CN102836204A - 一种葛根提取物及含其制剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种葛根提取物及含其制剂，该提取物由以下方法制备：将葛根药材用乙醇浸泡，药材连同浸泡液用水煎煮，将煎煮液浓缩，即得葛根提取物。本发明提供的葛根提取物，收率高，含量高，效果好，优于现有技术。

Description

一种葛根提取物及含其制剂

技术领域

本发明涉及中药领域，具体涉及一种葛根提取物及含其制剂。

背景技术

葛根为豆科葛属多年生落叶藤本植物的肥大块根，是传统的药食两用植物，产于我国大部分地区。

葛根中含多种黄酮类成分，主要活性成分为大豆素(daidzein)、大豆甙(daidzin)、葛根素(puerarin)、葛根素-7-木糖甙(puerarin-7-xyloside)等，试验研究表明正是这些活性成分赋予葛根的多种功效，其中的葛根素成分就是葛根颗粒产品质量标准中含量检测的控制指标。此外，葛根中含有大量的膳食纤维和高级淀粉，以及丰富的氨基酸和硒、锗、锰、锌等微量元素。

葛根及其制品有清火、排毒、降血脂、降血压、降胆固醇、降血糖、减肥、预防老年痴呆和预防心脑血管疾病等功效。

一些文献资料显示从葛根中提取治疗外感发热头痛、高血压颈项强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻等有效成分大多采用“水提法”、醇提法。

葛根的提取，国内外多采用有机溶剂法，这些工艺的共同特点是生产过程中使用大量的有机溶剂，如水、乙醇、甲醇、正丁醇等，现有的工艺列举如下：

水煮醇沉：中国专利申请96115754.2公开了以下提取方法：原料葛根清杂粉碎→水煎煮→水浸膏→乙醇沉淀-→醇浸膏→聚酰胺柱层析→水洗脱→浓缩→放置析晶→粗品→精制→干燥→葛根素精品。

水煎煮过柱：中国专利申请200510015007.1公开了以下方法：将葛属(Pueraria spp.)的根部原材料粉碎后煎煮，进行离子交换型大孔树脂层析，再经过大孔树脂层析，先以2-4倍柱体积的水洗，再以5-7倍柱体积的20％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱液，回收乙醇得葛根素提取物。

醇提后水提：中国专利申请201010605800.8涉及一种葛根黄酮和葛根多糖的提取与分离的方法，包括有以下步骤：1)取葛根加入乙醇溶液，进行一次回流提取，过滤，得到乙醇提取液A和一次滤渣，一次滤渣再加入乙醇溶液，进行二次回流提取，过滤，得到乙醇提取液B和二次滤渣，将乙醇提取液B与乙醇提取液A合并，得到葛根黄酮提取液；2)将所得的二次滤渣加水，进行回流提取，过滤，得到水提取液；3)水提取液浓缩得到水提取浓缩液，加入乙醇溶液，摇匀，静置，过滤，滤出的沉淀，烘干，得到葛根多糖，所得滤液与所得的葛根黄酮提取液合并，经浓缩、干燥，得到葛根黄酮和回收的乙醇溶液。

乙醇浸泡提取过柱：中国专利申请200410006579.9公开了一种葛根素的提取方法，该方法是将葛根粉碎，用乙醇浸泡，然后提取数次，蒸出乙醇，将提取液转成为水溶液，滤去悬浮物；用吸附法进行树脂吸附，经浓缩、干燥，得到葛根的提取物。

脱脂：中国专利申请200910062642.3，该发明包括以下步骤：①把采集来的新鲜葛根切片、烘干和粉碎得葛根粉；②将葛根粉投料浸提脱脂得脱脂葛根粉；③将脱脂葛根粉水浴、冷却后离心得上清液；④将上清液进行真空旋转蒸发，得静置液；⑤将静置液离心，沉淀物即葛根多糖；上清液进行减压浓缩，得浓缩液即葛根黄酮；⑥分别冷冻干燥后储存。在该专利的实施例中，仅描述了从葛根粉制备出葛根素的步骤，并没有写明脱脂的步骤。

