CN102816193A - 一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法 - Google Patents

一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法 Download PDF

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一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，属于食品分离技术领域。本发明以甜叶菊干燥叶为原料，经粉碎后，加去离子水提取得到甜叶菊水提液，过滤，得澄清水溶液为上柱液。上柱液首先通过大孔阴离子交换树脂柱去除色素和可溶性杂质，然后直接通入与之串联的大孔吸附树脂柱吸附目标产物甜菊糖苷。吸附完成后，采用乙醇水溶液解吸甜菊糖苷，脱除解吸液中的乙醇即得到甜菊糖苷纯度达到92％以上的甜菊糖苷水溶液。本发明的优点是流程简短、操作简便、甜菊糖苷收率高、提纯过程中无需外加絮凝剂等化学物质、三废排放大为减少。

Description

一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法
技术领域
本发明属于食品分离技术领域，涉及到一种甜菊糖苷的提纯方法，具体地说是采用串联树脂柱法直接从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法。
背景技术
甜菊糖苷是从菊科植物甜叶菊中提取制得的非营养性高倍甜味剂，其甜度为蔗糖的200～350倍，无毒副作用，不参与人体组织代谢，在食品加工过程中性状稳定。2010年，联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)已批准纯度不低于95％的甜菊糖苷可作为食品甜味剂使用。
传统纯化甜菊糖苷工艺包括絮凝剂去杂澄清、大孔树脂吸附甜菊糖苷、阴/阳离子交换树脂脱色、脱盐等工序。该工艺的不足之处为：(1)添加絮凝剂引入了新杂质，在后续工艺中需要去除，同时沉淀物会吸附一部分甜菊糖苷，降低了收率。(2)脱盐脱色树脂的再生消耗大量酸、碱和水。
近年也有对传统提取纯化工艺的改进，如陈振斌等将不经过絮凝剂处理的甜叶菊水提液直接用大孔吸附树脂分离制备甜菊糖苷，制得的产品纯度仅75.2％，产品仍需进一步纯化才能达到国家质量标准(陈振斌，邸多隆，刘永峰，等.甜菊糖大孔吸附树脂吸附分离工艺条件的正交设计优化[J].应用化工，2011，6(40)：945～951.)。史作清等用ADS-7树脂的吸附-解吸一步工艺提取甜菊糖苷，该法省去了脱盐、脱色工序，产品纯度可达90％，但是该工艺仍然采用经絮凝剂处理的水提液做上柱吸附液(史作清，施荣富，冯君谦.一步法提取甜菊糖甙-ADS-7吸附树脂的应用研究[J].中国食品添加剂，1995，2(2)：18～21)。此外，申请号200710130867.9的中国专利采用膜分离技术实现浸提用水和解吸液的循环使用，一定程度上解决了传统提取工艺产生大量废水的问题，但膜需要经常清洗，增加了工艺成本。总的来说，目前甜菊糖苷提取纯化过程仍然存在成本较高、产生的废弃物较多、耗水、耗能较高等问题。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的在于提供一种直接从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，具有工艺简单、成本低廉，提取物中甜菊糖苷的纯度高的特点。利用本发明公开的方法能够取代传统工艺中的絮凝剂预处理、离子交换柱脱盐等步骤，三废排放大为减少，工艺绿色环保，制得的甜菊糖苷的纯度达到92％以上，适合工业化生产。
技术方案：
一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，该方法步骤如下：
(1)将甜叶菊干燥叶经粉碎机粉碎，加去离子水按一定按料液比搅拌提取，得甜叶菊水提液，甜叶菊水提液经过固-液分离，得到澄清水溶液，调节溶液pH为5.0～7.0，即为上柱液；
(2)将脱色除杂用大孔阴离子交换树脂按常规方法处理后装柱，然后用质量分数为4％的氢氧化钠水溶液转成OH型，备用；
(3)将提纯用大孔吸附树脂用无水乙醇浸泡过夜，装柱，并按常规方法处理，备用；
(4)上柱液以0.1～4.0BV/小时的流量流经大孔阴离子交换树脂柱(第一柱)进行脱色除杂，然后直接进入与之串联的大孔吸附树脂柱(第二柱)进行纯化；
(5)甜菊糖苷从第二柱解吸，步骤为：首先使用0.5～2.5BV去离子水洗柱，然后用30～90％(体积分数)乙醇水溶液以1.0～4.0BV/小时的流量洗脱甜菊糖苷，蒸馏脱除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液，甜菊糖苷纯度达到92％以上；
(6)第一柱的再生采用质量分数为2～6％氢氧化钠水溶液；第二柱的再生采用体积分数为60～95％乙醇水溶液。
步骤(1)所述的pH值采用盐酸、硫酸、硝酸之一调节；
步骤(4)所述的第一柱填充的大孔阴离子交换树脂为具有脱色除杂功能的大孔强碱性或大孔弱碱性阴离子交换树脂，可以是D315、D890、D201、D296、D301、HZ-9、D293、D303树脂中的一种或其混合物；
步骤(4)所述的第二柱填充的大孔吸附树脂为能够选择性吸附甜菊糖苷的非极性或弱极性大孔吸附树脂，可以是D101、AB-8、HZ-816、HZ-818、X-5、DM301、D860、CAD40树脂中的一种或其混合物；
步骤(4)和(5)所述的第一柱和第二柱的操作温度为15～60℃。
有益效果：
本发明不同于传统的处理工艺，采用对色素和其他水溶性杂质吸附能力强而对甜菊糖苷吸附能力弱的大孔阴离子交换树脂进行脱色，取代絮凝剂预处理和脱盐工序，最大限度地减少三废排放；采用串联树脂柱工艺，将流经大孔阴离子交换树脂柱的过柱液直接通入对甜菊糖苷吸附能力强的大孔吸附树脂柱，易实现连续化生产，树脂再生容易，经济效益明显。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
(1)上柱液的制备：将干燥甜菊叶粉碎至40目备用。称取100.00g甜菊叶粉末，置1L烧杯中，加入500mL去离子水提取，重复提取两次，合并滤液，得到1300mL的甜叶菊水提液，甜叶菊水提液经过固-液分离得到澄清水溶液，调节溶液pH为5.0，即为上柱液；
(2)装填第一柱的大孔阴离子交换树脂的预处理：称取200.00g树脂用250mL无水乙醇浸泡过夜，将树脂装柱，用去离子水洗至无醇味，用250mL质量分数为4％氢氧化钠水溶液将树脂转型为OH型，备用；
(3)装填第二柱的大孔吸附树脂的预处理：称取200.00g树脂用250mL无水乙醇浸泡过夜，将树脂装柱，用去离子水洗至无醇味，备用；
(4)色素等水溶性杂质脱除：由步骤(1)处理得到的上清液以0.2BV/小时的流量首先通入步骤(2)处理的大孔阴离子交换树脂柱(第一柱，装填树脂为HZ-9)进行脱色除杂，操作温度为35℃，第一柱的流出液直接通入步骤(3)处理的大孔吸附树脂柱(第二柱，装填树脂为HZ-818)吸附纯化，操作温度为25℃，吸附结束后，甜菊糖苷在第二柱解吸，步骤为：首先使用1.5BV去离子水洗柱，然后用70％(体积分数)乙醇水溶液以4.0BV/小时的流量洗脱甜菊糖苷，蒸馏脱除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液；
(5)第一柱的再生采用质量分数为4％氢氧化钠水溶液；第二柱的再生采用体积分数为70％乙醇水溶液。
按此法可以制得甜菊糖苷纯度达到92.9％的甜菊糖苷水溶液，总收率77.3％。
实施例2：
(1)上柱液的制备：将甜叶菊干燥叶粉碎至60目备用。称取200.00g甜菊叶粉末，置2L烧杯中，加入800mL去离子水提取，重复提取两次，合并滤液，得到2200mL的甜叶菊水提液，甜叶菊水提液经过固-液分离得到澄清水溶液，调节溶液pH为5.5，即为上柱液；
(2)色素等水溶性杂质脱除：由步骤(1)处理得到的上清液以1.0BV/小时的流量首先通入预处理的大孔阴离子交换树脂柱(第一柱，装填树脂为D890)进行脱色除杂，操作温度为45℃，第一柱的流出液直接通入预处理的大孔吸附树脂柱(第二柱，装填树脂为D101)吸附纯化，操作温度为35℃，吸附结束后，甜菊糖苷在第二柱解吸，步骤为：首先使用2.5BV去离子水洗柱，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液以2.0BV/小时的流量洗脱甜菊糖苷，蒸馏脱除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液。
(3)第一柱的再生采用质量分数为5％氢氧化钠水溶液；第二柱的再生采用体积分数为80％乙醇水溶液。
其他同实施例1。按此法可以制得甜菊糖苷纯度达到94.3％的甜菊糖苷水溶液，总收率78.1％。

