CN113508919B - 烟草提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草提取物及其制备方法和应用。烟草提取物的制备方法包括如下步骤:将烟草原料进行干燥粉碎后与碱性水溶液混匀,浸提后过滤得到滤液和滤饼;将滤液浓缩后调节至酸性,与醇类溶剂混合均匀,反应完全之后进行固液分离并保留液体,得到烟碱盐溶液;将烟碱盐溶液浓缩后调节烟碱盐溶液至碱性,加入有机溶剂进行萃取后保留有机相,精馏纯化之后得到烟碱;将滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取后保留液相,固液分离之后保留澄清液,进行减压处理并回收溶剂,得到香味物质粗品;将香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,进行固液分离并保留液体,得到香味物质。上述烟草提取物的制备方法能够将烟草原料中的烟碱和香味物质分离提取出来。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域,特别是涉及一种烟草提取物及其制备方法和应用。
背景技术
早在上世纪90年代,世界卫生组织就在世界范围内大力推广“尼古丁替代疗法”进行戒烟,帮助人们摆脱对燃烧型卷烟的生理以及心理依赖。电子烟作为“尼古丁替代疗法”最适合的形式,也得到了迅猛发展。电子烟包括烟具和烟油,其中烟油主要由丙二醇、丙三醇、香精香料、凉味剂以及烟碱等成分按照不同比例调配而成。
随着电子烟行业的发展,首先,造成对烟碱需求的急剧增加,大量的烟草(或烟草废弃料)被应用于烟碱的提取制备,但是现有的提取过程中只是考虑到烟碱的提取,在烟碱提取分离的过程中,产生的大量废料被丢弃,不能充分利用烟草资源。其次,以电子烟为例,为了使电子烟能够满足更多人群的需求,大量人工香料香精被使用,而这也使电子烟无论口感还是烟草香气,都与传统卷烟相差甚远,无法满足戒烟、替烟人群的需求,从而影响电子烟的接受程度。为解决这个问题,电子烟液中通过会加入烟草提取物来模拟传统卷烟的香气特征,但是这些提取物中会含有大量多糖、果胶和纤维等大分子成分,这些在电子烟雾化条件下,不可避免产生碳化,糊芯的现象,严重影响抽吸体验,也会影响电子烟具的使用寿命。传统工艺对于烟草提取物的开发都是从烟草原料本身进行,无论是有机溶剂在高压高温下萃取,还是超临界二氧化碳萃取,都会在烟草提取的初始步骤中将烟草中有效成分完全分离,产生的废料没有可继续利用的价值。因此,对于烟草中的烟碱和烟草香味物质等烟草提取物进行充分提取利用,减少烟草资源的浪费,也是对于电子烟行业的发展具有重要意义。
发明内容
基于此,有必要针对如何对烟草中的提取物充分利用的问题,提供一种烟草提取物及其制备方法和应用。
一种烟草提取物的制备方法,包括如下步骤:
步骤A、将烟草原料进行干燥粉碎至粒径小于或者等于0.5cm,得到烟草碎料;将所述烟草碎料与碱性水溶液混匀后浸提,浸提后过滤得到滤液和滤饼;
步骤B、将所述滤液浓缩后调节至酸性,得到酸性浓缩液;之后将所述酸性浓缩液与醇类溶剂混合均匀,反应完全之后进行固液分离并保留液体,得到烟碱盐溶液;将所述烟碱盐溶液浓缩至密度为1.2g/cm3~1.5g/cm3,之后调节所述烟碱盐溶液至碱性,加入有机溶剂进行萃取,萃取后保留有机相,对所述有机相进行精馏纯化之后得到烟碱;以及
步骤C、将所述滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取,萃取后保留液相,之后对所述液相进行固液分离之后保留澄清液,之后对所述澄清液进行减压处理并回收溶剂,得到香味物质粗品;将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体,得到香味物质;所述香味物质与所述烟碱为烟草提取物。
上述烟草提取物的制备方法工艺简单,能够将烟草原料中的烟碱和香味物质分离提取出来,从而对烟草提取物进行充分提取利用,减少了烟草资源的浪费,有利于应用。
在其中一个实施例中,步骤A中,所述烟草碎料的粒径为0.3cm~0.5cm;
所述碱性水溶液的pH值为9~13;所述烟草碎料与所述碱性水溶液的质量比为1:(5~15);浸提的温度为50℃~80℃。
在其中一个实施例中,步骤B中,所述滤液浓缩后的体积为浓缩前体积的1/5~1/10;所述酸性浓缩液的pH值为3~5;所述酸性浓缩液与所述醇类溶剂的体积比为1:(3~5)。
在其中一个实施例中,步骤B中,固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
