CN109674843B - 一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法。该方法包括:S1、将破壳的干罗汉果用乙醇水溶液提取得到提取液和果渣,之后浓缩提取液至水相溶液;S2、澄清水相溶液,得到第一滤液和第一滤渣;S3、向第一滤液中加入沉淀剂得到第二滤液,将第二滤液通过陶瓷膜设备得到第三滤液;S4、将第三滤液注入树脂柱,将流出液通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,得到罗汉果果葡糖浆;S5、将树脂柱用低浓度乙醇洗脱,并收集洗脱液,干燥得到罗汉果棕色色素;S6、将洗脱后的树脂柱使用高浓度乙醇解吸,将解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。实现了从干罗汉果中综合提取纯化罗汉果果葡糖浆、罗汉果棕色色素和罗汉果苷V。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分分离提取领域,尤其涉及一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法。
背景技术
罗汉果浑身是宝,含有丰富的营养成分,其中以葫芦素烷三萜类皂苷为最,现已从罗汉果中分离得到皂苷类成分有:罗汉果苷V、罗汉果苷IV、罗汉果苷III、罗汉果苷IIE、罗汉果苷IIIE、赛门苷I、11-O-罗汉果苷V等。其中罗汉果苷V是主要的甜味成分,具有稳定性好、甜度高、卡路里几乎为零的特点,可作为一种天然的食品添加剂。除此之外,罗汉果中还含有丰富的糖类成分,如:果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、甘露糖等。还含有槲皮素、山奈酚及槲皮素、山奈酚为苷元的黄酮苷:罗汉果黄素等。还有多酚,氨基酸,维生素,种子中富含脂肪酸等油脂成分。
现有技术中虽然提到了有从干罗汉果中分别提取罗汉果苷V、糖类、多酚等成分,但是没有实现干罗汉果的综合利用,存在一定的资源浪费问题。
发明内容
本发明提供一种干罗汉果果综合利用的的提取纯化方法。本发明为了实现对干罗汉果果资源进行综合利用,降低了资源的浪费,节能环保,降低成本,提高产品附加值。
因此,本发明提出一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法,包括以下步骤:
S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣,之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液;
S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清,得到第一滤液和第一滤渣;S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂,进行搅拌反应,之后离心得到第二滤液和第二滤渣,将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣;
S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液,之后用水洗涤所述树脂柱,收集前部分洗涤水,将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆;离子交换树脂用于罗汉果果葡糖浆得脱色,使得糖浆清澈。
S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱,并收集洗脱液,之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素;
S6、将步骤S5用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50~60%的乙醇解吸,得到解吸液,将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。
进一步地,还包括将步骤S3中得到的所述第二滤渣和/或所述第三滤渣中加入盐酸溶液溶解并调节pH至4~5,之后用截留分子量为300-500Da的纳滤膜浓缩得到浓缩液,将所述浓缩液干燥得罗汉果多酚。
