KR101014099B1 - 기능성 발효 유기 유황의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유황에 감초, 솔잎, 생강 추출액을 함유시켜 소나무 등의 침엽수에 구멍을 뚫고 내장시킨 후 황토로 밀봉한 후 500°C 이상의 고열로 배소시키고 상기 공정을 9회 이상 반복 실시한 후 유황을 회수하여 홍삼, 다시마, 마늘, 죽엽, 미강 추출액을 혼합하여 효모 배양 배지를 접종, 발효시키는 무독화된 기능성 발효 유기 유황의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 기능성 발효 유기 유황은 유황의 독성이 제거되고 한약재의 유용성분과 소나무 등 침염수의 송진 등 유용성분 및 효모 발효에 의한 발효 산물이 함유되어 있고 유기화된 항암, 항염, 항산화, 해독, 피부미용 등에 효과가 있는 새로운 기능성 발효 유기 유황을 제공해 줄 수 있게 된다.
본 발명에 따른 기능성 발효 유기 유황의 제조방법은 유황에 감초, 솔잎, 생강 추출액을 혼합 숙성시키는 한방 숙성단계(제1공정) 과
상기 제1공정에서 제조된 한방 숙성 유황을 소나무 등 침염수에 구멍을 뚫고 내장시킨 후 황토로 밀봉하여 600°C 이상의 온도에서 배소시키는 침염수 배소 공정(제2공정)과
상기 제1공정과 2공정을 9회 이상 반복 시행하는 반복 시행공정(제3공정) ;
상기 제3공정에 의해 9회 이상 한방숙성 및 침엽수 배소공정을 실시한 유황을 조분쇄(100~100Mesh)하여 홍삼, 다시마, 마늘, 죽엽, 미강 추출액에 1~30%의 농도로 희석시킨 후 효모(Saccharomyces Cerevisiae) 발효 배지를 접종하여 발효시키는 효모 발효 공정(제4공정)과
상기 제4공정에 의한 효모 발효 유황을 초음파와 마이크로파로 별행 처리하여 분산시킴으로서 나노화 된 유황 수용액을 제조한 후 이를 여과 농축 동결 건조시키는 추출 농축 공정(제5공정)으로 구성된 기능성 발효 유기 유황의 제조 공정을 특징으로 한다.
유황, 한약재, 숙성, 배소, 발효, 분산, 나노
Description
본 발명은 유황을 주원료로 하여 유용한약재를 이용하여 한방 숙성시키고 소나무 등 침엽수를 이용하여 배소시킨 후 상기 한방 숙성과 침엽수 배소과정을 9회 이상 반복한 후 한약재 추출액을 혼합하여 효모를 발효시킨 후 초음파와 마이크로파로 분산시킴으로써 나노화 된 기능성 발효 유기 유황을 제조하는 방법에 관한 것이다.
유황은 황색을 띄는 산소 속의 비금속 고체로 열독성이 강해 해독해야 복용이 가능한 광물로 인체의 피부, 혈관, 기관, 관절 등의 체세포 조직의 복구와 치료에 쓰이는 메치오닌, 시스테인 등의 유황 화합물 구성 물질이다. 특히 유황은 해독, 항암, 항염, 혈류증대, 피부질환치료, 노화방지, 콜레스테롤 저하, 혈전 분해 등의 다양한 효능이 있으며 동의보감에는 항암, 항염, 통증완화, 피부질환 치료 등의 효능이 수록되어 있고 주요 용도로는 건강식품, 의약품, 농업용품, 건축용품, 사료 첨가용품, 목욕 미용용품 등으로 쓰이고 있다.
