CN104513324A - 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 - Google Patents
一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104513324A CN104513324A CN201410780114.2A CN201410780114A CN104513324A CN 104513324 A CN104513324 A CN 104513324A CN 201410780114 A CN201410780114 A CN 201410780114A CN 104513324 A CN104513324 A CN 104513324A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pectin
- microwave
- drying
- hylocereus undatus
- stem end
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明提供一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，包括以下几个步骤：步骤A：火龙果果茎预处理：称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥；步骤B：超声波-微波协调萃取，得到提取液：步骤C：将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥：步骤D：将步骤C得到的浓缩液调节 pH至3~4，加入醇溶液，静置离心；步骤E：将沉淀好的果胶液再次离心，取其沉淀物果胶，并回收溶剂；步骤F：将沉淀物洗涤，真空冷冻干燥。本发明采用超声波-微波协同萃取处理，有效地组合以及优化反应参数，大大提高果胶产出效率；并且采用大孔吸附树脂脱色效果良好；还实现火龙果资源的充分利用，提高火龙果产业经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从火龙果果茎中提取果胶的工艺技术，具体涉及一种采用超声波-微波协同萃取技术从火龙果果茎中提取果胶的方法。
背景技术
火龙果（Hylocereus undatus）为仙人掌科（Cactaceae）植物，是近年来引入我国的新型热带水果，商品化种植主要集中在广西和海南等地。目前，火龙果商品主要以鲜售为主，少量用于加工食品、饮料，加工技术水平低、产品单一，市场竞争力弱。火龙果产业的废弃物（包括果皮和果茎）加工利用率低，多丢弃在田间地头，既污染环境，又造成资源浪费。利用深加工技术，将火龙果果实和生产废弃物转化为具有高附加值的产品，降低废弃物对生态环境的污染，增加农民经济收入，带动产业发展，是火龙果生态建设及农产品加工产业亟待解决的问题。
发明内容
本发明对现有技术中的常规提取方法进行了改进和优化，采用超声波-微波协同萃取处理，有效地组合以及优化反应参数，大大提高了果胶的产出效率，具备广阔的应用前景，能有效降低废弃物对生态环境的污染，提高火龙果产业经济效益。
一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，包括以下几个步骤：
步骤A：称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥；
步骤B：超声波-微波协调萃取，得到提取液；
步骤C：将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥；
步骤D：将步骤C得到的浓缩液调节 pH至 3-4，加入醇溶液，静置离心；
步骤E：将沉淀好的果胶液再次离心，取其沉淀物果胶，并回收溶剂；
步骤F：将沉淀物洗涤，真空冷冻干燥。
优选的，步骤A中，采用微波干燥，微波预处理条件为微波功率300-500 W、微波时间10-15 min、微波能量7.5×10-2-8.5×10-2 kW·h。
优选的，所述步骤B中，采用超声波-微波协调萃取：超声功率 200-400W、微波功率500-800 W提取时间10-20min、料液比1：15- 1：25 g/ml、提取温度40-50℃、提取液的pH 值为1.5-1.7。
优选的，所述步骤C中脱色包括以下几个步骤：
步骤a、将所得提取液加水至火龙果果茎质量的6-8倍；
步骤b、将火龙果果茎的质量为5-10倍的大孔吸附树脂用溶剂充分溶胀，用溶剂清洗树脂，直至洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无溶剂味；
步骤c、将树脂柱子装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色；
优选的，所述树脂柱子直径与柱高比为1：8。
优选的，所述步骤E中，离心速度为3000-4000r/ min，离心时间为15-20min。
优选的，所述步骤F和步骤b中，溶剂为乙醇。
优选的，所述步骤F中，真空冷冻干燥包括：将滤干的果胶在-20℃下预冻 24-30h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-50--55℃，干燥室真空度为 1Pa，冷冻干燥70-80h。
优选的，所述乙醇的浓度为95%。
本发明采用超声波-微波协同萃取处理，有效地组合以及优化反应参数，大大提高果胶产出效率；并且采用大孔吸附树脂脱色效果良好；还实现火龙果资源的充分利用，提高火龙果产业经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
1）火龙果果茎预处理：称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎；
2）微波干燥：微波预处理条件为微波功率300 W、微波时间15 min、微波能量7.5×10-2 kW·h；
