CN114836261B - 一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途 - Google Patents

一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种老药桔香料的萃取方法，该方法通过对老药桔初提取液采用微滤和超滤膜分离，得到老药桔浓缩液，然后加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，静置沉降分层，即得到老药桔香料。本发明得到的老药桔香料具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口味等风格特征，在常规加热卷烟嘴棒成型过程中，通过将本发明得到的老药桔香料添加到嘴棒丝束中，在抽吸卷烟时，可以改善喉部刺激，增加口腔润感、生津感和舒适感，具有提升加热卷烟抽吸品质的作用。本发明提供的老药桔香料的萃取方法，过程工艺简单且周期短，环保安全，应用范围广，便于规模化和工业化生产，具有较高的经济效益。

Description

一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途。
背景技术
香精香料对于卷烟产品的抽吸品质至关重要，天然香料以其生态、安全、绿色、环保等优点，将其应用到卷烟中，已被消费者所青睐。在卷烟香气风格塑造过程中，常加入多种天然提取物，解决香气弱、烟气柔和度较差、甜润度较弱、厚实感不足等问题。
老药桔是潮州凉果之一，是潮汕地区传统的药用凉果，是芸香科金柑属金桔的果实，经采摘洗净，用水煮沸，除掉涩味，加入适量的盐、糖和其它辅料(如山楂、甘草、薄荷、肉桂等)进行配伍腌制而成。一直到金桔呈褐色，金桔成扁圆体状的老药桔为止。老药桔气味浓郁诱人，咸中带甜，其提物取具有独特的果香、橙皮香等香韵特征。食用时将数枚老药桔捣烂放进杯中，冲进适当的水饮用，满口淳香，直沁肺腑，作为辅助治疗消化不良、胃痛、腹胀的保健食品已有悠久的历史。老药桔的制作原料主要为金桔，金桔中有含量丰富的黄酮化合物，具有抗氧化、提高免疫力、抑菌、解酒、降血脂和降血糖等作用。老药桔还含有丰富的葡萄糖、果糖、苹果酸、柠檬酸及黄酮甙(如橙皮甙)、挥发油、肌醇、维生素B等。老药桔还具有理气和中，生津止渴，化痰止咳的功效，老药桔中的挥发油能刺激呼吸道粘膜，使分泌增加，痰液稀释而易于排出痰。
在卷烟香气风格塑造过程中，除了传统烟丝加料加香方式外，嘴棒赋香技术及应用已成为行业研究重点，嘴棒加香通常是将香精香料溶解在三乙酸甘油酯中进行赋香。而在用三乙酸甘油酯萃取老药桔香料的过程中，发现老药桔初提液存在着大量悬浊杂质，萃取过程中这些悬浮物会形成吸附颗粒，进而形成相互凝聚，与三乙酸甘油酯溶液混合时，会形成油包水或者水包油现象，引起的严重乳化，难以分层无法萃取。实验中还发现，即便用常规滤布过滤方法去除这些悬浮物后，仍然难以萃取，主要表现为加入萃取剂后混合物乳化，非常难以分相，导致萃取失败，其原因令人百思不得其解。该技术困难给老药桔香料在卷烟嘴棒中的应用带来极大的阻碍，所以目前尚未见到老药桔香料在卷烟嘴棒中应用的相关报道。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种老药桔香料的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将老药桔与水的混合物在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，得到老药桔初提取液；
(2)将步骤(1)得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；
(3)将步骤(2)得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；
(4)将步骤(3)得到的老药桔超滤膜透过液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，当浓缩至液体密度为1.30时，收集浓缩液，得到老药桔浓缩液；
(5)将步骤(4)得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，萃取完后静置沉降分层，取上清液过滤，即得到老药桔香料。
优选地，所述老药桔选自腌制3年以上的陈年老药桔。
优选地，所述纱布的规格为400-500目。
优选地，步骤(1)所述超声提取具体条件为：超声功率300-500W，老药桔与水的质量比为1:3-1:5，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2-3h；第二次超声提取，提取时间1-2h，冷藏沉降处理时间为12-24h，冷藏沉降处理后，还包括用布氏漏斗抽滤的步骤。
优选地，步骤(1)所述冷藏的温度为4℃。