正丁醇提取：中国专利申请200410026033.X方法是以葛根为原料，用正丁醇为溶剂提取，浓缩提取液回收正丁醇得膏状物，膏状物结晶得葛根素。

在上述方法中，直接水提法提取出的总黄酮类收率较高，而葛根素(发挥疗效的主要成分)相对较低；采用醇提法，黄酮酚类成分得率较高，但乙醇消耗量大，回收率低，因此成本较高，产业化生产不可取生产环节较难控制，因此最终影响提取收率。

发明内容

本发明的目的在于充分发挥单味药材的功效，进而提供一种葛根提取物。

本发明的另一目的在于提供一种含该提取物的制剂。

本发明提供的葛根提取物，该提取物由以下方法制备：将葛根药材用乙醇浸泡，药材连同浸泡液用水煎煮，将煎煮液浓缩，即得葛根提取物。

所述乙醇的浓度为50-60％；

浸泡时间为12-24小时，优选12-15小时；

水煎煮时，煎煮次数为2-3次，每次用水量为药材10-15倍量的水、煎煮时间1.5-2小时/次；所述水优选为饮用水，即可以不经处理、直接供给人体饮用的水。即纯净水、矿物质水和白开水等。

浓缩时的相对密度1.20-1.35g/ml(80℃测)，优选为1.20-1.25g/ml。

具体，该提取物由以下方法制备：

优选地，本发明提供的葛根提取物由以下方法制备：

葛根，用其重量2倍量的50％-60％的乙醇浸泡12小时，然后将药材连同浸泡液用水煎煮，煎煮2次，每次加水量为葛根重量的10倍，煎煮时间为2小时，合并煎煮液，煎煮液浓缩至相对密度1.20-1.25(80℃测)的清膏，干燥，即得。

本发明还提供了含葛根提取物的制剂，由葛根提取物和药学上可接受的载体组成。

所述制剂为片剂、颗粒剂、胶囊或丸剂。

所述药学上可接受的载体是指药学领域常规的药物载体，选自填充剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、润湿剂、溶剂、表面活性剂或矫味剂中的一种或几种。

所述填充剂选自淀粉、蔗糖、糊精、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纤维素或葡萄糖等；

所述粘合剂选自纤维素衍生物、藻酸盐、淀粉、糊精、明胶或聚乙烯吡咯烷酮等；

所述崩解剂选自微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素或交联羧甲基纤维素钠；

所述润滑剂选自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸钙、碳酸氢钠、微粉硅胶、滑石粉或硬脂酸镁；

所述助悬剂选自微粉硅胶、蜂蜡、纤维素、固态聚乙二醇；

所述润湿剂选自甘油、吐温-80、乙氧基氢化蓖麻油或卵磷脂；

所述溶剂选自乙醇、液态聚乙二醇、异丙醇、吐温-80、甘油、丙二醇或植物油，所述植物油选自大豆油、蓖麻油、花生油、调和油等；

所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯(吐温)等；

所述矫味剂选自阿斯巴甜、蔗糖、香精、柠檬酸或糖精钠。

本发明还提供了上述制剂的制备方法，包括以下步骤：按照配比称取原辅料，混合均匀，按照常规制剂方法制备成各种剂型。

本发明提供的葛根提取物及其提取方法具有以下优点：

1、与中国专利申请201010605800.8的提取方法进行对比，该专利是先采用乙醇回流提取，然后将药渣用水提取，本发明的区别在于：

先用乙醇浸泡，然后将药材和浸泡液用水煮，减少了乙醇用量，降低了成本，因本专利产品所发挥的功效乃葛根黄酮和葛根多糖协同作用，故不需要进行分离。

2、葛根提取方法的优点：

1)该产品处方来源于单味药材，无其它中药品种的提取浸膏，加入辅料后制粒，制作工艺简单；

2)该产品因来源于单味药材，有效成分单纯，无其它药材成分之间的相互作用；

3)采用醇浸泡，水煮法，操作设备及工艺流程简单，提取率高，提取出的葛根素含量较高，在不少于30mg/ml

4)煎煮液浓缩采用多效浓缩设备，一效、二效产生的蒸汽可循环利用，节约能源，降低了成本。

本发明葛根提取物的提取方法中葛根经过醇浸泡，水煎煮提取、三效浓缩得到浸膏，添加其他辅料制粒干燥后直接充填包装，提取工艺简单，因此同类产品当中零售价位偏低，一定程度上减轻了患者的经济负担。

