CN100393709C - 一种丹参酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丹参酮的提取方法，其中包括下述两个步骤：1.醇提取过程：将丹参饮片或粉碎后的丹参药材，采用浸泡法、超声提取或微波提取等方法，在常温或加热状态下，分离出主要含有丹参脂溶性成分的提取液和药渣，备用；将药渣再加入适当浓度的醇，加热回流提取，得提取液与第一次提取得到的提取液合并，采用过滤、离心或沉淀的方法去除提取液中的固体杂质，备用。2.柱层析法分离：将上述醇提取法得到的药液加至大孔吸附树脂柱上，分别采用一定浓度的醇梯度洗脱，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)和提取物II(含有丹参酮IIA和丹参酮I)。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，更具体地说涉及一种丹参酮的提取方法。
背景技术
丹参(Salivia miltiorrihiza Bunge)是我国一种常用中药，在临床具有许多方面的疗效，如镇痛、止痒，对治疗神经衰弱性失眠、晚期血吸虫病引起的肝硬变和脾肿大，浮肿、妇科疾病和黄疸型传染性肝炎的缩肝方面具有一定的疗效。近年来的药理功效证明，丹参还具有改善冠状循环、抑制血栓性疾病的炕炎消肿的功效，已有成药上市。丹参酮类化合物是丹参酯溶性成份中的有效成份，是各种含有丹参药物的指标性成份。
目前，有关丹参酮的提取方法的报道很多。曹明成等[丹参提取工艺的实验研究，中成药1996，第18卷，第3期]通过考察丹参酮IIA的提取率，对丹参的提取工艺进行多因素的研究，提出了丹参酮II A的最佳提取工艺，即加原药材5倍量的乙醇，浸泡1h，同时通气强化提取10min，回流30min。
刘重芳等[丹参不同提取工艺比较，中成药1999，第21卷，第8期]通过丹参多种提取工艺的比较(传统水煎法、乙醇回流法、动态温浸法、超声波法、渗漉法等)，以丹参素、原儿条醛、丹参酮II A为指标成分，采用高效液相色谱法测定提取量，为丹参制剂的前处理提供了实验依据。
柳春宇等[正交试验对丹参提取工艺的初步研究，黑龙江医药2000，13(6)]以丹参中主要成分丹参酮为指标.采用正交试验法对丹参的提取工艺进行了优选。实验以乙醇用量、回流时间、乙醇浓度为因素，每个因索分三个水平。结果表明，乙醇浓度为95％，乙醇量为药材量的8倍，回流时间为120min，为最佳提取工艺。
张军等[丹参制剂的研究现状及对其开发的几点思考，中草药2001，32(10)]总结丹参药材中两类有效部位——脂溶性丹参酮类和水溶性丹参酚酸类的药理作用，分析丹参制剂的工艺现状，归纳现有丹参制剂存在的局限性；提出运用新辅料、新工艺解决丹参制剂局限性的思路.为开发新制剂，提高中药制剂技术含量提供了借鉴。
王凤珍[提取方法对丹参活性成分的影响，陕西中医学院学报.2001，24(3)，49-49]选用不同的提取方法，制备丹参颗粒剂，测定制剂中丹参酮II A的含量，比较提取方法对丹参活性成分的影响，优化提取工艺。
另外，很多专利文献也记载了有关丹参中脂溶性成份的提取方法。
中国专利[申请号为00120986.8和01120116.9]公开了一种应用高速逆流色谱法(HSCCC)从丹参中提取丹参酮的方法；中国专利[申请号：01130130.9]公开了一种应用二氧化碳超临界萃取法提取丹参酮的方法。
综上所述，上述所有方法均是针对丹参脂溶性有效部位中的某一成份，在工业生产中容易造成浪费。
另外，提取丹参中脂溶性成份的方法多为乙醇提取法或者高速逆流色谱法或者超临界萃取法等。有关乙醇和大孔树脂结合提取丹参中脂溶性成份的方法尚未见报道。。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种由乙醇结合大孔树脂提取丹参酮的方法。
本发明一种丹参酮的提取方法，其工艺步骤如下：
1.醇提取
①醇提取过程为将丹参饮片或粉碎后的丹参药材，采用浸泡法在常温或加热状态下，分离出主要含有丹参脂溶性成分的提取液和药渣；
②将上述步骤得到的药渣加入适当浓度的醇，加热回流提取，得提取液与第一次提取得到的提取液合并，采用过滤、离心或沉淀的方法去除提取液中的固体杂质，备用。
上述步骤所使用的醇均为C1～C5的低级醇，包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、戊醇及异戊醇等，其中，优选为乙醇。
具体说明如下：
①第一次提取，取丹参原药材制成饮片，或用其它适当方法粉碎，加20～30％的醇，加醇量一般为药材量的5～15倍，常温浸泡10～14小时；调节醇浓度至60～70％，加热回流1～3小时。推荐方案为提取介质为乙醇，浓度为25％，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
②第二次提取，取上述得到的药渣，加适当浓度的醇，加热回流提取，得药液与第一次提取所得到的药液合并，备用。优选方案为：取上述第一次提取得到的药渣，加入60～70％的乙醇，加入量为药渣体积的2～3倍，加热回流0.5～1.5小时；推荐方案为：加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时。
③合并上述得到的药液，采用过滤、离心、自然沉淀等方法除去药液中的固体杂质，备用。
本发明的技术方案的醇提法中，除了上述浸泡法外，还包括了超声波提取或微波提取等方法。具体工艺条件如下：
超声波提取
超声波提取方法是在浸泡的基础上，提取过程在超声波的条件下完成。具体条件为，频率17.58KHz，提取时间55min，提取温度50℃，超声波能量每公斤药材0.8-1.2瓦。超声提取技术主要是利用超声波的空化作用加速药材中有效成份的浸出，另外超声波的次级效应，加机械震动、乳化、扩散。击碎、化学效应等也能加速提取成的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。
微波提取
微波提取法是在浸泡的基础上，提取过程在微波的条件下完成。具体条件为：提取时间40min，微波能量每公斤药材为8～9.6千瓦。微波是利用微波能量来提高提取率的一种最新发展起来的新技术。它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择加热，从而使得被提取的物质从基体或体系中分离出来，进入介电常数较小、微波吸收能力相对差的溶剂中。
2.柱层析法分离
采用大孔吸附树脂柱。将上述醇提取法得到的药液加至大孔吸附树脂柱上，分别采用一定浓度的醇梯度洗脱，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)和提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
其中，在上述柱层析分离中，采用的醇为C1～C5的低级醇，包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、戊醇及异戊醇等，醇的浓度分别为6-80％和85～95％；所述的树脂可以是极性大孔吸附树脂、弱极性大孔吸附树脂以及非极性大孔吸附树脂，其中极性大孔吸附树脂为S-8，弱极性大孔吸附树脂为AB-8或D101，非极性大孔吸附树脂为D4020，弱极性大孔吸附树脂为AB-8或D101为首选。
优选方案为：①将醇提取的药液上大孔吸附树脂柱(AB-8或D101)；②第一次使用60～80％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I；③第二次使用85～95％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II。推荐方案为：第一次使用的乙醇浓度为70％；第二次使用的乙醇浓度为90％。
与现有的丹参酮提取方法相比，本发明方法具有如下优势：
1.本发明采用先用低浓度乙醇浸泡药材，再加入高浓度进行提取，解决了高浓度乙醇渗透性差而无法完全提取丹参药材中脂溶性丹参酮的问题。
2.采用60～70％的乙醇溶液提取，并直接通过大孔树脂柱，避免了生产上使用高浓度的乙醇提取的危险性，减少了回收乙醇的生产工序，使用生产操作更为简单可行，成本更低。
