CN106509981B - 一种高烟碱烟草提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高烟碱烟草提取物的制备方法，属于烟草添加剂领域。该方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，其中采用烘烤工艺对烟叶进行预处理，能够促使烟草自身的还原糖与含氮化合物发生美拉德反应，产生吡喃酮、呋喃酮等物质，提高烘烤香，并降低还原糖含量，减少抽吸杂气，同时将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，提高游离态烟碱含量。亚临界萃取选用弱极性溶剂，能够提高烟草特征致香物质和游离态烟碱的萃取率，结合低温分子蒸馏，能够有效富集低沸点致香物质和烟碱，避免高温对热敏性物质的破坏，同时降低提取物中果胶、蛋白质等大分子物质含量。该方法制备工艺简单，操作简便，适于工业化生产及应用。

Description

一种高烟碱烟草提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高烟碱烟草提取物的制备方法，属于烟草添加剂领域。

背景技术

近年来，随着《烟草控制框架公约》的生效实施，以及世界各国公共场所吸烟禁令范围的逐步扩大，加之消费者对自身健康的日益关注，低焦油卷烟产品的研发变得日益重要。但与此同时也不可避免的出现卷烟香气和吃味下降的现象，而卷烟加香是提高香吃味的一种重要方法。

烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香物质，与天然香料相比，烟草提取物与卷烟的谐调性更好，能够提升烟香。

烟草提取物的制备方法常见的有溶剂萃取法、亚临界萃取法和超声波辅助提取法等。目前市售的烟草提取物多以不同浓度的乙醇为溶剂萃取得到，这种方法存在两大缺点：①提取过程中部分致香成分损失，产品香气较弱；②产品中除香气成分外，还有果胶、蛋白质、半纤维素类物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，同时增加抽吸的刺激性和杂气，影响感官品质(宋鹏.微生物发酵降低卷烟烟气中有害成分及提高卷烟质量的研究[D].西安:西北大学,2008.；池敬姬,等.烟叶主要化学指标及其评吸质量间的相关性分析[J].延边大学农学学报,2006,28(3):208-210.)。公布号CN105754722A的发明专利采用浸提-分子蒸馏联用技术分离纯化烟草原料，先在酶解或发酵烟叶中加入10％～70％乙醇加热回流一次提取，再加水回流二次提取，两次提取液合并后浓缩、醇沉，加丙二醇进行分子蒸馏，再收集轻组分馏分。但是乙醇和水是大极性溶剂，所得提取物中以大极性、难挥发性成分为主，加之高温加热提取易造成部分热敏性、易挥发香气成分损失，即使后续采用分子蒸馏技术分离富集轻组分，但前期损失的中小极性香味成分已不可弥补。公布号CN104687241A的发明专利以梗丝、低档烟丝或其他天然产物为原料，依次采用低、中、高极性溶剂提取，提取浸膏再与乙醇和/或丙二醇混合溶解，得到可改善梗丝燃吸品质的烟草料液，其中低极性溶剂如石油醚、环己烷或正己烷，中极性溶剂乙醚、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯，高极性溶剂甲醇或乙酸，这些溶剂多为易挥发、易燃、有毒溶剂，对工业生产设备、人员等要求较高，不易操作且提取成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高烟碱烟草提取物的制备方法，主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，在原料预处理阶段，该方法利用美拉德反应产生更多的香味物质，同时将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，结合亚临界萃取中所用弱极性溶剂，能够提高烟草特征致香物质和游离态烟碱的萃取率，加之低温下进行分子蒸馏，能够进一步富集致香物质和烟碱。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种高烟碱烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40～70℃烘烤2～5h；

2)烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25～45℃下萃取0.5～2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至40℃，蒸馏压力0.01～0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

步骤1)中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟等中的任意一种或多种。

步骤1)中氨水为市售氨水(含氨量25％～28％)，氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2％～25％。碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的任意一种或多种。

