CN102895388A - 荔枝多酚类提取物及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荔枝多酚类提取物及其提取方法。所述荔枝多酚类提取物的提取方法为：以荔枝皮为原料，用pH=8～12的碱液于50～100℃条件下保温提取，所得提取液用酸调节其pH=3～7，之后过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用10～40%的低碳醇洗柱，收集含目标成分的醇洗脱液，将醇洗脱液浓缩至浸膏，干燥，即得。本发明所述方法以碱液为溶媒对荔枝皮进行提取，再对提取液进行酸化，将多酚与碱反应形成的物质还原成多酚，提取率高，且所得提取物中多酚含量高。

Description

荔枝多酚类提取物及其提取方法
技术领域
本发明涉及植物中活性成分的提取方法，具体涉及荔枝多酚类提取物及其提取方法。
背景技术
植物多酚也称植物单宁，是一类广泛存在于植物中的多元酚化合物，在结构上是指分子结构中有若干个酚性羟基的植物成分的总称，包括黄酮类、单宁类、酚酸类以及花色苷类等；在维管植物中仅次于纤维素，半纤维素和木质素，广泛存在于植物的皮、根、叶、果中，含量可达20%。多酚的独特结构赋予了它一系列独特的化学性质，使其具有抗肿瘤、抗氧化、抗动脉硬化、防治冠心病与中风等心脑血管疾病以及抗菌等多种功效。
荔枝皮是荔枝(Litchi chinensis)的成熟果皮，占荔枝鲜果重量的15%，含有大量的多酚类物质，主要为表儿茶素，芦丁，阿魏酸等。研究表明，荔枝鲜果皮中多酚含量到达4mg/1g鲜果皮，是提取多酚的绝佳原料。
目前提取多酚的方法大多采用甲醇、乙醇或丙酮为溶媒，采用回流、微波、超声等方式来提取，如公开号为CN1733130A的发明专利，公开了一种从荔枝中提取荔枝多酚的方法，它是以荔枝皮和/或荔枝核为原料，以水或低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇等作为溶媒经提取、浓缩、进大孔吸附树脂柱分离纯化、干燥工序获得。上述采用有机溶剂作为溶媒加热提取的方法虽然避免了多酚的氧化，且由该方法制得的提取物中荔枝多酚具有较强的抗氧化活性，但由于采用有机溶剂作为溶媒，导致生产成本较高，另外，该方法制得的干燥后的提取物中多酚重量含量仅为70%，含量较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种荔枝多酚类提取物及其提取方法。该方法以碱液为溶媒对荔枝皮进行提取，再对提取液进行酸化，将多酚与碱反应形成的物质还原成多酚，克服现有技术采用有机溶剂作为溶媒生产成本高且提取物中多酚含量不高的不足。
本发明所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，是以荔枝皮为原料，用pH=8～12的碱液于50～100℃条件下保温提取，所得提取液用酸调节其pH=3～7，之后过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用10～40%的低碳醇洗柱，收集含目标成分的醇洗脱液，将醇洗脱液浓缩至浸膏，干燥，得到荔枝多酚类提取物。
为了提高后续所得的荔枝多酚类物质中的荔枝多酚的含量，可将浸膏先用乙酸乙酯或正丁醇等萃取试剂萃取，收集有机相，浓缩后再干燥。萃取的次数可为1～3次，每次萃取时，萃取试剂的用量通常为浸膏体积的3～5倍。
上述方法中，
优选是将荔枝皮粉碎至直径为1cm左右的碎片后再进行提取。
所述的碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。
所述提取的次数可以是1～3次，每次提取的时间为0.5～3h；每次提取时，碱液的用量通常为原料重量的3～10倍。
优选是将提取液冷却至常温后再用酸调节其pH=3～7，这样可以使杂质可以充分沉淀出来，便于杂质的去除。具体可以用盐酸、硫酸、醋酸或柠檬酸来调节提取液的pH值。
为了防止提取液中存在的细小的颗粒物杂质在过柱时堵塞树脂，最好是先将提取液离心，取上清液调pH值后再过大孔吸附树脂柱。
所述大孔吸附树脂的型号为HPD-100、HPD-300、AB-8或LSA-21。
通常是将醇洗脱液浓缩至比重为20～25波美的浸膏，此时通过F-C(Folin-Ciocalteu比色法)检测，含量可达到70%以上。
所述的低碳醇可以是甲醇或乙醇等。
本发明还包括以上述方法制得的荔枝多酚类提取物。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、采用碱液作为溶媒，一方面利用碱液可以破坏植物细胞的特点，使胞内物质充分溶出；另一方面使多酚与碱反应，促进多酚的溶解，从而达到充分溶出荔枝皮中多酚类物质的目的，从而提高提取率；之后对提取液进行酸化，将多酚与碱反应形成的物质还原成多酚，以完成提取多酚类物质的过程；
2、由上述醇洗脱液浓缩成的浸膏(20～25波美)，多酚含量即可达到70%以上；如再经萃取所得的提取物中，多酚含量可达94%以上。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1)将鲜荔枝皮粉碎至直径为0.3～1.0cm的碎片，作为原料备用；
2)称取200kg原料置于提取罐中，加入原料重量3倍的pH=12的碳酸钠水溶液，于50℃条件保温搅拌提取3h，过滤，滤渣再加入原料重量3倍的pH=12的碳酸钠水溶液，于50℃条件下保温提取3h，过滤，合并滤液，得到提取液；
3)提取液冷却至常温后离心，收集上清液，用盐酸调节上清液的pH=3后进HPD-100大孔吸附树脂柱层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为30%的乙醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；
