CN102321132A

CN102321132A - 一种甜菊糖甙rc粗提取物的提纯方法

Info

Publication number: CN102321132A
Application number: CN201110194380A
Authority: CN
Inventors: 张永
Original assignee: QINGDAO RUNHAO STEVIA TECH CO LTD
Current assignee: QINGDAO RUNHAO STEVIA TECH CO LTD
Priority date: 2011-07-12
Filing date: 2011-07-12
Publication date: 2012-01-18

Abstract

本发明提供了一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，将母液糖配置为15-20mg/ml的料液，将料液以1.5-3.0L/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型非极性共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为5-6nm，孔容积为1.2-1.4ml/g，吸附时的pH值为4.0-5.0；待吸附完全后，用75%-80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，将临界点的洗脱液在60-80℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙；该方法制得的甜菊糖甙纯度较高，并且RC的含量能够达到30%以上。本发明能够适应消费者的多样化市场需求。

Description

一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法

技术领域

本发明涉及一种甜菊糖甙的提取方法，特别是涉及一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法。

背景技术

甜叶菊经提炼后广泛地应用于食品、饮料、制酒、医药、化妆品等领域。近年来，甜叶菊的提取物甜菊糖甙更被应用为甜味剂。它的卡路里热能非常低，不会对牙病及糖尿病患者造成不良反应，成为优秀的甜味剂，有着广阔的市场前景。甜菊糖甙是甜叶菊的提取物的统称，目前美国FDA官方的方法中，关于甜菊糖甙主要涉及到如下的9个组分：Stevioside(甜菊甙)、Rebaudioside A(莱包迪甙A)、Rubusoside（甜茶甙）、Dulcoside A（杜尔可甙A）、Rebaudioside C(莱包迪甙C)、Rebaudioside F(莱包迪甙F)、Rebaudioside D(莱包迪甙D)、Steviolbioside(甜菊双糖甙)、Rebaudioside B(莱包迪甙B)，甜菊糖甙RD就是其中一个组分Rebaudioside D。这些不同的组分的口味均不同，能够面对不同的消费人群，例如：美加地区的消费人群对RA比较喜爱，而日本、韩国的消费人群则对STV比较青睐。

目前市面上的甜菊糖苷产品主要为RA、STV为主，还没有以RC为主的产品，因此甜菊糖甙的提取方法也主要集中RA、STV的提纯、精制，还没有比较好的RC的提纯方法。

总之，需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题就是：如何能够提供一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，能够适应消费者的多样化市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，能够适应消费者的多样化市场需求。

为了解决上述问题，本发明公开了一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，包括：将母液糖配置为15-20mg/ml的料液，将料液以1.5-3.0L/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型非极性共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为5-6nm，孔容积为1.2-1.4ml/g，吸附时的PH值为4.0-5.0；待吸附完全后，用75%-80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，将临界点的洗脱液在60-80℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。

优选的，所述将固液分离得到的固体及液体分别干燥包括以下步骤：固体加无盐水溶解为质量浓度25±2%的溶液，再将溶液浓缩至45±2%，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；液体蒸去甲醇、乙醇和多余的水，调节液体的质量浓度至45±2%，再将溶液干燥，获得产物。

优选的，所述大孔吸附树脂柱粒径范围为16-60目。

优选的，所述大孔吸附树脂柱比表面积为800m²/g。

优选的，所述大孔吸附树脂柱含水量为55%-65%。

优选的，所述大孔吸附树脂柱堆积密度湿态时为0.65-0.70g/ml。

优选的，所述大孔吸附树脂孔容积为1.2-1.4ml/g。

优选的，所述浓缩后的混合液固体的质量百分比为45-50%。

本发明还公开了一种根据甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法获得的甜菊糖甙。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，能够获得RC含量30%以上的甜菊糖甙产品，提供了富集RC的甜菊糖甙产品，满足了消费者的不同市场需求。

附图说明

图1是本发明一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法实施例1的流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明的核心构思之一在于，通过提供一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，将母液糖配置为15-20mg/ml的料液，将料液以1.5-3.0L/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型非极性共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为5-6nm，孔容积为1.2-1.4ml/g，吸附时的PH值为4.0-5.0；待吸附完全后，用75%-80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，将临界点的洗脱液在60-80℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙；该方法制得的甜菊糖甙纯度较高，并且RC的含量能够达到30%以上。本发明能够适应消费者的多样化市场需求。

参照图1，示出了本发明一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法实施例1的流程图，具体可以包括：