调节所述烟碱盐溶液至碱性的操作为:调节所述烟碱盐溶液的pH值至9~13。
在其中一个实施例中,步骤B中,对所述有机相进行精馏纯化的条件为:精馏温度为110℃~140℃,回流比为(1~5):1,真空度为0.09MPa~0.1MPa。
在其中一个实施例中,所述醇类溶剂选自甲醇、甲醇溶液、乙醇与乙醇溶液中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、石油醚、乙酸乙酯与正己烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,步骤C中,将所述滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取的操作中,采用微波辅助萃取,微波的功率为200W~500W;
对所述液相进行固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
对所述澄清液进行减压处理的操作中,真空度为0.09MPa~0.1MPa;
将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体的操作为:将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后在-10℃~-30℃条件下静置20h~24h,之后在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心并回收上清液。
一实施方式的烟草提取物,采用上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到。
采用上述制备方法得到的烟草提取物的纯度较高,根据电子烟雾化液中使用需求,将烟碱与香味物质组合使用后的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,不含糖分、纤维和果胶等成分,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物在电子烟雾化液中的应用。
采用烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物用于电子烟雾化液时,可以根据电子烟雾化液中使用需求,将烟碱与香味物质组合使用。经试验证明,将上述烟草提取物用于电子烟雾化液时,烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的电子烟雾化液,包括上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物。
上述电子烟雾化液的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的电子烟,包括上述的电子烟雾化液。
上述电子烟的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
附图说明
图1为本发明一实施方式的烟草提取物的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1制备得到的烟碱的GC-MS图;
图3为本发明实施例2制备得到的烟碱的GC-MS图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1,本发明一实施方式的烟草提取物的制备方法,包括如下步骤:
S10(步骤A)、将烟草原料进行干燥粉碎至粒径小于或者等于0.5cm,得到烟草碎料;将烟草碎料与碱性水溶液混匀后浸提,浸提后过滤得到滤液和滤饼。
其中,烟草原料的来源不限,例如可以为弗吉尼亚烟草原料或者云南发酵烤烟原料。
在其中一个实施例中,步骤A中,烟草碎料的粒径为0.3cm~0.5cm;碱性水溶液的pH值为9~13;烟草碎料与碱性水溶液的质量比为1:(5~15);浸提的温度为50℃~80℃。
经过步骤A处理,在碱性条件下浸提可以使得烟草中的烟碱充分游离溶解到水中,烟草中的多糖、果胶和纤维等大分子成分也会被浸提至碱水中,在后续烟碱分离纯化过程中易去除,而烟草中香味物质则会被极大程度保留至滤饼中。
S20(步骤B)、将步骤A得到的滤液浓缩后调节至酸性,得到酸性浓缩液;之后将酸性浓缩液与醇类溶剂混合均匀,反应完全之后进行固液分离并保留液体,得到烟碱盐溶液;将烟碱盐溶液浓缩至密度为1.2g/cm3~1.5g/cm3,之后调节烟碱盐溶液至碱性,加入有机溶剂进行萃取,萃取后保留有机相,对有机相进行精馏纯化之后得到烟碱。
