CN106387990B - 高烟碱烟草提取物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高烟碱烟草提取物及其应用，属于烟草添加剂领域。该提取物富含烟草中的致香成分，如巨豆三烯酮、二氢大马酮、吡喃酮类、呋喃酮类等，能够提供烟草本香和烘烤香，另外还含有一定量的烟碱，能够迎合消费者的生理需求，提高满足感。提取物中蛋白质、果胶、多糖等大分子物质的含量极低，溶解性好，能够全溶于MCT，可用于滤嘴加香。另外，将其添加到梗丝或再造烟叶中，能够在补香掩杂的同时降低刺激、提高劲头，增加梗丝和/或再造烟叶在叶组配方中的掺兑率，降低卷烟焦油含量。

Description

高烟碱烟草提取物及其应用

技术领域

本发明涉及一种高烟碱烟草提取物，同时还涉及该提取物的应用，属于烟草添加剂领域。

背景技术

烟梗，即烟叶的主叶脉，约占烟叶重量的25％～30％。我国是烟草生产大国，每年约产生数十万吨烟梗。其中，部分烟梗采用膨胀技术制造成膨胀梗丝添加到叶组配方中，另有部分烟梗和废弃烟叶(碎片、烟末)一起加上木浆等作原料，制造成再造烟叶。在卷烟叶组配方中使用一定比例的膨胀梗丝和再造烟叶能够降低焦油释放量，增加卷烟填充值。但是，梗丝和再造烟叶在燃吸时杂气较重，香气量少，劲头不足，余味差，严重影响卷烟的吸味品质，因此在卷烟配方中的添加比例相对较低，高档卷烟中通常不使用梗丝，中低档卷烟中一般外加5％～15％的梗丝，而再造烟叶在叶组中的比例一般不超过10％。为提高梗丝和再造烟叶抽吸的感官质量，增加其在卷烟配方中的应用比例，目前卷烟企业主要通过施加香精香料的方法提升梗丝和再造烟叶的香气量，掩盖杂气，改善口感。其中烟草提取物作为烟草本源的一种天然香料，能够提升烟草本香、增加满足感，与卷烟的协调性更好。

近年来，随着《烟草控制框架公约》的生效实施，以及世界各国公共场所吸烟禁令范围的逐步扩大，加之消费者对自身健康的日益关注，低焦油卷烟产品的研发变得日益重要。但与此同时也不可避免的出现卷烟香气和吃味下降的现象，而卷烟加香是提高香吃味的一种重要方法。滤嘴加香可以避免卷烟存储过程中香料的逸失及热解，减少烟丝和滤嘴等对香料的截留，增加转移效率，因而滤嘴加香已成为一种新颖的加香方式并得到广泛应用。公布号CN104323423A、CN104256892A和CN104256893A的发明专利分别将普洱茶多糖、普洱生茶精油和普洱茶氨酸添加到卷烟滤棒中，用于提升卷烟香气，降低刺激性，同时过滤主流烟气中的有害成分。另有专利将红酒提取物添加到卷烟滤嘴中，用以改善烟气的酸甜感。滤嘴加香的方法主要有溶剂法、香线法、胶囊法等。其中，胶囊法的常用溶剂为中碳链甘油三酯(MCT)，该溶剂极性较低，而市售烟草提取物的成分复杂，包含大量的糖类、蛋白质等大分子物质，较难在MCT中溶解，因此易导致某些致香成分的损失。并且这些大分子物质可能会影响丝束塑性，使纤维粘结而阻塞主流烟气通道，影响香气的透发。

