CN115430174B - 一种具有特色风味的罗汉果提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有特色风味的罗汉果提取物及其制备方法，其中，一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，包括：从罗汉果提取物原液中通过孔径为50nm的陶瓷膜以及孔径为10nm的陶瓷膜进分离得到的截留液或者通过透过液依次进行葡聚糖凝胶色谱柱分离、C18反相硅胶色谱柱分离获得的第二流分a、第二流分b和第二流分c。本发明方法可以有效去除罗汉果提取物中的感官不良成分，获得风格凸显的具有特色风味的罗汉果提取物。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域，具体涉及一种具有特色风味的罗汉果提取物及其制备方法。
背景技术
罗汉果[Siraitiagrosvenorii(Swingle)C.Jeffrey]是一种葫芦科多年生藤本植物的果实，在我国主产于广西桂林地区，是首批批准的药食两用材料之一，具有止咳化痰的功效。罗汉果提取物中含有较多的三萜皂苷类成分，如罗汉果苷、光果木鳖皂苷等，常用作天然甜味剂。此外罗汉果提取物中还富含β-大马酮、α-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、安息香酸、角鲨烯等挥发、半挥发性成分，且具有较强的抗氧化作用，被广泛应用于食品、保健等行业。
罗汉果提取物施加于卷烟后能显著降低烟气刺激性、柔和烟香、口感回甜、提高卷烟舒适度等，是常用的烟草添加剂。常规以水提法和醇提法制备的罗汉果提取物，工艺流程简陋，成分较为复杂，在提升烟气舒适性的同时会掩盖部分香韵如豆香、木香等。
另一方面，现有的罗汉果提取物精加工工艺往往以增强甜味剂功能为目标，提高罗汉果苷含量的同时也大量去除了添加卷烟后产生作用的有效成分。因此，开发有效的加工工艺，获得具有特色风味的罗汉果提取物，有效保留罗汉果提取物原有的优势香韵，提高罗汉果提取物产品功能上的多样性，并去除对卷烟烟气产生不利影响的成分，对烟用香料的精准使用具有重要意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，如何有效充分凸显罗汉果提取物的特色风味，显著提高其在卷烟上的作用效果，从而提供在卷烟上作用效果更优秀的一种具有特色风味的罗汉果提取物及其制备方法。
一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、获取罗汉果提取物原料，并采用乙醇体积分数为30％的乙醇水溶液溶解后去除不溶物，获得罗汉果提取物原液；
步骤二、将罗汉果提取物原液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的第一截留液；
步骤三、将第一级膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二级膜分离，收集第二级膜分离的第二截留液；
步骤四、采用第二级膜分离的透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液；包括：
透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为12mL/min，分别收集0-35min洗脱时间段的第一流分A，35-62min洗脱时间段的第一流分B，62-100min洗脱时间段的第一流分C；
将第一流分A-C分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱剂，每46πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为10mL/min，分别收集第一流分A分离出的34-58min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的26-40min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的64-82min洗脱时间段的第二流分c；
所述具有特色风味的罗汉果提取物为第一截留液、第二截留液、第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种或多种。
所述罗汉果提取物原液是将罗汉果提取物溶解成干物质质量分数为10％的溶液。
所述罗汉果提取物为罗汉果浸膏、罗汉果净油、罗汉果酊剂、罗汉果提取物干粉中的至少一种。
透过液经过浓缩后再注入到葡聚糖凝胶色谱柱中；优选的，浓缩后浓缩物的干物质质量分数为8％。
所述葡聚糖凝胶色谱柱的长径比为8:1。
所述葡聚糖凝胶色谱柱的内径为50mm，装填长度为400mm；所述葡聚糖凝胶色谱柱中采用的葡聚糖凝胶的型号为Sephadex LH-20。
所述C18反相硅胶色谱柱的长径比为23:1。
所述C18反相硅胶色谱柱的内径为20mm，装填长度为460mm；所述C18反相硅胶色谱柱中采用的C18反相硅胶的型号为YMC ODS-A。
一种具有特色风味的罗汉果提取物，为采用上述的一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法制备得到的第一截留液、第二截留液、第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种或多种。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，具有分离不同分子大小、不同分子极性风味成分的能力，且分离得到的第一截留液、第二截留液、第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种或多种均可以作为具有特色风味的罗汉果提取物，通过试验结果表明，上述第一截留液、第二截留液、第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种添加到卷烟中后，均能有效达到明显提高罗汉果特色风味的效果，能够在不同程度上提高卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、提升甜味、甜香、膏香，且各罗汉果提取物的特色鲜明，感官作用效果突出。
2.本发明方法对于浸膏、净油、酊剂、干粉等不同形态的罗汉果提取物具有普遍适用性，能够更加充分地拆分罗汉果提取物风味组分，准确定位罗汉果提取物特色风味组群，对罗汉果提取物产品的精细化、多元化具有重要意义。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
以下实施例中所采用葡聚糖凝胶，购自通用电气医疗集团(GE-Healthcare)公司，型号为Sephadex LH-20，粒径范围(干)为18-110μm；所采用C18反相硅胶，购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm。实施例中其他未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，包括：
1)采用乙醇体积分数为30％的乙醇水溶液将罗汉果浸膏溶解成干物质量为10％的溶液，过滤或离心去除不溶物得到罗汉果提取物原液；
