CN108467415A - 一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法 - Google Patents

一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法，其步骤包括：将工业甜菊糖结晶后的母液喷干粉末溶解在一定体积浓度的乙醇溶液中，配制成一定浓度的溶液，然后以非极性大孔吸附树脂为吸附载体，通过静态吸附或动态吸附实现对母液中糖苷的吸附，然后再用一定体积浓度的乙醇溶液进行解吸，收集解吸液即为纯化的甜菊糖苷溶液。应用本发明技术，可以将工业甜菊糖废母液中的杂质含量明显降低，同时糖苷回收率较高。

Description

一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法，属于功能性糖技术领域。
背景技术
甜菊糖是从甜叶菊中提取得到的天然高倍甜味剂，被美国FDA批准为GRAS级的食品添加剂，它的甜味是蔗糖的300倍，热量是蔗糖的1/300。天然的甜菊糖苷是一种混合物，由数种糖苷化合物组成，其中所有的糖苷都具有相同的甜菊醇苷元，不同之处在于它们在C13位和C19位上的糖基取代基各不相同，其中主要的成分有莱鲍迪苷A(RA)、甜菊苷(St)和莱鲍迪苷C(RC)等。
工业生产甜菊糖所得的结晶母液中一般含有RA(含量15～20％对干基)，St(含量15～20％对干基)和RC(含量10～15％对干基)等数种糖苷，且以及前道工序中无法除去的杂质(包括多酚、黄酮等物质，总含量30～35％对干基)，喷干母液目前被作为低品质甜菊糖(市场称为母液糖)低价销售，如果能对母液进行纯化，将杂质含量降低为15％以下，能显著提高母液糖品质和经济价值，同时也为从母液中分离回收糖苷完成前提条件。
目前各种公开专利和文献报道的甜菊糖苷分离纯化技术主要集中在对RA和St混合物的分离方面。由于RA味质好而St有后苦味，因此分离St并对其进行分子改造的公开技术方法很多。相对地，对甜菊糖工业结晶母液的除杂纯化鲜有公开报道，这一方面是因为母液中含有前道纯化工序(脱色、絮凝和结晶)无法完全去除的杂质，纯化难度本身较大；另一方面是因为多酚、黄酮等杂质，分子量与甜菊糖苷相差不大，且都是具有疏水核心和亲水取代基团的双亲分子，普通分离方法无法适用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种简单高效工业甜菊糖结晶母液的纯化方法，降低工业结晶母液中的杂质含量，提高母液糖的品质。
本发明基于树脂、溶剂、糖苷和杂质四者之间的极性差异进行纯化，以非极性树脂作为吸附载体；甜菊糖苷是一类两亲性的分子，具有相同的四环二萜类疏水母核，在C13位和C19位具有不同的亲水性糖取代基，可与树脂之间通过疏水相互作用吸附；杂质主要为多酚和黄酮，同样具有疏水核和亲水取代基，但结构与糖苷有明显不同。因此，通过配制合适极性的流动相来调节糖苷、杂质在固定相(树脂)和流动相(溶剂)中的分配情况，使糖苷大部分被吸附在树脂上而杂质则大部分溶解在溶剂中，从而达到分离杂质的纯化目标。
本发明的第一个目的是提供一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法，所述方法将工业甜菊糖结晶后的母液喷干粉末溶解在具有一定极性的乙醇溶液中，配制成浓度为10～40mg/mL的溶液，然后以树脂为吸附载体，通过静态或动态吸附实现对母液中糖苷的吸附，再用乙醇溶液进行解吸，收集解吸液即为纯化的甜菊糖苷溶液。
在本发明的一种实施方式中，用于溶解母液喷干粉的乙醇溶液的体积浓度为5％～50％；用于解吸的乙醇溶液的体积浓度为51％～100％。
在本发明的一种实施方式中，所述具有一定极性的乙醇溶液是体积分数为25～45％的乙醇溶液。
在本发明的一种实施方式中，用于静态吸附纯化过程的母液喷干粉末-乙醇溶液浓度为10～40mg/mL；用于动态吸附纯化过程的母液喷干粉末-乙醇溶液浓度为200～500mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述方法中所用的树脂为任意型号的非极性大孔吸附树脂。
在本发明的一种实施方式中，所述非极性大孔吸附树脂包括NDR-1大孔吸附树脂、ADS-7大孔吸附树脂、D101树脂或ADS-5树脂。
在本发明的一种实施方式中，所述静态吸附的过程如下：将树脂与糖苷溶液按照固液比(g/mL)1:4～1:6的比例混合后，于10～50℃下吸附0.5～4h，然后固液分离取树脂；按相同固液比向树脂中加入解吸乙醇溶液，于10～50℃下解吸0.5～4h，然后固液分离，收集解吸液即为纯化的甜菊糖苷溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述动态吸附的过程如下：将树脂与糖苷溶液按照固液比(g/mL)5:1～10:1的比例，一次性将糖苷溶液加入到树脂柱顶端，然后用5％～50％的乙醇溶液进行第一次洗脱，洗脱体积为1～5个柱体积；再用51％～100％的乙醇进行第二次洗脱，洗脱体积为1～5个柱体积，收集第二次洗脱所得液体，即为纯化的甜菊糖苷溶液。
本发明还要求保护所述方法在制备含甜菊糖的产品方面的应用。
本发明的有益效果在于：采用本技术方法所述的静态吸附纯化后，母液的杂质含量可下降为10～15％，糖苷回收率达到80～85％；经过动态吸附纯化后，母液的杂质含量可下降为<8％，糖苷回收率达到85～95％。该过程只用一种树脂，很容易再生，溶剂使用的是较为安全的乙醇，方便回收，环境友好，可操作性强，易于实现工业化。
具体实施方式
实施例1
静态吸附纯化：配制浓度为20mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度45％)溶液100mL，加入20g(湿重)NDR-1大孔吸附树脂，在30℃下吸附1h，然后将真空抽滤收集树脂，之后用100mL 80％的乙醇(体积浓度)在30℃下解吸1h，真空抽滤取解吸液，解吸液中杂质含量由原液的34.1％下降至15.42％，糖苷回收率为84.03％。
实施例2