优选地，步骤(2)所述分离具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200-300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4-8％，室温条件下在0.08-0.12MPa下微滤50-90min。
优选地，步骤(3)所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及老药桔微滤膜透过液的实际通量，调节操作压力至0.1-0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤(V纯水＝0.5V滤液)，重复1-3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少时，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤(V纯水＝0.5V滤液)，重复1-3次后停止，收集滤液待用。
优选地，步骤(4)所述正向浓缩的条件为：以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制为≤1L/min，以食盐为汲取剂，室温条件下进行2-4段式循环使用汲取剂浓缩；最后一段使用的汲取液为饱和食盐水溶液，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品倒数第二段浓缩，以此循环。
优选地，步骤(5)所述超声萃取的条件为：超声功率300-500W，浓缩液和三乙酸甘油酯的质量比为1:1-1:2，萃取时间0.5-1h，静置沉降时间为12-24h。
本发明第二方面提供第一方面所述的老药桔香料的用途，将萃取得到的老药桔香料用三乙酸甘油酯稀释，在常规加热卷烟嘴棒成型过程中，直接添加到嘴棒丝束中。
优选地，所述老药桔香料与三乙酸甘油酯的质量比为1:100-10:100。
本发明的原理如下：
步骤(1)中，将老药桔进行细胞破碎超声提取，以达到充分破碎老药桔果皮细胞壁的目的。超声处理过程中，超声波在提取介质中的传播可以使介质在其传播空间内产生振动，使得物料相互碰撞和摩擦，介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下逐渐増大，形成共振腔，然后瞬间闭合，能够使老药桔果皮细胞瞬间破裂，胞内挥发油、黄酮类等有效成分溶解到溶剂中。提取液于4℃下冷藏沉降处理12-24h后用布氏漏斗抽滤，经预处理后的料液中杂质减少，有利于降低下一步微滤过程中膜污染的可能性。
步骤(2)、(3)中，老药桔初提取液中存在着大量植物组织器官及非活性大分子物质等，主要为悬浊物及难溶性淀粉、纤维素、果胶、蛋白质等物质，这些物质分子量很大但无致香活性，并且在步骤(5)萃取过程中这些大分子悬浮物会形成吸附颗粒，进而形成相互凝聚，与有机溶剂如三乙酸甘油酯溶液混合时，会形成油包水或者水包油现象，引起严重乳化，导致难以分层无法萃取。另一方面这些大分子物质还会以胶体的形式存在，也会相互包裹形成乳化现象，导致萃取难以分相，萃取失败。采用200-300nm的微滤膜结合30KDa、10kDa的超滤膜能够对提取液中的悬浮杂质和分子较大、粒径较大的淀粉、纤维素、果胶、蛋白质、色素、蜡质、酶、多糖等有高效的去除效果，非常有助于后续萃取分离的步骤。
步骤(4)中，正向浓缩技术是以溶液渗透压为水传递驱动力的膜处理技术，具有能耗低、膜污染较低的特点，在水处理、食品等领域有广泛的应用。且过程不发生相变、耗能少、不消耗化学试剂、不会污染产品，且分离过程在常温封闭的回路中进行，能够避免老药桔提取物中热敏性物质和致香成分的破坏，提高了老药桔香料的香气品质，减少了后续萃取过程中三乙酸甘油酯的用量。本专利优选出食盐作为正向膜浓缩的汲取剂，其具有渗透压较高、无毒无害、经济实惠的作用。并且部分食盐会迁移进入老药桔浓缩液中，有利于促进后续三乙酸甘油酯萃取时分层。
上述技术方案在不矛盾的前提下，可以自由组合。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的老药桔香料的萃取方法，采用微滤、超滤相结合的膜过滤组合工艺。按照膜的分子量选择性对老药桔提取物的成分进行精准分离，采用200-300nm的微滤膜结合30KDa、10kDa的超滤膜能够对提取液中的悬浮杂质和分子较大、粒径较大的淀粉、纤维素、果胶、蛋白质、色素、蜡质、酶、多糖等有高效的去除效果，非常有助于后续萃取分离的步骤。此外，传统提取蒸发浓缩过程中，高温加热会对老药桔中的挥发油、黄酮类化合物等有效成分造成很大的破坏和氧化损失，而本发明相比而言，整个过程在室温、常压条件下进行，能够有效地避免老药桔提取物中热敏性物质和致香成分的破坏，提高了老药桔香料的香气品质。
2、本发明提供的老药桔香料的萃取方法，过程工艺简单且周期短，环保安全，应用范围广，便于规模化和工业化生产，具有较高的经济效益。