3）超声波-微波协调萃取：超声功率 200W、微波功率500 W提取时间10min、料液比1：15 (g：ml)、提取温度40℃、提取液pH 值1.5；
4）脱色：a、将步骤3）所得提取液加水至火龙果果茎质量的6倍；
b、将火龙果果茎质量6倍的大孔吸附树脂用95%乙醇充分溶胀，用95%的乙醇水溶液清洗树脂，直至乙醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；
c、按树脂柱子直径与柱高比为1：8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色；
5）抽滤：将步骤4）所得提取液进行抽滤；
6）真空浓缩：为了减少乙醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩；
7）乙醇沉淀：将浓缩液用稀氨水调节 pH到 3，加入1.5倍的 95%的乙醇溶液 ，静置 1.5h 后离心；
8）离心分离：将沉淀好的果胶液在3000r/ min 的条件下离心15min，取其沉淀物果胶，并回收乙醇：
9）沉淀洗涤：将沉淀的果胶用 95%的乙醇多次洗涤：
10）真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-20℃下预冻 24h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-53℃，干燥室真空度保持在 1Pa，冷冻干燥72h。
实施例2
1）火龙果果茎预处理：称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎；
2）微波干燥：微波预处理条件为微波功率400 W、微波时间12 min、微波能量8×10-2 kW·h；
3）超声波-微波协调萃取：超声功率 300W、微波功率800 W提取时间10min、料液比1：25(g：ml)、提取温度45℃、提取液pH 值1.7；
4）脱色：a、将步骤3）所得提取液加水至火龙果果茎质量的8倍；
b、将火龙果果茎质量8倍的大孔吸附树脂用95%乙醇充分溶胀，用95%的乙醇水溶液清洗树脂，直至乙醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；
c、按树脂柱子直径与柱高比为1：8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色；
5）抽滤：将步骤4）所得提取液进行抽滤；
6）真空浓缩：为了减少乙醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩；
7）乙醇沉淀：将浓缩液用稀氨水调节 pH到 4，加入1.5倍的 95%的乙醇溶液 ，静置 1.5h 后离心；
8）离心分离：将沉淀好的果胶液在4000r/ min 的条件下离心15min，取其沉淀物果胶，并回收乙醇；
9）沉淀洗涤：将沉淀的果胶用 95%的乙醇多次洗涤；
10）真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-20℃下预冻 30h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-50℃，干燥室真空度保持在 1Pa，冷冻干燥80h。
实施例3
1）火龙果果茎预处理：称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎；
2）微波干燥：微波预处理条件为微波功率500 W、微波时间10 min、微波能量8.5×10-2 kW·h；
3）超声波-微波协调萃取：超声功率 400W、微波功率500 W提取时间20min、料液比1：25 (g：ml)、提取温度48℃、提取液pH 值1.5；
4）脱色：a、将步骤3）所得提取液加水至火龙果果茎质量的8倍；
b、将火龙果果茎质量10倍的大孔吸附树脂用95%乙醇充分溶胀，用95%的乙醇水溶液清洗树脂，直至乙醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；
c、按树脂柱子直径与柱高比为1：8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色；
5）抽滤：将步骤4）所得提取液进行抽滤；
6）真空浓缩：为了减少乙醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩。
7）乙醇沉淀：将浓缩液用稀氨水调节 pH到 4，加入1.5倍的 95%的乙醇溶液 ，静置 1.5h 后离心。
8）离心分离：将沉淀好的果胶液在3000r/ min 的条件下离心20min，取其沉淀物果胶，并回收乙醇。
9）沉淀洗涤：将沉淀的果胶用 95%的乙醇多次洗涤。
10）真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-20℃下预冻 24h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-55℃，干燥室真空度保持在 1Pa，冷冻干燥70h。
实施例4
测定不同提取方法对火龙果果胶的提取效率影响
对照组1为采用传统酸提法提取火龙果果茎，制备方法如下：
1）火龙果果茎预处理：同实施例1-3；
2）酸提火龙果果胶：取一定量火龙果果茎粉末样品，以盐酸溶液 (pH=2) 为提取剂，于 90℃提取 2 次，每次提取105min，料液比分别为 1：25。将两次提取液合并得到果胶溶液；
3）脱色、抽滤、真空浓缩、醇沉、离心分离、沉淀洗涤、真空冷冻干燥：同实施例1步骤4）-10）。
对照组2为微波辅助提取法提取火龙果果茎，制备方法如下：
1）火龙果果茎预处理：同实施例1-3；
2）超声波辅助提取法提取火龙果果茎：取一定量火龙果果茎粉末样品， 按1：25加入盐酸溶液提取剂，置于超声波反应器中， 超声波功率400w，提取时间90min；
3）脱色、抽滤、真空浓缩、醇沉、离心分离、沉淀洗涤、真空冷冻干燥：同实施例1步骤4）-10）。