3.本发明采用一次性柱分离，就同时得到了隐丹参酮和丹参酮II A提取物，提取分离率高，分别达到了0.25％和0.90％；同时，增加了柱容量，提高了分离效能，易于产业化。
4.本发明方法解决了丹参水提取后的药渣再利用的问题，实现了变废为宝，降低产品成本，为生产企业增加了经济效益。
附图说明
图1为采用实施例1的方法得到的丹参酮提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)的样品色谱图；
图2为采用实施例1的方法得到的丹参酮提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)的样品色谱图；
图3为二氢丹参酮I的色谱图；
图4为丹参酮II A的色谱图；
图5为丹参酮I的色谱图；
具体实施方式
下面结合对比例和实施例对本发明作进一步的说明，下述该实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。
实施例1：丹参酮的提取方法
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇适量，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①将步骤一中经醇提取得到的药液上AB-8型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例2：
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度20％的甲醇适量，加醇量为生药材的5倍左右，常温浸泡10小时，调节甲醇浓度至60％，加热回流1小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入60％的甲醇，加入量为药渣体积的2倍，加热回流0.5小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用60％的甲醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收甲醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用85％的甲醇洗脱，收集收集洗脱液，回收甲醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例3
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度22％的丙醇适量，加醇量为生药材的5倍左右，常温浸泡11小时，调节丙醇浓度至63％，加热回流1.2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入60％的丙醇，加入量为药渣体积的2倍，加热回流0.5小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用65％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用85％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例4
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度23％的异丙醇适量，加醇量为生药材的7倍左右，常温浸泡13小时，调节异丙醇浓度至64％，加热回流1.3小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入60％的异丙醇，加入量为药渣体积的2倍，加热回流0.5小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用66％的异丙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收异丙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用89％的异丙醇洗脱，收集洗脱液，回收异丙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例5
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度29％的正丁醇适量，加醇量为生药材的11倍左右，常温浸泡13小时，调节正丁醇浓度至68％，加热回流1小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入60％的正丁醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1.4小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用72％的正丁醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收正丁醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用91％的正丁醇洗脱，收集收集洗脱液，回收正丁醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例6
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度30％的戊醇适量，加醇量为生药材的12倍左右，常温浸泡12小时，调节戊醇浓度至69％，加热回流1小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入66％的戊醇，加入量为药渣体积的2.6倍，加热回流1.4小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用72％的正丁醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收正丁醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用91％的异丙醇洗脱，收集洗脱液，回收异丙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例7
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度30％的乙醇适量，加醇量为生药材的12倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至69％，加热回流1小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入66％的乙醇，加入量为药渣体积的2.6倍，加热回流1.4小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用72％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用91％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例8
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度29％的乙醇适量，加醇量为生药材的11倍左右，常温浸泡13小时，调节乙醇浓度至68％，加热回流1小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入60％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1.4小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用72％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用91％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例9