步骤101、将母液糖配置为15-20mg/ml的料液，将料液以1.5-3.0L/min的速度流过大孔吸附树脂柱。

其中，

所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型非极性共聚体；

所述大孔吸附树脂柱平均孔径为5-6nm，孔容积为1.2-1.4ml/g，吸附时的PH值为4.0-5.0。

所述大孔吸附树脂柱粒径范围为16-60目。

所述大孔吸附树脂柱比表面积为800m²/g。

所述大孔吸附树脂柱含水量为55%-65%。

所述大孔吸附树脂柱堆积密度湿态时为0.65-0.70g/ml。

所述大孔吸附树脂孔容积为1.2-1.4ml/g。

所述浓缩后的混合液固体的质量百分比为45-50%。

步骤102、待吸附完全后，用75%-80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，获得分段收集的洗脱液。

步骤103、确定临界点，将临界点的洗脱液在60-80℃的温度下浓缩，获得浓缩物质。

其中，所述浓缩物质包括浓缩固体或浓缩液体。

步骤104、将上述获得的浓缩固体或浓缩液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。其中，所述将上述获得的浓缩固体或浓缩液体分别干燥的步骤，具体可以包括：

子步骤114、所述浓缩固体加无盐水溶解为质量浓度25±2%的溶液，再将溶液浓缩至45±2%，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；

子步骤124、所述浓缩液体蒸去甲醇、乙醇和多余的水，调节液体的质量浓度至45±2%，再将溶液干燥，获得产物。

为了使本领域的研究人员更好地理解本发明，下面结合实施例2对本发明做进一步的说明：

实施例2：取母液糖，经过液相色谱分析RC的含量为12.15%，将该母液糖制成浓度为25mg/ml的料液，取料液1500L，以流速为2.5L/min的速度缓慢的流过600L江苏苏青水处理公司生产的DA-201-H树脂柱，在料液流过树脂柱的过程中，树脂柱对料液根据甜菊糖甙不同组分的极性进行选择性吸附，吸附环境PH为4.5，10小时后，待料液吸附完成，用1500L的77%的乙醇解析吸附在树脂上的甜菊糖甙。以100L为单位分段截取洗脱液，使用液相色谱分析检测RC的含量，发现甜菊糖甙RC在洗脱液800L处开始大量被洗脱，800L之后的洗脱液甜菊糖甙各主要组分含量与料液含量的参数对比如下表：

由上表可知，洗脱液中的RC的含量均在20%以上，在1300L处的洗脱液的RC含量甚至高达31.41%，RC含量相比料液中的RC含量的提高幅度也达到19.26%，并且总甙含量比料液中总甙含量提高了20.04%。1200处的RC含量均提高了30%以上，总甙含量自1100L起有15%以上的提高，因此洗脱液体积较佳为2-2.3个树脂柱体积。选取1300L处的洗脱液，因为在这个体积RC含量富集达到最大值。

将截取的1200L处的洗脱液在75℃条件下浓缩，浓缩的后的固含量控制在47%，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为33.26%。

将截取的1300L处的洗脱液在70℃条件下浓缩，浓缩后的固含量控制在48%，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为34.68%。

将截取的1400L处的洗脱液在60℃条件下浓缩，浓缩后的固含量控制在45%，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为31.15%。

将截取的1500L处的洗脱液在80℃条件下浓缩，浓缩后的固含量控制在50%，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为30.54%。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于系统实施例而言，由于其与方法实施例基本相似，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上对本发明所提供的一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种甜菊糖甙RC粗提取物的提纯方法，其特征在于：将母液糖配置为15-20mg/ml的料液，将料液以1.5-3.0L/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型非极性共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为5-6nm，孔容积为1.2-1.4ml/g，吸附时的PH值为4.0-5.0；待吸附完全后，用75%-80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，将临界点的洗脱液在60-80℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。

2.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述将固液分离得到的固体及液体分别干燥包括以下步骤

固体加无盐水溶解为质量浓度25±2%的溶液，再将溶液浓缩至45±2%，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；液体蒸去甲醇、乙醇和多余的水，调节液体的质量浓度至45±2%，再将溶液干燥，获得产物。

3.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱粒径范围为16-60目。

4.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱比表面积为800m²/g。

5.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱含水量为55%-65%。

6.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱堆积密度湿态时为0.65-0.70g/ml。

7.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂孔容积为1.2-1.4ml/g。

8.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述浓缩后的混合液固体的质量百分比为45-50%。

9.一种根据权利要求1所述的方法获得的甜菊糖甙。