CN101445765B - 以红茶为原料制备红茶香精的方法与由该方法得到的红茶香精及其在卷烟中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以红茶为原料利用同时蒸馏萃取及生物酶酶解法制备红茶香精的方法。本发明还涉及采用所述方法得到的红茶香精。该香精具有祁门红茶特有香气特点，应用于卷烟或烟草薄片、重组烟叶中效果明显。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种红茶香精的技术领域。更具体地，本发明涉及一种以祁门红茶为原料利用同时蒸馏萃取及生物酶酶解法制备红茶香精的方法。
【背景技术】
尽管目前对茶叶的香气及其萃取方法有很多的研究，但大多数或偏重于挥发性成分的研究，或偏重于滋味成分的研究，对于红茶，尤其是祁门红茶的研究却比较少，本发明通过将同时蒸馏萃取与生物酶酶解技术相结合来制备红茶香精并将其应用到烟草中几乎没有相关报道。
研究表明茶叶中含有着许多与烟草相同的香气成分，例如祁门红茶作为一种发酵茶，在揉捻、发酵过程中产生了大量的酮类、醇类及醛类等与烟草香气成分非常类似的物质，因而，祁门红茶茶叶提取物应用于卷烟中将会起到较好的香气香味补偿作用，并能明显改善卷烟的气味。因此，本发明人进行了大量研究工作，终于作出了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种以祁门红茶为原料制备红茶香精的方法。
本发明的另一个目的是提供所述的红茶香精。
本发明的另一个目的是提供所述红茶香精在卷烟中的用途。
[技术方案]
利用乙醇浸提茶叶粉末，获得祁门红茶的特征香气成分，如香叶醇、苯甲醇、2-苯乙醇、芳樟醇、橙花叔醇、橙花醇、顺-3-己烯醇及少量的紫罗兰酮类等，再利用生物酶酶解技术分解红茶萃余物中的蛋白质、果胶等大分子物质，提高酶解液中氨基酸、水浸出物等成分，同时将茶叶中的主要苦味成分酯型儿茶素有效地降解为简单儿茶素，其酶解液与乙醇浸提浓缩液混合得到红茶香精。
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种以红茶为原料制备红茶香精的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
(1)红茶茶叶萃取
将红茶在温度90-95℃下烘干120-150分钟，然后将其粉碎成30目-60目，将粉碎的茶叶与萃取剂装入蒸馏萃取装置中，所述萃取剂的体积与茶叶的重量之比为10-15∶1，浸泡10-15分钟，然后在温度90-95℃下加热回流提取2-4次，每次1-1.5h，这些提取液合并，然后进行抽滤，得到滤液与茶叶萃余物，其滤液使用旋转蒸发器在温度45-55℃与压力0.9-0.1MPa下进行浓缩，得到的浓缩液重量与茶叶重量基本相等；
(2)茶叶萃余物酶解
上述步骤(1)得到的茶叶萃余物用100目纱布进行过滤，其滤饼按照茶叶重量的10-15倍添加蒸馏水制成浆体，然后置入酶解反应器中，在搅拌速度150-300转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温，待温度升至45-55℃时停止加热，保持其温度，再按照茶叶重量的0.2-0.35％加入复合酶进行酶解2-4h，酶解完成后在温度85-90℃与搅拌速度150-300转/分钟下进行加热灭酶15-20分钟，然后将其酶解液冷却至室温；
(3)离心与蒸发浓缩
让步骤(2)的冷却酶解液在离心速率8000转/分钟下进行离心分离10-20分钟，得到的上清液再在温度55-65℃与真空度0.09-0.1MPa下进行蒸发浓缩，得到浓缩液的重量为茶叶重量的1.5-2.5倍；
(4)红茶香精产品
步骤(3)得到的浓缩液与步骤(1)得到的浓缩液混合，搅拌均匀即得到所述的红茶香精产品。
在本发明中所述的红茶选自祁门红茶或云南红茶。
优选地，在本发明中所述的红茶是祁门红茶。
根据本发明的一种实施方式，所述的红茶在烘干后的水含量是以所述红茶总重量计约4重量％。
