CN102351924A - 一种茶皂素提取液的浓缩方法 - Google Patents
一种茶皂素提取液的浓缩方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102351924A CN102351924A CN2011102601184A CN201110260118A CN102351924A CN 102351924 A CN102351924 A CN 102351924A CN 2011102601184 A CN2011102601184 A CN 2011102601184A CN 201110260118 A CN201110260118 A CN 201110260118A CN 102351924 A CN102351924 A CN 102351924A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tea saponin
- temperature
- vacuum
- vacuum tightness
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Tea And Coffee (AREA)
Abstract
一种茶皂素提取液的浓缩方法，在于解决茶皂素水提取液在浓缩过程中易于起泡及外溢的技术问题。其步骤如下：a、将待浓缩的茶皂素提取液在低温及真空状态下脱气消泡：其中，温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡时间5-30min；b、继续上步骤，在中温及真空状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡5-30min；c、将b步骤所得待浓缩茶皂素提取液，升温及真空浓缩：其中，真空度0.080-0.100MP，温度为45-65℃，浓缩时间10-60min。本发明可有效避免浓缩过程中茶皂素溶液的起泡及其外溢，本发明为物理方法，简单易行，成本低，无污染和绿色环保。本发明也可应用于其他易起泡溶液在旋转蒸发器、升膜蒸发器等的脱气消泡。
Description
技术领域
本发明属于皂素（皂甙）类物质的提取技术，尤其涉及茶皂素提取液的浓缩技术。
背景技术
茶皂素是一类齐墩果烷型三萜类皂苷的混合物，为皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。茶皂素含有杂质时，一般呈现为褐色至淡黄色粉末状，纯度越高颜色越淡，其纯品是无色无味的微细柱状晶体，具有皂苷的一般通性，味苦、辛辣、发泡力强。茶皂素具有抗菌消炎、杀灭病毒、抗氧化、抗高血压、抑制酒精吸收和保护肠胃、杀虫驱虫等多种药理学功能。因此茶皂素具有广阔的应用前景。
茶皂素的提取，以油茶粕、大豆饼粕等为原料，通常利用水或水-醇等溶剂提取的工艺方法，得到的茶皂素提取液经过滤除杂质处理后进行浓缩。水提法工艺简单，成本低，但是浓缩过程比较困难，因为在水提法的浓缩过程中，在旋转蒸发、升膜蒸发等工艺步骤中，茶皂素（茶甙素）提取液很易于起泡外溢，使大量的茶皂素在浓缩过程中损失，导致茶皂素得率较低。为解决上述起泡外溢的问题，现有技术中使用消泡剂，虽然可以有效地消泡而避免茶皂素在浓缩过程中损失，但消泡剂本身也是杂质，对于最终浓缩物茶皂素而言相当于掺杂，增加了茶皂素浓缩物分离纯化的难度，同时消泡剂本身也需要费用，增加了最终产品的成本。因此，在茶皂素提取液的浓缩过程中，如何消除茶皂素提取液的起泡及外溢而引起茶皂素的损失，一直是一个困扰企业生产的技术难题。
发明内容
本专利申请人针对目前茶皂素提取液浓缩方法存在的上述缺点，提出另一种茶皂素提取液的浓缩方法。本方法可有效避免浓缩过程中茶皂素溶液的起泡及外溢，消除茶皂素在浓缩过程中损失，从而有较高的茶皂素得率，浓缩效果好。
本发明的技术方案如下：
一种茶皂素提取液的浓缩方法，其步骤如下：
a、将待浓缩的茶皂素提取液在低温及真空状态下脱气消泡：其中，温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡时间5-30min；
b、继续上步骤，在中温及真空状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡5-30min；
c、将b步骤所得经脱气消泡的待浓缩茶皂素提取液，加温及真空浓缩：其中，温度为45-65℃，真空度0.080-0.100MP，浓缩时间10-60 min。
本发明与现有技术相比，具有如下突出优点和显著的有益效果：
（1）本发明通过a和b步骤，对茶皂素提取液采取低温以及中温分阶段温度状态下真空脱气消泡，可以使脱气消泡为一渐进过程，避免瞬间起泡及其外溢。其中加上中温真空脱气消泡的b步骤，使得脱气消泡更彻底。c步骤采用升温及真空浓缩的工艺方法，进一步在浓缩过程对茶皂素提取液进行脱气消泡，并保证有一定的浓缩速度。由上可见，本发明可有效避免浓缩过程中茶皂素提取液的起泡及其外溢，消除茶皂素在浓缩过程中损失，从而有较高的茶皂素得率，浓缩效果好。
（2）本发明为物理方法，不使用有机溶剂或使用消泡剂等化学物料，对茶皂素浓缩物的纯度无负面影响；
（3）本发明简单易行，设备投资及工艺成本低廉，而且完全无污染，符合绿色环保要求。
本发明也可应用于其他易起泡溶液在旋转蒸发器、升膜蒸发器、单效或多效蒸发器等的脱气消泡，本发明适用于实验室或工业化大规模生产中。
具体实施方式
实施案例1：
500g浓度为10%的茶皂素提取液置入真空浓缩器，温度控制在5℃，抽真空至真空度0.100MPa，继续抽真空，保持上述温度及真空度，脱气消泡30min；然后温度升到26℃，保持真空度为0.100MPa，继续脱气5min；将温度提高到46℃，在真空度0.100MP 的条件下浓缩40min，真空浓缩器放气，得到54.03g浓度为90.25%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素得率为：97.52%。所述真空浓缩器为常规设备。
实施案例2：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在1℃，真空度为0.100MPa， 进行抽真空30min；然后温度升到26℃，真空度为0.100MPa，脱气5min；将温度提高到46℃，在真空度0.100MP 的条件下浓缩40min，得到38.11g浓度为89.21%的茶皂素浓缩液，茶皂素得率为：68.00%。