将滤液酸化之后,能够降低多糖、果胶和纤维成分在水中的溶解度,之后与醇类溶剂混合均匀以后,多糖、果胶和纤维成分可以完全醇沉,固液分离之后能够被除去。
调节烟碱盐溶液至碱性,加入有机溶剂进行萃取后,烟碱盐转变成游离态的烟碱,容易进入到有机相中。
在其中一个实施例中,步骤B中,滤液浓缩后的体积为浓缩前体积的1/5~1/10;酸性浓缩液的pH值为3~5;酸性浓缩液与醇类溶剂的体积比为1:(3~5)。
在其中一个实施例中,醇类溶剂选自甲醇、甲醇溶液、乙醇与乙醇溶液中的至少一种。其中,甲醇溶液与乙醇溶液的体积分数优选为50%~80%。
在其中一个实施例中,步骤B中,固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
调节烟碱盐溶液至碱性的操作为:调节烟碱盐溶液的pH值至9~13。
在其中一个实施例中,步骤B中,对有机相进行精馏纯化的条件为:精馏温度为110℃~140℃,回流比为(1~5):1,真空度为0.09MPa~0.1MPa。
滤液经过步骤B处理之后,得到烟碱纯品。
S30(步骤C)、将步骤A得到的滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取,萃取后保留液相,之后对液相进行固液分离之后保留澄清液,之后对澄清液进行减压处理并回收溶剂,得到香味物质粗品;将香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体,得到香味物质;香味物质与烟碱为烟草提取物。
在其中一个实施例中,有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、石油醚、乙酸乙酯与正己烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,醇类溶剂选自甲醇、甲醇溶液、乙醇与乙醇溶液中的至少一种。
在其中一个实施例中,步骤C中,将滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取的操作中,采用微波辅助萃取,微波的功率为200W~500W;
对液相进行固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
对澄清液进行减压处理的操作中,真空度为0.09MPa~0.1MPa;
将香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体的操作为:将香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后在-10℃~-30℃条件下静置20h~24h,之后在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心并回收上清液。
滤饼经过步骤C处理之后,得到香味物质纯品。
上述烟草提取物的制备方法工艺简单,能够将烟草原料中的烟碱和香味物质分离提取出来,从而对烟草提取物进行充分提取利用,减少了烟草资源的浪费,有利于应用。
一实施方式的烟草提取物,采用上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到。
其中,采用上述制备方法得到的烟草提取物为烟碱与香味物质。
采用上述制备方法得到的烟草提取物的纯度较高,根据电子烟雾化液中使用需求,将烟碱与香味物质组合使用后的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,不含糖分、纤维和果胶等成分,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物在电子烟雾化液中的应用。
采用烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物用于电子烟雾化液时,可以根据电子烟雾化液中使用需求,将烟碱与香味物质组合使用。经试验证明,将上述烟草提取物用于电子烟雾化液时,烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的电子烟雾化液,包括上述任一的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者上述的烟草提取物。
电子烟雾化液中还可以包括丙二醇、丙三醇、乙醇和聚乙二醇等溶剂或者其他添加剂,例如香精、凉味剂或者甜味剂等。
制备上述电子烟雾化液时,可以根据使用需求配制任意比例的烟碱和香味物质,将配好的烟草提取物溶于丙二醇、丙三醇、乙醇和聚乙二醇等溶剂中,或者再根据需求添加一些添加剂,混匀后得到电子烟雾化液。