3、本发明采用多段式循环使用汲取剂方式进行正向膜浓缩，所需的汲取剂的用量较小、浓缩时间较短，采用食盐作为汲取剂，价格低廉并且有效避免后续萃取分离过程的乳化形象，是性价比较高的浓缩工艺。同时这种正向膜浓缩工艺，具有能耗低、膜污染较低的特点。
4、本发明采用膜分离膜浓缩耦合技术可有效解决传统提取分离浓缩时能耗高、效率低、控制稳定性低的问题，可实现精细分离、低温浓缩，能耗远小于传统分离浓缩。膜分离膜浓缩耦合技术是纯物理过程，过程不发生相变、耗能少、不消耗有害化学试剂、不会污染产品，不需要加热和冷冻。这种方法对环境的影响很小，能有效降低CO2释放量，是一种绿色环保的处理方法。
5、本发明首次将老药桔香料在加热卷烟嘴棒成型过程中添加到嘴棒丝束中。香料在卷烟抽吸过程中不经过高温即可随烟气进入口腔，能够在较低的温度下发挥香料的功效，确保了香气的纯正。赋予加热卷烟舒适自然的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口感等风格特征，能改善喉部刺激，滋润咽喉，增加口腔润感、生津感和舒适感，具有提升卷烟抽吸品质的作用。相比使用合成香精，香气更纯真、自然。本发明丰富了烟用香精香料的天然来源和种类，满足了消费者抽吸的个性化和多元化的需求。
附图说明
图1为本发明实施例5中，实施例1、对比例1、对比例2得到的老药桔嘴棒香料风格特征网状图。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步说明。
实施例1
一种老药桔香料的萃取方法，包括如下步骤：
(1)取市售的陈年老药桔1kg，加入纯净水5kg，在室温条件下进行两次细胞破碎超声提取，超声功率500W，第一次超声提取时间3h；第二次超声提取，提取时间2h；合并两次提取液后，采用500目纱布过滤，将得到的滤液于4℃下冷藏沉降处理18h，之后用布氏漏斗抽滤，得到老药桔初提取液。
(2)将步骤(1)得到的老药桔初提取液，在室温条件下通过200-300nm微滤膜组件进行分离，调节料液固含量至5.7％，在0.10MPa下微滤75min，膜通量平均值为17.21L/(m2·h)，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液。
(3)将步骤(2)得到的4kg老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温下根据超滤膜的耐压性和通量上限及老药桔微滤膜透过液的实际通量，调节操作压力至0.4MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低时，加入2kg纯水继续过滤，重复2次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少时，滤液流速明显降低时，加入2kg纯水继续过滤，重复2次后停止，收集滤液待用，得到老药桔超滤膜透过液；
(4)将步骤(3)得到的老药桔超滤膜透过液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制为0.7L/min，以食盐为汲取剂，室温下进行3段式正向浓缩。第三段使用的汲取液为食盐饱和食盐水，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品第二段浓缩，以此循环。当浓缩至液体密度为1.30时，收集浓缩液，得到老药桔浓缩液。
(5)将步骤(4)得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，老药桔浓缩液与三乙酸甘油酯的质量比为1：1，进行超声萃取提取0.5h，超声功率为500W，萃取完后静置沉降分层24h。取上清液用400-500目纱布过滤，即得到老药桔香料。
对比例1
一种老药桔香料的萃取方法，与实施例1相比，取市售的陈年老药桔1kg，加入纯净水5kg，进行两次热回流提取，然后不经过膜过滤直接将提取液于65℃、80kPa条件下蒸发浓缩至密度为1.30时，在得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，老药桔浓缩液与三乙酸甘油酯的质量比为1：1，进行超声萃取提取0.5h，超声功率为500W，萃取完后静置沉降分层24h。取上清液用400-500目纱布过滤，即老药桔香料。
对比例2
一种老药桔香料的萃取方法，与实施例1相比，步骤1相同，然后在提取液中加入3倍体积95％乙醇，于4℃下冷藏沉降处理24h，之后用布氏漏斗抽滤，得到滤液于65℃、80kPa条件下蒸发浓缩至固含量为55％，得到醇沉的老药桔浓缩液，密度为1.30，在得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，老药桔浓缩液与三乙酸甘油酯的质量比为1：1，进行超声萃取提取0.5h，超声功率为500W，萃取完后静置沉降分层24h。取上清液用400-500目纱布过滤，即得到老药桔香料。