实施案例3：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在13℃，真空度为0.090MPa，进行抽真空22min；升高温度到32℃，真空度为0.090MPa，脱气13 min；将温度提高到52℃，在真空度0.095MPa的条件下浓缩30min，得到60.35g浓度为82.15%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素得率为：99.16。
实施案例4：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在13℃，真空度为0.060MPa，进行抽真空22min；升高温度到32℃，真空度为0.060MPa，脱气13 min；将温度提高到52℃，在真空度0.095MP 的条件下浓缩30min，得到40.55g浓度为85.61%的茶皂素浓缩液，茶皂素得率为：69.44%。
实施案例5：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在19℃，真空度为0.080MPa，进行抽真空13min；升高温度到38℃，真空度为0.080MPa，脱气22 min；将温度提高到59℃，在真空度0.090MPa的条件下浓缩25 min，得到57.32g浓度为86.59%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素的得率为：99.26%。
实施案例6：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在19℃，真空度为0.080MPa，进行抽真空1min；升高温度到38℃，真空度为0.080MPa，脱气22 min；将温度提高到59℃，在真空度0.090MPa的条件下浓缩25 min，得到39.55g浓度为86.78%的茶皂素浓缩液，茶皂素的得率为：68.64%。
实施案例7：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在20℃，真空度为0.070MPa，进行抽真空5min；升高温度到45℃，真空度为0.070MPa，脱气30 min；将温度提高到65℃，在真空度0.080MPa的条件下浓缩50min，得到55.43g浓度为89.37%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素的得率为：99.08%。
实施案例8：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在20℃，真空度为0.070MPa，进行抽真空5min；升高温度到45℃，真空度为0.070MPa，脱气30 min；将温度提高到70℃，在真空度0.100MP 的条件下进行浓缩20min，得到43.23g浓度为86.48%的茶皂素浓缩液，茶皂素的得率为：74.78%。
上述实施例1～实施例8的试验数据列于下表1。
表1 真空脱气浓缩实施案例数据的比较
从表1可见——
实施例1、3、5、7中，三个阶段的温度、时间以及真空度条件能够合理搭配，浓缩后的茶皂素得率高，四个实施例的茶皂素得率平均值为98.75%；
实施例2、4、6、8中，三个阶段的温度、时间以及真空度条件没有合理选取和合理搭配，浓缩后的茶皂素得率低（见表1的阴影区数据），四个实施例的茶皂素得率平均值仅为70.22%，其中：
实施例2茶皂素得率低是由于第一阶段，温度太低，仅为1℃，第一阶段不能脱气消泡，第二阶段升到26℃，在真空度为0.100MPa，脱气5min，温度和时间都在第二阶段区间范围值的低点，只能脱掉少量气泡，导致在第三阶段进行浓缩时，茶皂素溶液发生起泡及外溢，茶皂素在浓缩过程中发生损失，故得率较低；
实施例4茶皂素得率低是由于第一及第二阶段温度真空度都偏低及脱气消泡的时间都较短（都为13分钟），真空度低于区间值的下限，仅0.060Mpa，仅脱掉少部分气泡，导致在第三阶段在较高温度进行浓缩时，茶皂素溶液发生起泡及外溢，造成茶皂素损失，故得率较低；
实施例6茶皂素得率低是由于第一阶段，脱气消泡时间太短，基本不能脱气消泡，第二阶段升到38℃，在真空度为0.080MPa，脱气22min，脱掉部分气泡，在第三阶段在较高温度进行浓缩时，茶皂素溶液发生起泡及外溢，造成茶皂素损失，故得率较低；
实施例8茶皂素得率低是由于第三阶段进行浓缩时，温度太高，茶皂素溶液发生起泡及外溢，造成茶皂素损失，故得率较低。
Claims (1)
1.一种茶皂素提取液的浓缩方法，其特征在于步骤如下：
a、将待浓缩的茶皂素提取液在低温及真空状态下脱气消泡：其中，温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡时间5-30min；
b、继续上步骤，在中温及真空状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡5-30min；
c、将b步骤所得经脱气消泡的待浓缩茶皂素提取液，升温及真空浓缩：其中，温度为45-65℃，真空度0.080-0.100MP，浓缩时间10-60 min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102601184A CN102351924A (zh) | 2011-09-05 | 2011-09-05 | 一种茶皂素提取液的浓缩方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102601184A CN102351924A (zh) | 2011-09-05 | 2011-09-05 | 一种茶皂素提取液的浓缩方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102351924A true CN102351924A (zh) | 2012-02-15 |
Family
ID=45575589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102601184A Pending CN102351924A (zh) | 2011-09-05 | 2011-09-05 | 一种茶皂素提取液的浓缩方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102351924A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073599A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-05-01 | 北京林业大学 | 一种皂素的浓缩提取方法 |
| CN104877039A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-02 | 上海师范大学 | 一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法 |