2)将罗汉果提取物原液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)，并将第一膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、第二膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将第二膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为8％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为12mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第35min洗脱时间段的第一流分A(记为一维1流分)、第35min-第62min洗脱时间段的第一流分B(记为一维2流分)、第62min-第100min洗脱时间段的第一流分C(记为一维3流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为10mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第34min-第58min洗脱时间段的第二流分a(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第26min-第40min洗脱时间段的第二流分b(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第64min-第82min洗脱时间段的第二流分c(记为A3流分)。
实施例2
一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，包括：
1)采用乙醇体积分数为30％的乙醇水溶液将罗汉果提取物干粉溶解成干物质量为10％的溶液，过滤或离心去除不溶物得到罗汉果提取物原液；
2)将罗汉果提取物原液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)，并将第一膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、第二膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将第二膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为8％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为12mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第35min洗脱时间段的第一流分A(记为一维1流分)、第35min-第62min洗脱时间段的第一流分B(记为一维2流分)、第62min-第100min洗脱时间段的第一流分C(记为一维3流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为10mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第34min-第58min洗脱时间段的第二流分a(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第26min-第40min洗脱时间段的第二流分b(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第64min-第82min洗脱时间段的第二流分c(记为A3流分)。
对比例1
本对比例为获取MJ3截留液，该MJ3截留液为将实施例1中50nm陶瓷膜更换为截留分子量为10kDa的卷式有机膜制备获得的截留液。
对比例2
本对比例为获取的A4流分，该A4流分为实施例1中一维1流分对应二维柱色谱分离时第58min-第100min的流分。
试验例
分别将实施例1以及对比例1-2制备的MJ1截留液、MJ2截留液、A1流分、A2流分、A3流分、MJ3截留液、A4流分以及实施例1-2中采用的2种罗汉果提取物原液以100ppm的量注射到空白参比卷烟上(各溶液均是以体积分数为50％的乙醇水溶液溶解相应的罗汉果提取物中得到的干物质质量分数为10％的溶液)以100ppm的用量注射到参比卷烟上，参考YC/T497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价，感官评价结果见表1。
表1
注：“烟气特性”与“舒适感特征”指标打分越高表示感官效果越好；“口味风格”与“香气风格”指标打分越高表示强度越大。
由表1的数据可知，通过A4流分的结果与空白卷烟和罗汉果提取物原液对比可知，本发明方法可以有效排除干扰特色风味的物质，使本发明获取的汉果提取物的香气、丰富性、细腻柔和圆润度、甜味、甜香、膏香均有不同程度的明显提升；且各罗汉果提取物的香气风格差异明显，特色鲜明。
通过MJ1截留液、MJ2截留液、A1流分、A2流分、A3流分与2种罗汉果提取物原液和MJ3截留液相比，感官作用效果更突出。
综合以上结果可知：本发明方法有效排除影响感官特性的物质，制备得到显著提升卷烟风味特征的罗汉果提取物，有效提升卷烟感官品质。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、获取罗汉果提取物原料，并采用乙醇体积分数为30%的乙醇水溶液溶解后去除不溶物，获得罗汉果提取物原液；
步骤二、将罗汉果提取物原液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的第一截留液；
步骤三、将第一级膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二级膜分离，收集第二级膜分离的第二截留液；
步骤四、采用第二级膜分离的透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液；包括：
透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为12mL/min，分别收集0-35min洗脱时间段的第一流分A，35-62min洗脱时间段的第一流分B，62-100min洗脱时间段的第一流分C；所述葡聚糖凝胶色谱柱的长径比为8:1；
将第一流分A-C分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液为洗脱剂，每46π mL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为10mL/min，分别收集第一流分A分离出的34-58min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的26-40min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的64-82min洗脱时间段的第二流分c；所述C18反相硅胶色谱柱的长径比为23:1；
所述具有特色风味的罗汉果提取物为第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种或多种；
所述罗汉果提取物原液是将罗汉果提取物溶解成干物质质量分数为10%的溶液；所述罗汉果提取物为罗汉果浸膏、罗汉果净油、罗汉果酊剂、罗汉果提取物干粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，透过液经过浓缩后再注入到葡聚糖凝胶色谱柱中。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，浓缩后浓缩物的干物质质量分数为8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡聚糖凝胶色谱柱的内径为50mm，装填长度为400mm；所述葡聚糖凝胶色谱柱中采用的葡聚糖凝胶的型号为SephadexLH-20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C18反相硅胶色谱柱的内径为20mm，装填长度为460mm；所述C18反相硅胶色谱柱中采用的C18反相硅胶的型号为YMC ODS-A。
6.一种具有特色风味的罗汉果提取物，其特征在于，为采用权利要求1-5任一项所述的一种具有特色风味的罗汉果提取物的制备方法制备得到的第二流分a、第二流分b和第二流分c中的任意一种或多种。
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