步骤1)中静置为密封静置，静置时间6～12h，以使烟叶充分吸收氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液。

步骤2)中烘烤后的物料粉碎至10～100目。

步骤2)中碾压可采用碾压式破壁机，碾压有利于加速烟叶中有效成分的溶出。

步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。粉料与萃取剂的质量比为1:8～12。

步骤2)中去除溶剂可采用减压浓缩法，利用减压蒸发原理使溶剂变为气态，与提取物自动分离，得到粗提物。

步骤2)中醇沉除杂可采用浓度95％(体积分数)以上乙醇，其用量为粗提物质量的5～10倍。加醇后，将混合液加热升温至30～50℃，并保持20～60min，使粗提物在醇中完全溶解，冷却，并于-20～-5℃下冷冻8～24h，以沉淀杂质。杂质沉淀后，通过抽滤或离心(如4000rpm，10～30min)的方式分离出上清液，再除醇，即可。除醇同样可采用减压浓缩法，至无醇味为止。

本发明的有益效果：

本发明中高烟碱烟草提取物的制备方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，其中采用烘烤工艺对烟叶进行预处理，能够促使烟草自身的还原糖与含氮化合物发生美拉德(Maillard)反应，产生吡喃酮类、呋喃酮类等致香物质，提高烘烤香，同时氨水或碱性氨基酸的使用能够将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，提高游离态烟碱含量。亚临界萃取选用弱极性溶剂，能够提高烟草特征致香物质和游离态烟碱的萃取率，结合低温分子蒸馏，能够有效富集低沸点致香物质和烟碱，避免高温对热敏性物质的破坏，同时降低果胶、蛋白质等大分子物质含量。

本发明在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，能够提供Maillard反应所需的含氮化合物。同时采用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术，能够有效去除蛋白质、果胶、多糖等大分子物质及高沸点难挥发物质，并分离富集烟草中的特征致香成分，如巨豆三烯酮、二氢大马酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等。整个提取操作在较低温度下进行，能够有效避免烟草中低沸点、热敏性特征致香成分损失，保持烟草本香。所得烟草提取物在使用时烘烤香和烟草本香浓郁，透发性好，刺激性小，能改善卷烟的抽吸品质，而高含量烟碱还能满足消费者的生理需求。

本发明中高烟碱烟草提取物的制备工艺简单，操作简便，适于工业化生产及应用。

具体实施方式

下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

本实施例中高烟碱烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量2％的市售氨水，密封放置12h，使烟叶充分吸收，然后加热至40℃烘烤2h；

2)将烘烤后的物料粉碎至10目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:8)，于温度25℃、饱和蒸汽压下萃取2h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入5倍质量的95％乙醇，加热至50℃并保持30min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-5℃冰箱中冷冻24h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度40℃，压力0.01mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为71.25％。

以95％乙醇为溶剂，将上述高烟碱烟草提取物配置成质量分数20％的溶液，用于浸涂滤棒轴心的芯线，干燥后通过滤棒成型机成型为含有中线的功能滤棒。将含有高烟碱烟草提取物的功能滤棒应用于卷烟中，进行感官作用评价。结果表明：与未添加烟草提取物的滤棒制成的空白卷烟相比，添加高烟碱提取物的卷烟香气和烟气浓郁，满足感增强。

实施例2

本实施例中高烟碱烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量10％的组氨酸饱和水溶液，密封放置6h，使烟叶充分吸收，然后加热至70℃烘烤5h；

2)将烘烤后的物料粉碎至100目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入二甲醚(质量比1:12)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取0.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入10倍质量的95％乙醇，加热至30℃并保持20min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-20℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，室温下蒸馏，蒸馏压力0.05mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为45.39％。