| CN108836986A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-11-20 | 瑞阳制药有限公司 | 毛冬青提取液浓缩消泡方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050123662A1 (en) * | 2002-03-14 | 2005-06-09 | Satoshi Wanezaki | Soybean saponin-containing material and process for producing the same |
| CN101974365A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-02-16 | 安徽龙眠山食品有限公司 | 一种油茶籽加工方法 |
| CN102106928A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-06-29 | 江西山村油脂食品有限公司 | 一种高纯度油茶皂苷的制备方法 |
-
2011
- 2011-09-05 CN CN2011102601184A patent/CN102351924A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050123662A1 (en) * | 2002-03-14 | 2005-06-09 | Satoshi Wanezaki | Soybean saponin-containing material and process for producing the same |
| CN101974365A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-02-16 | 安徽龙眠山食品有限公司 | 一种油茶籽加工方法 |
| CN102106928A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-06-29 | 江西山村油脂食品有限公司 | 一种高纯度油茶皂苷的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄雅珍: "再加热法消泡", 《医药设计》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073599A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-05-01 | 北京林业大学 | 一种皂素的浓缩提取方法 |
| CN103073599B (zh) * | 2013-01-18 | 2015-01-28 | 北京林业大学 | 一种皂素的浓缩提取方法 |
| CN104877039A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-02 | 上海师范大学 | 一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法 |
| CN108836986A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-11-20 | 瑞阳制药有限公司 | 毛冬青提取液浓缩消泡方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101392011B (zh) | 一种天然红景天苷的分离纯化方法 | |
| CN101628924B (zh) | 甜菊糖甙中瑞鲍迪甙c的提取工艺 | |
| CN101157947B (zh) | 一种从石蒜属植物中提取活性生物碱的方法 | |
| CN102178003A (zh) | 茶多酚提取工艺 | |
| CN102850219B (zh) | 从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法 | |
| CN105032282A (zh) | 一种高纯度皂荚天然表面活性剂的制备方法 | |
| CN102351924A (zh) | 一种茶皂素提取液的浓缩方法 | |
| CN102093281B (zh) | 从加纳籽中分离5-羟基色氨酸的方法 | |
| CN103113442B (zh) | 一种从冬虫夏草菌丝体中提取虫草多糖和腺苷的方法 | |
| CN103012512A (zh) | 天然红景天中红景天甙的分离纯化方法 | |
| CN103408539A (zh) | 高纯度水飞蓟宾的生产方法 | |
| CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
| CN100357251C (zh) | 紫苏迷迭香酸的生产工艺 | |
| CN103058858A (zh) | 一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法 | |
| CN102051393A (zh) | 从马比木中提取喜树碱和9-甲氧基喜树碱的方法 | |
| CN103446224A (zh) | 一种提取高纯度苦瓜皂苷的方法 | |
| CN101462779B (zh) | 一种短裸甲藻抑制剂的制备方法 | |
| CN103420838A (zh) | 一种利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法 | |
| CN109553654B (zh) | 从甘草中提取甘草甜素、甘草黄酮及甘草多糖的方法 | |
| CN106344725A (zh) | 一种从紫花地丁中提取黄酮的方法 | |
| CN101623310B (zh) | 从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法 | |
| CN111606918A (zh) | 一种从油樟粗油中制备高纯1,8-桉叶素的方法 | |
| CN111978366A (zh) | 一种从葫芦巴中提取薯蓣皂苷的方法 | |
| CN114591382B (zh) | 一种高含量橙皮苷的制备方法 | |
| CN112480194B (zh) | 一步双水相萃取同时制备高纯度栀子苷、栀子黄的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120215 |