CN102106928B - 一种高纯度油茶皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度油茶皂苷的制备方法，它采用油茶饼粕为原料，将连续逆流超声提取、陶瓷膜微滤和大孔树脂吸附分离（还是吸附纯化）等技术有机地结合在一起，再结合传统溶剂回流提取原理，解决了油茶皂苷的提取、溶剂回收、纯化等工序的协调性，达到了开发出高纯度油茶皂苷及其深加工产品的要求，油茶皂苷的浓度高达85%～95%，并使生产过程符合环境保护要求，同时提高了产品纯度和得率，稳定了产品质量，降低了生产成本。本发明采用药渣烘干和溶剂回收技术，提高了溶剂回收率，降低了提取成本，实现了安全生产。本发明还具有浸出效率高、时间短、劳动强度低、生产能力大等优点。
Description
技术领域
本发明涉及药品及食品的制备方法、尤其是涉及一种高纯度油茶皂苷的制备方法。
背景技术
油茶皂苷是从山茶科（camellia）油茶（camellia oleifera abel）树种子中通过压榨或浸出萃取后的油茶饼粕中提取出来的五环三萜类混合物,是一种性能优良的非离子型天然表面活性剂,并具有溶血性、抗渗消炎、化痰止咳、镇痛、抗菌、抗癌等许多生物活性,广泛应用于建材、日用化工、农药及食品工业，我国也利用油茶皂苷开发了许多产品（如茶皂苷洗面乳，液体皂、辅肤的产品等）。
我国是油茶皂苷的生产和消费大国每年销量达到20万吨，世界排名第1。但我国的人均茶皂苷的消费水平不高，仅为0.2kg。江西省是我国油茶树的主产种植与茶油的主要产区之一，我国油茶的年总产量300万吨。油茶饼粕是生产食用山茶油、药用及化妆品山茶油的副产品，油茶饼粕中含茶皂苷10%-15%,水份14%、脂肪5%、蛋白质15%、粗纤维6%、糖类40%、灰份6%、丹宁2%、咖啡碱0.95%。油茶饼粕的原料非常丰富，价格低廉，但是在大多数茶油产区的油茶饼粕这一资源尚未得到有效利用，通常是以原料的形式低价出口到日本、韩国，或因价格低廉而大量作为有机肥料。
由于油茶皂苷味苦辛辣,有溶血性和毒性,限制了它的用途，因此至今尚未得到充分的开发利用。随着油茶皂苷的工业化提取及应用研究的发展,生产工艺也在不断改进,但至今未有大的突破。主要存在的问题是产品质量差,纯度低,色泽深,并有大量的糖类、黄酮苷存在,大大限制了该类产品的进一步开发应用，尤其是精制阶段的工艺,至今未有大的突破。
目前工业上对油茶皂苷的提取主要有水浸提及溶剂抽提两种方法。水浸提法的溶剂成本低廉，但产品含量不高，色泽深，且能耗较高，现已基本被淘汰；溶剂抽提法一般采用甲醇、乙醇、正丁醇为抽提溶剂 ,能有效地的提高产品的纯度，降低能耗，是如今生产中最常用的方法。但溶剂抽提法要使用大量的溶剂，增加了生产成本，有时还存在溶液残留问题，这些不利因素限制了该产品的进一步开发利用。因此，继续深入研究油茶皂苷的提取与精制技术，降低成本，是油茶综合利用的一个主要环节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用油茶饼粕为原料、通过高效提取和分离得到高纯度的油茶皂苷的制备方法，该方法是将连续逆流超声波提取、陶瓷膜微滤和大孔树脂吸附纯化等技术有机地组合在一起，解决了油茶皂苷的提取、溶剂回收、纯化等工序的协调性，达到了开发出高纯度油茶皂苷及其深加工产品的要求，并使生产过程符合环境保护要求。
本发明的目的是这样实现的：
一种高纯度油茶皂苷的制备方法，特征是：
1、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚送入一次粉碎机内进行一次粉碎，粉碎的目数为10目—50目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是35℃-65℃，压力是－40～－60Pa，然后送入二次粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；
2、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度45℃～60℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；
3、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；
4、将过滤后的提取液在真空度：负压为－40～－80Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；
5、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；
6、将滤液先通过陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入大孔吸附树脂进行吸附纯化；
7、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用60～80%的乙醇洗脱，得到洗脱液；
8、将收集的洗脱液在真空度：负压－40～－60Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；
9、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中：进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－40～－60Pa，按规定操作，即得成品：浓度为85%～95%的油茶皂苷。
本发明在常规制备方法的基础上采用了如下技术：
1、连续逆流超声提取技术：连续逆流超声提取不仅实现了连续化作业、动态逆流提取，而且通过配备超声装置，在超声波的作用下，使得提取时间可缩短1/6～1/8，提取温度可降低30～40℃，能较好地保护油茶皂苷的有效成分，提取效率显著提高。连续逆流浸出技术的应用，增大了油茶饼粕浸提液与固体物料之间的接触面积，也增加了浓度梯度，较好地体现了动态多次浸取、连续浸取的思想，使连续逆流的扩散和平衡过程确保了最大的平衡极限，同时获得了较高的效率和浸出液浓度，总的效率相当于多个单次的扩散、平衡及分离阶段，有效成分提取率有较大提高。
2、陶瓷膜分离技术：油茶皂苷的分子质量在300～1000左右，大分子杂质如蛋白质类、聚糖类、黏糖类、黏液质等物质的分子质量在5000以上，选择孔径为0.22微米的MFS250无机陶瓷膜，能有效地滤除大分子杂质，脱色并纯化油茶皂苷。
3、大孔树脂吸附纯化技术：本发明选用D101型大孔吸附树脂柱（孔径为90A～100A、比表面积为500m2/g～550m2/g），从上柱液中选择性地吸附皂苷成分，然后多次分别用水洗脱、15%乙醇洗脱至基本无色，主要是洗去非皂苷类杂质，后再用70%乙醇将去杂后油茶皂苷洗脱下来，经大孔吸附树脂纯化后的油茶皂苷的纯度得到提高。
本发明采用油茶饼粕为原料，将连续逆流超声提取、陶瓷膜微滤和大孔吸附树脂等技术有机地结合在一起，再结合传统溶剂回流提取原理，解决了油茶皂苷的提取、溶剂回收、纯化等工序的协调性，达到了开发出高纯度油茶皂苷及其深加工产品的要求，油茶皂苷的浓度高达85%～95%，并使生产过程符合环境保护要求，同时提高了产品纯度和得率，稳定了产品质量，降低了生产成本。本发明采用药渣烘干和溶剂回收技术，提高了溶剂回收率，降低了提取成本，实现了安全生产。本发明还具有浸出效率高、时间短、劳动强度低、生产能力大等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法进行进一步的说明。
实施例1：
一种高纯度油茶皂苷的制备方法，具体步骤如下：
1、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚进行粉碎，粉碎的目数为10目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是35℃，压力是－40Pa，然后送入粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；