在本发明中，所述的萃取剂选自无水乙醇或乙酸乙酯。
优选地，所述的萃取剂是无水乙醇。
在本发明中，所述的无水乙醇是目前市场上销售的无水乙醇。
根据本发明的另一种实施方式，所述的复合酶是由单宁酶与果胶酶以重量计按照比例1.0-2.0/1.0组成的。
优选地，所述的复合酶是由单宁酶与果胶酶以重量计按照比例1.0-1.5/1.0组成的。
在本发明中，所述的酶解反应器是在本技术领域中通常使用的搅拌型酶解反应器。
所述的蒸馏萃取装置是在本技术领域中通常使用的蒸馏萃取装置。
本发明还涉及本发明制备方法得到的红茶香精，其特征在于它主要含有香叶醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、苯乙醛、反-乙-己烯醛等物质。
本发明还涉及所述制备方法得到的红茶香精在卷烟中的用途。
下面将详细地描述本发明。
本发明涉及以红茶为原料制备红茶香精的方法。
在本发明的方法中，首先进行红茶茶叶萃取。
在本发明中所述的红茶选自祁门红茶或云南红茶。
人们知道，红茶都含有一定的水，因此在萃取前需要进行干燥。在本发明中，在温度90-95℃下烘干120-150分钟，使其水含量达到以所述红茶总重量计约4重量％。本发明干燥茶叶所使用的设备是茶叶干燥技术领域中通常使用的设备，例如上海阳光实验仪器有限公司销售的数显式电热恒温干燥箱。
然后将其红茶粉碎成30目-60目，将粉碎的茶叶与萃取剂装入蒸馏萃取装置中，所述萃取剂的体积与茶叶的重量之比为10-15∶1，先浸泡10-15分钟，然后在温度90-95℃下加热回流提取3次，每次1-1.5h，这些提取液合并，然后进行抽滤，得到滤液与茶叶萃余物，其滤液使用旋转蒸发器在温度45-55℃与压力09-0.1MPa下进行浓缩，得到的浓缩液重量与茶叶重量基本相等；
在本发明中，所述的萃取剂应该理解是一种能够从茶叶提取有用成分并能够将其与茶叶中其它成分分离的物质，这种萃取剂应该具有较低的沸点、易挥发、价格低廉等性质，本发明的萃取剂选自无水乙醇或乙酸乙酯等。
优选地，所述的萃取剂是无水乙醇。
在本发明中，所述的蒸馏萃取装置应该满足如下条件：将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一。因此，本发明使用的蒸馏萃取装置例如是安徽东冠器械设备有限公司销售的同时蒸馏萃取装置。
本发明进行抽滤所使用的设备是本技术领域中抽滤时通常使用的设备，它应该满足如下条件：过滤效果好，速度快。因此，例如是上海西域机电系统有限公司销售的真空抽滤装置。
在本发明中，所述的旋转蒸发器是本技术领域的技术人员通常知道的设备，应该满足如下条件：保持高真空度，易于操作和清洗等。因此，例如是上海科兴仪器有限公司销售的旋转蒸发器。
其次，前面得到的茶叶萃余物进行酶解。该茶叶萃余物主要含有蛋白质、果胶等大分子物质。它用100目纱布或其它介质进行过滤，其滤饼按照茶叶重量的10-15倍添加蒸馏水制成浆体，然后置入酶解反应器中，在搅拌速度150-300转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温，待温度升至45-55℃时停止加热，保持其温度，再按照茶叶重量的0.2-0.35％加入复合酶进行酶解2-4h，酶解完成后在温度85-90℃与搅拌速度150-300转/分钟下进行加热灭酶15-20分钟，然后将其酶解液冷却至室温。
所述的其它介质是本技术领域中过滤时通常使用的介质，例如茶叶滤纸等，像安徽万邦高森造纸有限公司销售的茶叶滤纸等。
在本发明的实施过程中使用的酶解反应器，应该满足如下条件：操作方便简单，效果好。因此，本发明使用的酶解反应器例如是上海申顺生物科技有限公司销售的搅拌型酶解反应器。
根据一种优选实施方式，该茶叶萃余物在酶解反应器中在搅拌速度180-250转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温。
