CN109259307B - 可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠及其制备方法，属于烟用辅料技术领域。该方法是向烟草粉末中加入多元醇和有机酸‑金属盐复配物，混匀后，于150～250℃下反应0.5～3h，得到的产物加入到有机溶剂中，先超声萃取，再震荡萃取，后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏，得到浓缩物；以水或辛癸酸甘油酯为溶剂，将浓缩物制成质量浓度为5%～15%溶液，之后向溶液中加入黄芩苷，在室温下搅拌均匀后，置于避光阴凉处醇化，最后以醇化液为芯材，使用滴丸机将其制成滴丸，烘干，即得。本发明制备方法简单，成本低，所制得的烟用爆珠能显著降低烟气中自由基含量，具有良好的应用前景。

Description

可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠及其制备方法

技术领域

本发明属于烟用辅料技术领域，具体涉及可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠及其制备方法。

背景技术

随着卷烟消费者对自身健康的日益关注，以及对卷烟内在品质的要求越来越高，低焦油高品质卷烟已经成为目前烟草研究的重点。然而，低焦油的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差。而品质上，目前国内卷烟产品在吸食品质和感官舒适度等方面均存在一定不足，如香气淡弱、干燥感强、甜润度不够、舒适度较差等。

爆珠卷烟是在烟用爆珠里预先置入一粒或多粒香味胶囊，吸烟者在吸食过程中可以选择性将胶囊捏爆，从而释放香味。爆珠是卷烟赋香、增香保润的技术新途径，是品类构建工作中“可感知”的有效支撑，也是卷烟品牌年轻化、个性化的实现手段。

烘烤香香韵是烘焙香中的一种香韵，是卷烟香气的重要组成部分。近年来，有研究利用酶技术、微生物发酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣提取物的香韵，增加了香味成分的含量。也有利用麦芽提取物等常用卷烟添加剂，增加烟气烘烤香。但是，所得上述产品的烘烤香香韵并不突出，而且其中仍然含有一定量的蛋白质、果胶、多糖等大分子物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增加卷烟抽吸的刺激性和杂气。

烟草，拉丁语学名Nicotianatabacum，最早是在明朝万历年间从菲律宾的吕宋岛传入中国的，最初在广东福建两省有少量的种植，但抽的人并不多。众所周知，烟草大量使用是从鸦片战争开始的。烟草在开发食品和药物资源方面的诸多潜在用途将会不断地被发现、利用。目前，烟叶富含蛋白质，烤烟叶在10％左右，晒烟和白肋烟可高达20％。而烟草所独有的风味和特性是其它物质难以取代的。如何采用烟草来克服现有技术的不足是目前烟用辅料技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠及其制备方法，该制备方法简单，成本低，所制得的烟用爆珠能显著降低烟气中自由基含量，具有良好的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于连接有冷凝回流装置的容器中，150～250℃下反应0.5～3h；

所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；

所述的烤烟为津巴布韦烤烟、美国烤烟、河南烤烟、湖南烤烟和云南烤烟中的一种或几种的组合；

所述的香料烟为希腊香料烟、土耳其香料烟、保山香料烟和新疆香料烟中的一种或几种的组合；

所述的晒红烟为四川晒红烟、湖南晒红烟、广东晒红烟和吉林晒红烟中的一种或几种的组合；

所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物或乳酸锌-酒石酸复配物；

步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，取滤液减压蒸馏，即得到浓缩物；

其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为10～60:1～5:5～50:100～500:0.01～1:200～2000；

步骤（3），以水或辛癸酸甘油酯为溶剂，将步骤（2）制得的浓缩物制成质量浓度为5%～15%溶液，之后向溶液中加入重量中溶液中所用浓缩物重量0.5～1倍的黄芩苷，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，最后以醇化液为芯材，使用滴丸机将其制成滴丸，后烘干，得到可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠。

进一步，优选的是，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，所述的离心分离时间为4～15min。

进一步，优选的是，醇化时间为24～48h。

进一步，优选的是，所述的滴丸直径为2.5～4.5mm。

进一步，优选的是，所述的氯化铁-乙二胺四乙酸复配物中氯化铁和乙二胺四乙酸的摩尔比为1：3；乳酸锌-酒石酸复配物中乳酸锌和酒石酸的摩尔比为1：5。

本发明同时提供上述可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法制得的烟草烘烤香型烟用爆珠。

本发明是以有机酸-金属盐复配物作为催化剂进行美拉德反应，之后将产物在特定的有机溶剂中萃取分离，得到烟草烘烤香韵浓厚的浓缩物，且该物质中几乎不含蛋白质、果胶和多糖，之后以水或辛癸酸甘油酯为溶剂，利用制得的浓缩物与黄芩苷复配，醇化后制成烟用爆珠；使用该烟用爆珠与未使用烟用爆珠的相同卷烟相比，使用时，卷烟烟气中自由基含量大大降低，同时，还降低了烟气对呼吸道的刺激性，烟草烘烤香韵足。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