目前，市售的烟草提取物多以不同浓度的乙醇为溶剂萃取得到，但是该方法存在两大缺点：①提取过程中部分天然致香成分损失，产品香气较弱；②产品中除香气成分外，还有果胶、蛋白质、半纤维素类物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，同时增加抽吸的刺激性和杂气，影响感官品质(宋鹏.微生物发酵降低卷烟烟气中有害成分及提高卷烟质量的研究[D].西安:西北大学,2008.；池敬姬,等.烟叶主要化学指标及其评吸质量间的相关性分析[J].延边大学农学学报,2006,28(3):208-210.)。也有一些研究在提高满足感、增加烟香、改善口感方面开展，如公布号CN105754722A的发明专利采用浸提-分子蒸馏联用技术分离纯化烟草原料，获得高满足感烟香物并将其应用于再造烟叶中，具体是选用酶解或发酵烟叶，加入10％～70％乙醇加热回流一次提取，再加水回流二次提取，两次提取液合并浓缩、醇沉，加丙二醇进行分子蒸馏并收集轻组分馏分。但是乙醇和水是大极性溶剂，所得提取物中以大极性、难挥发性成分为主，加之高温加热提取易造成部分热敏性、易挥发香气成分损失，即使后续采用分子蒸馏技术分离富集轻组分，但前期损失的中小极性香味成分已不可弥补。

发明内容

本发明的目的是提供一种高烟碱烟草提取物，该提取物富集有烟草特征致香成分，能够提供烟草本香和烘烤香，并且含有一定量的烟碱，能够满足消费者的生理需求。将其添加到梗丝或再造烟叶中，能够在补香掩杂的同时提高劲头，增加梗丝和/或再造烟叶在叶组配方中的掺兑率，降低卷烟焦油含量。相较市售的烟草提取物，该提取物中糖类、蛋白质等大分子物质的含量极低，溶解性大大提高，能够全溶于MCT，在滤嘴加香中使用可提高香气浓度和劲头。

同时，本发明再提供一种高烟碱烟草提取物的应用。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

高烟碱烟草提取物，由包括以下步骤的方法制备得到：

1)预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40～70℃烘烤2～5h；

2)烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25～45℃下萃取0.5～2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至40℃，蒸馏压力0.01～0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

步骤1)中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟等中的任意一种或多种。

步骤1)中氨水为市售氨水(含氨量25％～28％)，氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2％～25％。碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的任意一种或多种。

步骤1)中静置为密封静置，静置时间6～12h，以使烟叶充分吸收氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液。

步骤2)中烘烤后的物料粉碎至10～100目。

步骤2)中碾压可采用碾压式破壁机，碾压有利于加速烟叶中有效成分的溶出。

步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。粉料与萃取剂的质量比为1:8～12。

步骤2)中去除溶剂可采用减压浓缩法，利用减压蒸发原理使溶剂变为气态，与提取物自动分离，得到粗提物。

步骤2)中醇沉除杂可采用浓度95％(体积分数)以上乙醇，其用量为粗提物质量的5～10倍。加醇后，将混合液加热升温至30～50℃，并保持20～60min，使粗提物在醇中完全溶解，冷却，并于-20～-5℃下冷冻8～24h，以沉淀杂质。杂质沉淀后，通过抽滤或离心(如4000rpm，10～30min)的方式分离出上清液，再除醇，即可。除醇同样可采用减压浓缩法，至无醇味为止。

高烟碱烟草提取物在梗丝、再造烟叶或滤嘴中的应用。

具体的，烟草提取物在梗丝或再造烟叶中的添加量为0.002～0.01wt％。烟草提取物在滤嘴中的应用，包括：以(体积分数)浓度95％以上乙醇为溶剂，将烟草提取物稀释至质量浓度1～5％，并按照5～20wt％的比例添加到三醋酸甘油酯中，按照常规工艺制成滤嘴；或者，以浓度95％以上乙醇为溶剂，将烟草提取物稀释至质量浓度20～40％，用稀释后的溶液浸涂滤棒中线，干燥，按照常规工艺制成滤嘴；又或者，将烟草提取物按照1～3wt％的比例添加到液态囊芯中，制成胶囊，再按照常规工艺制成含爆珠的滤嘴。