在本发明的方法中使用了单宁酶与果胶酶组成的复合酶。所述的单宁酶是由各种青霉或曲霉在单宁酸存在时产生的一种诱导酶，它能切断儿茶酚与没食子酸的酯键，释放的没食子酸阴离子又能抑制茶黄素与咖啡碱形成氢键，因此，广泛地应用于茶饮料加工过程。果胶酶催化植物果胶质水解成半乳糖醛酸和果胶酸的一类酶，其中包括原果胶酶，可使天然果胶转变为可溶性果胶；果胶聚半乳糖醛酸酶，使果胶或果胶酸中α-1，4键分解，而生成半乳糖醛酸；果胶甲酯水解酶，使果胶中甲酯水解，生成果胶酸。
根据一种优选实施方式，所述的复合酶是由单宁酶与果胶酶以重量计按照比例1.0-2.0/1.0组成的。
优选地，所述的复合酶是由单宁酶与果胶酶以重量计按照比例1.0-1.5/1.0组成的。
在本发明中，使用的单宁酶是日本woko公司销售的单宁酶。
使用的果胶酶是诺维信公司销售的果胶酶。
在酶解完成、加热灭酶所得到的酶解液采用本技术领域的技术人员熟知的方法将其冷却至室温，这些方法例如使用冷冻循环泵进行冷却，得到所述的冷酶解液。然后，所述的冷酶解液进行离心与蒸发浓缩，使用离心机将所述的冷却酶解液在离心速率8000转/分钟下进行离心分离10-20分钟，得到上清液。
本发明进行离心时使用的离心机例如是美国BECKMAN离心机。
如此得到的上清液再在温度55-65℃与真空度0.09-0.1MPa下进行蒸发浓缩，得到浓缩液的重量为茶叶重量的1.5-2.5倍。
最后，将上述浓缩液与前面萃取步骤得到的浓缩液混合，搅拌均匀即得到所述的红茶香精产品。
该红茶香精产品采用固相微萃取及GC-MS分析方法进行了挥发性成分分析，共鉴定出40种香气成分，其中醇类物质8种，醛类物质9种，酸类物质6种，酮类和酯类物质各5种，其它7种物质。固相微萃取的条件为：利用Carboxen/polydeimethylsiloxane纤维头，4g样品在50℃下萃取40分钟，在250℃下热脱附2分钟。GC-MS分析方法为：GC-MS(Agilent6890/5973色质联用仪)；毛细管柱：HP-Innowax极性柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样温度：250℃；载气：He；柱温：60℃保温2分钟，2℃/min上升到180℃，再以10℃/min上升到220℃，保温10min；流速：1mL/min，分流比：50∶1，GC/MS接口温度：280℃；离子源：EI源；电子能量：70eV。谱图检索采用NIST谱图进行检索。
本发明还涉及采用前面所述制备方法得到的红茶香精，其特征在于它主要含有香叶醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、苯乙醛、反-乙-己烯醛等物质。
本发明还涉及采用前面所述红茶香精在卷烟中的用途，其特征在于使用所述红茶香精时，在生产卷烟过程中按照烟叶总量的0.08％-0.1％加入本发明的红茶香精。
本发明还涉及采用前面所述红茶香精在烟草薄片或重组烟叶中的用途，其特征在于使用所述红茶香精时，在烟草薄片或重组烟叶中按照重量比1∶2-1∶3加入本发明的红茶香精。
使用本发明所述红茶香精的效果评价方法是本技术领域中通常采用的成对比较法，它是一种差别评吸，用以确定两种产品之间是否存在感官差别及差别的方向如何。具体方案为：组织7名专业评吸人员，为每位评吸人员准备两对样品，每对样品中有一个是空白样，另一个是加香样品，要求评吸人员从香气、杂气、刺激性、余味等几个方面判断差别的程度和方向。结果分析采用成对比较检验(双边，5％的显著水平)，其目的是发现两种样品在特性强度上是否存在差异。
在本发明中，所述的烟草薄片，又称再造烟草、重组烟叶、均质烟叶，是指以烟草物质，如烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等经过一定的工艺加工再制而成的产品。本发明中的烟草薄片具体制作方法如下：将烟梗、烟末和烟碎按照2∶1∶1的比例进行水提取，提取温度50℃，时间40分钟，后将水溶部分和纤维部分进行分离，纤维部分进行打浆抄造制成薄片。
[有益效果]