（1）本发明可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠能够改善卷烟的烘烤香味及抽吸口感，可以有效的提高烟草制品的烘烤香品质，降低杂气量，提高卷烟的舒适性和协调性，同时，在制备过程中，通过与黄芩苷复配，能显著降低烟气中自由基含量，其制备方法操作简单，产品安全，具有广泛的应用前景；

（2）本发明将烟草通过特定的调制过程进行靶向萃取，去除大分子物质等能产生烟气刺激性或杂气物质，得到特有的烟草烘烤香香韵的物质（即浓缩物），之后制成烟用爆珠，可以极大的改善并丰富卷烟的香吃味，烟草烘烤香韵足，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

按照重量份数计，将津巴布韦烤烟10份、希腊香料烟1份、四川晒红烟5份的烟末、乙二醇100份、0.01份氯化铁-乙二胺四乙酸复配物（摩尔比1：3）加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至150℃，反应3h。在上述反应产物，加入200份石油醚，超声萃取60min，然后震荡萃取60min后，进行离心分离15min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到所需的浓缩物。

将上述浓缩物5重量份溶于水，配置成5%溶液，之后加入2.5重量份的黄芩苷，在室温下搅拌20min成分溶解至溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化24h。

使用滴丸机以上述溶液为芯材制备成直径为2.5cm的滴丸，收集成型滴丸，烘干，所需的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠。

将上述烟用爆珠添加到滤嘴中制备成卷烟（采用555卷烟原辅料）。通过与未添加该烟用爆珠相同的卷烟对比评吸表明：所制备的烟用爆珠烘烤香韵突出，刺激性降低，舒适性提高。评吸结果如表7所示。通过烟气自由基含量检测，表明实施例1所得样品卷烟烟气自由基含量降低了38%。

所有实施例的感官评析皆按照GB5606.4-2005进行。

实施例2

按照重量份数计，将河南烤烟和云南烤烟各30份、土耳其香料烟2份和新疆香料烟3份、湖南晒红烟和广东晒红烟各25份的烟末、丙二醇250份、乳酸锌-酒石酸复配物1份（摩尔比1：5）加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至250℃，反应0.5h。在上述反应产物，加入2000份正己烷和氯仿，超声萃取10min，然后震荡萃取10min后，进行离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到所需的浓缩物。

将上述浓缩物15重量份溶于辛癸酸甘油酯，配置成15%溶液，之后加入15重量份的黄芩苷，在室温下搅拌30min成分溶解至溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化48h。

使用滴丸机以上述溶液为芯材制备成直径为4.5cm的滴丸，收集成型滴丸，烘干，所需的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠。

将上述烟用爆珠添加到滤嘴中制备成卷烟。通过与未添加该烟用爆珠相同的卷烟对比评吸表明：所制备的烟用爆珠烘烤香韵浓厚，杂气减少，协调性增加。评吸结果如表7所示。通过烟气自由基含量检测，表明实施例2所得样品卷烟烟气自由基含量降低了42%。

实施例3

按照重量份数计，将美国烤烟30份、保山香料烟2份、吉林晒红烟18份的烟末、甘油200份、乳酸锌-酒石酸复配物0.1份（摩尔比1：5）加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至200℃，反应1h。在上述反应产物，加入1000份乙酸乙酯，超声萃取30min，然后震荡萃取30min后，进行离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到所需的浓缩物。

将上述浓缩物10重量份溶于辛癸酸甘油酯，配置成10%溶液，之后加入8重量份的黄芩苷，在室温下搅拌25min成分溶解至溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化30 h。

使用滴丸机以上述溶液为芯材制备成直径为3cm的滴丸，收集成型滴丸，烘干，所需的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠。

将上述烟用爆珠添加到滤嘴中制备成卷烟。通过与未添加该烟用爆珠相同的卷烟对比评吸表明：所制备的烟用爆珠烟草烘烤香韵足，口感好，刺激性降低。评吸结果如表7所示。通过烟气自由基含量检测，表明实施例3所得样品卷烟烟气自由基含量降低了52%。

实施例4

按照重量份数计，将津巴布韦和云南烤烟各10份、希腊香料烟2份、吉林晒红烟30份的烟末、丙二醇300份、氯化铁-乙二胺四乙酸复配物0.2份（摩尔比1：3）加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至210℃，反应2h。在上述反应产物，加入500份二氯甲烷、500份乙醇和1000份乙酸甲酯，超声萃取20min，然后震荡萃取15min后，进行离心分离8min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到所需的浓缩物。

将上述浓缩物12重量份溶于水，配置成12%溶液，之后加入10重量份的黄芩苷，在室温下搅拌30min成分溶解至溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化40 h。

使用滴丸机以上述溶液为芯材制备成直径为3cm的滴丸，收集成型滴丸，烘干，所需的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠。

将上述烟用爆珠添加到滤嘴中制备成卷烟。通过与未添加该烟用爆珠相同的卷烟对比评吸表明：所制备的烟用爆珠烟草烘烤香韵突出，刺激性降低，烟气细腻。评吸结果如表7所示。通过烟气自由基含量检测，表明实施例4所得样品卷烟烟气自由基含量降低了46%。

