CN102060932A

CN102060932A - 一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法

Info

Publication number: CN102060932A
Application number: CN 201010555037
Authority: CN
Inventors: 蒲炜
Original assignee: SICHUAN MULANJUN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: SICHUAN MULANJUN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2010-11-23
Filing date: 2010-11-23
Publication date: 2011-05-18

Abstract

本发明公开了一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其特征在于：按下列步骤进行将新鲜葛根原料加水清洗，清洗后粉碎，加水磨浆，料液比为1∶10；采用过滤方法筛粉排渣，分别得到葛根淀粉浆液、主含纤维的葛根残渣，将葛根残渣烘干、备用；将葛根淀粉浆液离心分离，去除蛋白质，分离出废水，废水收集，备用；将分离除去蛋白质和废水的淀粉浓浆离心脱水、烘干，得葛根淀粉；将②中所得到的葛根残渣用乙醇浸泡，回流提取，提取液浓缩，得葛根粗总黄酮；将③中的废水静置沉淀，取上清液通过大孔吸附树脂柱层析，吸附黄酮，再用乙醇通过树脂柱洗脱，洗脱液浓缩、得葛根粗总黄酮。

Description

一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法

技术领域

本发明为药用植物成分的提取，具体涉及中药葛根中淀粉和药效成分葛根黄酮的提取、精制方法。

背景技术

葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd)Ohwi、甘葛藤(粉葛)P.thomsonii Benth.的块根。除上述《中国药典》所收载的品种外，尚有同属植物食用葛藤Pueraria edulis Pamp、蛾嵋葛藤P.omeiensis Wang et Tang、三裂叶野葛藤P.phoseoloides(Roxb.)Benth.等的块根，在全国部分地区作葛根使用。

葛根为常用传绕中药，中医认为其具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻。用于外感发热头痛、项背强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻、高血压颈项强痛等症。

葛根中含有淀粉、多糖、蛋白质、黄酮类等，国内外对葛根的活性成分与药理作用进行了深入系统地研究，发现葛根黄酮为葛根中起治疗作用的主要成分。

葛根总黄酮由多种黄酮类成分所组成，主要包括：大豆甙元(daidzein)，大豆甙(daidzin)，葛根素(puerarin)，4′-甲氧基葛根素(4’-methoxypuerarin)，大豆甙元-4’，7-二葡萄糖甙(daidzein-4’，7-diglucoside)，大豆甙元-7-(6-O-丙二酰基)-葡萄糖甙[daidzein-7-(6-O-malonyl)-lucoside]，染料木素(genistein)，刺芒柄花素(for-mononetin)，大豆甙元-8-C-芹菜糖基(1→6)-葡萄糖甙[daidzein-8-C-apiosyl(1→6)-glucoside]，染料木素-8-C-芹菜糖基(1→6)-葡萄糖甙[genistein-8-C-apiosyl(1→6)-glucoside]等。

现代医学研究证实，葛根黄酮能改善微循环，扩张冠状动脉，增加脑和冠状动脉血流量，减慢心率，降低心肌耗氧指数而改善缺血心肌的代谢，还具有抗血栓素，提高高密度脂蛋白、抗血管痉挛和降低血小板集聚的作用。

葛根黄酮的提取方法有很多，单独生产葛根黄酮的生产企业，多以野葛为原料，其原料来源有限，且对资源易造成破坏，生产中多采用溶剂提取、分离纯化、浓缩干燥等制备工艺流程。而葛根淀粉生产企业，则多以粉葛为原料，在生产中原料所含的葛根黄酮一般均随生产过程中的废渣、废水而丢弃。在现有葛根黄酮的生产工艺中，未同时得到淀粉。而葛根淀粉的生产工艺则多只注重了得到淀粉这一单一产品，而未能同步生产葛根黄酮，造成了资源的极大浪费。

虽然文献中也有在生产葛根淀粉过程中同步生产葛根黄酮的相关报道，但由于工艺中只利用了废水，而忽视了药渣的利用，加之在生产过程中未能用大孔吸附树脂对粗品进行精制纯化，也造成了废物利用率不高，产品中有效成分含量低的诸多问题。

