CN104946397A - 高压膨化超临界co2萃取烟用香荚兰提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，该方法包括以下步骤：1)高压膨化：将香荚兰豆放入压力容器中，高压膨化，得到香荚兰膨化物，所述膨化压力为3～8Mpa，膨化时间为5～20分钟，膨化温度为23～30℃；2)超临界CO2萃取：将步骤1)制得的香荚兰膨化物放入超临界CO2萃取仪中，加入夹带剂进行超临界CO2萃取，得到香荚兰提取物，所述CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa，萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。本发明方法提高了香荚兰中有效成分的提取得率，得到的香荚兰提取物中香兰素含量高，香荚兰提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气、协调烟味、增加烟香、改善烟气质感的作用，使烟香细腻柔和。
Description
技术领域
本发明属于烟草香料制备及应用技术领域，具体涉及一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法。
背景技术
香荚兰(Vanilla fragrans Andplanifold & Vanilla Tahitensis)为兰科(Orchidaceae)香子兰属植物，又名香子兰、香草兰、香果兰、扁叶香草兰，是热带雨林下的攀援植物。香荚兰是当今世界上最为风行的香味物质，它具有十分诱人的香气，并以和谐、优雅、温馨、丰满的香韵而闻名香精香料领域，被誉为“食品香料皇后”。香荚兰主要成份就是香兰素，随着香荚兰豆提取物愈来愈广泛地应用于医药工业和食品工业中，天然香荚兰豆提取物将成为香料工业的主流，这一事实已愈来愈清楚了。尽管天然香荚兰豆提取物的价格远远高于合成香兰素，集中体现了天然香荚兰豆提取物与化学合成香兰素之间的明显差别。据分析，用化学方法制造的香兰素所含的香味成份只是天然香荚兰豆提取物的20％，天然香荚兰豆提取物具有独特的香气，是合成香兰素无法比拟的，其在香精香料行业具有广泛的应用前景。然而目前常用的香荚兰豆提取物的制备工艺为热回流，其香兰素的含量比较低，这对于昂贵的香荚兰豆来说，利用率低，且成本高。
香荚兰豆提取物的香气为清甜的奶油香，对人体感官有愉悦、舒适的感受，香气浓郁多韵，留香持久，回味悠长。目前香荚兰豆提取物已大量在烟草、食品、化妆品中使用，增香效果十分明显。特别值得一提的是，香荚兰豆提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气、协调烟味、增加烟香的作用，使烟香细腻柔和。
目前对于香荚兰香料的提取多采用溶剂提取法直接浓缩后获得，采用这种方法原料的总浸出物得率较低，不能综合利用原料和充分萃取分离原料中不同的有效致香组分，以使所得不同香料产品适于卷烟加香加料的作用特点，也不便于粗提物的后续加工和处理。
膨化技术是一种古老而新兴的加工技术。它的原理是，当把原料置于膨化器以后，随着加温、加压的进行，原料中的水分呈过热状态，原料本身变得柔软，当到达一定高压而启开膨化器盖时，高压迅速变成常压，这时原料内呈过热状态的水分便一下子在瞬间汽化而发生强烈爆炸，水分子可膨胀约2000倍，巨大的膨胀压力破坏植物细胞壁，原料变得疏松多孔。我们通过实验证明，膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分，并且，膨化技术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技术提取工艺也适合于烟用香料的提取。
超临界二氧化碳萃取(SFE-CO2)作为一种新型的提取工艺，可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，无味、无臭、无毒，故安全性好，因此特别适合于不稳定天然产物和生理活性物质的分离精制，合乎生产更接近天然香韵的香料潮流。在极其崇尚自然的香料界，SFE-CO2法因其能制备出近乎完善的“天然”香料而备受人们的重视，现已成为获得高品质精油产品的最有效工艺手段之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，本发明将高压膨化和超临界CO2萃取技术联用，提高香兰素提取得率，香荚兰提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气、协调烟味、增加烟香、改善烟气质感的作用，使烟香细腻柔和。
本发明的技术方案：一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)高压膨化：将香荚兰豆放入压力容器中，高压膨化，得到香荚兰膨化物，膨化压力为3～8MPa；
2)超临界CO2萃取：将步骤1)制得的香荚兰膨化物放入超临界CO2萃取仪中，加入夹带剂进行超临界CO2萃取，得到香荚兰提取物，其中，CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa。
作为优选方案，所述步骤1)中将香荚兰豆切段为1～4cm的颗粒，有利于香荚兰豆的膨化。
作为优选方案，所述步骤1)中膨化时间为5～20分钟，膨化温度为23～30℃。
作为优选方案，其特征在于：所述步骤2)中萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。
作为优选方案，其特征在于：所述步骤1)中膨化压力为5Mpa，膨化时间为15分钟，膨化温度为25℃。
作为优选方案，所述步骤2)中CO2流量为3Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为3h，萃取温度为48℃。
作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇。
作为优选方案，所述夹带剂用量为香荚兰豆重量的2％～10％。
本发明的优点在于：