그리고 유황의 법제, 해독 방법으로는 주로 한방재와 혼합하여 용융, 배소 등의 열처리 방법과 유황오리, 유황마늘 등의 동식물 이용 등의 방법이 알려지고 있으나 발효 등을 이용한 새로운 법제방법의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기의 요구되는 상황을 해결하기 위한 것으로 유황에 해독기능이 있는 한약재를 선별 처방하여 함유시키고 소나무 등 침엽수의 수액성분에 의한 숙성 및 유해독성 치환을 위하여 생소나무 등에 구멍을 뚫고 한방유황을 내장시켜 고열로 배소시키고 상기 과정을 9회이상 반복 시행 한 후 한방 추출액과 효모를 이용하여 발효시킴으로써 효모의 발효 과정에 의한 유황의 유기화 과정에 의해 독성의 제거된 유기 유황을 제조하여 초음파와 마이크로파 병행 처리방법으로 분산시켜 나노화 된 유황수용액을 제조한 후 농축 동결 건조하여 각종 약리성, 기능성이 제고된 무독성 유황을 제조하는 데 목적이 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 유황에 감초, 솔잎, 생강 추출액을 혼합하여 숙성시키는 한방 숙성단계(제1공정)와;
상기 제1공정의 한방 숙성 유황을 소나무 등 침엽수에 구멍을 뚫고 내장시킨 후 원적외선 방사율이 높은 황토로 밀봉한 후 600°C 이상의 고열을 배소시키는 침엽수 배소단계(제2공정)와;
상기 제1공정과 제2공정을 9회 이상 반복 시행하는 반복시행단계(제3공정)와;
상기 제3공정의 한방숙성 침엽수 배소 유황을 홍삼, 다시마, 미강, 마늘, 죽엽 추출액과 효모(Saccharomyces Cerevisiae)로 발효시키는 효모 발효단계(제4공정)와;
상기 제4공정의 효모발효유황을 초음파와 마이크로파를 병행 처리하여 분산(에멀전)시켜 나노화 된 한방 숙성 발효 유황 수용액을 제조하여 여과 농축 동결건조하는 추출농축단계(제5공정)으로 구성되어 기능성 발효 유기 무독성 유황을 제조할 수 있게 된다.
본 발명에 의한 기능성 발효 유기 유황은 해독기능이 있는 한방재에 의한 숙성과 침엽수 배소단계에 의한 반복적 해독 작용에 의해 무독화된 유황을 제공해 줄 수 있으며 상기의 무독화된 무기 유황을 한방추출액과 효모를 이용하여 발효시킴으로써 효모 발효과정의 효모 대사기능을 이용하여 유기화된 유황을 제공해 줄 수 있게 된다. 나아가 초음파와 마이크로파의 병행처리에 의한 분산효과에 의해 한방 발효 유기유황 및 효모 등이 분해되어 나노화 된 무독성 유기 유황을 제공해 줄 수 있게 된다.
본 발명에서의 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
1. 유황의 한방 숙성 단계(제1공정)
유황을 선별하여 10~50메쉬로 조분쇄한다. 그리고 감초 40~60중량%, 솔잎30~40중량%, 생강 20~30중량%를 혼합하고 상기 한약재 혼합물에 15~25배수의 중량비로 정제수를 첨가하여 90~100°C에서 4~10시간 열수 추출한 한약재 열수 추출액을 제조한다.
상기 조분쇄 유황 60~90중량%에 상기 한약재 열수추출액을 10~40중량% 혼합하여 상 온에서 2시간 이상 숙성시킨다.
2. 침엽수 배소단계(제2공정)
상기 제1공정에서 제조된 한방재 숙성 유황을 소나무 등 침엽수에 구멍을 뚫고 내장시킨 후 황토로 밀봉한 후 600°C 이상의 고열에서 배소시킨다.
이 때 사용되는 침엽수의 종류로는 소나무, 잣나무, 전나무, 편박나무, 주목나무 중 하나로 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
3. 반복시행단계(제3공정)
상기 제1공정과 제2공정을 9회 이상 반복하여 시행한다.
즉, 제1공정과 제2공정이 완료되면 한방숙성 유황 덩어리를 회수하여 다시 제1공정에 의한 한약재 숙성 공정과 제2공정에 의한 침엽수 배소공정을 반복적으로 9회 이상 시행하는 것을 특징으로 한다.