发明内容

本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供了一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其具体方法为：

a、将新鲜葛根原料加水清洗，清洗后粉碎，加水磨浆，料液比为1∶10；

b、采用过滤方法筛粉排渣，分别得到葛根淀粉浆液、主含纤维的葛根残渣，将葛根残渣烘干、备用；

c、将葛根淀粉浆液离心分离，去除蛋白质，分离出废水，废水收集，备用；

d、将分离除去蛋白质和废水的淀粉浓浆离心脱水、烘干，得葛根淀粉；

e、将②中所得到的葛根残渣用乙醇浸泡，回流提取，提取液浓缩，得葛根粗总黄酮；

f、将③中的废水静置沉淀，取上清液通过大孔吸附树脂柱层析，吸附黄酮，再用乙醇通过树脂柱洗脱，洗脱液浓缩、得葛根粗总黄酮；

为了得到含量较高的黄酮，将粗总黄酮反复用不同浓度的乙醇采用大孔吸附树脂法进行处理。

本发明中用葛根废渣生产葛根黄酮的溶剂为乙醇，为食品级，浓度采用60％，与废渣的料液比为1∶10，采用二次加热回流提取法，浓缩中所回收的乙醇可循环使用。

本发明中所采用的大孔吸附树脂采用D-101型。

本发明中大孔吸附树脂洗脱采用的溶剂为乙醇，根据所制备黄酮纯度要求不同，乙醇浓度分别采用70-90％，所回收的乙醇可循环使用。

本发明采用水溶剂提取技术、乙醇加热回流提取技术、过滤技术、离心分离技术、大孔树脂吸附提取技术、大孔树脂精制纯化技术、真空浓缩干燥技术等方法。以新鲜葛根为原料，可同时提取、精制葛根淀粉、葛根粗总黄酮、精制葛根黄酮。实现了葛根淀粉生产中废渣、废水的充分利用，有利于节约资源，有利于环境保护。

附图说明

图1葛根淀粉生产流程图。

具体实施方式

实施例1

取新鲜葛根原料100kg，用水粗洗，去除泥沙；再次清洗，去掉清洗泥沙的废水；对原料进行初步粉碎，原料碎块加水进行再次粉碎(磨粉)，用水量为原料的10倍；进行筛粉排渣，滤网孔径为120目，滤过液为含水淀粉浆，葛根残渣分离后烘干、备用；将葛根淀粉浆进行分离，去除蛋白质，分离出的废水备用；将葛根淀粉浓浆脱水，用蒸汽烘干，烘干，得葛根淀粉17kg，淀粉含水量小于14％，得粉率17％。

实施例2

取新鲜葛根原料100kg，用水粗洗，去除泥沙；再次清洗，并去掉清洗泥沙的废水；对葛根原料进行初步粉碎，原料碎块加水进行再次粉碎(磨粉)，用水量为原料的10倍；进行筛粉排渣，滤网孔径为120目，滤过液为含水淀粉浆，葛根残渣经过滤分离后烘干备用。用60％乙醇作为提取溶剂，物料比为1∶10，溶剂分二次加入，于回流提取容器中加热回流提取二次，提取液滤过，合并提取液，浓缩并回收乙醇，提取液浓缩至12L，上大孔吸附树脂柱，柱高径比为5∶1；填充料为D-101树脂，树脂用量为50L(按湿法装柱体积计)；用100L水过柱洗脱除去杂质；进一步用树脂体积2倍量的70％乙醇液洗脱；收集洗脱液，减压回收乙醇，干燥，得葛根总黄酮1600g，得率1.6％，总黄酮含量为57％。

