CN115918902A - 一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法 - Google Patents

一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法 Download PDF

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刘峰娟
赵长兰
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Abstract

本发明提出一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，包括以下步骤S1.将葡萄泥与分离剂按预设比例加入至搅拌罐中充分均匀搅拌，控制温度至20‑40℃左右；S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入预设比例的提取剂，进行浸泡10‑20min，得到混合物A1；S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；S4.向混合物A2中加入吸附剂，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50‑70℃，持续10‑15min，得到混合物A3；S5.将混合物A3和乙醇按照预设比例混合并放置微波反应器中并进行提取3‑4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物，通过该方式可以获取较高浓度的高酚葡萄提取物。

Description

一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法
技术领域
本发明涉及植物提取生产技术领域，尤其涉及一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法。
背景技术
葡萄内部含有丰富的高酚类物质，葡萄高酚物质具有较强的自由基清除能力，能够抑制由自由基诱导的疾病，与此同时，葡萄高酚在消炎、抗心脑血管疾病、抗突变和抗肿瘤等方便也均具有显著功效，葡萄在压榨并进行果肉、果皮分离以及多个步骤后，进行酿造葡萄酒，但酿造葡萄酒后，容易产生废弃的葡萄泥，酒泥中大多数都是葡萄籽和葡萄皮，但大多数葡萄高酚物质都集中在葡萄皮和葡萄籽中，主要由于液体葡萄泥的含水量较大，高酚物质浓度较低，因此在对葡萄酒泥内的高酚葡萄提取物进行提取时较为麻烦。
为了增大高酚葡萄提取物的浓度、同时提高液体酒泥中高酚葡萄的提取率，有必要优化纯化葡萄泥提取的工艺参数。
鉴于此，本发明提供一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法。
发明内容
为了解决现有技术中高酚葡萄提取率较低的问题，本发明提出一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法。
本发明通过以下技术方案实现的：
本发明提出.一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，包括以下步骤：
S1.将葡萄泥与分离剂按预设比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入预设比例的提取剂，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入吸附剂，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和乙醇按照预设比例混合并放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
进一步的，所述树脂吸附法采用的树脂为NKA-9型或HPD600型大孔树脂。
进一步的，所述静态吸附法中，树脂与所述混合物A1的按照1:8-1:12（w/v）的固液比混合，在20-40℃的条件下进行混合搅拌20-25min，静止沉降，并通过离心处理回收树脂。
进一步的，所述动态吸附法为将HPD大孔树脂加入层析柱中，每克树脂形成0.7-0.9ml柱体积，按照10-15倍体积上样，将混合物A1以不高于1ml/min的速度流经树脂填料，并循环5-6次，使树脂充分吸附混合物A中的高酚葡萄提取物。
进一步的，所述提取剂为浓度0.04-0.08mol/L的NaOH溶液，所述葡萄泥与所述NaOH溶液的比例为1g:0.5-:1.5ml。
进一步的，所述乙醇的质量分数为59%，所述乙醇与所述混合物A3的比例为1g：0.2-0.5mL。
进一步的，所述分离剂为浓度0.06mol/L的NaHCO3溶液，所述葡萄泥与NaHCO3溶液的比例为1g：0.5-1mL。
进一步的，所述吸附剂为浓度0.02mol/L的KH2PO4溶液，所述混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.2-0.5mL。
本发明的有益效果：
本发明提出的微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，可以通过微水波重力法在将葡萄泥进行脱水的同时获取高酚葡萄提取物，通过该方法进行获取高酚葡萄提取物，可以获取更高浓度的高酚葡萄提取物，同时还可以提高液体酒泥中高酚葡萄的提取率。
附图说明
图1为本发明的通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法的步骤图；
本发明为目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
实施方式
为了更加清楚完整的说明本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步说明。
请参考图1，本发明提出一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，包括以下步骤：
S1.将葡萄泥与分离剂按预设比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入预设比例的提取剂，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入吸附剂，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和乙醇按照预设比例混合并放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
在一个实施例中，树脂吸附法采用的树脂为NKA-9型或HPD600型大孔树脂；所述静态吸附法中，将NKA-9型树脂或HPD600型大孔树脂与所述混合物A1的按照1:8-1:12（w/v）的固液比混合，在20-40℃的条件下进行混合搅拌20-25min，静止沉降，并通过离心处理回收树脂，动态吸附法为将HPD大孔树脂加入层析柱中，每克树脂形成0.7-0.9ml柱体积，按照10-15倍体积上样，将混合物A1以不高于1ml/min的速度流经树脂填料，并循环5-6次，使树脂充分吸附混合物A中的高酚葡萄提取物；提取剂为浓度0.04-0.08mol/L的NaOH溶液，所述葡萄泥与所述NaOH溶液的比例为1g:0.5-:1.5ml；所述乙醇的质量分数为59%，所述乙醇与所述混合物A3的比例为1g：0.2-0.5mL；所述分离剂为浓度0.06mol/L的NaHCO3溶液，所述葡萄泥与NaHCO3溶液的比例为1g：0.5-1mL；所述吸附剂为浓度0.02mol/L的KH2PO4溶液，所述混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.2-0.5mL。
实施例
S1.将葡萄泥与0.06mol/L的NaHCO3溶液按照1g：0.8mL的比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入0.06mol/L的NaOH溶液，其中葡萄泥与NaOH溶液的比例为1g：1ml，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入0.02mol/L的KH2PO4溶液，其中混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.4mL，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和质量分数为59%按照1g：0.4L的乙醇溶液进行混合放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
实施例
S1.将葡萄泥与0.06mol/L的NaHCO3溶液按照1g：1mL的比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入0.08mol/L的NaOH溶液，其中葡萄泥与NaOH溶液的比例为1g：1.5ml，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入0.02mol/L的KH2PO4溶液，其中混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.5mL，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和质量分数为59%按照1g：0.2-0.5mL的乙醇溶液进行混合放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
实施例
S1.将葡萄泥与0.06mol/L的NaHCO3溶液按照1g：0.5mL的比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入0.04mol/L的NaOH溶液，其中葡萄泥与NaOH溶液的比例为1g：0.5ml，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入0.02mol/L的KH2PO4溶液，其中混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.2mL，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和质量分数为59%按照1g：0.2mL的乙醇溶液进行混合放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
将实施例1-3的提取物各取100g分开加入至三个不同的容量瓶中，加入蒸馏水4mL，充分混合，再加入pH7.5的缓冲溶液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测吸光度A；准确称取没食子酸标准样品0.15 g ,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中定容,在6只100 mL容量瓶中分别加入510 g/ L没食子酸标准样品0、1、2、3、5、10 mL ,加入蒸馏水定容至100 mL ,各吸取1mL ,并加入蒸馏水4mL，充分混合，再加入pH7.5的缓冲溶液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测吸光度A,绘制标准曲线；随后通过标准曲线进行计算结果：
其中高酚葡萄的总酚w的含量为：w=CV/m，C为葡萄多酚质量浓度，v为提取液的体积，m为高酚葡萄提取物的质量，最后得出实施例1中的含量为88.4%，实施例2中的含量为86.1%，实施例3中的含量为84.2%。
当然，本发明还可有其它多种实施方式，基于本实施方式，本领域的普通技术人员在没有做出任何创造性劳动的前提下所获得其他实施方式，都属于本发明所保护的范围。