上述电子烟雾化液的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
一实施方式的电子烟,包括上述的电子烟雾化液。
上述电子烟的烟草本香气浓,抽吸满足感强,击喉感强,杂气少,加热雾化时不会产生糊芯的现象,并且可与市售的常见水果类、饮料类或者甜品类等电子烟香精香气协调,具有良好的适配性。
参照上述实施内容,为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解,现对本申请技术方案进行举例,但是需要说明的是,本申请所要保护的内容不限于以下实施例1~2。
实施例1
将500g弗吉尼亚烟草原料进行干燥粉碎至粒径为0.5cm,得到烟草碎料;将烟草碎料与4倍体积碱性pH值为12的水溶液中,于密闭容器中80℃加热并震荡浸提,提取4h后过滤得到滤液和滤饼。
将滤液浓缩至原体积的1/6,之后调用稀硫酸pH值为3,得到酸性浓缩液;向酸性浓缩液中加入3倍体积80%乙醇进行醇沉,在转速为10000r/min的条件下高速离心,保留上清液,得到烟碱硫酸盐溶液;将烟碱硫酸盐溶液浓缩至烟碱硫酸盐密度为1.4g/cm3,之后用饱和碳酸氢钠水溶液调节烟碱硫酸盐溶液的pH值为13后,用两倍体积正己烷萃取两次,回收正己烷,烟碱粗品进行精馏纯化,精馏条件:精馏温度125℃,回流比3:1,真空度0.1Mpa;得到烟碱。
将滤饼在微波功率300w辅助下加入正己烷和乙酸乙酯(体积比1:1)萃取,溶剂与滤饼体积质量比3:1,在转速为10000r/min条件下高速离心,离心后保留澄清液,之后对澄清液进行减压回收溶剂,得到香味物质粗品;将香味物质粗品用85%乙醇溶解后,溶剂与香味物质粗品的体积比为1.5:1,在-20℃低温静置24h,在转速为8000r/min条件下高速离心并回收上清液,得到香味物质。
实施例2
将500g云南发酵烤烟原料进行干燥粉碎至粒径为0.3cm,得到烟草碎料;将烟草碎料与3倍体积碱性pH值为12的水溶液中,于密闭容器中75℃加热并震荡浸提,提取4h后过滤得到滤液和滤饼。
将滤液浓缩至原体积的1/10,之后调用稀盐酸pH值为3,得到酸性浓缩液;向酸性浓缩液中加入3倍体积70%乙醇进行醇沉,在转速为8000r/min的条件下高速离心,保留上清液,得到烟碱硫酸盐溶液;将烟碱硫酸盐溶液浓缩至烟碱硫酸盐密度为1.4g/cm3,之后用饱和氢氧化钠水溶液调节烟碱硫酸盐溶液的pH值为13后,用两倍体积二氯甲烷溶剂萃取两次,回收二氯甲烷,烟碱粗品进行精馏纯化,精馏条件:精馏温度125℃,回流比3:1,真空度0.1Mpa;得到烟碱。
将滤饼在微波功率400w辅助下加入乙酸乙酯和石油醚(体积比1:1)萃取,溶剂与滤饼体积质量比3:1,在转速为10000r/min条件下高速离心,离心后保留澄清液,之后对澄清液进行减压回收溶剂,得到香味物质粗品;将香味物质粗品用80%乙醇溶解后,溶剂与香味物质粗品的体积比为2:1,在-25℃低温静置24h,在转速为8000r/min条件下高速离心并回收上清液,得到香味物质。
性能测试:
1、对实施例1制备得到的烟碱进行GC-MS(气相色谱与质谱联用仪)分析,得到图2的GC-MS图谱、表1的烟碱成分表和表2的香味物质成分表。其中,GC-MS分析条件如下:炉温:40℃(2min)~250℃3min;升温速度10℃/min;进样口温度250℃;载气:氦气;载气流量1ml/min;进样系统:分流50:1;进样量:2μl;MS-SCAN:40amu~500amu;溶剂延迟:2min。
表1实施例1得到的烟碱成分表
NO | 保留时间(min) | 成分名称 | 含量(%) |
1 | 15.581 | 烟碱 | 99.51 |
2 | 16.094 | 降烟碱 | 0.18 |
3 | 16.250 | 新烟碱 | 0.07 |
4 | 16.382 | 麦思明 | 0.21 |
5 | 19.858 | 可替宁 | 0.03 |
从图2和表1可以看出,实施例1得到的烟碱的纯度大于99.5%,并且保留了烟草中的特征生物碱,其中特征生物碱的种类和含量与烟草的种属相关。
表2实施例2得到的香味物质成分表
2、对实施例2制备得到的烟碱进行GC-MS(气相色谱与质谱联用仪)分析,得到图3的GC-MS图谱、表3的烟碱成分表和表4的香味物质成分表。其中,GC-MS分析条件如下:炉温:40℃(2min)~250℃3min;升温速度5℃/min;进样口温度250℃;载气:氦气;载气流量1ml/min;进样系统:分流50:1;进样量:2μl;MS-SCAN:40amu~500amu;溶剂延迟:3min。