实施例2
采用膜分离膜浓缩耦合技术与常规分离工艺进行对比试验，非活性大分子杂质含量去除试验及三乙酸甘油酯萃取效果试验如下：
将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备时未加入三乙酸甘油酯萃取前的老药桔浓缩液分别采用AA3连续流动分析仪(德国Bran Luebbe公司)依据相关标准：淀粉含量的测定参照YC/T 216-2007方法，蛋白含量测定参照YC/T 249-2008方法，果胶含量的测定参照YC/T 346-2010方法，纤维素含量的测定参照YC/T 347-2010方法，进行测定。结果如下表所示：
表1不同工艺大分子杂质的含量对比
Figure BDA0003630572730000071
将本发明实施例1、对比例1、对比例2得到的老药桔浓缩液中加入1:1的三乙酸甘油酯，进行超声萃取提取0.5h，萃取完后静置沉降分层，观察分层情况：
表2不同工艺萃取情况的对比
Figure BDA0003630572730000072
可以看出，本发明采用的微滤、超滤膜分离技术能除去老药桔香料中大部分悬浮杂质、难溶性蛋白质、纤维素、果胶等大分子物质以及可溶的大部分高分子物质。这些物质不但无致香活性，并且在萃取过程中会形成严重乳化现象，造成难以分层以至于萃取失败。对比之下，传统热回流提取液蒸发浓缩后，大分子杂质很多。经过乙醇醇沉后的老药桔香料大分子物质稍减少，说明醇沉能除去一部分杂质，但效果远差于膜分离膜浓缩耦合工艺，而且还会损失部分有效成分。由此可以看出膜分离膜浓缩耦合工艺对老药桔香料的不同大分子杂质的去除均有较好的效果，并且非常有助于萃取分层。
实施例3
将实施例1制备的老药桔香料通过气相色谱-质谱联用GC-MS分析法进行检测：
(1)气相色谱条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；程序升温：初始温度为60℃，保持1min，以8℃/min的速率升至170℃，保持3min；以12℃/min的速率升至260℃，保持18min；进样口温度：200℃；柱箱温度：60℃；进样模式：分流；柱流量：1mL/min；吹扫流量：3mL/min；分流比：5:1；载气：高纯氦；进样量：1μL；溶剂延迟：2min。
(2)质谱条件：电离方式：EI；电子能量：70eV；接口温度：250℃；离子源温度：200℃；采集方式：scan；扫描范围：40-500amu。
(3)定性分析：通过将质谱作为检测器和气相色谱联用，利用NIST谱库检索，在较短时间内使颗粒赋香卷烟样品中的致香成分可以得到鉴定，进行定性分析。
(4)定量分析：内标物为99％的萘，采用内标法对致香成分进行半定量分析。按下式计算致香成分的含量。
Figure BDA0003630572730000081
式中：
X—每个化合物含量，μg/g；As—每个化合物积分峰面积；Ai—内标物质积分峰面积；mi—内标物质的质量，g；M—赋香卷烟样品质量，g。
具体成分含量如表3所示。
表3实施例1制备的老药桔香料挥发性成分及相对含量分析
Figure BDA0003630572730000082
Figure BDA0003630572730000091
Figure BDA0003630572730000101
由表3可知，实施例1制备的老药桔香料中含有大量的萜烯类化合物，这类成分带来柑橘香、柚香、甘草、辛香等气味，对于细柔烟气的吸味、改善余味、降低刺激具有较强影响。另外醇类、醛类化合物带有特殊芳香气息，能够有效增加烟气的丰富性。酯类、羧酸类致香物质含量也较高，这类物质可调节烟草酸碱度、带来自然酸果香韵、增加烟气的丰富性和协调性。
实施例4
为了考察不同工艺对于致香物质的影响及香气成分的损失率，将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备的老药桔香料，分别按照进行了致香成分分析，对致香物质的不同种类含量、致香物质总量进行统计分析。结果如表4所示：
表4不同种类致香成分含量统计结果
Figure BDA0003630572730000102
结果显示，经过膜分离膜浓缩耦合工艺得到的老药桔香料中致香物质总量(3320.014μg/g)，明显高于对比例1(845.23μg/g)和对比例2(789.475μg/g)，这是由于在长时间加热浓缩过程中损失了大量的致香成分，造成致香物质含量低、香气浓度降低，丧失了自然芬芳。膜分离膜浓缩耦合工艺处理温度低，具有有利于最大限度保存致香物质成分含量，保留了老药桔自然清甜的果香韵等优点。
实施例5
卷烟感官评吸：将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备的老药桔香料用三乙酸甘油酯稀释至质量比为1:100，在常规卷烟嘴棒成型过程中直接添加到嘴棒丝束中，在加热卷烟上使用，分别得到加热卷烟-实施例1(50支)，加热卷烟-对比例1(50支)、加热卷烟-对比例2(50支)。以未添加香料的加热空白卷烟(50支)作为对照。将上述所有卷烟置于恒温恒湿箱内(温度22±1℃，湿度60±2％)平衡48h，按照《GB5606.4-2005卷烟第4部分感官技术要求》标准，由具有卷烟评吸资格的专家进行评吸。评吸结果如下表：
