CN101392011B - 一种天然红景天苷的分离纯化方法 - Google Patents
一种天然红景天苷的分离纯化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种天然红景天苷的分离纯化方法，具体地说是属于植物提取深加工技术领域。特征是取天然红景天为原料进行粉碎，经含醇溶剂提取、两步大孔树脂吸附和解吸、无水乙醇结晶、晶浆离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥得到高纯度的天然红景天苷产品。本发明提取的红景天苷的纯度可以达到99％以上，整个过程中红景天苷总的回收率达到40％以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产；且可以为红景天资源的深度开发利用提供技术支撑以及其为医药和功能食品工业提供天然优质原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然红景天苷的分离纯化方法，具体地说是属于植物提取深加工技术领域。
背景技术
红景天苷(saliroside)是红景天属植物的主要活性成分之一，具有抗脂质过氧化作用、对大鼠皮层神经细胞的自由基损伤、对心血管系统有保护作用、有保肝和抗肝纤维化、去疲劳、抗抑郁、抗癌和抗衰老等作用。红景天苷在药品和保健食品行业具有广泛应用价值。已有的对高纯度红景天苷的制备方法主要是一些传统的方法，缺少适合工业化的高纯度产品的制备工艺。传统方法采用多步溶剂萃取并结合硅胶柱和聚酰胺柱层析，具有浪费有机溶剂、高的能量消耗、分离效率低、有机溶剂残留和高劳动强度的缺点。虽然高速逆流色谱(HSCCC)可以用来制备高纯度的红景天苷，但该法也具有高成本、有机溶剂残留和不适合工业化实际的缺点。因此需要探索简单且适合工业化实际的分离纯化工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种天然红景天苷的分离纯化方法，利用红景天为原料，可获得高纯度红景天苷产品；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产。
按照本发明提供的技术方案，一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：
1、原料：取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为0.1～2mm；
2、提取：粉碎后的红景天粉状料在温度为25～75℃的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为0～95％，红景天粉状料与乙醇水溶液比为1:5～1:20，提取2～4次，每次提取时间0.5～8h，得到红景天提取液；
3、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液进行浓缩，浓缩物用水稀释成上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清液以上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上样，用1～3倍柱床体积(BV)的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度为0～30％、30～80％的乙醇进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～8BV，收集0～30％的乙醇洗脱物；
4、第二步大孔树脂分离纯化：
将上述0～30％乙醇洗脱物蒸干乙醇后加水稀释成上样红景天苷澄清液，在常温下，上样红景天苷澄清液上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5～3BV时停止上样，然后用质量百分浓度的乙醇0％～15％、15％～30％、30％～60％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～6BV和1～8BV，收集15％～30％乙醇洗脱物；
5、减压浓缩：将上述15％～30％乙醇洗脱物在真空度为0.05～0.1MPa、温度为50～80℃下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；
6、结晶纯化：取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品。
所述第一步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为：HPD-200、HP-20、AB-8、D101、LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.05～5mg/ml，上样体积1～8BV；
所述第二步大孔树脂分离纯化中，吸附树脂为HPD-200、HP-20、AB-8、D101、LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.5～20mg/ml，上样流速为0.5～4.0BV/h。
所述无水乙醇结晶，用10～60倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙醇，1:60～1:10)在0～20℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后真空干燥，真空度为0.05～0.1MPa，温度为40～70℃，得到天然红景天苷产品。
所述天然红景天是玫瑰红景天、大花红景天、高山红景天、西藏红景天或狭叶红景天。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
本发明在分离纯化过程中没有使用有害的有机溶剂，得到的产品安全；大孔树脂的吸附和解吸，还可分离纯化得到红景天多糖产品，可以进一步对红景天资源进行综合利用；大孔吸附树脂再生性能好，可再生多次使用；无水乙醇结晶后得到天然红景天苷的纯度大于99％，整个过程中红景天苷总的回收率达到40％以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例一：
本发明一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：
1、提取：把玫瑰红景天原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度为0.1～5mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为：乙醇水溶液的质量百分浓度为70％，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为1:6，提取温度为60℃，提取二次，每次提取时间1h，得到红景天提取液；
2、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液浓缩到无醇味后加水稀释成浓度为1.89mg/ml的上样红景天苷澄清液(体积稀释比为1：8)，上样红景天苷澄清液以流速为0.5～4.0BV/h通过装有HPD-200大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为3倍柱体积后停止上样，用1.5倍柱床体积的去离子水顶洗，然后依次用10％、20％的质量百分浓度乙醇进行解吸，解吸体积分别为3BV和4BV，收集20％乙醇洗脱物。
3、将20％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成9.13mg/ml的上样红景天苷澄清液(浓干乙醇的洗脱物与水稀释比例为1：2)，在常温下，上样红景天苷澄清液以流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为1BV时停止上样，然后依次用10％、20％和40％的质量百分浓度乙醇进行解吸，解吸体积分别为2BV、2.5BV和3BV，收集20％乙醇洗脱物。
4、减压浓缩：将20％乙醇洗脱物在真空度为0.08MPa、温度为60℃下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；
5、无水乙醇结晶：用10倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙醇，1：10)在10℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后，在0.1MPa，50℃下，真空干燥得到纯度>99％的天然红景天苷产品。