进一步地,还包括向步骤S1得到的所述果渣中加入油性溶剂提取,之后过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱,减压回收溶剂得到罗汉果油,所述油性溶剂优选为环己烷,正己烷,6号溶剂油中的一种或多种。
进一步地,还包括将步骤S2得到的所述第一滤渣按照料液比1kg:4~6L加入体积浓度为55~65%的乙醇,在0~40℃下提取之后过滤得到第五滤液和第五滤渣,将所述第五滤液浓缩干燥得罗汉果黄酮。
进一步地,还包括向所述第四滤渣和/或所述第五滤渣中加入酵母和水,密闭条件下自然发酵,得罗汉果渣饲料原料。
优选地,在步骤S1中,所述乙醇水溶液为体积浓度为50~95%乙醇水溶液,所述干罗汉果与所述乙醇水溶液的料液比1kg:5~8L,所述提取的温度为60~70℃,所述提取的时间为1.5~6h;所述提取的方法优选为连续逆流提取法或者热回流提取法。
优选地,在步骤S6中,将所述解吸液纳滤浓缩纯化,冷却离心,离心液干燥得罗汉果苷V;
进一步地,所述解吸液用400~500道尔顿的纳滤膜浓缩,所述解吸液的流速为1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩所述解吸液至原体积的0.1~0.5倍,之后继续在温度为57~63℃下真空浓缩至波美度为8~10得到浓缩液,之后将所述浓缩液冷却至20~30℃,5000~10000r/min转速离心并喷雾干燥得到所述罗汉果苷V。
优选地,在步骤S3中,所述沉淀剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种或多种;所述沉淀剂的添加量优选为所述干罗汉果重量的0.5~1.5%。
优选地,在步骤S2中,通过加入絮凝剂过滤或者离心使步骤S1得到的所述水相溶液澄清;其中,所述絮凝剂优选为质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,所述壳聚糖乙酸溶液的加入量优选为所述干罗汉果重量的2~6%;
和/或,在步骤S3中,通过卧螺离心机进行所述离心得到所述第二滤液和所述第二滤渣,其中,所述卧螺离心机的转速为2000~2300r/min,流速为3~5m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备的透膜流速为4.5~5.5m3/h,温度为50~60℃,回流流速>30m3/h。
本发明与现有技术对比的有益效果包括:以乙醇水溶液为溶剂提取干罗汉果,并赶纯得到水相溶液,使步骤S1得到的所述水相溶液澄清,得到第一滤液和第一滤渣,继续往第一滤液中加入沉淀剂,进一步絮凝沉淀,从而进一步除杂,并且采用陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣,将第三滤液注入大孔吸附树脂柱中,并收集流出液和前部分洗水,将两者通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,并进行浓缩处理得到糖度为75%左右的罗汉果果葡糖浆,其中,糖浆果糖含量为37~42%,葡萄糖含量为28~31%,打孔吸附树脂柱中吸附的组分用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱,得到洗脱液,将洗脱液干燥得到棕色色素,棕色色素含有类黑精成分的棕色色素,棕色色素中总苷含量9~12%,之后用体积浓度为50~60%的乙醇解吸树脂柱中的组分,得到解吸液,将解吸液浓缩干燥,可得到30-35%(w/w,含量%)罗汉果苷V,所得30~35%罗汉果苷V冷水水溶性好,无絮状物或者不容物,灰分低。从而实现了从干罗汉果中综合提取纯化罗汉果果葡糖浆、棕色色素和罗汉果苷V,实现了干罗汉果的综合利用,而且工艺简单适用于工业化生产。
此外,进一步地,将第二滤渣和第三滤渣通过盐酸调节pH至4~5,将罗汉果多酚从与沉淀剂的结合状态中解脱出来变成能溶于的水游离态,浸出罗汉果多酚并过滤浓缩得到罗汉果多酚,多酚含量可达27~34%,进一步提高了干罗汉果的综合利用,减少了资源浪费。
此外,还向所述果渣中加入正己烷或其他溶剂提取,得到第四滤液和第四滤渣,将第四滤液过活性炭层析柱,罗汉果油脱色纯化与澄清,使其更加清澈,稳定性更好,减压回收溶剂得到罗汉果油,实现了果渣中的罗汉果油成分的提取。进一步将第四滤渣和/或第五滤渣加酵母发酵制备出了罗汉果渣饲料原料,进一步提高了干罗汉果的利用率。
本发明还通过将第一滤渣以乙醇为溶剂进行回流提取,并浓缩干燥得到罗汉果黄酮,进一步提高了干罗汉果的利用率。
