CN115558550B - 一种增加卷烟烟气浓度特征的香料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增加卷烟烟气浓度特征的香料及其制备方法,属于烟草制品调香技术领域。本发明的方法依次采用50nm陶瓷膜、50kDa卷式有机膜、5nm陶瓷膜、1kDa卷式有机膜对春黄菊提取物溶液进行膜分离,各级膜分离透过液作为下级膜分离的原料,将最后一级膜分离透过液浓缩后进行二维柱色谱分离,分别收集一维0‑40min流分对应二维41‑72min流分、一维40‑55min流分对应二维68‑93min流分、一维55‑85min流分对应87min‑100min流分、一维85‑200min对应二维28min‑57min流分后与各级膜分离截留液复配。该方法能够充分凸显春黄菊提取物特色,显著增加烟气浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种增加卷烟烟气浓度特征的香料及其制备方法,属于烟草制品调香技术领域。
背景技术
春黄菊为菊科多年生或一年生草本植物,原产于欧洲,因产地不同共有三个品种,即罗马春黄菊(AhthemisnobilisL.)、德国春黄菊(Metricariachamomilla L.)和摩洛哥春黄菊(Drnenismulticualis L.),广泛分布于德国、英国、摩洛哥、匈牙利、俄罗斯等国,我国新疆北部、西部也有生长。春黄菊提取物广泛应用于食品及日化领域,同时也是一种常用的烟用天然香料,在包括常规卷烟、加热不燃烧卷烟等多种类型的卷烟上均有应用报道。
一般认为,春黄菊提取物具有增加烟气浓度,提供甜香、花香,增加甜味,柔和烟气,降低杂气与刺激性,改善余味等多种效果,其中增加卷烟烟气浓度是春黄菊最显著的作用特征。目前报道的春黄菊提取物制备及加工工艺主要包括利用水蒸气蒸馏、超临界萃取、分子蒸馏等制备春黄菊精油,利用溶剂提取、微生物发酵等制备春黄菊浸膏或净油。获得的春黄菊提取物虽然能够提升卷烟的部分感官品质,但春黄菊特有的风味特征不够突出;其中浸膏等类型的提取物,由于含有大量的色素、植物蜡等成分,甚至会给卷烟带来不同程度的负面效果。现有以去除杂质为目的的烟用天然香料精细化加工技术,虽然能够一定程度上提高产品品质,但产品功能聚焦程度不够。
发明内容
本发明的目的是提供一种增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,充分凸显春黄菊提取物特色。
本发明还提供了一种采用上述增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法制得香料。
为了实现以上目的,本发明的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法所采用的技术方案是:
一种增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用孔径为50nm的陶瓷膜对春黄菊提取物的溶液进行第一级膜分离,然后将透过液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离,再将第二级膜分离透过液采用孔径为5nm的陶瓷膜进行第三级膜分离,再将第三级膜分离透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第四级膜分离;
2)将第四级膜分离的透过液进行浓缩,然后将得到的浓缩液进行二维柱色谱分离;第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶,葡聚糖凝胶柱的长径比为8:1;第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶,C18反相硅胶柱的长径比为23:1;
第一维柱色谱分离时,以水作为洗脱剂,控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min,分别收集第0min-第40min洗脱时间段的流分、第40min-第55min洗脱时间段的流分、第55min-第85min洗脱时间段的流分、第85min-第200min洗脱时间段的流分;
第二维柱色谱分离时,使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱,以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液作为洗脱剂,控制每46πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min,分别收集第0-40min流分对应二维柱色谱分离时第41min-第72min的流分、第40min-第55min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第68min-第93min洗脱时间段的流分、第55min-第85min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第87min-第100min洗脱时间段的流分、第85min-第200min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第28min-第57min洗脱时间段的流分;
3)分别取步骤1)中第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第四级膜分离的截留液以及步骤2)中收集的第41min-第72min洗脱时间段的流分、第68min-第93min洗脱时间段的流分、第87min-第100min洗脱时间段的流分、第28min-第57min洗脱时间段的流分进行复配,即得。
本发明的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,将春黄菊提取物溶液经多级膜分离及二维柱色谱获得的特色风味组群进行复配,与原春黄菊提取物相比,能够有效去除春黄菊提取物中的感官不良成分,充分凸显春黄菊提取物特色,该方法对于浸膏、净油、酊剂、干粉等不同形态的春黄菊提取物具有普遍适用性,对于获得显著增加烟气浓度的香料产品具有重要意义。
本发明的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,各级膜分离的截留液以及第二维柱色谱分离过程中收集的相应洗脱时间段的流分均为春黄菊特色风味组群。其中,第一级膜分离的截留液能够显著增加卷烟香气;第二级膜分离的截留液能够降低卷烟喉部刺激,增加丰富性;第三级膜分离的截留液能够增加卷烟烟气浓度,增加丰富性;第四级膜分离的截留液能够增加卷烟细腻柔和圆润感,降低喉部刺激;步骤2)中收集的第41min-第72min洗脱时间段的流分能够显著增加卷烟花香、甜香;第68min-第93min洗脱时间段的流分能够增加卷烟甜香,降低喉部刺激;第87min-第100min洗脱时间段的流分能够增加卷烟花香,丰富性;第28min-第57min洗脱时间段的流分能够增加卷烟细腻柔和圆润度。
为了更好地提升卷烟花香、甜香,降低刺激性,增加香气、丰富性、细腻柔和圆润度等,突出整体感官作用,进一步地,步骤3)中进行复配的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第四级膜分离的截留液、第41min-第72min洗脱时间段的流分、第68min-第93min洗脱时间段的流分、第87min-第100min洗脱时间段的流分、第28min-第57min洗脱时间段的流分的质量比为1~2:2~4:5~6:0.01~0.03:0.1~0.5:0.08~0.15:3~5:0.4~0.6,例如为1.1~2:2.2~4:5~5.7:0.01~0.03:0.3~0.4:0.09~0.11:3.3~4:0.42~0.5。