对比试验1

对比样1按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入有机酸-金属盐复配物，分别检测对比样1和实施例1中浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表1可知，加入有机酸-金属盐复配物后浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表1

	蛋白质含量%	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样1	0.35%	30	23
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟1。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟1有一定的烟草烘烤香韵但是不够突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验2

对比样2按照实施例1中方法制备，但是制备过程中有机酸-金属盐复配物改为氯化钙，分别检测对比样2和实施例1中浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表2可知，采用有机酸-金属盐复配物后浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表2

	蛋白质含量%	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样2	0.22%	27	21
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟2有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验3

对比样3按照实施例1中方法制备，但是反应温度为120℃，分别检测对比样3和实施例1中浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表3可知，实施例1浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表3

	蛋白质含量%	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样3	0.31%	21	16
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟3。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟3有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验4

对比样4按照实施例1中方法制备，但是溶剂换成四氢呋喃，分别检测对比样4和实施例1中浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表4可知，实施例1浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表4

	蛋白质含量%	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样4	0.52%	34	21
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟4。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟4有一定的烟草烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性很差。

对比试验5

对比样5按照实施例1中方法制备，但是超声萃取、震荡萃取和离心分离步骤改为采用分液漏斗进行常规萃取，分别检测对比样5和实施例1中浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表5可知，实施例1浓缩物中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表5

	蛋白质含量%	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样5	0.39%	11	8
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟5。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟5有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性稍强，舒适性稍差。

对比试验6

对比样6按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入黄芩苷。同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照爆珠卷烟6。通过评吸表明：相对实施例1爆珠卷烟，对照爆珠卷烟6烘烤香韵无实施例1爆珠卷烟突出，舒适性差，呼吸道刺激性没有实施例1电子烟降低明显。

性能检测

对于对照卷烟1-6的自由基含量进行检测，相对于555卷烟，主流烟气自由基含量降低率结果如表6。

表6

	主流烟气自由基降低百分率，%
		555卷烟	-
实施例1	38
		对照爆珠卷烟1	10
对照爆珠卷烟2	7
		对照爆珠卷烟3	6
对照爆珠卷烟4	5.5
		对照爆珠卷烟5	9
对照爆珠卷烟6	-4

从表6可以看出，实施例1产品的主流烟气自由基含量远远低于对照卷烟1-6。同时，通过对比可以看出本发明制备方法中各组分和参数具有良好的协同作用。

对于实施例1产品及对比试验1-6产品进行卷烟感官评吸评价，结果如表7所示。

表7

样品	香气	谐调	杂气	刺激性	余味
						555牌卷烟	25	5	7	14	19
实施例1	29	6	11	19	24
						对照爆珠卷烟1	26	4.5	9	17	20
对照爆珠卷烟2	25.5	5	7.5	16.5	21
						对照爆珠卷烟3	27	4.5	7.5	15	23
对照爆珠卷烟4	26.5	5	8	16	21
						对照爆珠卷烟5	26.5	5.5	9	17	22
对照爆珠卷烟6	27	5.5	10.5	18	23

从感官评吸评价结果中可以看出，本发明实施例的效果均优于对照产品，说明本发明效果显著，协同作用明显。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于连接有冷凝回流装置的容器中，150～250℃下反应0.5～3h；

所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；

所述的烤烟为津巴布韦烤烟、美国烤烟、河南烤烟、湖南烤烟和云南烤烟中的一种或几种的组合；

所述的香料烟为希腊香料烟、土耳其香料烟、保山香料烟和新疆香料烟中的一种或几种的组合；

所述的晒红烟为四川晒红烟、湖南晒红烟、广东晒红烟和吉林晒红烟中的一种或几种的组合；

所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物或乳酸锌-酒石酸复配物；

步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，取滤液减压蒸馏，即得到浓缩物；

其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为10～60:1～5:5～50:100～500:0.01～1:200～2000；

步骤（3），以水或辛癸酸甘油酯为溶剂，将步骤（2）制得的浓缩物制成质量浓度为5%～15%溶液，之后向溶液中加入重量为溶液中所用浓缩物重量0.5～1倍的黄芩苷，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，最后以醇化液为芯材，使用滴丸机将其制成滴丸，后烘干，得到可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠；

所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

2.根据权利要求1所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，所述的离心分离时间为4～15min。

4.根据权利要求1所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，醇化时间为24～48h。

5.根据权利要求1所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，所述的滴丸直径为2.5～4.5mm。

6.根据权利要求1所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法，其特征在于，所述的氯化铁-乙二胺四乙酸复配物中氯化铁和乙二胺四乙酸的摩尔比为1：3；乳酸锌-酒石酸复配物中乳酸锌和酒石酸的摩尔比为1：5。

7.权利要求1-6任意一项所述的可降低烟气自由基的烟草烘烤香型烟用爆珠的制备方法制得的烟草烘烤香型烟用爆珠。