CN103272008A - 一种牡丹花黄酮的协同提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：（1）、采摘新鲜的牡丹花，干燥后进行超微粉碎，得到牡丹花粉体；（2）、取牡丹花粉体，加入纤维素酶和果胶酶的混合酶液，再将容器内溶液的pH值调至5～6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-70～-60℃冷冻处理2～6h，冷冻结束后于30～60℃的水浴锅中迅速解冻，反复冻融2～5次；（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行醇提或萃取，得到牡丹花黄酮。本发明的牡丹花黄酮协同提取工艺，利用冻融-崩溃酶协同提取牡丹花中的黄酮，黄酮的提取率高，且不使用有毒的有机溶剂，实现了黄酮提取的绿色化和生产工艺简单化。

Description

一种牡丹花黄酮的协同提取工艺
技术领域
本发明涉及黄酮类物质提取技术领域，具体涉及一种牡丹花黄酮的协同提取工艺。
背景技术
我国牡丹资源丰富，年产牡丹鲜花1亿Kg，除观赏外，大部分都废弃田间枝头，造成很大的牡丹资源浪费。利用牡丹花黄酮提取工艺，在传统米醋生产的基础上制成牡丹醋，把牡丹花的活性成分和米醋的营养成分有机地结合在一起，既为牡丹资源综合利用开辟了新途径，拉长了牡丹特色种植的产业链，增加了牡丹资的附加值，加强了米醋的营养保健功能，但是目前的黄酮提取工艺主要采用的是有机溶剂法，效率低，有机溶剂用量大，且污染较严重，因此需要开发一种高效绿色无污染的黄酮提取工艺十分关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中有机溶剂法提取牡丹花黄酮，效率低，有机溶剂用量大，且污染较严重的问题，提供一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，利用冻融-崩溃酶协同提取牡丹花中的黄酮，能够大大提高黄酮的提取率，且不使用有毒的有机溶剂，实现了黄酮提取的绿色化和生产工艺简单化。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为50～60℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎2～5min，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量20～30倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至5 ～ 6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-70～-60℃冷冻处理2～6 h，冷冻结束后于30～60℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融2～5次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行醇提或萃取，得到牡丹花黄酮。
    所述步骤（1）中超微粉碎时用2～10℃的水作为冷却液。
所述步骤（3）中萃取的具体方法为：先将步骤（2）容器中的溶液装入萃取釜，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，超临界二氧化碳流量为20kg/h，萃取时间为2h得萃取混合物，然后将萃取混合物通过减压分离釜，进行二级分离，其中一级减压分离压力为8MPa，温度为40℃，二级减压分离压力为5 MPa，温度为35～50℃，获得牡丹花黄酮提取物。
有益效果
1、本发明的牡丹花黄酮协同提取工艺，利用冻融-崩溃酶协同提取牡丹花中的黄酮，黄酮的提取率高，且不使用有毒的有机溶剂，实现了黄酮提取的绿色化和生产工艺简单化。
2、本发明的牡丹花黄酮提取工艺，通过冻融可使细胞破碎更为完全，能有效释放黄酮，纤维素酶和果胶酶可有效降解细胞壁和解离细胞，从而明细提高黄酮的提取率。
3、本发明的牡丹花黄酮提取工艺，采用低温超微粉碎技术破除了牡丹花的细胞壁，有利于细胞内容物的溶出，有利于提取过程的顺利进行，在保证黄酮的生物活性的同时，提高黄酮的提取率，减少浪费。
具体实施方式
一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为50～60℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎2～5min，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量20～30倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至5 ～ 6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-70～-60℃冷冻处理2～6 h，冷冻结束后于30～60℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融2～5次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行醇提或萃取，得到牡丹花黄酮。
    所述步骤（1）中超微粉碎时用2～10℃的水作为冷却液。
所述步骤（3）中萃取的具体方法为：先将步骤（2）容器中的溶液装入萃取釜，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，超临界二氧化碳流量为20kg/h，萃取时间为2h得萃取混合物，然后将萃取混合物通过减压分离釜，进行二级分离，其中一级减压分离压力为8MPa，温度为40℃，二级减压分离压力为5 MPa，温度为35～50℃，获得牡丹花黄酮提取物。
实施例1
一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为50℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎2min，超微粉碎时用2℃的水作为冷却液，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量20倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至5，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-70℃冷冻处理2 h，冷冻结束后于30℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融5次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行萃取，萃取的具体方法为：先将步骤（2）容器中的溶液装入萃取釜，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，超临界二氧化碳流量为20kg/h，萃取时间为2h得萃取混合物，然后将萃取混合物通过减压分离釜，进行二级分离，其中一级减压分离压力为8MPa，温度为40℃，二级减压分离压力为5 MPa，温度为35℃，获得牡丹花黄酮提取物。
实施例2
一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为60℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎5min，超微粉碎时用10℃的水作为冷却液，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量30倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-60℃冷冻处理6 h，冷冻结束后于60℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融2次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行醇提，得到牡丹花黄酮。
实施例3
一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为60℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎5min，超微粉碎时用6℃的水作为冷却液，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量30倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-60℃冷冻处理4h，冷冻结束后于40℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融4次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行萃取， 萃取的具体方法为：先将步骤（2）容器中的溶液装入萃取釜，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，超临界二氧化碳流量为20kg/h，萃取时间为2h得萃取混合物，然后将萃取混合物通过减压分离釜，进行二级分离，其中一级减压分离压力为8MPa，温度为40℃，二级减压分离压力为5 MPa，温度为50℃，获得牡丹花黄酮提取物。

Claims (3)

1.一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、采摘新鲜的牡丹花，放入烘箱中，控制温度为50～60℃进行鼓风干燥，干燥至牡丹花中水分的质量百分含量低于5%，再将干燥后的牡丹花粉放入超微粉碎机中粉碎2～5min，得到牡丹花粉体，备用； 
（2）、取步骤（1）制得的牡丹花粉体放入容器内，并向容器内加入牡丹花粉体重量20～30倍的复合酶溶液，所述复合酶溶液为纤维素酶和果胶酶的混合酶液，混合酶液中纤维素酶的浓度为0.15mg/ml，果胶酶的浓度为0.08mg/ml，再将容器内溶液的pH 值调至5 ～ 6，控制温度为48℃，酶解100min，然后将容器放入冰箱中，控制温度为-70～-60℃冷冻处理2～6 h，冷冻结束后于30～60℃的水浴锅中迅速解冻，如此反复冻融2～5次； 
（3）、对步骤（2）处理后的溶液进行醇提或萃取，得到牡丹花黄酮。
2.如权利要求1所述的一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）中超微粉碎时用2～10℃的水作为冷却液。
3.如权利要求1所述的一种牡丹花黄酮的协同提取工艺，其特征在于：所述步骤（3）中萃取的具体方法为：先将步骤（2）容器中的溶液装入萃取釜，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，超临界二氧化碳流量为20kg/h，萃取时间为2h得萃取混合物，然后将萃取混合物通过减压分离釜，进行二级分离，其中一级减压分离压力为8MPa，温度为40℃，二级减压分离压力为5 MPa，温度为35～50℃，获得牡丹花黄酮提取物。
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