4. 효모 발효 단계(제4공정)
상기 제3공정에 의한 9회 이상 반복 시행된 유황을 회수하고 별도로 홍삼 30~40중량%, 다시마 30~40중량%, 미강 20~30중량%, 마늘 20~30중량%, 죽엽 10~20중량%를 혼합하여 정제수를 15~25배수 첨가하여 90~100°C에서 4~10시간 열수 추출한 한방 추출액에 1~30중량%의 농도로 희석시킨 후 효모 배양 배지를 총 중량대비 5~15중량% 접종하여 20~35°C에서 24~72시간 진탕 발효시킨다.
이 때 효모는 Sacchanomyces Cerevisiae를 배양용 배지는 PDB액체 배지를 사용한다.
5. 분산 및 농축단계(제5공정)
상기 제4공정에 의한 효모 발효 유황 수용액을 90~100°C의 온도에서 20~40㎑의 초음파와 2450㎒의 마이크로파를 병행 처리하여 4~24시간 분산시켜 나노화 된 유기 유황 수용액을 제조한 후 여과 농축 동결건조하여 기능성 발효 유기 유황을 제조한다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명의 내용을 구체적으로 설명한다.
그러나 본 실시예는 본 발명의 한 예시일 뿐 본 발명의 권리를 제한하는 것은 아니다.
실시예 :
1) 유황 1㎏을 30메쉬로 조분쇄한다.
2) 감초 50중량%, 솔잎 30중량%, 생강 20중량%를 총 중량대비 혼합비율로 하여 혼합한 후 상기 한약재 혼합물에 중량비로 1:20배수의 정제수를 첨가하여 100°C에서 4시간 열수 추출한다.
3) 상기 1)의 유황 70중량%에 상기 2)의 한약재 열수추출액은 30중량% 혼합하여 2시간동안 상온에서 숙성한다.
4) 건조되지 않은 직경 15㎝의 생소나무에 직경 10㎝의 구멍을 낸 후 상기 3)의 한방숙성 유황을 내장시킨 후 양측면을 황토로 밀봉한다.
5) 건조된 소나무 등을 이용하여 4)의 한방숙성 유황이 내장된 소나무를 배소시킨다. 이 때 배소 온도는 최소 600°C 이상이 되게 한다.(유황의 용융점 411°C 이상)
6) 상기 5)의 단계 종료 후 유황덩어리만 회수하여 2)의 단계에 의한 한방재 열수 추출액으로 3)의 단계에 의해 숙성 및 4)의 단계에 의한 소나무 내장 및 밀봉 5)의 단계에 의한 배소 과정을 9회이상 반복 시행한다.
7) 홍삼 30중량%, 다시마 30중량%, 미강 20중량%, 마늘 10중량%, 죽엽 10중량%를 총 중량대비 혼합 비율로 하여 혼합한 후 상기 한약재 혼합물에 중량비로 1:20배수의 정제수를 첨가하여 100°C에서 4시간 동안 열수 추출하여 한방 추출액을 제조한다.
8) 상기 6)의 9회 이상 반복시행된 유황에 상기 7)의 한방 추출액을 첨가하여 5중량%의 유황 농도가 되게 희석한 후 PDB 배지에서 배양한 효모(Sacchanomyces Cerevisiae) 배양액을 상기 유황 수용액의 10%를 접종하여 25°C에서 24시간 진탕 발효시킨다.
9) 상기 진탕 발효된 효모 발효 유황 수용액을 90°C로 가열하여 효모를 사멸시키고 28㎑(300W)의 초음파와 2450㎒(1㎾)의 마이크로파를 병행 처리하여 4시간 동안 분산 시킨 후 유황 수용액을 여과 농축하여 동결 건조한 기능성 발효 유기 유황을 제조하였다.