第一，膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分，并且，膨化技术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率；
第二，超临界状态下的CO2可以将香荚兰豆中的有效致香组分溶解出来，然后通过降低压力使CO2处于非临界状态从而气化，被携带的致香组分就与CO2分离，从而达到有效致香组分提取分离的目的。该方法工艺设备简单、成本低，提取率高，萃取时间短，可在低温下进行提取，具有无毒、无残留等优点；
第三，高压膨化和超临界CO2萃取技术联用，提高了提取效率，得到的香荚兰提取物中香兰素的含量高，能综合利用原料和充分萃取分离原料中不同的有效致香组分，以使所得不同香料产品适于卷烟加香加料的作用特点，也便于粗提物的后续加工和处理。
附图说明
图1为常规工艺提取的香荚兰提取物的GC-MS总离子流色谱图；
图2为本发明方法提取的香荚兰提取物的GC-MS总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为1cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在25℃条件下，将压力升至3MPa，保持5分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入2g无水乙醇，设定CO2流量为1Kg/h，在萃取压力为20MPa，萃取温度40℃的条件下萃取1h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例2
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在25℃条件下，将压力升至4MPa，保持10分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入5g无水乙醇，设定CO2流量为2Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度50℃的条件下萃取2h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例3
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为4cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在25℃条件下，将压力升至5MPa，保持15分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入8g无水乙醇，设定CO2流量为3Kg/h，在萃取压力为40MPa、萃取温度60℃的条件下萃取3h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例4
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取300g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在30℃条件下，将压力升至6MPa，保持20分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入10g无水乙醇，设定CO2流量为4Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度48℃的条件下萃取4h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例5
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为4cm的颗粒，称取400g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在23℃条件下，将压力升至7MPa，保持15分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入10g无水乙醇，设定CO2流量为5Kg/h，在萃取压力为25MPa、萃取温度50℃的条件下萃取5h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例6
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取400g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在25℃条件下，将压力升至5MPa，保持15分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入8g无水乙醇，设定CO2流量为3Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度48℃的条件下萃取3h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例7
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为1cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在28℃条件下，将压力升至3MPa，保持5分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入2g无水乙醇，设定CO2流量为1Kg/h，在萃取压力为20MPa、萃取温度40℃的条件下萃取3h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例8
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在30℃条件下，将压力升至5MPa，保持10分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入5g无水乙醇，设定CO2流量为3Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度50℃的条件下萃取3h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