综上所述,本发明提出的干罗汉果综合利用的提取纯化方法得到了罗汉果苷V,还得到了罗汉果黄酮、罗汉果多酚、罗汉果棕色色素、罗汉果果糖及葡萄糖糖浆、罗汉果油、罗汉果果渣饲料原料这5种副产品,干罗汉果原料几乎没有浪费,实现了干罗汉果的充分利用,提高了经济效益。而且本发明生产步骤简单,规模化容易,适用于工业化生产。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点,附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制,在附图中:
图1为本发明具体实施方式中干罗汉果综合利用的提取纯化方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图1对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本具体实施方式提出一种干罗汉果综合利用的的提取纯化生产方法,包括以下步骤:
1、将干罗汉果果机械挤压破壳,按照料液比(kg:L)为1:5~8加入55~65%乙醇,60~70℃条件下回流提取1.5~2h,提取3次;其中,提取的方法优选为连续逆流提取法或者热回流提取法。
2、三次的提取液浓缩赶醇至水相溶液,水相溶液的体积为原提取液的1/4,浓缩温度为57~63℃,压力为-0.08~-0.09MPa;
3、水相溶液冷却至20~30℃左右,加入相对所用罗汉果原料重量2~6%的质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,充分搅拌1h,水相溶液通过套有帆布滤袋的三足离心机进行过滤,转速400~600r/min,得到第一滤液和第一滤渣;水相溶液中加入壳聚糖乙酸溶液等絮凝剂能够絮凝沉淀,从而去除水相溶液中的杂质。
4、帆布滤袋上的第一滤渣按照料液比(kg:L)为1:4~6加入55~65%乙醇,在0~40℃下提取1h,板框滤纸过滤得到第五滤液和第五滤渣,所述第五滤液真空浓缩后真空干燥得罗汉果黄酮,黄酮含量10~16.5%;
5、三足离心过滤后的滤液加入相对所用罗汉果原料重量0.5~1.5%的食品级氢氧化钙,充分搅拌后,通过卧螺离心机得到第二滤液和第二滤渣,其中,转速2300r/min,流速3~5m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备得到第三滤液和第三滤渣,其中,透膜流速4.5~5.5m3/h,温度50~60℃,回流流速>30m3/h;
6、卧螺离心所得第二滤渣与陶瓷膜截留的第三滤渣按照料液比(kg:L)为1:2加入浓度为2%食品级盐酸溶液溶解,调节pH至4~5,然后用截留分子量(WMCO)为300-500Da的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩液喷雾干燥得罗汉果多酚,多酚含量27~34%;
7、陶瓷膜透过液(第三滤液)按照罗汉果原料重量(kg):树脂体积(L)=1:1.2~1.5上LX-38C树脂,流速1.5~2.5BV/h,上柱完成后,纯水以相同流速洗柱4BV,收集上柱流出液与纯水洗流出液的前1BV,收集液分别通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,浓缩得糖度为75%的罗汉果果葡糖浆,糖浆果糖含量37~42%,葡萄糖含量28~31%;
8、纯水洗后的树脂柱用20~30%乙醇洗脱3BV,流速1~2BV/h,收集洗脱液,真空浓缩,喷雾干燥得含有类黑精成分的棕色色素,棕色色素中总苷含量9~12%;
9、20~30%乙醇洗脱3BV后,使用2BV的50~60%乙醇解吸,流速1~2BV/h,然后用1BV纯水洗柱赶醇,收集解析液与纯水赶醇液,用400道尔顿的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩至前体积的1/10,真空浓缩至波美度为8~10,真空浓缩条件均为浓缩温度57~63℃,压力-0.08~-0.09MPa,浓缩液冷却至20~30℃,过管式离心机,转速10000r/min,流速500L/h,喷雾干燥,得水溶性非常好的30~35%罗汉果苷V;纳滤浓缩温度低,产品颜色更浅,纳滤同时会去掉小分子物质、无机盐等起到纯化做用,浓缩液冷却离心,能去除冷水中容易沉淀出来的杂质,得到的溶液更加澄清透亮,得到的罗汉果苷V的水溶性更好。