测定对照组1、对照组2及实施例1-3的果胶提取时间、效率、果胶纯度、分子量及酯化度的影响，结果如表1所示：
表1 不同提取方法对火龙果果胶的提取时间及效率影响
测定不同脱色方法对火龙果果胶的脱色效果影响
对照组a为采用活性炭对火龙果果茎进行脱色，对照组b为亚氯酸钠对火龙果果胶进行脱色，实验组1-3为本发明实施例1-3采用大孔吸附吸附树脂D3520对火龙果果茎进行脱色，脱色效果如表2所示：
表2 不同脱色方法对火龙果果胶的脱色效果影响
结果表明，超声波-微波协调萃取与常规方法相比，提取果胶的时间短、效率高，产品的品质较好；采用大孔吸附吸附树脂D3520对火龙果果茎进行脱色，不仅色泽浅，果胶损失率低，性质更佳。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤A：称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥；
步骤B：超声波-微波协调萃取，得到提取液；
步骤C：将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥；
步骤D：将步骤C得到的浓缩液调节 pH至 3-4，加入醇溶液 ，静置离心；
步骤E：将沉淀好的果胶液再次离心，取其沉淀物果胶，并回收溶剂；
步骤F：将沉淀物洗涤，真空冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，采用微波干燥，微波预处理条件为微波功率300-500 W、微波时间10-15 min、微波能量7.5×10-2-8.5×10-2 kW·h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，采用超声波-微波协调萃取：超声功率 200-400W、微波功率500-800 W提取时间10-20min、料液比1：15- 1：25 g/ml、提取温度40-50℃、提取液的pH 值为1.5-1.7。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中脱色步骤包括以下几个步骤：
步骤a、将所得提取液加水至火龙果果茎质量的6-8倍；
步骤b、将火龙果果茎的质量为5-10倍的大孔吸附树脂用溶剂充分溶胀，用溶剂清洗树脂，直至洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无溶剂味；
步骤c、将树脂柱子装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述树脂柱子直径与柱高比为1：8。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E中，离心速度为3000-4000 r/ min 的条件下离心15min-20min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤F和步骤b中，溶剂为乙醇。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤F中，真空冷冻干燥包括：将滤干的果胶在-20℃下预冻 24-30 h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-50-55℃，干燥室真空度为 1Pa，冷冻干燥70-80h。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为95%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410780114.2A CN104513324A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410780114.2A CN104513324A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104513324A true CN104513324A (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=52789218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410780114.2A Pending CN104513324A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104513324A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105295434A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-03 | 福建农林大学 | 一种从火龙果果皮中联合提取红色素和果胶的方法 |
| CN106349404A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-25 | 海南北纬十八度果业有限公司 | 一种火龙果果茎果胶及其制备方法和应用 |
| CN109535278A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-29 | 盐城工学院 | 一种从百香果果皮提取果胶的方法 |
| CN109730216A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-05-10 | 广西桂林市鑫珍生物科技有限责任公司 | 火龙果茎凝胶原液提取方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS644602A (en) * | 1987-06-26 | 1989-01-09 | Niochiyou | Extraction of pectin by means of microwave irradiation |
