CN103960675A - 红枣多酚的提取方法 - Google Patents

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高慧
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Abstract

一种红枣多酚的提取方法，包括：1)将红枣枣皮和/或枣核破碎后装入一密闭容器，按固液比是1:10～15(w/v)的比例加入2～4mol/L的含有质量比为1％Vc及10mmol/L的EDTA的NaOH混合溶液，形成反应液，在容器中填充氮气后密封；2)将密封后的容器转入25℃摇床震荡；3)将密封的容器开封，迅速用6mol/L的HCl将容器内反应液的pH值调节至2.0；4)用与反应液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取，直至乙酸乙酯相中无色，收集合并乙酸乙酯相；5)在减压浓缩以及不高于40℃的条件下蒸发除去乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，得到红枣多酚提取物。本发明提供了一种工艺简单以及提取率高的红枣多酚提取方法。

Description

红枣多酚的提取方法
技术领域
本发明涉及一种红枣多酚的提取方法，尤其涉及一种以红枣枣皮和/或枣核为原料的多酚提取方法。
背景技术
红枣是我国特有的果品资源，在我国有几千年的栽培历史，现已发展出700多个品种，被广泛用作食品、保健食品和中药材，是一种公认的营养保健品和药食兼用果品，集营养、保健、药用功能于一体。红枣中含有丰富的营养成分，除含有糖、蛋白质、脂肪酸、维生素、微量元素等营养成分外，还含有三萜类化合物、黄酮类和酚酸类化合物等药用成分，具有健脾和胃、养心安神、活血调经，消炎止痛、生津止泻、缓和药性等功效。
红枣加工品以干制品居多，近年来也出现多种红枣深加工产品如红枣浓缩汁、红枣果酒、红枣果片等。但这些产品加工过程均产生大量的废弃物——红枣皮和枣核，主要用于饲料和活性炭的生产，造成极大的资源浪费，也降低了企业的经济效益。
多酚类化合物由于具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抑制肿瘤和抗癌作用等，广泛引起了科研工作者的关注。但对红枣中的多酚类化合物的研究报道不多。专利——一种从枣核中提取黄酮的工艺方法、一种南酸枣皮中多酚提取纯化的方法和一种枣皮花青素的提取方法分别提供了枣核中黄酮的提取方法、南酸枣皮中多酚的提取纯化方法和枣皮花青素的制取方法。枣核中黄酮和南酸枣皮中多酚的提取均采用乙醇回流提取，枣皮花青素的提取采用红枣专用复合酶提取。而多酚尤其是酚酸类，在植物中常以游离和结合态的形式存在，为探讨红枣中酚酸的存在形式及分布，分别测定了红枣皮和枣核中游离态和结合态部分的总酚含量，发现红枣皮和枣核中主要是以结合态形式存在，而且是甲醇不溶性结合态，因此，用甲醇或乙醇很难将此部分的多酚提取出。
发明内容
为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单以及提取率高的红枣多酚的提取方法。
本发明的技术解决方案是：本发明提供了一种红枣多酚的提取方法，其特殊之处在于：所述红枣多酚的提取方法包括以下步骤：
1)将红枣枣皮和/或枣核破碎后装入一密闭容器，按固液比是1:10～15(w/v)的比例加入摩尔浓度是2～4mol/L的含有质量比为1％Vc及摩尔浓度是10mmol/L的EDTA的NaOH混合溶液，形成反应液，在容器中填充氮气后密封；
2)将密封后的容器转入25℃摇床震荡4～8小时；
3)将密封的容器开封，迅速用摩尔浓度是6mol/L的HCl将容器内反应液的pH值调节至2.0；
4)用与反应液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取，直至乙酸乙酯相中无色，收集合并乙酸乙酯相；
5)在减压浓缩以及不高于40℃的条件下蒸发除去乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，得到红枣多酚提取物。
上述步骤2)中，在将密封后的容器转入25℃摇床震荡前，先将密封后的容器在超声波水浴中处理30分钟。
本发明旨在提供一种红枣多酚的提取方法，结合红枣枣皮和枣核中多酚的存在形式，最大限度地提取其中的多酚类化合物，是一种工艺简单、可对红枣枣皮和枣核进行高附加值开发利用的方法，具体而言，本发明具有以下优点：
1、本发明的提取方法，结合红枣枣皮和枣核中多酚的存在形式，并在碱水解过程中联合超声波水浴辅助提取，可最大限度地将红枣枣皮或/和枣核中的多酚提取出来，大大提高了多酚的提取率。
2、红枣枣皮和枣核是红枣加工的副产物，目前主要用于饲料和活性炭的生产。而采用本发明的方法，可将其中具有高附加值、具有多种生物活性的多酚类化合物提取出来，不仅变废为宝，也为保健食品的开发提供了一个新的可开发资源。
3、本发明的提取方法简单易行、产品提取率高、活性损失少，易于工业化生产。