以95％乙醇为溶剂，将上述高烟碱烟草提取物配制成质量分数5％的溶液。将该溶液以5wt％的比例加入到三醋酸甘油酯中，并喷洒到滤棒丝束中，按照常规工艺制成卷烟滤棒。将该滤棒应用于卷烟中，进行感官作用评价。结果表明：与未添加烟草提取物的滤棒制成的空白卷烟相比，添加有高烟碱提取物的卷烟香气量增加，香气质得到改善，满足感增强，说明该烟草提取物具有增香、增浓效果，谐调性好。

实施例3

本实施例中高烟碱烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量25％的赖氨酸饱和水溶液，密封放置10h，使烟叶充分吸收，然后加热至60℃烘烤3h；

2)将烘烤后的物料粉碎至50目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:10)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取1.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入8倍质量的无水乙醇，加热至40℃并保持60min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-15℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度37℃，压力0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为60.82％。

将上述高烟碱烟草提物用MCT稀释，制备烟用脆性胶囊，烟草提取物在液态囊芯中的质量分数为3％。将脆性胶囊制备成滤棒，再作为卷烟滤嘴使用，每支烟滤嘴中含脆性胶囊一颗。经感官作用评价可知，添加高烟碱提取物的卷烟香气量增加，满足感增强，烟气浓度增大。

在本发明的其他实施例中，预处理也可采用精氨酸的饱和水溶液。

试验例

试验组1：将实施例1制备的高烟碱烟草提取物用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:1)稀释至质量浓度为1％，按照再造烟叶质量0.8％的比例均匀喷加到再造烟叶上，密封，于室温下放置6h；将再造烟叶切丝后按10％(质量分数)的比例均匀掺入烤烟型卷烟配方烟丝中。对照组1：添加10％同种未使用高烟碱烟草提取物的再造烟叶烟丝的同种烤烟型卷烟配方烟丝中。

试验组2：称取0.05g实施例2制备的高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比2:1)稀释至5g，将稀释液均匀喷加在1kg膨胀梗丝中，密封，于室温下放置6h，再按15％(质量分数)的比例均匀掺入到烤烟型卷烟配方烟丝中。对照组2：添加15％同种未使用高烟碱烟草提取物的膨胀梗丝的同种烤烟型卷烟配方烟丝中。

试验组3：1)按照再造烟叶质量0.01％的比例取实施例3中高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:2)稀释后均匀喷加至再造烟叶上，密封，室温下放置6h以上；在生产线上，按原有工艺，将加香后的再造烟叶按6％(质量分数)的用量与配方叶片混合，回潮、切丝；2)按膨胀梗丝质量0.002％的比例取实施例3中高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:4)稀释后均匀喷加至膨胀梗丝上，密封，室温下放置6h以上；按原有工艺将该加香膨胀梗丝按10％(质量分数)的比例均匀掺入按1)生产的配方烟丝中。对照组3：添加相同量同种未使用高烟碱烟草提取物的再造烟叶和梗丝的同种卷烟配方烟丝。

试验组及对照组均采用常规方法卷制卷烟，并于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，由卷烟感官评价小组评吸，结果见下表1。

表1卷烟感官质量对比评吸结果

由表1可知，与对照组卷烟相比，试验组卷烟的香气量均明显增加，杂气减轻，刺激减小，余味改善，满足感明显增强，整体吸食品质得到提高。

Claims (8)

1.一种高烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40～70℃烘烤2～5h；

2)烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25～45℃下萃取0.5～2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至40℃，蒸馏压力0.01～0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物；所述氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2％～25％；步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中静置为密封静置，静置时间6～12h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中烘烤后的物料粉碎至10～100目。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粉料与萃取剂的质量比为1:8～12。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中醇沉除杂采用浓度95％以上乙醇，其用量为粗提物质量的5～10倍。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述醇沉除杂的操作为：加醇后，将混合液加热升温至30～50℃，并保持20～60min；冷却，并于-20～-5℃下冷冻8～24h，沉淀杂质；分离出上清液，除醇，即可。