| CN102399302A (zh) * | 2011-10-31 | 2012-04-04 | 牛倩 | 一种果胶的超声提取方法 |
| CN103304681A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-18 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种提取果胶的方法 |
-
2014
- 2014-12-17 CN CN201410780114.2A patent/CN104513324A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS644602A (en) * | 1987-06-26 | 1989-01-09 | Niochiyou | Extraction of pectin by means of microwave irradiation |
| CN102399302A (zh) * | 2011-10-31 | 2012-04-04 | 牛倩 | 一种果胶的超声提取方法 |
| CN103304681A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-18 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种提取果胶的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 宁海凤等: "超声微波协同萃取豆腐柴叶中果胶的研究", 《食品科技》 * |
| 蒋建新等: "《功能性多糖胶开发与应用》", 31 January 2013 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105295434A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-03 | 福建农林大学 | 一种从火龙果果皮中联合提取红色素和果胶的方法 |
| CN106349404A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-25 | 海南北纬十八度果业有限公司 | 一种火龙果果茎果胶及其制备方法和应用 |
| CN109535278A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-29 | 盐城工学院 | 一种从百香果果皮提取果胶的方法 |
| CN109730216A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-05-10 | 广西桂林市鑫珍生物科技有限责任公司 | 火龙果茎凝胶原液提取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104231281B (zh) | 一种提取分离杜仲胶的方法 | |
| CN105175380B (zh) | 一种制备云南松树皮原花青素的方法 | |
| CN101560252B (zh) | 一种微波提取玉米醇溶蛋白的方法 | |
| CN103435705A (zh) | 一种淀粉纳米晶的制备方法 | |
| CN104513324A (zh) | 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法 | |
| CN104086667A (zh) | 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法 | |
| CN101597339B (zh) | 一种以银耳次、残品及耳脚为原料制备银耳多糖的方法 | |
| CN103689158B (zh) | 一种菊花提取物的制备方法 | |
| CN103980383A (zh) | 一种玛咖多糖和芥子油苷的制备方法 | |
| CN101591688B (zh) | 一种由菌糠获取可转化底物的方法 | |
| CN103272008A (zh) | 一种牡丹花黄酮的协同提取工艺 | |
| CN107411081A (zh) | 一种茶多酚提取方法 | |
| CN104447911B (zh) | 一种笃斯越橘花色苷的提取方法 | |
| CN106319013A (zh) | 一种抗氧化沙棘多肽的制备方法 | |
| CN105543289A (zh) | 一种栎属橡子单宁提取与淀粉浓醪发酵耦合方法 | |
| CN107541332A (zh) | 一种辣木油及其制备方法 | |
| CN102161713B (zh) | 用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法 | |
| CN105055563A (zh) | 基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法 | |
| CN102532344A (zh) | 一种橙皮软化及果胶酯酶钝化提取橙皮果胶的方法 | |
| CN105859916B (zh) | 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 | |
| CN105732841A (zh) | 一种蒸汽爆破提取柚子皮果胶的方法 | |
| CN104558234A (zh) | 一种微波提取浒苔多糖的方法 | |
| CN104558231A (zh) | 一种浸提取植物性多糖方法 | |
| CN104957562A (zh) | 莼菜的前置处理方法 | |
| CN104087562A (zh) | 一种超氧化物歧化酶的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150415 |