3、本发明提供的葛根提取物，含量高，效果好，优于现有技术。

附图说明

图1：葛根提取物的制备工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：葛根提取物

1、提取方法：(其工艺流程图见图1)

将葛根药材10Kg清洗、切制，用浓度为50％乙醇20Kg浸泡12小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加100kg饮用水如纯净水，加热煮沸，煎煮2小时，第二次加纯净水100kg，煎煮2小时，合并煎煮液，煎煮液浓缩至相对密度1.25g/ml(80℃测)的清膏，干燥，即得葛根提取物，收膏4kg，收率为40％。

2、制剂：葛根提取物4kg、加蔗糖约6.5kg，糊精约1.5kg，按照等量递加法混合均匀，制粒、分装，即得颗粒剂，6g/袋，约2000袋。

实施例2：葛根提取物

1、提取方法：

将葛根药材10Kg清洗、切制，用浓度为55％乙醇25Kg浸泡13小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加100kg矿物质水，加热煮沸，煎煮2小时，第二次加矿物质水150kg，煎煮2小时，合并煎煮液，煎煮液浓缩至相对密度1.22g/ml(80℃测)的清膏，干燥，即得葛根提取物，收膏4.5kg，收率为45％。

2、制剂：葛根提取物4.5kg、加蔗糖约6.5kg，糊精约1.5kg，按照等量递加法混合均匀，制粒、分装，即得颗粒剂，6g/袋，约2080袋。

实施例3：葛根提取物

1、提取方法：将葛根药材100Kg清洗、切制，用浓度为60％乙醇200Kg浸泡13小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入1000kg纯净水，加热煮沸，煎煮2小时，第二次煎煮加纯净水1000kg，煎煮2小时，合并煎煮液，然后浓缩至密度收膏1.25g/ml(80℃测)，即得葛根提取物，收膏45kg，收率45％

2、制剂：葛根提取物45kg、加蔗糖约65kg，糊精约15kg，按照等量递加法混合均匀，制粒、分装，即得颗粒剂，6g/袋，约20800袋。

实施例4：葛根提取物

1、提取方法：将葛根药材100Kg清洗、切制，用浓度为55％乙醇200Kg浸泡12小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入1000kg纯净水，加热煮沸，煎煮2小时，第二次煎煮加纯净水1000kg，煎煮2小时，第三次加入1000kg纯净水，加热煮沸，煎煮1.5小时，合并煎煮液，然后浓缩至密度收膏1.25g/ml(80℃测)，即得葛根提取物，收膏45kg，收率45％。

2、制剂：葛根提取物45kg、加蔗糖约65kg，糊精约15kg，按照等量递加法混合均匀制粒、分装，即得颗粒剂，6g/袋，20800袋。

实施例5：葛根提取物

1、提取方法：将葛根药材100Kg清洗、切制，用浓度为50％乙醇200Kg浸泡12小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入1000kg纯净水，加热煮沸，煎煮2小时，第二次煎煮加纯净水1000kg，煎煮2小时，合并煎煮液，然后浓缩至密度收膏1.23g/ml(80℃测)，即得葛根提取物，收膏46kg，收率46％。

2、葛根提取物46kg、加蔗糖约65kg，糊精约15kg，按照等量递加法混合均匀，制粒、分装，即得颗粒剂，6g/袋，20800袋。

对比例1：葛根提取物的提取方法

将葛根药材10Kg清洗、切制，乙醇10Kg浸泡12小时，药材连同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入100kg饮用水，加热煮沸，煎煮1.5小时，第二次煎煮加水100kg，煎煮1小时，合并煎煮液，将煎煮液浓缩至相对密度1.25g/ml(80℃测)的清膏收膏4kg，收率40％，即得葛根提取物。

对比例2：葛根提取物的提取方法(参考201010605800.8的实施例4)