进一步地,步骤1)中,所述春黄菊提取物的溶液是将春黄菊提取物采用乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液进行溶解成干物质质量分数为10%的溶液得到的。
进一步地,所述春黄菊提取物为春黄菊浸膏、春黄菊净油、春黄菊酊剂、春黄菊提取物干粉中的一种或任意组合。
进一步地,步骤2)中,所述浓缩液的干物质质量分数为10%。
进一步地,步骤2)中,所述葡聚糖凝胶为购自购自瑞典GE Healthcare公司,型号为Sephadex LH-20,粒径范围(干)为18-111μm。
进一步地,步骤2)中,所述C18反相硅胶为购自日本YMC公司,型号为YMC ODS-A通用型C18填料,粒径为50μm。
进一步地,步骤2)中,所述第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为50mm,葡聚糖凝胶在色谱柱内的装填长度为400mm;第一维柱色谱分离时,洗脱剂的流速为8mL/min。
进一步地,步骤2)中,所述第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为20mm,C18反相硅胶在色谱柱内的装填长度为460mm;第二维柱色谱分离时,洗脱剂的流速为8mL/min。
本发明中的干物质质量分数是指溶液完全去除溶剂后剩余溶质占溶液质量的百分含量。
本发明的增加卷烟烟气浓度特征的香料所采用的技术方案为:
一种采用上述任意一项所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法制得的香料。本发明的增加卷烟烟气浓度特征的香料,在使用时,采用注射方法添加到烟支中,能够显著增加卷烟烟气浓度特征。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例中所采用葡聚糖凝胶,购自瑞典GE Healthcare公司,型号为Sephadex LH-20,粒径范围(干)为18-111μm;所采用C18反相硅胶,购自日本YMC公司,型号为YMC ODS-A通用型C18填料,粒径为50μm。
实施例1
本实施例的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液将春黄菊浸膏溶解成干物质量为10%的溶液,得到春黄菊提取物溶液;
2)将春黄菊提取物溶液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离,收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离,收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的孔径为5nm的陶瓷膜进行第三级膜分离,收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)并将第三级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第四级膜分离,收集第四级膜分离的截留液(记为MJ4截留液)和第四级膜分离的透过液;第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离、第四级膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar、3.0bar,各级膜分离均在室温下进行;
3)将第四级膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10%的溶液,得到浓缩液;将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离;
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶,色谱柱内径为50mm,色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g);第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶,色谱柱内径为20mm,色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g);
第一维柱色谱分离时,以水作为洗脱剂,控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离,分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第40min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第40min-第55min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第55min-第85min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第85min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维4流分);
第二维柱色谱分离时,使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱,以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液为洗脱溶剂,控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离,分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第41min-第72min洗脱时间段的流分(A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第68min-第93min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第87min-第100min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第28min-第57min洗脱时间段的流分(记为A4流分);
4)将1.5重量份的MJ1截留液、3重量份的MJ2截留液、5重量份的MJ3截留液、0.01重量份的MJ4截留液、0.3重量份的A1流分、0.10重量份的A2流分、4重量份的A3流分、0.5重量份的A4流分混合均匀,即得;将该香料简记为香料I。
实施例2
本实施例的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液将德国春黄菊净油溶解成干物质量为10%的溶液,得到春黄菊提取物溶液;