实施例9
一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
1)将香荚兰豆切碎为4cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在25℃条件下，将压力升至8MPa，保持20分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬松状，备用；
2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中，加入10g无水乙醇，设定CO2流量为5Kg/h，在萃取压力为40MPa、萃取温度60℃的条件下萃取1h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
1、本发明方法制备的香荚兰提取物的物理指标如表1：
表1：
2、对比实验：
为明确本发明方法制备的烟用香荚兰提取物和常规工艺制备的烟用香荚兰提取物的差别，对两者进行对比说明。
对照组为：采用常规工艺提取的香荚兰提取物；提取工艺为：取100.0g香荚兰豆样品，切至1～2厘米的小段，放入1000ml烧瓶中，加入500.0g体积分数为70％的乙醇，回流提取4小时，低温浓缩，即得香荚兰热回流提取物。
实验组为：采用本发明方法提取的香荚兰提取物。
1)将两种方法制备的香荚兰提取物应用在卷烟中进行感官效果评价：
称取0.02g的提取物，加入到200g的烟丝中(提取物与烟丝的质量比为100ppm，溶剂为体积分数为70％的乙醇)，用密封塑料袋密封后，在温度为21～23℃，湿度为59～61％的条件下平衡2小时，然后卷制成烟支，随机请7人作为评价小组进行效果应用评价，评价结果如下：
2)对两种方法制备的香荚兰提取物中挥发性成分进行分析：
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，规格为50cm×0.25mm×0.25μm；载气为氮气，进气量为1.0mL/min；进样口温度为260℃；升温速度为50℃/min，5min升到250℃；进样量为1μL，不分流；IE离子源，70ev，扫描范围为50～650amu，传输线温度为250℃；使用WILEY和MAINLIB谱库检索。
样品处理条件：分别准确称取两种工艺制备的香荚兰提取物各20.00g，置于500mL烧瓶中，加入200mL蒸馏水及少许沸石，用二氯甲烷同时蒸馏萃取3h，加入10.00g无水Na2SO4，摇匀，静置过夜，过滤，取续滤液用于GC-MS分析。
香荚兰提取物中主要挥发性成分为3-糠醛、苯甲醇、愈创木酚、香兰素、香草乙酮、香草酸、亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸、香草酸乙酯香等。对于主要成分香兰素而言，本发明所制备的香荚兰提取物为73.70％，常规工艺制备的为59.22％，提高了14.48％。
香荚兰提取物经GC-MS分析，通过WILEY和MAINLIB谱库检索，本发明所制备的香荚兰提取物鉴定出42种化合物，常规工艺制备的香荚兰提取物鉴定出29种，采用本发明所制备的香荚兰提取物中增加了13种化合物。
测定所鉴定的各种化学成分及其峰面积百分含量，结果见表2。由表2可知，常规工艺制备的香荚兰提取物中的挥发性成分出峰时间主要集中在4.06～22.87min和27.91min之后，主要为中等挥发性成分和挥发性成分；本发明制备的香荚兰提取物中挥发性成分主要集中在4.43～42.12min，主要为易挥发成分和中等挥发性成分，且化学成分种类丰富。
表2：
Claims (8)
1.一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)高压膨化：将香荚兰豆放入压力容器中，高压膨化，得到香荚兰膨化物，膨化压力为3～8MPa；
2)超临界CO2萃取：将步骤1)制得的香荚兰膨化物放入超临界CO2萃取仪中，加入夹带剂进行超临界CO2萃取，得到香荚兰提取物，其中，CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa。
2.根据权利要求1所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤1)中将香荚兰豆切段为1～4cm的颗粒。
3.根据权利要求1所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤1)中膨化时间为5～20分钟，膨化温度为23～30℃。
4.根据权利要求1所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤2)中萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。
5.根据权利要求1～4所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤1)中膨化压力为5Mpa，膨化时间为15分钟，膨化温度为25℃。
6.根据权利要求1～4所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤2)中CO2流量为3Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为3h，萃取温度为48℃。
7.根据权利要求1～4所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1～4所述高压膨化超临界CO2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特征在于：所述夹带剂用量为香荚兰豆重量的2％～10％。
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