실험예1) 본 발명의 실시예에 의한 기능성 발효 유기 유황의 Raw 264.7 대식 세포에 의한 NO(Nitricoxide) 생성물을 실험하여 면역활성 등을 측정하였다.
<표1> 실시예의 시료에 의한 NO 생성량
| Conc | uM Of NO | 참조 |
| 0.5㎎/㎖ | 32.83±0.12 | row264.7(+LPS) |
| 1㎎/㎖ | 37.56±0.73 | row264.7(+LPS) |
| 2㎎/㎖ | 40.11±0.05 | row264.7(+LPS) |
실험예2) 본 발명의 실시예에 의한 기능성 발효 유기 유황의 HT1090 Human Cancer Cell에 대한 MTT assay로 실시하여 암세포 생존활성을 측정하였다.
<표2> 실시예의 시료에 의한 MTT assay
| Conc | Cell Viability(%) | 참조 |
| 0.5㎎/㎖ | 15.24±1.72 | HT1080/MTT |
| 1㎎/㎖ | 17.89±1.45 | HT1080/MTT |
| 2㎎/㎖ | 20.32±2.24 | HT1080/MTT |
상기<표1>, <표2>에서 나타난 바와 같이 본 발명에 의한 기능성 발효 유기 유황은 면역 및 항암 활성 효과가 있음이 확인 되었다.
도1은 본 발명에 의한 기능성 발효 유기 유황의 제조 방법을 개략적으로 도시한 공정 흐름도이다.
Claims (2)
- 기능성 발효 유기 유황의 제조 방법에 있어서유황은 10~50메쉬로 조분쇄 하고 감초 40~60중량%, 솔잎 30~40중량%, 생강 20~30중량%의 한약재를 총 중량대비 혼합 비율로 하여 혼합하고 상기 한약재 혼합물에 15~20배수의 중량비로 정제수를 첨가하여 100°C에서 4~10시간 열수 추출한 추출액을 제조한 다음 상기 조분쇄한 유황 60~90중량%와 상기 한약재 열수 추출액을 10~40중량% 혼합하여 상온에서 2~24시간 숙성시키는 단계(제1공정)와상기 제1공정에서 제조된 한방숙성 유황을 소나무 등 침엽수에 구멍을 뚫고 내장시킨 후 황토로 밀봉한 후 600~900°C의 고열에서 배소시키는 단계(제2공정)와상기 제1공정의 한방숙성단계와 상기 제2공정의 침엽수 배소 공정을 반복적으로 9~12회 실시하는 반복시행 단계(제3공정)와상기 제3공정에 의해 반복시행된 유황을 회수하여 홍삼 30~40중량%, 다시마 30~40중량%, 미강 20~30중량%, 마늘 20~30중량%, 죽엽 10~20중량%를 총 중량대비 혼합 비율로 하여 혼합하여 정제수를 상기 한약재 혼합물의 15~25배수 첨가하여 90~100°C에서 4~10시간 열수 추출한 한방 추출액에 1~30중량%의 유황 농도가 되도록 희석시킨 후 PDB배지(Potato Dextrose Broth/감자 포도당 배지)에서 배양시킨 효모(Sacchanomyces Cerevisiae) 배양 배지를 상기 유황 희석액의 5~15중량% 접종하여 20~35°C에서 24~72시간 진탕 발효시키는 단계(제4공정)와상기 제4공정에 의한 효모 발효 유황 수용액을 90~100°C의 온도에서 20~40㎑(300W)의 초음파와 2450㎒(1㎾)의 마이크로파를 병행처리하여 4~24시간 분산시켜 나노화 시킨 유기유황 수용액 또는 이를 여과 농축하여 동결 건조하는 단계(제5공정)를 특징으로 하는 기능성 발효 유기 유황의 제조 방법.
- 제1항에 있어서 배소시키는 침엽수의 종류로 소나무, 잣나무, 전나무, 편백나무, 주목나무 중 어느 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 기능성 발효 유기 유황의 제조방법
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