所述高烟碱烟草提取物可单独使用也可与其他香料调配成香精后使用。

本发明的有益效果：

本发明中烟草提取物富含烟草中的致香成分，如巨豆三烯酮、二氢大马酮、吡喃酮类、呋喃酮类等，能够提供烟草本香和烘烤香，另外还含有一定量的烟碱，能够迎合消费者的生理需求，提高满足感。提取物中蛋白质、果胶、多糖等大分子物质的含量极低，溶解性好，能够全溶于MCT，可用于滤嘴加香。同时将其添加到梗丝或再造烟叶中，能够在补香掩杂的同时降低刺激、提高劲头，增加梗丝和/或再造烟叶在叶组配方中的掺兑率，降低卷烟焦油含量。

本发明中高烟碱烟草提取物的制备方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，其中采用烘烤工艺对烟叶进行预处理，能够促使烟草自身的还原糖与含氮化合物发生美拉德(Maillard)反应，产生吡喃酮类、呋喃酮类等致香物质，提高烘烤香，同时将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，提高游离态烟碱含量。亚临界萃取选用弱极性溶剂，能够提高烟草特征致香物质和游离态烟碱的萃取率，结合低温分子蒸馏，能够有效富集低沸点致香物质和烟碱，避免高温对热敏性物质的破坏，同时降低高沸点难挥发物质含量。

本发明在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，能够提供Maillard反应所需的含氮化合物。同时采用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术，能够有效去除蛋白质、果胶、多糖等大分子物质及高沸点难挥发物质，并分离富集烟草中的特征致香成分，如巨豆三烯酮、二氢大马酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等。整个提取操作在较低温度下进行，能够有效避免烟草中低沸点、热敏性特征致香成分损失，保持烟草本香。所得烟草提取物在使用时烘烤香和烟草本香浓郁，透发性好，刺激性小，能改善卷烟的抽吸品质，而高含量烟碱还能满足消费者的生理需求。

具体实施方式

下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

本实施例中高烟碱烟草提取物由以下步骤制备得到：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量2％的市售氨水，密封放置12h，使烟叶充分吸收，然后加热至60℃烘烤4h；

2)将烘烤后的物料粉碎至10目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:8)，于温度25℃、饱和蒸汽压下萃取2h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入5倍质量的95％乙醇，加热至50℃并保持30min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-5℃冰箱中冷冻24h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度40℃，压力0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为65.19％。

以95％乙醇为溶剂，将上述高烟碱烟草提取物配置成质量分数20％的溶液，用于浸涂滤棒轴心的芯线，干燥后通过滤棒成型机成型为含有中线的功能滤棒。将含有高烟碱烟草提取物的功能滤棒应用于卷烟中，进行感官作用评价。结果表明：与未添加烟草提取物的滤棒制成的空白卷烟相比，该提取物的使用能够增强烟香与满足感。

实施例2

本实施例中高烟碱烟草提取物由以下步骤制备得到：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量25％的组氨酸饱和水溶液，密封放置6h，使烟叶充分吸收，然后加热至70℃烘烤5h；

2)将烘烤后的物料粉碎至100目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入二甲醚(质量比1:12)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取0.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入10倍质量的95％乙醇，加热至30℃并保持20min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-20℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，室温下蒸馏，蒸馏压力0.02mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为55.62％。

以95％乙醇为溶剂，将上述高烟碱烟草提取物配制成质量分数5％的溶液。将该溶液以5wt％的比例加入到三醋酸甘油酯中，并喷洒到滤棒丝束中，按照常规工艺制成卷烟滤棒。将该滤棒应用于卷烟中，进行感官作用评价。结果表明：与未添加烟草提取物的滤棒制成的空白卷烟相比，添加有高烟碱提取物的卷烟香气量增加，香气质得到改善，满足感增强，说明该烟草提取物具有增香、增浓效果，谐调性好。

实施例3

本实施例中高烟碱烟草提取物由以下步骤制备得到：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量2％的赖氨酸饱和水溶液，密封放置10h，使烟叶充分吸收，然后加热至50℃烘烤2h；

2)将烘烤后的物料粉碎至50目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:10)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取1.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入8倍质量的95％乙醇，加热至40℃并保持60min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-15℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度38℃，压力0.01mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