Claims (5)

1.一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将甜叶菊干燥叶经粉碎机粉碎，加去离子水按一定按料液比搅拌提取，得甜叶菊水提液，将其进行固-液分离，得到澄清水溶液，调节溶液pH为5.0～7.0，即为上柱液；
(2)将上柱液以0.1～4.0BV/小时的流量通过大孔阴离子交换树脂柱(第一柱)进行脱色除杂，然后直接进入与之串联的大孔吸附树脂柱(第二柱)进行纯化。
2.根据权利要求1所述的一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，其特征在于：所述的第一柱填充的大孔阴离子交换树脂为具有脱色除杂功能的大孔强碱性或大孔弱碱性阴离子交换树脂，可以是D315、D890、D201、D296、D301、HZ-9、D293、D303树脂中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，其特征在于：所述的第二柱填充的大孔吸附树脂为能够选择性吸附甜菊糖苷的非极性或弱极性大孔吸附树脂，可以是D101、AB-8、HZ-816、HZ-818、X-5、DM301、D860、CAD40树脂中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，其特征在于：第一柱利第二柱的操作温度为15～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法，其特征在于：甜菊糖苷从第二柱解吸，步骤为：首先使用0.5～2.5BV去离子水洗柱，然后用30～90％(体积分数)乙醇水溶液以1.0～4.0BV/小时的流量洗脱甜菊糖苷，蒸馏脱除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液，甜菊糖苷纯度达到92％以上。
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