4)将收集的醇洗脱液真空浓缩至浸膏(22波美)，经FC法检测浸膏中多酚含量为71.21%(重量)；
5)所得浸膏用乙酸乙酯萃取3次(每次萃取时乙酸乙酯的用量为浸膏体积的3倍)，合并有机相，浓缩，所得浓缩膏喷雾干燥，得到棕色粉末产品1.62kg，F-C法检测多酚含量为95.74%(重量)，HPLC测表儿茶素含量为11.23%(重量)。
实施例2
1)将鲜荔枝皮粉碎至直径为0.3～1.0cm的碎片，作为原料备用；
2)称取200kg原料置于提取罐中，加入原料重量6倍的pH=8的碳酸氢钠水溶液，于70℃条件保温搅拌提取2h，过滤，滤渣再加入原料重量3倍的pH=8的碳酸氢钠水溶液，于70℃条件下保温提取1h，过滤，滤渣再加入原料重量3倍的pH=8的碳酸氢钠水溶液，于70℃条件下保温提取0.5h，合并滤液，得到提取液；
3)提取液用醋酸调节上清液的pH=5后进HPD-300大孔吸附树脂柱层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为40%的甲醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；
4)将收集的醇洗脱液真空浓缩至浸膏(25波美)，经FC法检测浸膏中多酚含量为71.27%(重量)；
5)所得浸膏用乙酸乙酯萃取2次(每次萃取时乙酸乙酯的用量为浸膏体积的4倍)，合并有机相，浓缩，所得浓缩膏喷雾干燥，得到棕色粉末产品1.52kg，F-C法检测多酚含量为94.20%(重量)，HPLC测表儿茶素含量为12.01%(重量)。
实施例3
1)将鲜荔枝皮粉碎至直径为0.3～1.0cm的碎片，作为原料备用；
2)称取200kg原料置于提取罐中，加入原料重量10倍的pH=12的氢氧化钙水溶液，于100℃条件保温搅拌提取3h，过滤，得到提取液；
3)提取液冷却至常温后离心，收集上清液，用盐酸调节上清液的pH=4后进AB-8大孔吸附树脂柱层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为10%的乙醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；
4)将收集的醇洗脱液真空浓缩至浸膏(20波美)，经FC法检测浸膏中多酚含量为74.83%(重量)；
5)所得浸膏用相当浸膏体积5倍的正丁醇萃取，收集有机相，浓缩，所得浓缩膏喷雾干燥，得到棕色粉末产品1.43kg，F-C法检测多酚含量为95.74%(重量)，HPLC测表儿茶素含量为13.21%(重量)。
实施例4
1)将鲜荔枝皮粉碎至直径为0.3～1.0cm的碎片，作为原料备用；
2)称取200kg原料置于提取罐中，加入原料重量4倍的pH=10的氢氧化钠水溶液，于80℃条件保温搅拌提取3h，过滤，滤渣再加入原料重量3倍的pH=10的氢氧化钠水溶液，于80℃条件下保温提取3h，过滤，合并滤液，得到提取液；
3)提取液冷却至常温后离心，收集上清液，用盐酸调节上清液的pH=7后进LSA-21大孔吸附树脂柱层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为20%的甲醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；
4)将收集的醇洗脱液真空浓缩至浸膏(23波美)，经FC法检测浸膏中多酚含量为72.95%(重量)；
5)所得浸膏用正丁醇萃取2次(每次萃取时正丁醇的用量为浸膏体积的4倍)，合并有机相，浓缩，所得浓缩膏喷雾干燥，得到棕色粉末产品1.58kg，F-C法检测多酚含量为95.74%(重量)，HPLC测表儿茶素含量为11.98%(重量)。

Claims (9)

1.荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：以荔枝皮为原料，用pH=8～12的碱液于50～100℃条件下保温提取，所得提取液用酸调节其pH=3～7，之后过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用10～40%的低碳醇洗柱，收集含目标成分的醇洗脱液，将醇洗脱液浓缩至浸膏，干燥，得到荔枝多酚类提取物。
2.根据权利要求1所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：将浸膏先用乙酸乙酯或正丁醇萃取，收集有机相，浓缩后再干燥。
3.根据权利要求1或2所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：所述提取的次数为1～3次，每次提取0.5～3h。
5.根据权利要求4所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：每次提取时，碱液的用量为原料重量的3～10倍。
6.根据权利要求1或2所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：提取液冷却后再用酸调节其pH=3～7。
7.根据权利要求1或2所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂的型号为HPD-100、HPD-300、AB-8或LSA-21。
8.根据权利要求1或2所述的荔枝多酚类提取物的提取方法，其特征在于：所述的低碳醇为甲醇或乙醇。
9.权利要求1～8中任一项所述方法制得的荔枝多酚类提取物。
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