10、乙醇提取后的罗汉果渣在提取罐中回收尽乙醇,加入正己烷,常温常压下提取1h,2次,料液比1:5,滤布过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱后,减压回收溶剂得罗汉果油;
11、将第四滤渣和/或第五滤渣,转入发酵池,加入饮用水保持渣水分含量在30~40%,按照果渣湿重0.03~0.05%加入酵母,密闭条件下自然发酵4天,将发酵后的果渣使用锅炉尾气作为热源,-0.07~-0.08MPa条件下真空干燥6~8h,破碎机粉碎过40目筛网,得罗汉果渣饲料原料。
为进一步说明本发明提出的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,下面列举具体实施例进行说明:
实施例1
本实施例中的干罗汉果综合利用的提取纯化方法包括以下步骤:
1)取1500kg干罗汉果果机械挤压破壳,按照料液比(kg:L)为1:5加入65%乙醇,60℃条件下回流提取1.5h,提取3次;
2)三次的提取液浓缩赶醇至水相溶液,水相溶液的体积为原提取液的1/4,浓缩温度为57~63℃,压力为-0.08~-0.09MPa;
3)水相溶液冷却至20~30℃左右,加入相对所用罗汉果原料重量6%的质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,充分搅拌1h,水相溶液通过套有帆布滤袋的三足离心机进行过滤,转速600r/min,得到第一滤液和第一滤渣;
4)帆布滤袋上的第一滤渣按照料液比(kg:L)为1:6加入65%乙醇,在30℃下提取1h,板框滤纸过滤得到第五滤液和第五滤渣,所述第五滤液真空浓缩后真空干燥得罗汉果黄酮63.3kg,黄酮含量16.13%;
5)三足离心过滤后的滤液加入相对所用罗汉果原料重量1.5%的食品级氢氧化钙,充分搅拌后,通过卧螺离心机得到第二滤液和第二滤渣,其中,转速2300r/min,流速3m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备得到第三滤液和第三滤渣,其中,透膜流速4.5m3/h,温度50~60℃,回流流速>30m3/h;
6)卧螺离心所得第二滤渣与陶瓷膜截留的第三滤渣按照料液比(kg:L)为1:2加入浓度为2%食品级盐酸溶液溶解,调节pH至5,然后用截留分子量(WMCO)为300-500Da的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩液喷雾干燥得罗汉果多酚56.63kg,多酚含量30.8%;
7)陶瓷膜透过液按照罗汉果原料重量(kg):树脂体积(L)=1:1.2上LX-38C树脂,流速1.5BV/h,上柱完成后,纯水以相同流速洗柱4BV,收集上柱流出液与纯水洗流出液的前1BV,收集液分别通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,浓缩得糖度为75%的罗汉果糖浆203.73kg,糖浆果糖含量38.72%,葡萄糖含量28.41%;
8)纯水洗后的树脂柱用20%乙醇洗脱3BV,流速1BV/h,收集洗脱液,真空浓缩,喷雾干燥得含有类黑精成分的棕色色素25.62kg,棕色色素中总苷含量11.89%;
9)20%乙醇洗脱3BV后,使用2BV的50%乙醇解吸,流速1BV/h,然后用1BV纯水洗柱赶醇,收集解析液与纯水赶醇液,用400道尔顿的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩至前体积的1/10,真空浓缩至波美度为8,真空浓缩条件均为浓缩温度57~63℃,压力-0.08~-0.09MPa,浓缩液冷却至20~30℃,过管式离心机,转速10000r/min,流速500L/h,喷雾干燥,得60.61kg水溶性非常好的31.65%罗汉果苷V;
10)乙醇提取后的罗汉果渣在提取罐中回收尽乙醇,加入正己烷,常温常压下提取1h,2次,料液比1:5,滤布过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱后,减压回收溶剂得64.5kg罗汉果油;
11)将第四滤渣转入发酵池,加入饮用水保持渣水分含量在30%,按照果渣湿重0.03%加入酵母,密闭条件下自然发酵4天,将发酵后的果渣使用锅炉尾气作为热源,-0.07~-0.08MPa条件下真空干燥8h,破碎机粉碎过40目筛网,得罗汉果渣饲料原料976kg;
本实施例中,黄酮、多酚、罗汉果糖浆、含有类黑精成分的棕色色素、罗汉果苷V的总质量为474.39kg,罗汉果渣饲料原料的质量为976kg,干罗汉果原料的利用率为96.7%。