Claims (8)

1.一种通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将葡萄泥与分离剂按预设比例加入至搅拌罐中，并通过搅拌罐进行充分均匀搅拌，控制温度至20-40℃左右；
S2.将搅拌罐中的液体进行离心处理，收集上层上清液，并加入预设比例的提取剂，进行浸泡10-20min，得到混合物A1；
S3.将A1通过树脂材料，采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取葡萄泥中的高酚提取物，获得混合物A2；
S4.向混合物A2中加入吸附剂，并进行充分搅拌，搅拌完成后进行加热，控制温度至50-70℃，持续10-15min，得到混合物A3；
S5.将混合物A3和乙醇按照预设比例混合并放置微波反应器中，控制微波加热温度至60℃，控制提取功率为300w，提取时间100s，并进行提取3-4次，即可得到脱水高酚葡萄提取物。
2.根据权利要求1所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述树脂吸附法采用的树脂为NKA-9型或HPD600型大孔树脂。
3.根据权利要求2所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述静态吸附法中，树脂与所述混合物A1的按照1:8-1:12（w/v）的固液比混合，在20-40℃的条件下进行混合搅拌20-25min，静止沉降，并通过离心处理回收树脂。
4.根据权利要求2所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述动态吸附法为将HPD大孔树脂加入层析柱中，每克树脂形成0.7-0.9ml柱体积，按照10-15倍体积上样，将混合物A1以不高于1ml/min的速度流经树脂填料，并循环5-6次，使树脂充分吸附混合物A中的高酚葡萄提取物。
5.根据权利要求1所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述提取剂为浓度0.04-0.08mol/L的NaOH溶液，所述葡萄泥与所述NaOH溶液的比例为1g:0.5-:1.5ml。
6.根据权利要求1所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述乙醇的质量分数为59%，所述乙醇与所述混合物A3的比例为1g：0.2-0.5mL。
7.根据权利要求1所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述分离剂为浓度0.06mol/L的NaHCO3溶液，所述葡萄泥与NaHCO3溶液的比例为1g：0.5-1mL。
8.根据权利要求1所述通过微水波扩散重力法预处理葡萄脱水并获取高酚葡萄提取物的方法，其特征在于，所述吸附剂为浓度0.02mol/L的KH2PO4溶液，所述混合物A2与所述KH2PO4溶液的比例为1g：0.2-0.5mL。
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