实施例3

取新鲜葛根原料100kg，用水粗洗，去除泥沙；再次清洗，去掉清洗泥沙的废水；对原料进行初步粉碎，原料碎块加水进行再次粉碎(磨粉)，用水量为原料的10倍；进行筛粉排渣，滤网孔径为120目，滤过液为含水淀粉浆，葛根残渣分离后烘干、备用；将葛根淀粉浆进行分离，去除蛋白质，分离出的废水备用。收集分离后的废水，约为700L，废水静置沉淀，吸取上清液直接通过大孔吸附树脂柱，填充料为D-101树脂；柱高径比为5∶1；树脂用量为50L(按湿法装柱体积计)；废水液通过树脂后，黄酮类物质被吸附于树脂柱中；再按树脂体积2倍量的70％乙醇液洗脱；收集洗脱液，减压回收乙醇，干燥，得葛根粗总黄酮3500g，得率3.5％，总黄酮含量为38％。

实施例4

取实施例2或实施例3中的总黄酮，再采用大孔吸附树脂法对上述粗总黄酮进行反复精制，分别采用浓度60-90％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，可得不同含量的精制葛根黄酮，其纯度最高可达98％。

实施例5

1.总黄酮的含量测定

照《中国药典》2005年版一部附录VA紫外分光光度法测定。精密称取本品50mg(精确到万分之一)，置50ml量瓶中，加入95％乙醇30ml，超声30min，稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取滤液1.0ml，置50ml容量瓶中，加95％乙醇稀释到刻度，摇匀。依照紫外分光光度法：在250+/-1nm波长处，以95％乙醇为空白对照测定吸收度，按葛根素吸收系统(E1％)为680计算，即得。

实施例2中总黄酮含量为57％；实施例3中总黄酮含量为38％。

2.高效液相色谱法测定葛根素的含量。

方法：用甲醇作溶剂，超声提取。Shim-Pack C18色谱柱分离测定，流动相为乙腈-水(10∶90)，流速2.0ml/min，检测波长250nm，柱温25℃。结果：葛根素峰与其相邻峰的分离度R＞1.5，理论板数18550。对照品线性范围0.964μg～7.712μg，平均回收率100.2％(RSD＝1.76％，n＝6)。

实施例2中葛根素含量为20％；实施例3中葛根素含量为13％。

Claims

1.一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其特征在于：按下列步骤进行

(a)将新鲜葛根原料加水清洗，清洗后粉碎，加水磨浆，料液比为1∶10；

(b)采用过滤方法筛粉排渣，分别得到葛根淀粉浆液、主含纤维的葛根残渣，将葛根残渣烘干、备用；

(c)将葛根淀粉浆液离心分离，去除蛋白质，分离出废水，废水收集，备用；

(d)将分离除去蛋白质和废水的淀粉浓浆离心脱水、烘干，得葛根淀粉；

(e)将②中所得到的葛根残渣用乙醇浸泡，回流提取，提取液浓缩，得葛根粗总黄酮；

(f)将③中的废水静置沉淀，取上清液通过大孔吸附树脂柱层析，吸附黄酮，再用乙醇通过树脂柱洗脱，洗脱液浓缩、得葛根粗总黄酮。

2.根据权利要求1所述的同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，进行粗总黄酮的精制工艺生产，其特征在于：提取的总黄酮的含量可达38％以上，采用大孔吸附树脂法对上述粗总黄酮进行处理，经反复精制后得不同含量的精制葛根总黄酮，其含量最高可达98％。

3.根据权利要求1所述的同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其特征在于：废渣生产葛根黄酮的溶剂为乙醇，为食品级，浓度采用60％，与废渣的料液比为1∶10，采用二次加热回流提取法，浓缩中所回收的乙醇可循环使用。

4.根据权利要求1所述的同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其特征在于：所说葛根淀粉烘干采用真空浓缩烘干，其干燥温度50-60℃。

5.根据权利要求1所述的同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，其特征在于：大孔吸附树脂采用D-101型。

6.根据权利要求2所述的同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法，进行粗总黄酮的精制工艺生产，其特征在于：大孔吸附树脂洗脱采用的溶剂为乙醇，根据所制备黄酮纯度要求不同，乙醇浓度分别采用70-90％，所回收的乙醇可循环使用。