CN105524036A - 一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法 - Google Patents

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谭志超
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许洪高
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
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    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

本发明涉及一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，其特征在于：联合使用室温闪式提取法技术，低温负压热泵技术乙醇回收浓缩装置，低温负压带式干燥装置三项技术提取葡萄籽中的原花青素方法。包括如下步骤：将超临界CO2萃取葡萄籽油后的葡萄籽粕用食用乙醇做溶剂，采用室温闪式提取；提取液采用低温(40℃以下)负压(-0.098Mpa)热泵技术装置回收乙醇并浓缩提取液得浸膏；采用低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置将浸膏干燥成葡萄籽原花青素提取物产品。本发明工艺全过程低温，提取时间短，能耗低，并且规避树脂吸附工艺得到葡萄籽原花青素高含量高品质产品，满足原花青素保健品和药品开发的需要。

Description

一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及葡萄籽中原花青素的提取方法，属于天然产物提取及应用领域。
背景技术：
葡萄籽原花青素已经是国际公认的具有强抗氧化的多酚化合物，是由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合合成。在保健食品、药品、化妆品中应用广泛。葡萄籽原花青素的提取工艺、纯化工艺众多，用在药品中的大多追求高含量而使用乙酸乙酯，丁烷等毒性较高的溶剂萃取，使用大孔树脂进行精制，因此此工艺的产品不适合保健食品和化妆品；使用食用酒精进行提取是保健食品原料的理想溶剂，提取过程中辅以微波、超声波技术，提取温度也要高于50℃，时间在60分钟以上，过程中需要大量的能源且原花青素被降解，得到的葡萄籽原花青素含量较低。
CN104892559A一种葡萄籽原花青素的提取制备方法中采用热回流提取技术，完成浓缩需要4-6小时，提取效率低。
CN105130941A一种葡萄籽提取物的制备方法是将葡萄籽发酵后，经过丁烷和二甲醚亚临界脱脂后，使用使用酒精亚临界提取葡萄籽原花青素，过程复杂且对设备要求高。
CN105153096A一种从葡萄籽提取原花青素的方法是采用果胶酶和纤维素酶在酸性缓冲体系下进行3-4小时的酶解，2-3小时乙醇提取后干燥。引入酶制剂增加成本同时对设备控温提出严格要求，关键整个时间达到5-7小时还没有干燥。
目前，未见室温闪式提取技术、低温负压热泵技术、低温负压带式干燥技术，三项技术合用应用于葡萄籽原花青素提取物提取产业化的报道。
发明目的：
本发明所要解决的技术问题是室温状态下提取，时间短，节省能源得到高品质的葡萄籽原花青素的提取液，即室温闪式提取技术提取，再联合使用低温(40℃以下)负压(-0.098Mpa)热泵技术装置回收乙醇并浓缩提取液成浸膏，低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置将浸膏干燥成粉，联合应用三项技术提取葡萄中的原花青素的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，包括如下步骤：
1.将超临界CO2萃取葡萄籽油后的籽粕用食用乙醇做溶剂，采用室温(10℃-40℃)闪式提取技术提取，小试提取仅为2分钟，大生产提取时间在20分钟以内，得葡萄籽原花青素乙醇提取液。
2.采用低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)热泵技术装置回收乙醇并浓缩提取液，得葡萄籽原花青素浸膏。
3.采用低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置将葡萄籽原花青素浸膏干燥成葡萄籽产品。
本发明葡萄籽原花青素提取物得率大于14％，水份低于5％，原花青素(OPC)含量可达50％以上。
本发明技术方案的有益结果：
1.本发明低温闪式提取技术是在室温(10℃-40℃)下进行，更好保留葡萄籽原花青素活性成分，比常规提取和热回流提取能源更省。
2.本发明闪式提取通过高转速刀头的剪切，将物料粉碎成40-60目的细颗粒，原花青素成分更易溶出，比常规提取和热回流提取时间更短，生产效率更高。
3.本发明闪式提取后物料被刀头剪切成均匀的40-60目颗粒，使其过滤效果明显改善。
4.本发明采用低温负压热泵技术装置真正实现了低温(40℃以下)回收乙醇并浓缩其提取液，更好保留原花青素活性成分。
5.本发明采用低温负压热泵技术装置大大降低生产耗能，是常规三效浓缩、多效浓缩无法相比的。
6.本发明低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置干燥，真正实现了葡萄籽原花青素提取物浸膏在50℃以下干燥，更好保留了葡萄籽原花青素活性成分的活性。
7.本发明低温负压带式干燥装置干燥可实现自动化连续生产，大大提高生产效率。
8.本发明不仅得到高含量高品质葡萄原花青素提取物，闪式提取使其提取物得率达14％以上。
9.本发明不用树脂吸附精制粗提取物，完全规避了树脂可能脱落带来的毒性作用的风险，真正做到了无溶剂残留、高含量、高品质产品。
具体实施方式：
实施例1：一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，包括如下步骤：
1)采用超临界CO2萃取葡萄籽油后的葡萄籽粕500g，用4L60％的乙醇溶液在12℃下经过闪式提取2次，每次提取时间2分钟。合并两次提取液，用过滤滤纸抽滤得滤液7.2Kg。
2)将7.2Kg提取液采用低温(40℃以下)负压(-O.098Mpa)热泵技术装置回收乙醇并将提取液浓缩成原花青素浸膏160g。
3)将160g原花青素浸膏采用低温(50℃以下)负压(-O.098Mpa)带式干燥装置干燥得红棕色葡萄籽原花青素提取物粉剂80g。
实施例2：一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，包括如下步骤：
1)采用超临界CO2萃取葡萄籽油后的葡萄籽粕15Kg，用150kg75％的乙醇溶液在24℃下经过闪式提取2次，每次提取时间20分钟。合并两次提取液，用过滤滤纸抽滤得滤液276.3Kg。
2)将276.3Kg提取液采用低温(40℃以下)负压(-0.098Mpa)热泵技术装置回收乙醇并将提取液浓缩成原花青素浸膏4.92Kg。
3)将4.92Kg原花青素浸膏采用低温(50℃以下)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置干燥得红棕色葡萄籽原花青素提取物粉剂2.21Kg。
附图说明：
附图为本发明的工艺简图。

Claims (4)

1.一种高效低耗提取葡萄籽原花青素的方法，其特征在于：联合采用室温(10℃-40℃)闪式提取技术提取，低温(40℃)负压(-0.098Mpa)热泵技术回收乙醇并浓缩提取液，低温(50℃)负压(-0.098Mpa)带式干燥装置干燥三项技术提取葡萄籽中的原花青素(OPC)的方法。
2.如权利要求1所述的葡萄籽粕采用室温闪式提取技术提取葡萄籽原花青素提取物，其特征在于：料液比为1∶5～1∶15，提取时间2-20分钟，乙醇浓缩度为30～80％，温度10-40℃，提取得率大于12％，物料被刀头剪切成40-80目的均匀颗粒。
3.如权利要求1所述的热泵技术回收乙醇并浓缩提取液至膏状，其特征在于：温度低于40℃，负压-0.095Mpa-0.1Mpa，浓缩液固形物含量30％-70％。
4.如权利要求1所述的带式干燥装置干燥葡萄籽原花青素提取物，其特征在于：温度低于50℃，负压-0.095Mpa-0.1Mpa，原花青素提取物水分低于5％。
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