实施例2
本实施例中的干罗汉果综合利用的提取纯化方法包括以下步骤:
1)取1500kg将干罗汉果果机械挤压破壳,按照料液比(kg:L)为1:6加入60%乙醇,60℃条件下回流提取2h,提取3次;
2)三次的提取液浓缩赶醇至水相溶液,水相溶液的体积为原提取液的1/4,浓缩温度为57~63℃,压力为-0.08~-0.09MPa;
3)水相溶液冷却至20~30℃左右,加入相对所用罗汉果原料重量4%的质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,充分搅拌1h,水相溶液通过套有帆布滤袋的三足离心机进行过滤,转速500r/min,得到第一滤液和第一滤渣;
4)帆布滤袋上的滤渣按照料液比(kg:L)为1:5加入60%乙醇,在35℃下提取1h,板框滤纸过滤得到第五滤液和第五滤渣,所述第五滤液真空浓缩后真空干燥得罗汉果黄酮59.22kg,黄酮含量14.75%;
5)三足离心过滤后的滤液加入相对所用罗汉果原料重量1%的食品级氢氧化钙,充分搅拌后,通过卧螺离心机得到第二滤液和第二滤渣,其中,转速2300r/min,流速4m3/h,离心液通过陶瓷膜设备得到第三滤液和第三滤渣,其中,透膜流速5m3/h,温度50~60℃,回流流速>30m3/h;
6)卧螺离心所得第二滤渣与陶瓷膜截留的第三滤按照料液比(kg:L)为1:2加入浓度为2%食品级盐酸溶液溶解,调节pH至5,然后用截留分子量(WMCO)为300-500Da的纳滤膜浓缩,透过液流速1000L/h,温度<50℃,浓缩液喷雾干燥得罗汉果多酚52kg,多酚含量31.73%;
7)陶瓷膜透过液按照罗汉果原料重量(kg):树脂体积(L)=1:1.3上LX-38C树脂,流速2BV/h,上柱完成后,纯水以相同流速洗柱4BV,收集上柱流出液与纯水洗流出液的前1BV,收集液分别通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,浓缩得糖度为75%的罗汉果糖浆209.9kg,糖浆果糖含量40.44%,葡萄糖含量31%;
8)纯水洗后的树脂柱用25%乙醇洗脱3BV,流速1.5BV/h,收集洗脱液,真空浓缩,喷雾干燥得含有类黑精成分的棕色色素31.76kg,棕色色素中总苷含量7.33%;
9)25%乙醇洗脱3BV后,使用2BV的55%乙醇解吸,流速1.5BV/h,然后用1BV纯水洗柱赶醇,收集解析液与纯水赶醇液,用400道尔顿的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩至前体积的1/10,真空浓缩至波美度为9,真空浓缩条件均为浓缩温度57~63℃,压力-0.08~-0.09MPa,浓缩液冷却至20~30℃,过管式离心机,转速10000r/min,流速500L/h,喷雾干燥,得57.1kg水溶性非常好的33.45%罗汉果苷V;
10)乙醇提取后的罗汉果渣在提取罐中回收尽乙醇,加入正己烷,常温常压下提取1h,2次,料液比1:5,滤布过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱后,减压回收溶剂得65.3kg罗汉果油;
11)将第四滤渣转入发酵池,加入饮用水保持渣水分含量在35%,按照果渣湿重0.04%加入酵母,密闭条件下自然发酵4天,将发酵后的果渣使用锅炉尾气作为热源,-0.07~-0.08MPa条件下真空干燥6~8h,破碎机粉碎过40目筛网,得罗汉果渣饲料原料960kg。
本实施例中,黄酮、多酚、罗汉果糖浆、含有类黑精成分的棕色色素、罗汉果苷V的总质量为475.28kg,罗汉果渣饲料原料的质量为960kg,干罗汉果原料的利用率为95.7%。
实施例3
本实施例中的干罗汉果综合利用的提取纯化方法包括以下步骤:
1)取1500kg将干罗汉果果机械挤压破壳,按照料液比(kg:L)为1:8加入55%乙醇,60℃条件下回流提取1.5h,提取3次;
2)三次的提取液浓缩赶醇至水相,水相体积为原提取液的1/4,浓缩温度为57~63℃,压力为-0.08~-0.09MPa;
3)水相溶液冷却至20~30℃左右,加入相对所用罗汉果原料重量2%的质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,充分搅拌1h,水相溶液通过套有帆布滤袋的三足离心机进行过滤,转速400~600r/min,得到第一滤液和第一滤渣;