采用气相色谱法测得上述烟草提取物中烟碱的含量为48.23％。

将上述高烟碱烟草提物用MCT稀释，制备烟用脆性胶囊，烟草提取物在液态囊芯中的质量分数为3％。将脆性胶囊制备成滤棒，再作为卷烟滤嘴使用，每支烟滤嘴中含脆性胶囊一颗。经感官作用评价可知，添加高烟碱提取物的卷烟香气量增加，满足感增强，烟气浓度增大。

在本发明的其他实施例中，预处理也可采用精氨酸的饱和水溶液。

试验例

试验组1：将实施例1制备的高烟碱烟草提取物用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:1)稀释至质量分数为1％，按照再造烟叶质量0.8％的比例均匀喷加到再造烟叶上，密封，于室温下放置6h；将再造烟叶切丝后按10％(质量分数)的比例均匀掺入烤烟型卷烟配方烟丝中。对照组1：添加10％同种未使用高烟碱烟草提取物的再造烟叶烟丝的同种烤烟型卷烟配方烟丝。

试验组2：称取0.05g实施例2制备的高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比2:1)稀释至5g，将稀释液均匀喷加在1kg膨胀梗丝中，密封，于室温下放置6h，再按15％(质量分数)的比例均匀掺入到烤烟型卷烟配方烟丝中。对照组2：添加15％同种未使用高烟碱烟草提取物的膨胀梗丝的同种烤烟型卷烟配方烟丝。

试验组3：1)按照再造烟叶质量0.01％的比例取实施例3中高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:2)稀释后均匀喷加到再造烟叶上，密封，室温下放置6h以上；在生产线上，按原有工艺，将加香后的再造烟叶按6％(质量分数)的用量与配方叶片混合，回潮、切丝；2)按膨胀梗丝质量0.002％的比例取实施例3中高烟碱烟草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶剂(质量比1:4)稀释后均匀喷加至膨胀梗丝上，密封，室温下放置6h以上；按原有工艺将该加香膨胀梗丝按10％(质量分数)的比例均匀掺入按1)生产的配方烟丝中。对照组3：添加相同量同种未使用高烟碱烟草提取物的再造烟叶和梗丝的同种卷烟配方烟丝。

试验组及对照组均采用常规方法卷制卷烟，并于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，由卷烟感官评价小组评吸，结果见下表1。

表1卷烟感官质量对比评吸结果

由表1可知，与对照组卷烟相比，试验组卷烟的香气量均明显增加，杂气减轻，刺激减小，余味改善，满足感明显增强，整体吸食品质得到提高。

Claims (5)

1.高烟碱烟草提取物，其特征在于：由包括以下步骤的方法制备得到：

1）预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40~70℃烘烤2~5h；所述氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2%~25%；所述碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的任意一种或多种；

2）烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25~45℃下萃取0.5~2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；所述萃取剂为丁烷或二甲醚；所述粉料与萃取剂的质量比为1:8~12；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3）分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至38℃，蒸馏压力0.01~0.1mbar，收集轻组分，即为高烟碱烟草提取物。

2.根据权利要求1所述的烟草提取物，其特征在于：步骤1）中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟中的任意一种或多种。

3.如权利要求1~2中任一项所述烟草提取物在梗丝、再造烟叶或滤嘴中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：烟草提取物在梗丝或再造烟叶中的添加量为0.002~0.01wt%。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：烟草提取物在滤嘴中的应用，包括：以浓度95%以上乙醇为溶剂，将烟草提取物稀释至质量浓度1~5%，并按照5~20wt%的比例添加到三醋酸甘油酯中，制成滤嘴；或者，以浓度95%以上乙醇为溶剂，将烟草提取物稀释至质量浓度20~40%，用稀释后的溶液浸涂滤棒中线，干燥，制成滤嘴；又或者，将烟草提取物按照1~3wt%的比例添加到液态囊芯中，制备胶囊，再制成含爆珠的滤嘴。