表3实施例2得到的烟碱成分表
从图3和表2可以看出,实施例2得到的烟碱的纯度大于99.5%,并且保留了烟草中的特征生物碱,其中特征生物碱的种类和含量与烟草的种属相关。
表4实施例2得到的香味物质成分表
NO | 保留时间(min) | 中文名称 | 含量(%) |
1 | 10.944 | 罗勒烯 | 3.21 |
2 | 11.036 | 松油烯 | 2.53 |
3 | 11.615 | 反式异柠檬烯 | 1.72 |
4 | 11.821 | 植烷 | 0.97 |
5 | 13.64 | 里那醇 | 0.73 |
6 | 14.081 | 苯甲醇 | 45.46 |
7 | 15.673 | 对丁基苯甲醇 | 0.42 |
8 | 19.32 | β-紫罗兰酮 | 22.74 |
9 | 20.999 | 对甲基苄醇 | 0.59 |
10 | 22.441 | 长叶派烯 | 3.64 |
11 | 23.444 | 鸢尾酮 | 3.23 |
12 | 23.653 | 亚油酸 | 2.49 |
13 | 24.789 | 硬脂酸 | 1.66 |
14 | 26.869 | α-大马酮 | 9.81 |
15 | 38.957 | 正二十烷 | 0.80 |
感官评价试验:
参照标准GB5606.4-2005,GB/T22366-2008,GB/T 12312—2012,YCT/138-1998中的感官评价方法,结合电子烟应用的实际情况,对从弗吉尼亚烟草和云南发酵烟草中提取分离的烟碱、香味物质及两者组合物进行感官评价。由10名专业的评吸人员依次评吸,分别进行的评价。其中,感官评价条件为:室温25℃,空气湿度50%;每次更换测试样品时,用食盐水和蒸馏水反复漱口3次,保证感官测试的客观性以及准确性。
(1)烟草香味物质的香气特征评价:分别取实施例1中弗吉尼亚烟草香味物质和实施例2中云南发酵烟草香味物质0.5g、1g、2g,分别用丙二醇稀释到100g,得到弗吉尼烟草香味物质和云南发酵烟草香味物质不同的丙二醇稀释液,各取1.5ml,加入电子烟烟具中进行评吸,由专业评吸人员得到两种烟草香味物质的香气特征描述,得到表5的评价结果:
表5
从表5的对烟草香味物质的感官评价可以看出,通过本发明的烟草提取物的制备方法,制备得到的烟草香味物质无劲头(即击喉感,上头感),而烟草中产生劲头的物质是烟碱,这与GC-MS的检测结果一致,两个实施例中的香味物质中都无烟碱成分存在;不同浓度的烟草香味物质,在抽吸过程中,均没有产生焦糊现象,没有出现天然香味物质在电子烟应用过程中产生积碳、糊芯的不良现象,证明通过本发明的制备方法可以将多糖、果胶和纤维等容易产生上述现象的大分子物质彻底去除。
(2)烟碱感官特征评价:分别取实施例1中弗吉尼亚烟草烟碱和实施例2中云南发酵烟草烟碱,用丙二醇分别稀释到1mg/ml、3mg/ml、6mg/ml,各取1.5ml,加入电子烟烟具中进行评吸,由专业评吸人员得到两种烟碱的感官特征评价,得到表6的评价结果:
表6
从从表6的对烟碱的感官评价测试可以看出,通过本发明的方法分离的烟碱,击喉感上头感随着添加浓度增加,增加明显,香气纯正,并且意外发现,在3mg/ml浓度以上时,除了烟碱的感官特征,会有明显的烟草香甜气息,这与烟草本身的种属有关。
(3)烟草香味物质和烟碱组合物感官评价:取实施例1的烟碱10g,香味物质30g,丙二醇60g,配制成组合物1备用;取实施例2的烟碱10g,香味物质30g,丙二醇60g,配制成组合物2备用;分别取1g、3g、6g组合物1,用丙二醇稀释到100g,得到1%、3%,6%浓度的组合物1丙二醇稀释液;分别取1g、3g、6g组合物2,用丙二醇稀释到100g,得到1%、3%,6%浓度的组合物2丙二醇稀释液,各取1.5ml加入电子烟烟具中进行评吸,由专业评吸人员得到两种烟碱的感官评价,得到表7的评价结果:
表7
(4)组合物和市售常见电子烟香精复配感官评价:取组合物1和组合物2,按照如下比例:
组合物5%、香精(水果、饮料、甜品)15%、丙二醇80%,各取1.5ml加入电子烟烟具中进行评吸,由专业评吸人员得到两种烟碱的感官评价,得到表8。评分标准:击喉感满分10分,击喉感越强,得分越越高;满足感满分10分,满足感越强,得分越高;烟香满分10分,烟草本香越浓郁,得分越高;协调满分10分,香气口感越协调,得分越高;每一项7分及以上,说明在该项指标中属优秀。
表8
