CN112500443A - 一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法 - Google Patents

一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，属于天然产物的分离纯化技术领域。所述甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，包括如下步骤：步骤1：制备过滤液；步骤2：制备脱色液；步骤3：制备脱色过膜浓缩液；步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。本发明提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高15％‑20％，总糖苷的质量百分含量可以提高15％‑30％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。

Description

一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，属于天然产物的分离纯化技术领域。
背景技术
甜叶菊别名甜菊、糖草，属菊科，是原产于南美巴拉圭高原的常绿小灌木，现已被世界各地引种。甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分，被誉为“最佳天然甜味剂”，化学式为C38H60O18，分子量为804.87，甜度为蔗糖的200-300倍，热量约为蔗糖的1/300，无毒且稳定，在国内外许多国家已将甜菊糖苷广泛应用于食品、医药、保健和饮料等行业。
甜菊糖苷含有多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元——甜菊醇(Steviol)，可根据C13和C19位链接不同的苷元分为甜菊苷(Stevioside，简称St)、莱鲍迪苷A(Rebaudioside A，简称RA)、B(Rebaudioside B，加成RB)、C(Rebaudioside C，简称RC)、D(Rebaudioside D，简称RD)、E(Rebaudioside E，简称RE)、杜尔可苷(Dulcoside A,简称DA)、斯替维伯苷(Steviolbioside)和悬钩子苷(Rubusoside)。其中，RA是甜菊糖中的优良的甜味成分，口感清新爽口，无后苦味，其味质非常接近蔗糖。
目前，在工业化大生产中，甜菊糖一次母液在二次结晶的同时，会产生一次母液质量40％以上的二次结晶母液，该二次结晶母液含有大量前段工序无法去除的多酚、黄酮、小分子糖类物质以及絮凝工序带入的无机盐，导致总糖苷含量低，其中RA的质量百分含量为20％-25％，总糖苷的质量百分含量为50％-55％，色泽偏黄、口感低劣，纯化难度较大，只能当废料处理，不能对外销售。
现有技术对甜菊糖二次结晶母液的除杂纯化方法未有报道。鉴于此，有必要提供一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法。本发明提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高15％-20％，总糖苷的质量百分含量可以提高15％-30％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。而现有技术中，甜菊糖苷二次结晶母液都是当作固体废料进行排放。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，包括如下步骤：
步骤1：制备过滤液
取待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉，用水溶解，再加入活性炭搅拌均匀后，进行脱色，再过滤除去活性炭，得到过滤液；
步骤2：制备脱色液
将步骤1得到的过滤液用脱色树脂进行脱色，得到脱色液；
步骤3：制备脱色过膜浓缩液
将步骤2得到的脱色液用超滤膜超滤，得到脱色过膜浓缩液；
步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉
将步骤3得到的脱色过膜浓缩液，喷雾干燥，得到提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。
本发明的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法的原理是：
超滤是一种膜分离技术，其膜为多孔性不对称结构。过滤过程是以膜两侧压差为驱动力，以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程。本发明采用超滤膜对脱色液进行超滤，不仅可以去除小分子杂质，还能对脱色液进行浓缩，节约能源。
本发明的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法的有益效果是：
1、本发明提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高15％-20％，总糖苷的质量百分含量可以提高15％-30％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。而现有技术中，甜菊糖苷二次结晶母液都是当作固体废料进行排放。
2、本发明仅需活性炭结合脱色树脂进行脱色，然后超滤膜浓缩提纯这三道工序，操作简单，树脂用量少，甜菊糖苷损耗小，无母液残留，回收率高达90％。
3、本发明采用超滤膜对脱色液进行超滤，不仅可以去除小分子杂质，还能对脱色液进行浓缩，节约能源。
4、本发明全程只用到水溶剂，没有用到任何有机试剂，操作简单，节能环保，适合工业化大生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为20％-25％，总糖苷的质量百分含量为50％-55％。
采用上述进一步的有益效果是：待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA和总糖苷的质量百分含量都偏低，因此只能当作固体废料进行排放。
进一步，步骤1中，所述水的加入量为待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉质量的5-10倍。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，可以将待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉充分溶解。