2)将春黄菊提取物溶液采用孔径为50nm陶瓷膜进行第一级膜分离,收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离,收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的孔径为5nm的陶瓷膜进行第三级膜分离,收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)并将第三级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第四级膜分离,收集第四级膜分离的截留液(记为MJ4截留液)和第四级膜分离的透过液;第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离、第四级膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar、3.0bar,各级膜分离均在室温下进行;
3)将第四级膜分离的透过液利用反渗透进行浓缩为干物质量分数为10%的溶液,得到浓缩液;将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离;
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶,色谱柱内径50mm,色谱柱内装填的葡聚糖凝胶柱的长度为400mmn(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g);第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶,色谱柱内径为20mm,色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g);
第一维柱色谱分离时,以水作为洗脱剂,控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离,分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第40min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第40min-第55min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第55min-第85min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第85min-第200min洗脱时间的流分(记为一维4流分);
第二维柱色谱分离时,使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱,以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液为洗脱溶剂,控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离,分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第41min-第72min洗脱时间段的流分(A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第68min-第93min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第87min-第100min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第28min-第57min洗脱时间段的流分(记为A4流分);
4)将2重量份的MJ1截留液、4重量份的MJ2截留液、5.5重量份的MJ3截留液、0.02重量份的MJ4截留液、0.35重量份的A1流分、0.11重量份的A2流分、3.3重量份的A3、0.42重量份的A4流分混合均匀,即得;将该香料简记为香料II。
实施例3
本实施例的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液将罗马春黄菊浸膏溶解成干物质量为10%的溶液,得到春黄菊提取物溶液。
2)将春黄菊提取物溶液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离,收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离,收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的孔径为5nm的陶瓷膜进行第三级膜分离,收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)并将第三级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第四级膜分离,收集第四级膜分离的截留液(记为MJ4截留液)和第四级膜分离的透过液;第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离、第四级膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar、3.0bar,各级膜分离均在室温下进行;
3)将第四级膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10%的溶液,得到浓缩液;将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离;
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶,色谱柱内径50mm,色谱柱内装填的葡聚糖凝胶柱的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g);第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶,色谱柱内径为20mm,色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g);
第一维柱色谱分离时,以水作为洗脱剂,控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离,分别收集第一维色谱柱分离过程中第0min-第40min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第40min-第55min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第55min-第85min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第85min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维4流分);
第二维柱色谱分离时,使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱,以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液为洗脱溶剂,控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离,分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第41min-第72min洗脱时间段的流分(A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第68min-第93min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第87min-第100min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第28min-第57min洗脱时间段的流分(记为A4流分);