从表8可以看出,将本发明的烟草提取物的烟碱和香味物质配制得到的组合物与市售常见的电子烟香精进行复配,各项指标均为优秀,能够保证足够的击喉感和上头感,保留烟草本身的香气,能够与市售常见的电子烟香精的香气协调统一,弥补了单纯的香精无法带来烟草气息的缺点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种烟草提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A、将烟草原料进行干燥粉碎至粒径小于或者等于0.5cm,得到烟草碎料;将所述烟草碎料与碱性水溶液混匀后浸提,浸提后过滤得到滤液和滤饼;其中,所述碱性水溶液的pH值为9~13;所述烟草碎料与所述碱性水溶液的质量比为1:(5~15);浸提的温度为50℃~80℃;
步骤B、将所述滤液浓缩后调节至酸性,得到酸性浓缩液,所述滤液浓缩后的体积为浓缩前体积的1/5~1/10;所述酸性浓缩液的pH值为3~5;之后将所述酸性浓缩液与醇类溶剂混合均匀,所述醇类溶剂为甲醇溶液或乙醇溶液,所述甲醇溶液或乙醇溶液的体积分数为50%~80%;所述酸性浓缩液与所述醇类溶剂的体积比为1:(3~5),反应完全之后进行固液分离并保留液体,得到烟碱盐溶液;将所述烟碱盐溶液浓缩至密度为1.2g/cm3~1.5g/cm3,之后调节所述烟碱盐溶液至碱性,加入有机溶剂进行萃取,萃取后保留有机相,对所述有机相进行精馏纯化之后得到烟碱;以及
步骤C、将所述滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取,萃取后保留液相,之后对所述液相进行固液分离之后保留澄清液,之后对所述澄清液进行减压处理并回收溶剂,得到香味物质粗品;将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体,得到香味物质;所述香味物质与所述烟碱为烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述烟草碎料的粒径为0.3cm~0.5cm。
3.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,步骤B中,固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
调节所述烟碱盐溶液至碱性的操作为:调节所述烟碱盐溶液的pH值至9~13。
4.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,步骤B中,对所述有机相进行精馏纯化的条件为:精馏温度为110℃~140℃,回流比为(1~5):1,真空度为0.09MPa~0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自甲醇、甲醇溶液、乙醇与乙醇溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、石油醚、乙酸乙酯与正己烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的烟草提取物的制备方法,其特征在于,步骤C中,将所述滤饼与有机溶剂混匀后进行萃取的操作中,采用微波辅助萃取,微波的功率为200W~500W;
对所述液相进行固液分离的操作为:在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心;
对所述澄清液进行减压处理的操作中,真空度为0.09MPa~0.1MPa;
将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后进行固液分离并保留液体的操作为:将所述香味物质粗品与醇类溶剂混合均匀,之后在-10℃~-30℃条件下静置20h~24h,之后在转速5000r/min~12000r/min的条件下离心并回收上清液。
8.一种烟草提取物,其特征在于,采用如权利要求1~7中任一项所述的烟草提取物的制备方法制备得到。
9.一种如权利要求1~7中任一项所述的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者如权利要求8所述的烟草提取物在电子烟雾化液中的应用。
10.一种电子烟雾化液,其特征在于,包括如权利要求1~7中任一项所述的烟草提取物的制备方法制备得到的烟草提取物或者如权利要求8所述的烟草提取物。
11.根据权利要求10所述的电子烟雾化液,其特征在于,所述电子烟雾化液还包括丙二醇、丙三醇、乙醇、聚乙二醇、香精、凉味剂或甜味剂。
12.一种电子烟,其特征在于,包括权利要求11所述的电子烟雾化液。
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