静态吸附纯化：配制浓度为30mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度25％)溶液100mL，加入25g(湿重)ADS-7大孔吸附树脂，在25℃下吸附1.5h，然后将真空抽滤收集树脂，之后用100mL 90％的乙醇(体积浓度)在25℃下解吸1.5h，真空抽滤取解吸液，解吸液中杂质含量由原液的34.1％下降至12.28％，糖苷回收率为82.77％。
实施例3
动态吸附纯化：配制浓度为400mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度30％)溶液10mL，将样品一次性注入装有95g(湿重)D101树脂的柱子中，然后用40％的乙醇洗脱，洗脱体积为400mL，再换用75％的乙醇(体积浓度)洗脱，洗脱体积为400mL，收集第二次洗脱的液体，洗脱液中杂质含量为10.14％，样品的回收率为87.46％。
实施例4
动态吸附纯化：配制浓度为200mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度25％)溶液10mL，将样品一次性注入装有60g(湿重)ADS-5树脂的柱子中，然后用25％的乙醇洗脱，洗脱体积为300mL，再换用100％的乙醇(体积浓度)洗脱，洗脱体积为300mL，收集第二次洗脱的液体，洗脱液中杂质含量为5.03％，样品的回收率为93.16％。
对比例1
静态吸附纯化：配制浓度为20mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度60％)溶液100mL，加入20g(湿重)NDR-1大孔吸附树脂，在30℃下吸附1h，然后将真空抽滤收集树脂，之后用100mL 80％的乙醇(体积浓度)在30℃下解吸1h，真空抽滤取解吸液，解吸液中杂质含量由原液的34.1％下降至20.95％，糖苷回收率为32.69％。
对比例2
动态吸附纯化：配制浓度为200mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度70％)溶液10mL，将样品一次性注入装有60g(湿重)ADS-5树脂的柱子中，然后用25％的乙醇洗脱，洗脱体积为300mL，再换用100％的乙醇(体积浓度)洗脱，洗脱体积为300mL，收集第二次洗脱的液体，洗脱液中杂质含量为18.37％，样品的回收率为63.22％。
对比例3
静态吸附纯化：配制浓度为10mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度25％)溶液200mL，加入25g(湿重)NDR-1大孔吸附树脂，在70℃下吸附1.5h，然后将真空抽滤收集树脂，之后用100mL 60％的乙醇(体积浓度)在5℃下解吸0.5h，真空抽滤取解吸液，解吸液中杂质含量由原液的34.1％下降至18.14％，糖苷回收率为23.44％。
对比例4
动态吸附纯化：配制浓度为300mg/mL的母液喷干粉末的乙醇(体积浓度30％)溶液20mL，将样品一次性注入装有60g(湿重)NDR-1树脂的柱子中，然后用40％的乙醇洗脱，洗脱体积为300mL，再换用100％的乙醇(体积浓度)洗脱，洗脱体积为300mL，收集第二次洗脱的液体，洗脱液中杂质含量为10.74％，样品的回收率为58.16％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种工业甜菊糖结晶母液的纯化方法，其特征在于，将工业甜菊糖结晶后的母液喷干粉末溶解在体积浓度为5％～50％的乙醇溶液中，然后以树脂为吸附载体，通过静态或动态吸附实现对母液中糖苷的吸附，再用乙醇溶液进行解吸，收集解吸液即为纯化的甜菊糖苷溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将工业甜菊糖结晶后的母液喷干粉末溶解在体积浓度为5％～50％的乙醇溶液中，配制成浓度为10～40mg/mL的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于解吸的乙醇溶液的体积浓度为51％～100％。
4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，将工业甜菊糖结晶后的母液喷干粉末溶解在体积浓度为25～45％的乙醇溶液中。
5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，用于静态吸附纯化过程的母液喷干粉末-乙醇溶液浓度为10～40mg/mL；用于动态吸附纯化过程的母液喷干粉末-乙醇溶液浓度为200～500mg/mL。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，作为吸附载体的树脂为非极性大孔吸附树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述非极性大孔吸附树脂包括NDR-1大孔吸附树脂、ADS-7大孔吸附树脂、D101树脂或ADS-5树脂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静态吸附的过程如下：将树脂与糖苷溶液按照固液比1:4～1:6的比例混合后，于10～50℃下吸附0.5～4h，然后固液分离取树脂；按相同固液比向树脂中加入解吸乙醇溶液，于10～50℃下解吸0.5～4h，然后固液分离，收集解吸液即为纯化的甜菊糖苷溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述动态吸附的过程如下：将树脂与糖苷溶液按照固液比5:1～10:1的比例，一次性将糖苷溶液加入到树脂柱顶端，然后用5％～50％的乙醇溶液进行第一次洗脱，洗脱体积为1～5个柱体积；再用51％～100％的乙醇进行第二次洗脱，洗脱体积为1～5个柱体积，收集第二次洗脱所得液体，即为纯化的甜菊糖苷溶液。
10.权利要求1～9任一所述方法在制备含甜菊糖的产品方面的应用。
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