CN102274312B - 一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种芙蓉李总多酚提取纯化工艺，利用乙醇回流提取芙蓉李去核后果肉，提取液回收乙醇后所得的芙蓉李粗提物采用HPD-100大孔吸附树脂进行纯化，用蒸馏水洗至无混浊，再用乙醇洗脱收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇后，减压干燥即得芙蓉李总多酚精制品。本发明的优点在于：工艺简单、成本低、易于工业化生产、醇提与纯化效率及制备获得的芙蓉李总多酚有效部位成分含量高，环境污染小。

Description

一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺
【技术领域】
本发明涉及一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺。
【背景技术】
芙蓉李为蔷薇科李属植物芙蓉李(Prunus salicina Lindl.cv.furong)的果实，主产于福建省永泰县，又名夫人李、浦李。在福建省的福安、霞浦、邵武、沙县、建瓯、闽清，以及江西省吉安等地也有分布，是福建省李树的主栽品种。李始载于《滇南本草》，在我国约有三千多年的应用历史，对于李的用药记载最早出现在汉代末期《名医别录》中，李子味甘、酸，性凉，能清肝热、生津液，具有降气导滞、清肝涤热、生津利水等功效，临床上可用于虚劳骨蒸、肝虚有热、肝硬化、水肿、腹水、湿疹等症。
为充分开发利用芙蓉李果资源，我们在对芙蓉李果进行了长期的研究后，研究结果表明，芙蓉李中含有黄酮类成分及其它多酚类成分和鞣质类成分，另外还含有机酸类、糖类、氨基酸类等成分；其中，多酚类成分是芙蓉李具备强抗氧化活性的化学物质基础，芙蓉李总多酚是芙蓉李果实中所含的多元多酚类物质的统称，具有高效的清除自由基作用；除抗氧化活性外，我们研究还发现芙蓉李总多酚能有效抑制低密度脂蛋白、降低血浆中胆固醇浓度的作用，故具有良好的降血脂、降胆固醇及抗氧化等作用。因此，研究开发芙蓉李资源、芙蓉李总多酚提取纯化新工艺，对即将进入老龄化社会的中国在防治心脑血管疾病的发生和保持机体的健康等方面开发创制中药保健新药等相关健康产品具有重要的现实意义。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，操作简单、成本低、易于工业化生产、醇提与纯化效率及制备获得的芙蓉李总多酚有效部位成分含量高，环境污染小。
本发明是是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，该工艺的具体步骤如下：
(1)预处理：取新鲜的芙蓉李果实去核后并将果肉剪碎，即得芙蓉李果肉碎泥；
(2)提取：采用乙醇回流提取法对步骤(1)所得的芙蓉李果肉碎泥进行提取，具体地，以芙蓉李果肉碎泥质量4～6倍量的60％～70％乙醇为提取剂，回流提取3次，每次回流时间为0.5h，提取完毕后合并提取液，并将提取液乙醇回收后即得芙蓉李浸膏粗提物。
(3)纯化：采用HPD-100大孔吸附树脂对步骤(2)所得的芙蓉李浸膏粗提物进行纯化，具体地，取芙蓉李浸膏粗提物，并加蒸馏水配制成混悬液，使上柱药液的总多酚含量在1～3mg/ml之间，且调整控制该混悬液的pH值在3.0～4.0之间，将混悬液进行离心，取上清液，以吸附速率为2.0Bv/h上样于HPD-100大孔吸附树脂柱上；吸附完毕后进行洗脱，且在洗脱过程中，按2.0Bv/h的洗脱速度，先用蒸馏水洗至无混浊后，再用3～5Bv浓度为50％～60％乙醇洗脱，洗脱完毕后收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，得浸膏，并将浸膏置于50～60℃减压干燥至干，即得呈红色粉末状的芙蓉李总多酚精制品。
进一步地，所述芙蓉李为福建省种植芙蓉李。
进一步地，所述福建省种植芙蓉李为永泰种植芙蓉李。
进一步地，所述HPD-100大孔吸附树脂的树脂柱床径高比为1∶10。
本发明一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺具有如下优点：制备工艺简单；醇提与纯化效率及制备获得的总多酚有效部位成分含量高；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小，而且价格低廉可回收，易于工业化生产；且HPD-100型大孔吸附树脂柱可再生利用，能够进一步降低成本；另外，本制备方法具有良好的稳定性和重现性，每批芙蓉李浸膏粗提物提取得率可达23％～34％，芙蓉李总多酚有效部位精制品的总多酚含量均可达60％以上，为芙蓉李总多酚的工业化生产并开发相关健康产品提供了科学依据。
【具体实施方式】
实施例一
预处理：将新鲜的永泰种植芙蓉李果实去核后并将果肉剪碎，即得芙蓉李果肉碎泥。
提取：称取上述芙蓉李果肉碎泥10Kg，采用乙醇回流提取法对其进行提取，具体为：加70％乙醇60L，回流提取3次，每次0.5h，提取完毕后合并提取液，将提取液回收乙醇后，获得芙蓉李浸膏粗提物2.955Kg。
纯化：采用HPD-100大孔吸附树脂对上述所得的芙蓉李浸膏粗提物进行纯化，具体为：将上述获得的芙蓉李浸膏粗提物加蒸馏水混悬，使上柱药液的总多酚含量在1～3mg/ml之间，同时控制该混悬液的pH值在3.0～4.0之间，将混悬液进行离心，取上清液，以吸附速率为2.0Bv/h上样于树脂柱床径高比为1∶10的HPD-100大孔吸附树脂柱上；吸附完毕后进行洗脱，且在洗脱过程中，按2.0Bv/h的洗脱速度，先用蒸馏水洗至无混浊后，再用3Bv浓度为60％乙醇洗脱，洗脱完毕后收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，得浸膏，并将浸膏置于50℃减压干燥至干，得呈红色粉末状的芙蓉李总多酚精制品52g，采用Folin-Ciocalteu法测定得知本实施例中芙蓉李总多酚纯度为63.87％。
实施例二
预处理：将新鲜的永泰种植芙蓉李果实去核后并将果肉剪碎，即得芙蓉李果肉碎泥。
提取：称取上述芙蓉李果肉碎泥10Kg，采用乙醇回流提取法对其进行提取，具体为：加65％乙醇50L，回流提取3次，每次0.5h，提取完毕后合并提取液，将提取液回收乙醇后，获得芙蓉李浸膏粗提物2.374Kg。
纯化：采用HPD-100大孔吸附树脂对上述所得的芙蓉李浸膏粗提物进行纯化，具体为：将上述获得的芙蓉李浸膏粗提物加蒸馏水混悬，使上柱药液的总多酚含量在1～3mg/ml之间，同时控制该混悬液的pH值在3.0～4.0之间，将混悬液进行离心，取上清液，以吸附速率为2.0Bv/h，上样于树脂柱床径高比为1∶10的HPD-100大孔吸附树脂柱上；吸附完毕后进行洗脱，且在洗脱过程中，按2.0Bv/h的洗脱速度，先用蒸馏水洗至无混浊后，再用5Bv浓度为55％乙醇洗脱，洗脱完毕后收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，得浸膏，并将浸膏置于55℃减压干燥至干，得呈红色粉末状的芙蓉李总多酚精制品48g，采用Folin-Ciocalteu法测定得知本实施例中芙蓉李总多酚纯度为62.38％。
实施例三
预处理：将新鲜的永泰种植芙蓉李果实去核后并将果肉剪碎，即得芙蓉李果肉碎泥。
提取：称取上述芙蓉李果肉碎泥10Kg，采用乙醇回流提取法对其进行提取，具体为：加60％乙醇40L，回流提取3次，每次0.5h，提取完毕后合并提取液，将提取液回收乙醇后，获得芙蓉李浸膏粗提物3.379Kg。
纯化：采用HPD-100大孔吸附树脂对上述所得的芙蓉李浸膏粗提物进行纯化，具体为：将上述获得的芙蓉李浸膏粗提物加蒸馏水混悬，使上柱药液的总多酚含量在1～3mg/ml之间，同时控制该混悬液的pH值在3.0～4.0之间，将混悬液进行离心，取上清液，以吸附速率为2.0Bv/h，上样于树脂柱床径高比为1∶10的HPD-100大孔吸附树脂柱上；吸附完毕后进行洗脱，且在洗脱过程中，按2.0Bv/h的洗脱速度，先用蒸馏水洗至无混浊后，再用4Bv浓度为50％乙醇洗脱，洗脱完毕后收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，得浸膏，并将浸膏置于60℃减压干燥至干，得呈红色粉末状的芙蓉李总多酚精制品50g，采用Folin-Ciocalteu法测定得知本实施例中芙蓉李总多酚纯度为64.76％。
综上，本发明制备工艺简单；醇提与纯化效率及制备获得的芙蓉李有效部位总多酚成分含量高；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小，而且价格低廉可回收，易于工业化生产；且HPD-100型大孔吸附树脂柱可再生利用，能够进一步降低成本；另外，本制备方法具有良好的稳定性和重现性，每批芙蓉李浸膏粗提物提取得率可达23％～34％，芙蓉李总多酚有效部位精制品的总多酚含量均可达60％以上，为芙蓉李总多酚的工业化生产并开发相关健康产品提供了科学依据。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (4)