进一步，步骤1中，所述活性炭的加入量为待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉质量的5％-20％。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，可以将干粉溶液充分脱色。
进一步，步骤1中，所述脱色的温度为60℃-70℃，时间为0.5h-1h。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，搅拌混合的效果更好。
进一步，步骤1中，所述过滤采用板框过滤，操作压力为0.4MPa-0.6MPa。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，可以过滤除去水不溶性杂质。
进一步，步骤2中，所述脱色树脂的型号为LX-T5、LX-94和LXD-762中的任意一种，所述脱色树脂的用量为0.5mL/g甜菊糖总苷-3mL/g甜菊去糖总苷，所述脱色的流速为1.5BV/h-1.8BV/h，用2BV水冲洗，第1BV控制水的流速为1.8BV/h-2.0BV/h，第2BV控制水的流速为2BV/h-2.8BV/h，合并下注液和水洗液，得到脱色液。
采用上述进一步的有益效果是：上述树脂型号均为碱性阴离子树脂。采用上述树脂，可以有效将发酵液脱色。
进一步，步骤3中，所述超滤膜的截留分子量为500-800道尔顿，工作压力为0.2MPa-0.5MPa，温度为20℃-50℃，过滤时间≤30min。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数的超滤膜，可以将母液中的多酚、黄酮、小分子糖类物质以及无机盐去除，截留甜菊糖分子，得到脱色过膜浓缩液。
进一步，步骤4中，所述喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为90℃，时间为2h-4h。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，喷雾干燥的效果最好。
进一步，步骤4中，所述提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为40％-45％,总糖苷的质量百分含量为70％-80％，420nm处的透光率≥80％。
采用上述进一步的有益效果是：采用本发明的方法，RA的质量百分含量可以提高15％-20％，总糖苷的质量百分含量可以提高15％-30％，颜色为白色，口感好，所得甜菊糖苷可作为终端产品直接销售，变废为宝。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，包括如下步骤：
步骤1：制备过滤液
取500g待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉，用4000g水溶解，再加入50g活性炭搅拌均匀后，于温度为60℃脱色1h，再在操作压力为0.4MPa进行板框过滤，除去活性炭，得到过滤液。其中，所述待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为21.5％，总糖苷的质量百分含量为50.9％。
步骤2：制备脱色液
将步骤1得到的过滤液用脱色树脂进行脱色，所述脱色树脂的型号为LX-T5，所述脱色树脂的用量为2.5mL/g，所述脱色的流速为1.5BV/h，用2BV水冲洗，第1BV控制水的流速为1.8BV/h，第2BV控制水的流速为2BV/h，合并下注液和水洗液，得到脱色液。
步骤3：制备脱色过膜浓缩液
将步骤2得到的脱色液用超滤膜超滤，所述超滤膜的截留分子量为600道尔顿，工作压力为0.2MPa，温度为20℃，过滤时间为30min，得到脱色过膜浓缩液。
步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉
将步骤3得到的脱色过膜浓缩液，喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为90℃，时间为2h，得到提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。其中，所述提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为41.5％,总糖苷的质量百分含量为78.2％，420nm处的透光率为83.8％。
由此可见，本实施例提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高20％，总糖苷的质量百分含量可以提高27.3％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。
实施例2
本实施例的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，包括如下步骤：
步骤1：制备过滤液
取500g待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉，用3000g水溶解，再加入30g的活性炭搅拌均匀后，于温度为65℃脱色0.8h，再在操作压力为0.5MPa进行板框过滤，除去活性炭，得到过滤液。其中，所述待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为23.7％，总糖苷的质量百分含量为53.2％。
步骤2：制备脱色液
将步骤1得到的过滤液用脱色树脂进行脱色，所述脱色树脂的型号为LX-94，所述脱色树脂的用量为2.0mL/g，所述脱色的流速为1.6BV/h，用2BV水冲洗，第1BV控制水的流速为1.9BV/h，第2BV控制水的流速为2.4BV/h，合并下注液和水洗液，得到脱色液。
步骤3：制备脱色过膜浓缩液
将步骤2得到的脱色液用超滤膜超滤，所述超滤膜的截留分子量为800道尔顿，工作压力为0.3MPa，温度为35℃，过滤时间为25min，得到脱色过膜浓缩液。
步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉
将步骤3得到的脱色过膜浓缩液，喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为90℃，时间为3h，得到提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。其中，所述提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为41.8％,总糖苷的质量百分含量为78.8％，420nm处的透光率为85.8％。
由此可见，本实施例提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高18.1％，总糖苷的质量百分含量可以提高25.6％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。
实施例3
本实施例的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，包括如下步骤：
步骤1：制备过滤液
取1000g待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉，用7000g水溶解，再加入150g的活性炭搅拌均匀后，于温度为70℃脱色0.5h，再在操作压力为0.6MPa进行板框过滤，除去活性炭，得到过滤液。其中，所述待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为24.6％、总糖苷的质量百分含量为51.9％。
步骤2：制备脱色液
将步骤1得到的过滤液用脱色树脂进行脱色，所述脱色树脂的型号为LXD-762，所述脱色树脂的用量为2.2mL/g，所述脱色的流速为1.8BV/h，用2BV水冲洗，第1BV控制水的流速为2.0BV/h，第2BV控制水的流速为2.8BV/h，合并下注液和水洗液，得到脱色液。
步骤3：制备脱色过膜浓缩液
将步骤2得到的脱色液用超滤膜超滤，所述超滤膜的截留分子量为700道尔顿，工作压力为0.5MPa，温度为50℃，过滤时间为28min，得到脱色过膜浓缩液。
步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉
将步骤3得到的脱色过膜浓缩液，喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为90℃，时间为4h，得到提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。其中，所述提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为42.0％,总糖苷的质量百分含量为79.3％，420nm处的透光率为84.1％。
由此可见，本实施例提高了甜菊糖二次结晶母液的品质，所得的提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中的RA的质量百分含量可以提高17.4％，总糖苷的质量百分含量可以提高27.4％，颜色为白色，口感好，可作为终端产品直接销售，变废为宝。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备过滤液
取待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉，用水溶解，再加入活性炭搅拌均匀后，进行脱色，再过滤除去活性炭，得到过滤液；
步骤2：制备脱色液
将步骤1得到的过滤液用脱色树脂进行脱色，得到脱色液；
步骤3：制备脱色过膜浓缩液
将步骤2得到的脱色液用超滤膜超滤，得到脱色过膜浓缩液；
步骤4：制备提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉
将步骤3得到的脱色过膜浓缩液，喷雾干燥，得到提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为20％-25％，总糖苷的质量百分含量为50％-55％。
3.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述水的加入量为待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉质量的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述活性炭的加入量为待处理的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉质量的5％-20％。
5.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述脱色的温度为60℃-70℃，时间为0.5h-1h。
6.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述过滤采用板框过滤，操作压力为0.4MPa-0.6MPa。
7.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤2中，所述脱色树脂的型号为LX-T5、LX-94和LXD-762中的任意一种，所述脱色树脂的用量为0.5mL/g甜菊糖总苷-3mL/g甜菊糖总苷，所述脱色的流速为1.5BV/h-1.8BV/h，用2BV水冲洗，第1BV控制水的流速为1.8BV/h-2.0BV/h，第2BV控制水的流速为2BV/h-2.8BV/h，合并下注液和水洗液，得到脱色液。
8.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤3中，所述超滤膜的截留分子量为500道尔顿-800道尔顿，工作压力为0.2MPa-0.5MPa，温度为20℃-50℃，过滤时间≤30min。
9.根据权利要求1所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤4中，所述喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为90℃，时间为2h-4h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的甜菊糖苷二次结晶母液的纯化方法，其特征在于，步骤4中，所述提纯后的甜菊糖苷二次结晶母液的干粉中，RA的质量百分含量为40％-45％,总糖苷的质量百分含量为70％-80％，420nm处的透光率≥80％。
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