4)帆布滤袋上的滤渣按照料液比(kg:L)为1:4加入55%乙醇,在40℃下提取1h,板框滤纸过滤得到第五滤液和第五滤渣,所述第五滤液真空浓缩后真空干燥得罗汉果黄酮65.77kg,总黄酮含量12.2%;
5)三足离心过滤后的滤液加入相对所用罗汉果原料重量0.5%的食品级氢氧化钙,充分搅拌后,通过卧螺离心机得到第二滤液和第二滤渣,其中,转速2300r/min,流速5m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备得到第三滤液和第三滤渣,其中,透膜流速5.5m3/h,温度50~60℃,回流流速>30m3/h;
6)卧螺离心所得第二滤渣与陶瓷膜截留的第三滤渣按照料液比(kg:L)为1:2加入浓度为2%食品级盐酸溶液溶解,调节pH至5,然后用400道尔顿的纳滤膜浓缩,透过液流速1000L/h,温度<50℃,浓缩液喷雾干燥得罗汉果多酚44.68kg,多酚含量33.26%;
7)陶瓷膜透过液按照罗汉果原料重量(kg):树脂体积(L)=1:1.5上LX-38C树脂,流速2.5BV/h,上柱完成后,纯水以相同流速洗柱4BV,收集上柱流出液与纯水洗流出液的前1BV,收集液分别通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,浓缩得糖度为75%的罗汉果糖浆193.5kg,糖浆果糖含量42.18%,葡萄糖含量30.35%;
8)纯水洗后的树脂柱用30%乙醇洗脱3BV,流速2BV/h,收集洗脱液,真空浓缩,喷雾干燥得含有类黑精成分的棕色色素26.02kg,棕色色素中总苷含量11.9%;
9)30%乙醇洗脱3BV后,使用2BV的60%乙醇解吸,流速2BV/h,然后用1BV纯水洗柱赶醇,收集解析液与纯水赶醇液,然后用截留分子量(WMCO)为300-500Da的纳滤膜浓缩,透过液流速1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩至前体积的1/10,真空浓缩至波美度为10,真空浓缩条件均为浓缩温度57~63℃,压力-0.08~-0.09MPa,浓缩液冷却至20~30℃,过管式离心机,转速10000r/min,流速500L/h,喷雾干燥,得53.17kg水溶性非常好的35.4%罗汉果苷V;
10)乙醇提取后的罗汉果渣在提取罐中回收尽乙醇,加入正己烷,常温常压下提取1h,2次,料液比1:5,滤布过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱后,减压回收溶剂得62.1kg罗汉果油;
11)将第四滤渣转入发酵池,加入饮用水保持渣水分含量在40%,按照果渣湿重0.05%加入酵母,密闭条件下自然发酵4天,将发酵后的果渣使用锅炉尾气作为热源,-0.07~-0.08MPa条件下真空干燥6~8h,破碎机粉碎过40目筛网,得罗汉果渣饲料原料912kg。
本实施例中,黄酮、多酚、罗汉果糖浆、含有类黑精成分的棕色色素、罗汉果苷V的总质量为445.24kg,罗汉果渣饲料原料的质量为912kg,干罗汉果原料的利用率为90.5%。
本发明的有益效果还包括:
1、本发明充分利用干罗汉果资源,得到了罗汉果苷V为主产品,罗汉果黄酮、罗汉果多酚、罗汉果棕色色素、罗汉果果糖及葡萄糖糖浆、罗汉果油、罗汉果果渣饲料原料这5种副产品,能提高经济效益。
2、本发明生产步骤简单,规模化容易,已经应用于大生产中。
3、本发明的采用沉淀剂沉淀杂质的方法,能有效去除提取液中的杂质,也能调节适合的酸碱度,让溶液呈碱性,树脂的吸附性能,选择性更强,吸附的杂质少,配合LX-38C树脂吸附纯化罗汉果苷V,对目标成分吸附性强,选择性高,罗汉果苷V损失少,通过纳滤膜浓缩纯化,并通过管式离心机离心,所得30~35%罗汉果苷V冷水水溶性好,无絮状物或者不容物,灰分低。
4、本发明使用醇提罗汉果,罗汉果果渣中仍然含有水溶性的蛋白质、氨基酸、糖类等营养丰富的成分,通过酵母发酵、真空干燥后粉碎制得的粉末能成为很容易被牲畜吸收的饲料原料,并且,使用锅炉尾气余热进行加热能利用热能,节省燃料与能源。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (4)
1.一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣,之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液;