1.一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，其特征在于：该工艺的具体步骤如下：
(1)预处理：取新鲜的芙蓉李果实去核后并将果肉剪碎，即得芙蓉李果肉碎泥;
(2)提取：采用乙醇回流提取法对步骤(1)所得的芙蓉李果肉碎泥进行提取，具体地，以芙蓉李果肉碎泥质量4～6倍量的60％～70％乙醇为提取剂，回流提取3次，每次回流时间为0.5h，提取完毕后合并提取液，并将提取液乙醇回收后即得芙蓉李浸膏粗提物;
(3)纯化：采用HPD-100大孔吸附树脂对步骤(2)所得的芙蓉李浸膏粗提物进行纯化，具体地，取芙蓉李浸膏粗提物，并加蒸馏水配制成混悬液，使上柱药液的总多酚含量在1～3mg/ml之间，且调整控制该混悬液的pH值在3.0～4.0之间，将混悬液进行离心，取上清液，以吸附速率为2.0Bv/h上样于HPD-100大孔吸附树脂柱上；吸附完毕后进行洗脱，且在洗脱过程中，按2.0Bv/h的洗脱速度，先用蒸馏水洗至无混浊后，再用3～5Bv浓度为50％～60％乙醇洗脱，洗脱完毕后收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，得浸膏，并将浸膏置于50～60℃减压干燥至干，即得呈红色粉末状的芙蓉李总多酚精制品。
2.根据权利要求1所述一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，其特征在于：所述芙蓉李为福建省种植芙蓉李。
3.根据权利要求2所述一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，其特征在于：所述福建省种植芙蓉李为永泰种植芙蓉李。
4.根据权利要求1所述一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺，其特征在于：所述HPD-100大孔吸附树脂的树脂柱床径高比为1∶10。 
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