步骤一、醇提取(超声波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，超声波提取，得提取液，备用。提取条件为：超声频率17.58KHz，提取时间55min，温度50℃，能量为0.8瓦。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例10
步骤一、醇提取(超声波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度20％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，超声波提取，得提取液，备用。提取条件为：超声频率17.58KHz，提取时间55min，温度50℃，能量为1.0瓦。
步骤二、柱层析法分离
①骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例11
步骤一、醇提取(超声波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度30％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，超声波提取，得提取液，备用。提取条件为：超声频率17.58KHz，提取时间55min，温度50℃，能量为1.2瓦。
步骤二、柱层析法分离
①骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例12
步骤一、醇提取(微波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，微波提取，得提取液，备用。提取条件为：提取时间40min，微波能量为8千瓦。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例12
步骤一、醇提取(微波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度20％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，微波提取，得提取液，备用。提取条件为：提取时间40min，微波能量为9千瓦。
步骤二、柱层析法分离
①骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例13
步骤一、醇提取(微波提取法)
取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度30％的乙醇，加醇量为生药材的11倍左右，微波提取，得提取液，备用。提取条件为：提取时间40min，微波能量为9.6千瓦。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例14
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇适量，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D101型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例15
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇适量，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上S-8型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
实施例16
步骤一、醇提取(浸泡法)
第一次提取，取丹参原药材制成饮片1000g，加入浓度25％的乙醇适量，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用。
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用。
步骤二、柱层析法分离
①步骤一中经醇提取得到的药液上D4020型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I(含有隐丹参酮和二氢丹参酮I)；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II(含有丹参酮II A和丹参酮I)。
Claims (10)
1.一种丹参酮的提取方法，其工艺步骤为：
步骤一、醇提取
包括：①取丹参饮片或粉碎后的丹参原药材，加20～30％的醇，加醇量为药材量的5～15倍，常温浸泡10～14小时；调节醇浓度至60～70％，加热回流1～3小时，分离出药液和药渣，备用；②取上述得到的药渣，加入60～70％的醇，加入量为药渣体积的2～3倍，加热回流0.5～1.5小时；合并两次提取得到的药液，过滤，备用；
步骤二、柱层析法分离
包括：①将醇提取的药液上大孔吸附树脂柱；②第一次使用60～80％的醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收醇，得到提取物I；③第二次使用85～95％的醇洗脱，收集洗脱液，回收醇，得到提取物II。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤一中的醇提法还包括了超声波提取或微波提取方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤一和步骤二中所采用的醇为C1～C5的低级醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述C1～C5的低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、戊醇和异戊醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述C1～C5的低级醇为乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤二所述的大孔吸附树脂包括极性大孔吸附树脂、弱极性大孔吸附树脂以及非极性大孔吸附树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自S-8型极性大孔吸附树脂，AB-8或D101型弱极性大孔吸附树脂，和D4020型非极性大孔吸附树脂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂为AB-8或D101型弱极性大孔吸附树脂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂为AB-8型弱极性大孔吸附树脂。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、醇提取
第一次提取，取丹参原药材制成饮片，加低浓度25％的乙醇醇适量，加醇量为生药材的10倍左右，常温浸泡12小时，调节乙醇浓度至65％，加热回流2小时，滤过，分离出药渣和药液，备用；
第二次提取，取上述得到的丹参药渣，加入65％的乙醇，加入量为药渣体积的2.5倍，加热回流1小时，得药液；合并上述第一次和第二次提取得到的药液，过滤，除去药液中的固体杂质，备用；
步骤二、柱层析法分离
①将步骤一中经醇提取得到的药液上AB-8型大孔吸附树脂柱；
②使用70％的乙醇洗脱，弃去初滤液，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物I；
③继续使用90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到提取物II。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20080611 |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
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Addressee: Fan Lijun Document name: Notice of Termination of Patent Rights |