表5老药桔香料卷烟评吸结果分析
Figure BDA0003630572730000111
结果表明：本发明得到的老药桔香料，其具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口味等风格特征，改善喉部刺激，增加口腔润感、生津感和舒适感，具有高嗅香、高保真度、提升加热卷烟抽吸品质的作用。
对应表5中实施例1和对比例1、对比例2的感官评价结果，它们的风格特征网状图如附图1所示。
由表5以及附图1可以看出，添加了本发明制备的老药桔香料的嘴棒具有显著的果香、橙皮香韵的嗅香风格，突出的清甜、回甘的口味特征。而对比例1、对比例2中的老药桔香料则无上述效果，因为在高温加热的提取或浓缩过程中，口味特征极大损失。

Claims (7)

1.一种老药桔香料的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将老药桔与水的混合物在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，得到老药桔初提取液；
（2）将步骤（1）得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200-300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4-8%，室温条件下在 0.08-0.12MPa下微滤50-90min；收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；
（3）将步骤（2）得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；
（4）将步骤（3）得到的老药桔超滤膜透过液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，所述正向浓缩的条件为：以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，以食盐为汲取剂，室温条件下进行2-4段式循环使用汲取剂浓缩；当浓缩至液体密度为1.30时，收集浓缩液，得到老药桔浓缩液；
（5）将步骤（4）得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，萃取完后静置沉降分层，取上清液过滤，即得到老药桔香料。
2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述老药桔选自腌制3年以上的陈年老药桔。
3.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤（1）所述超声提取具体条件为：超声功率300-500W，老药桔与水的质量比为1:3-1:5，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2-3h；第二次超声提取，提取时间1-2h。
4.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤（3）所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及老药桔微滤膜透过液的实际通量，调节操作压力至0.1-0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤，V纯水=0.5V滤液，重复1-3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少时，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤，V纯水=0.5V滤液，重复1-3次后停止，收集滤液待用。
5.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤（5）所述超声萃取的条件为：超声功率300-500W，浓缩液和三乙酸甘油酯的质量比为1:1-1:2，萃取时间0.5-1h，静置沉降时间为12-24h。
6.一种采用权利要求1所述的萃取方法得到的老药桔香料用三乙酸甘油酯稀释后，添加到嘴棒丝束中的用途。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述老药桔香料与三乙酸甘油酯的质量比为1:100-10:100。
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