4)将1.1重量份的MJ1截留液、2.2重量份的MJ2截留液、5.7重量份的MJ3截留液、0.03重量份的MJ4截留液、0.4重量份的A1流分、0.09重量份的A2流分、3.9重量份的A3流分、0.5重量份的A4流分混合均匀,即得;将该香料简记为香料III。
实施例4
本实施例的增加卷烟烟气浓度特征的香料采用以上实施例1~3中任意一项的制备方法制得,此处不再赘述。
对比例1
本对比例的香料是将实施例1中2重量份的MJ1截留液、8重量份的MJ2截留液、0.01重量份的MJ3截留液、1重量份的MJ4截留液、0.06重量份的A1流分、0.5重量份的A2流分、0.1重量份的A3流分、4重量份的A4流分混合均匀得到,记为香料IV。
对比例2
本对比例的香料是将实施例1的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法中的50kDa的卷式有机膜更换为10kDa卷式有机膜(其余步骤及参数保持不变)得到的,记为香料V。
实验例1
分别将实施例以及对比例制备的香料I、香料II、香料III、香料IV、香料V以及实施例1~3中在制备香料时采用的春黄菊提取物的溶液(各溶液均是以体积分数为50%的乙醇水溶液溶解相应的春黄菊提取物得到的干物质质量分数为0.1%的溶液)以1ppm的用量注射到参比卷烟上,参考YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价,由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价,结果见表1。
表1感官评价结果
由表1的数据可知,与空白卷烟及春黄菊提取物相比,香料I、香料II和香料III加入卷烟后,能够显著增加卷烟烟气浓度特征,同时提升卷烟花香、甜香,降低刺激性,增加香气、丰富性、细腻柔和圆润度等。
Claims (9)
1.一种增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采用孔径为50nm的陶瓷膜对春黄菊提取物的溶液进行第一级膜分离,然后将透过液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离,再将第二级膜分离透过液采用孔径为5nm的陶瓷膜进行第三级膜分离,再将第三级膜分离透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第四级膜分离;
2)将第四级膜分离的透过液进行浓缩,然后将得到的浓缩液进行二维柱色谱分离;第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶,葡聚糖凝胶柱的长径比为8:1;第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶,C18反相硅胶柱的长径比为23:1;
第一维柱色谱分离时,以水作为洗脱剂,控制每250π mL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min,分别收集第0min-第40min洗脱时间段的流分、第40min-第55min洗脱时间段的流分、第55min-第85min洗脱时间段的流分、第85min-第200min洗脱时间段的流分;
第二维柱色谱分离时,使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱,以乙醇体积分数为90%的乙醇水溶液作为洗脱剂,控制每46π mL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min,分别收集第0min-第40min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第41min-第72min洗脱时间段的流分、第40min-第55min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第68min-第93min洗脱时间段的流分、第55min-第85min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第87min-第100min洗脱时间段的流分、第85min-第200min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第28min-第57min洗脱时间段的流分;
3)分别取步骤1)中第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第四级膜分离的截留液以及步骤2)中收集的第41min-第72min洗脱时间段的流分、第68min-第93min洗脱时间段的流分、第87min-第100min洗脱时间段的流分、第28min-第57min洗脱时间段的流分进行复配,即得;
步骤3)中进行复配的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第四级膜分离的截留液、第41min-第72min洗脱时间段的流分、第68min-第93min洗脱时间段的流分、第87min-第100min洗脱时间段的流分、第28min-第57min洗脱时间段的流分的质量比为1~2:2~4:5~6:0.01~0.03:0.1~0.5:0.08~0.15:3~5:0.4~0.6。
2.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述春黄菊提取物的溶液是将春黄菊提取物采用乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液进行溶解成干物质质量分数为10%的溶液得到的。
3.根据权利要求2所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:所述春黄菊提取物为春黄菊浸膏、春黄菊净油、春黄菊酊剂、春黄菊提取物干粉中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述浓缩液的干物质质量分数为10%。
5.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述葡聚糖凝胶为购自瑞典GE Healthcare公司,型号为Sephadex LH-20的产品。
6.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述C18反相硅胶为购自日本YMC公司,型号为YMC ODS-A的产品。
7.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为50mm,葡聚糖凝胶在色谱柱内的装填长度为400mm;第一维柱色谱分离时,洗脱剂的流速为8mL/min。
8.根据权利要求1所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为20mm,C18反相硅胶在色谱柱内的装填长度为460mm;第二维柱色谱分离时,洗脱剂的流速为8mL/min。
9.一种采用如权利要求1~8中任意一项所述的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法制得的香料。
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