4、从红枣枣皮和枣核中提取出的多酚具多种生物活性，可用于开发保健食品，因来自于药食同源果品——红枣，故安全性高，将具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
红枣枣皮和枣核中多酚的提取，通过如下方法得到：
(1)红枣枣皮和枣核破碎后装入容器，按固液比为1:10～15(w/v)的比例加入2～4mol/LNaOH溶液(含有1％Vc和10mmol/L EDTA)，向该容器中填充氮气后密封；
(2)将容器在超声波水浴中处理30分钟，转入25℃摇床震荡4～8小时；
(3)开封后立即向混合液中加入6mol/LHCl，迅速调节pH值至2.0。
(4)用与混合液等体积的乙酸乙酯萃取多次，直至乙酸乙酯相中无色为止，合并乙酸乙酯相；
(5)在减压浓缩条件下，不超过40℃的温度下脱除乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，即可得到红枣多酚提取物。
在上述提取方法中，添加1％Vc和10mmol/L EDTA和通入氮气，目的在于防止多酚的氧化，因多酚本身是抗氧化剂，易于被氧化；超声波辅助提取中草药中的有效成分可大大提高其提取效率，本发明中采用超声波水浴辅助提取多酚类化合物，提取效率大大提高；因多酚类在碱性条件下不太稳定，因此在碱水解结束后应立即调节pH值至2.0，以避免其氧化损失；乙酸乙酯可将水相中的多酚类萃取出来，以达到多酚类的富集，方便后续的分离纯化。
对于以上技术方案中各个工艺环节中的主要参数和条件，是发明人经分析和实验确定的适宜的范围；以下实施例对本发明方案以具体实验操作过程示例，其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。
实例1
红枣枣皮和枣核破碎后装入容器，按固液比为1:10(w/v)的比例加入4mol/LNaOH溶液(含有1％Vc和10mmol/L EDTA)，并向该容器中填充氮气后密封；将容器在超声波水浴中处理30分钟，转入25℃摇床震荡6小时；水解结束后立即向混合液中加入6mol/LHCl，迅速调节pH值至2.0，然后用与混合液等体积的乙酸乙酯萃取多次，直至乙酸乙酯相中无色为止，合并乙酸乙酯相；再在减压浓缩条件下、低于40℃的温度下脱除乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，即可得到红枣多酚提取物。
实例2
红枣枣皮和枣核破碎后装入容器，按固液比为1:15(w/v)的比例加入2mol/LNaOH溶液(含有1％Vc和10mmol/L EDTA)，向该容器中填充氮气后密封；将容器在超声波水浴中处理30分钟，转入25℃摇床震荡6小时；开封后立即向混合液中加入6mol/LHCl，迅速调节pH值至2.0，然后用与混合液等体积的乙酸乙酯萃取多次，直至乙酸乙酯相中无色为止，合并乙酸乙酯相，再在减压浓缩条件下、低于40℃的温度下脱除乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，即可得到红枣多酚提取物。
实例3
红枣枣皮和枣核破碎后装入容器，按固液比为1:15(w/v)的比例加入4mol/LNaOH溶液(含有1％Vc和10mmol/L EDTA)，并向该容器中填充氮气后密封，再将该容器在超声波水浴中处理30分钟，转入25℃摇床震荡4小时；水解结束后立即向混合液中加入6mol/LHCl，迅速调节pH值至2.0，然后用与混合液等体积的乙酸乙酯萃取多次，直至乙酸乙酯相中无色为止，合并乙酸乙酯相；在减压浓缩条件下，低于40℃的温度下脱除乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，即可得到红枣多酚提取物。

Claims (2)

1.一种红枣多酚的提取方法，其特征在于：所述红枣多酚的提取方法包括以下步骤：
1)将红枣枣皮和/或枣核破碎后装入一密闭容器，按固液比是1:10～15(w/v)的比例加入摩尔浓度是2～4mol/L的含有质量比为1％Vc及摩尔浓度是10mmol/L的EDTA的NaOH混合溶液，形成反应液，在容器中填充氮气后密封；
2)将密封后的容器转入25℃摇床震荡4～8小时；
3)将密封的容器开封，迅速用摩尔浓度是6mol/L的HCl将容器内反应液的pH值调节至2.0；
4)用与反应液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取，直至乙酸乙酯相中无色，收集合并乙酸乙酯相；
5)在减压浓缩以及不高于40℃的条件下蒸发除去乙酸乙酯相中的乙酸乙酯，得到红枣多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的红枣多酚的提取方法，其特征在于：所述步骤2)中，在将密封后的容器转入25℃摇床震荡前，先将密封后的容器在超声波水浴中处理30分钟。
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