2、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度45℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；
3、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；
4、将过滤后的提取液在真空度：负压为－40Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；
5、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；
6、将滤液先通过孔径为0.22微米的MFS250无机陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入101型大孔吸附树脂（孔径为90A～100A、比表面积为500m2/g～550m2/g）进行吸附纯化；
7、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用60%的乙醇洗脱，得到洗脱液；
8、将收集的洗脱液在真空度：负压－40Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；
9、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中：进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－40Pa，按规定操作，即得成品：浓度为85%的油茶皂苷。
实施例2：
一种高纯度油茶皂苷的制备方法，具体步骤如下：
1、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚进行粉碎，粉碎的目数为50目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是65℃，压力是－60Pa，然后送入粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；
2、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度60℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；
3、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；
4、将过滤后的提取液在真空度：负压为－80Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；
5、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；
6、将滤液先通过孔径为0.22微米的MFS250无机陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入101型大孔吸附树脂（孔径为90A～100A、比表面积为500m2/g～550m2/g）进行吸附纯化；
7、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用80%的乙醇洗脱，得到洗脱液；
8、将收集的洗脱液在真空度：负压－60Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；
9、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中：进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－60Pa，按规定操作，即得成品：浓度为95%的油茶皂苷。
实施例3：
一种高纯度油茶皂苷的制备方法，具体步骤如下：
1、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚进行粉碎，粉碎的目数为30目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是45℃，压力是－50Pa，然后送入粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；
2、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度50℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；
3、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；
4、将过滤后的提取液在真空度：负压为－60Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；
5、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；
6、将滤液先通过孔径为0.22微米的MFS250无机陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入101型大孔吸附树脂（孔径为90A～100A、比表面积为500m2/g～550m2/g）进行吸附纯化；
7、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用70%的乙醇洗脱，得到洗脱液；
8、将收集的洗脱液在真空度：负压－50Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；
9、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中：进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－50Pa，按规定操作，即得成品：浓度为90%的油茶皂苷。
Claims (1)
1.一种高纯度油茶皂苷的制备方法，其特征在于：
（1）、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚送入一次粉碎机内进行一次粉碎，粉碎的目数为10目—50目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是35℃-65℃，压力是－40～－60Pa，然后送入二次粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；
（2）、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度45℃～60℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；
（3）、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；
（4）、将过滤后的提取液在真空度为负压为－40～－80Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；
（5）、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；
（6）、将滤液先通过陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入大孔吸附树脂进行吸附纯化；
（7）、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用60～80%的乙醇洗脱，得到洗脱液；
（8）、将收集的洗脱液在真空度为负压－40～－60Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；
（9）、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－40～－60Pa，按规定操作，即得成品：浓度为85%～95%的油茶皂苷。
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