S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清,得到第一滤液和第一滤渣;
S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂,进行搅拌反应,之后离心得到第二滤液和第二滤渣,将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣;
S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液,之后用水洗涤所述树脂柱,收集前部分洗涤水,将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆;
S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱,并收集洗脱液,之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素;
S6、将步骤S5用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50~60%的乙醇解吸,得到解吸液,将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V;
还包括将步骤S3中得到的所述第二滤渣和/或所述第三滤渣中加入盐酸溶液溶解并调节pH至4~5,之后用截留分子量为300-500Da的纳滤膜浓缩得到浓缩液,将所述浓缩液干燥得罗汉果多酚;
还包括向步骤S1得到的所述果渣中加入油性溶剂提取,之后过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱,减压回收溶剂得到罗汉果油;
还包括将步骤S2得到的所述第一滤渣按照料液比1kg:4~6L加入体积浓度为55~65%的乙醇,在0~40℃下提取之后过滤得到第五滤液和第五滤渣,将所述第五滤液浓缩干燥得罗汉果黄酮;
还包括向所述第四滤渣中加入酵母和水,密闭条件下自然发酵,得罗汉果渣饲料原料;
所述油性溶剂为环己烷,正己烷,6号溶剂油中的一种或多种;
在步骤S1中,所述乙醇水溶液为体积浓度为50~95%乙醇水溶液,所述干罗汉果与所述乙醇水溶液的料液比1kg:5~8L,所述提取的温度为60~70℃,所述提取的时间为1.5~6h;所述提取的方法为连续逆流提取法或者热回流提取法;
在步骤S3中,所述沉淀剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种或多种;所述沉淀剂的添加量为所述干罗汉果重量的0.5~1.5%。
2.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S6中,将所述解吸液纳滤浓缩纯化,冷却离心,离心液干燥得罗汉果苷V;
所述解吸液用400~500道尔顿的纳滤膜浓缩,所述解吸液的流速为1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩所述解吸液至原体积的0.1~0.5倍,之后继续在温度为57~63℃下真空浓缩至波美度为8~10得到浓缩液,之后将所述浓缩液冷却至20~30℃,5000~10000r/min转速离心并喷雾干燥得到所述罗汉果苷V。
3.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S4中,将所述第三滤液按照罗汉果原料重量与树脂体积比例1kg:1.2~1.5L上柱。
4.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S2中,通过加入絮凝剂过滤或者离心使步骤S1得到的所述水相溶液澄清;其中,所述絮凝剂为质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,所述壳聚糖乙酸溶液的加入量为所述干罗汉果重量的2~6%;
和/或,在步骤S3中,通过卧螺离心机进行所述离心得到所述第二滤液和所述第二滤渣,其中,所述卧螺离心机的转速为2000~2300r/min,流速为3~5m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备的透膜流速为4.5~5.5m3/h,温度为50~60℃,回流流速>30m3/h。
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