本实施例中涉及的浓缩、浓干、水稀释、结晶、晶浆离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥均为常规工艺。
实施例二：
本发明一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：
1、提取：以高山红景天为原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度为0.1～5mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为：
乙醇水溶液的质量百分浓度为0～95％，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为1:6～1:20，提取温度为25～100℃，提取二次，每次提取时间0.5～2h，得到红景天提取液；
2、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液浓缩到无醇味后加水稀释成浓度为3.91mg/ml的上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清液以以上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有LSA-7大孔吸附树脂的层析柱吸附；处理量为2BV时停止上样，用2倍柱床体积的去离子水顶洗，然后依次用10％、20％质量百分浓度的乙醇进行解吸，解吸体积分别为3BV和4BV，收集20％乙醇洗脱物。
3、第二步大孔树脂分离纯化：将20％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成6.43mg/ml的上样红景天苷澄清液，在常温下，上样红景天苷澄清液以流速为0.5～4.0BV/h通过装有LSA-7大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为1.5BV停止上样，然后依次用15％、25％和50％质量百分浓度的乙醇进行解吸，解吸体积分别为2BV、2.5BV和3BV，收集25％乙醇洗脱物。
4、减压浓缩：将25％乙醇洗脱物在真空度为0.08MPa、温度为60℃下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；
5、无水乙醇结晶：用15倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙醇，1：15)在10℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后，在0.1MPa，40℃下，真空干燥得到纯度>99％天然红景天苷产品。
实施例三：
本发明一种天然红景天苷的分离纯化方法，采用以下工艺步骤：
1、提取：以高山红景天为原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度为0.1～0.8mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为：乙醇水溶液的质量百分浓度为20％，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为1：20，提取温度为75℃，提取二次，每次提取时间1h，得到红景天提取液；
2、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液浓缩到无醇味后加水稀释成浓度为5mg/ml的上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清液以上样流速为1.5BV/h通过装有HP-20大孔吸附树脂的层析柱吸附；处理量为2BV时停止上样，用2倍柱床体积的去离子水顶洗，然后依次用5％、30％质量百分浓度的乙醇进行解吸，解吸体积分别为3BV和4BV，收集30％乙醇洗脱物。
3、第二步大孔树脂分离纯化：将30％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成16mg/ml的上样红景天苷澄清液，在常温下，上样红景天苷澄清液以流速为1BV/h通过装有HP-20大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5BV停止上样，然后依次用15％、25％和50％质量百分浓度的乙醇进行解吸，解吸体积分别为3BV、3BV和4BV，收集25％乙醇洗脱物。
4、减压浓缩：将25％乙醇洗脱物在真空度为0.1MPa、温度为60℃下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；
5、无水乙醇结晶：用20倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙醇，1：20)在15℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后，在0.1MPa，50℃下，真空干燥得到纯度>99％天然红景天苷产品。
Claims (2)
1.一种天然红景天苷的分离纯化方法，其特征是采用以下工艺步骤：
(1)、原料：取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为0.1～5mm；
(2)、提取：粉碎后的红景天粉状料在温度为25～75℃的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为0～95％，红景天粉状料与乙醇水溶液比为1∶5～1∶20，提取2～3次，每次提取时间0.5～8h，得到红景天提取液；
(3)、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液进行浓缩，浓缩物用水稀释成红景天苷澄清液，红景天苷澄清液以上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上样，用1～3倍柱床体积的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度的乙醇0～30％、30～80％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～8BV，收集0～30％的乙醇洗脱物；
所述第一步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为：HPD-200、HP-20、AB-8、D101或LSA-7，所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.05～5mg/ml，上样体积1～8BV；
(4)、第二步大孔树脂分离纯化：
将上述0～30％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成红景天苷澄清液，在常温下，红景天苷澄清液上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5～3BV时停止上样，然后用质量百分浓度的乙醇0％～15％、15％～30％、30％～60％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～6BV和1～8BV，收集15％～30％乙醇洗脱物；
所述第二步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为HPD-200、HP-20、AB-8、D101或LSA-7，所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.5～20mg/ml，上样流速为0.5～4.0BV/h；
(5)、减压浓缩：将上述15％～30％乙醇洗脱物在真空度为0.05～0.1MPa、温度为50～80℃条件下减压浓缩至干，得到红景天苷粗品；
(6)、结晶纯化：取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品；
所述无水乙醇结晶，用10～60倍体积的无水乙醇在0～20℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后真空干燥得到天然红景天苷产品；
所述真空干燥中真空度为0.05～0.1MPa，温度为40～70℃。
2.根据权利要求1所述的一种天然红景天苷的分离纯化方法，其特征在于所述天然红景天是玫瑰红景天、大花红景天、高山红景天、西藏红景天或狭叶红景天。
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