10Kg葛根用80％乙醇溶液提取，葛根与乙醇溶液的质量体积g∶ml比为1∶20，80℃下回流提取3h，得到乙醇提取液A和一次滤渣，一次滤渣在用80％乙醇溶液(质量比)按固液质量提价比1∶20在80℃下回流提取3h，过滤，得到乙醇提取液B和二次滤渣，将乙醇提取液B与A合并，得到1900ml葛根黄酮提取液；将乙醇溶液二次滤渣用水提取提取葛根多糖，按滤渣与水的重量比为1∶20，80℃下回流提取3h，过滤，得到900ml水提取液，滤渣弃之；将水提取液浓缩，得到30ml水提取液浓缩液并回收864ml的水，回收的水补足至所需的体积用于二次滤渣提取葛根多糖，水得到循环利用，水提取浓缩液中加入75ml95％乙醇溶液(质量比)，摇匀，静置3h，过滤，滤除的沉淀烘干，得到4.52g的葛根多糖，得到90ml滤液与上述1900ml葛根黄酮提取液合并，浓缩到密度1.23g/ml(80℃测)，即得葛根提取物，收膏2.5kg，收率25％。

对比例3：葛根提取物(参考200410006579.9的方法)

1、提取方法：先将10Kg葛根葛根粉碎，用乙醇浸泡，提取数次，蒸出乙醇，将提取液转为水溶液，滤取悬浮物；用吸附法进行树脂吸附，经浓缩得到密度1.25g/ml(80℃测)的葛根的提取物，收膏4kg，收率40％。

2、含量检测：对提取物物葛根素的含量进行检测，检测方法同实施例1；检测结果为：40mg/ml。

3、试验分析：乙醇用量大，工序复杂，成本较高，得率没有明显提升。

实验例1：含量比较

将实施例1-5和对比例1-3中的提取物含量检测结果进行对比，检测方法为高效液相色谱法，具体方法：

1、色谱条件与系统适用性试验：以用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25∶75)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。

2、对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含80ug的溶液，即得。

3、供试品溶液制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

测定葛根素的含量，结果见表1：

	收率(％)	检测结果(mg/ml)
			实施例1	43	50
实施例2	45	45
			实施例3	45	47
实施例4	45	45
			实施例5	46	45
对比例1	40	20
			对比例2	25	2.65
对比例3	40	40

表1结果显示：

而对比例1、2的收率低，含量也低，分析其原因是：对比例1中乙醇浸泡量较低，浸泡不完全。煎煮时间短，提取率低；对比例2中乙醇用量大，工序复杂，成本较高，且葛根黄酮的得率偏低；

对比例3中收率与实施例1持平，但是含量较低，同时，乙醇用量大，工序复杂，成本较高；

采用本发明的提取方法制备的葛根提取物，具有提取效率高达40％以上，含量高达在45mg/ml以上，成本低的优势，效果好，优于现有技术。

虽然，上文已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种葛根提取物，其特征在于，该提取物由以下方法制备：将葛根药材用乙醇浸泡，药材连同浸泡液用水煎煮，将煎煮液浓缩，即得葛根提取物。

2.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，所述乙醇的浓度为50-60％。

3.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，所述浸泡的时间为12-24小时，优选为12-15小时。

4.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，水煎煮时，煎煮次数为2-3次，每次用水量为药材10-15倍量、煎煮时间1.5-2小时/次。

5.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，浓缩时的相对密度1.20-1.35g/ml，优选为1.20-1.25g/ml。

6.根据权利要求1-6所述的提取物，其特征在于，该葛根提取物由以下方法制备：葛根，用其重量2倍量的50％-60％的乙醇浸泡12小时，然后将药材连同浸泡液用水煎煮，煎煮2次，每次加水量为葛根重量的10倍，煎煮时间为2小时，合并煎煮液，煎煮液浓缩至相对密度1.20-1.25(80℃测)的清膏，干燥，即得。

7.一种制备权利要求1-5任一项所述的提取物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将葛根药材用乙醇浸泡，药材连同浸泡液用水煎煮，将煎煮液浓缩，即得葛根提取物。

8.含权利要求1-5任一项所述的提取物的制剂，其特征在于，所述制剂由葛根提取物和药学上可接受的载体组成。

9.根据权利要求8所述的制剂，其特征在于，所述制剂为片剂、颗粒剂、胶囊或丸剂。

10.权利要求1-5任一项所述的提取物或权利要求8或9所述的制剂在制备清火、排毒、降血脂、降血压、降胆固醇、降血糖、减肥、预防老年痴呆和预防心脑血管疾病的药物中的应用。

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