由于祁门红茶中含有着许多与烟草相同的香气成分，其中除了含有酮类、醇类、醛类等主要成分外，还含有酯类、酚类及其衍生物、碳水化合物、酸类等与烟草香气成分非常类似的物质。有研究表明香叶醇等是祁门红茶的主要成分，同时还含有一定量的芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇及紫罗兰酮系化合物等，因而将祁门红茶茶叶提取物应用于卷烟中不仅可以丰富烟香，并能明显改善卷烟的吸味，减小刺激性和改善卷烟余味。
利用同时蒸馏萃取技术能将祁门红茶中大部分挥发性、半挥发性成分萃取出来。利用生物酶酶解技术不仅可以分解红茶茶叶中的蛋白质、果胶等大分子物质，提高酶解液中氨基酸、水浸出物等滋味成分的得率，同时将茶叶中的主要苦味成分酯型儿茶素有效地降解为简单儿茶素，降低苦味。
通过处理后的产品，香气强度高，滋味成分丰富，不仅可以直接用在烟草香精中，还可以添加到烟草薄片、重组烟叶等再造烟叶产品中。针对再造烟叶烟味淡薄，杂气，烟气粗糙，刺激性大，余味不舒适的缺点，添加高强度的红茶香精不仅保留了祁门红茶特有的玫瑰香气，还可以改善再造烟叶燃烧气味，掩盖再造烟叶杂异味，降低刺激，提高柔和度，因此其应用前景和市场前景广阔，能产生较强的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：制备本发明的祁门红茶香精
(1)将祁门红茶在温度90℃下烘干120分钟，然后使用上海淀久中药机械制造有限公司的粉碎机将其粉碎成30目，称取25g 30目祁门红茶茶粉置于安徽东冠器械设备有限公司销售的同时蒸馏萃取装置中，加入250mL无水乙醇，浸泡15分钟，然后在温度90℃下加热回流提取3次，每次1h，合并3次提取液，使用上海西域机电系统有限公司销售的真空抽滤装置进行抽滤，得到滤液与茶叶萃取余物，其滤液使用上海科兴仪器有限公司销售的旋转蒸发器在温度50℃与真空度0.09MPa下浓缩至25mL。
(2)将步骤1得到的茶叶萃余物用100砂布进行过滤，其滤液与250g蒸馏水搅拌制成浆体，再放入上海申顺生物科技有限公司销售的搅拌型酶解反应器中，开启搅拌器以速度200转/分进行搅拌，以速率5℃/分钟加热，待温度升至约50℃时停止加热，保持其温度，再加入由0.025g日本woko销售的单宁酶和0.025g诺维信销售的果胶酶组成的复合酶，在搅拌速率250转/分钟下进行酶解3h，酶解完成后在灭酶温度90℃与搅拌速率250转/分下灭酶15分钟。灭酶结束后，用冷却水将其灭酶液冷却至常温。
(3)冷却灭酶液在美国BECKMAN离心机中以离心速率5000转/分进行离心15分钟，分离得到上清液。得到的上清液在温度约60℃与真空度0.1MPa下进行浓缩处理，得到浓缩液50mL。
(4)将步骤3得到的浓缩液与步骤1得到的浓缩液合并，搅拌均匀即得到祁门红茶香精产品。
该祁门红茶香精产品按香精产品的常规指标进行检测，检测结果列于表1。
实施例2：制备本发明的祁门红茶香精
该实施例以与实施例1同样方式进行，不同之处在于下述几点：
(1)将祁门红茶在温度90℃下烘干150分钟，然后使用上海淀久中药机械制造有限公司的粉碎机将其粉碎成30目，称取30g30目祁门红茶茶粉置于同时蒸馏萃取装置中，加入300mL体积的无水乙醇，浸泡10分钟，然后在温度90℃下加热回流提取3次，每次1.5h，合并3次提取液，使用上海西域机电系统有限公司销售的真空抽滤装置进行抽滤，其滤液使用上海科兴仪器有限公司销售的旋转蒸发器在温度45℃与真空度0.1MPa下浓缩至30mL。
(2)将步骤1得到的茶叶萃余物用100砂布进行过滤，其滤液与300g蒸馏水搅拌制成浆体，再放入上海申顺生物科技有限公司销售的搅拌型酶解反应器中，开启搅拌器，以250转/分的速度进行搅拌，以10℃/分钟速率加热，待温度升至50℃左右时，保持其温度，再加入由0.045g日本woko销售的单宁酶和0.030g诺维信销售的果胶酶组成的复合酶，在搅拌速率为250转/分下进行酶解2.5h，酶解完成后在灭酶温度95℃与搅拌速率200转/分下灭酶15分钟。灭酶结束后，用冷却水将其灭酶液冷却至常温。
(3)冷却灭酶液在美国BECKMAN离心机中以离心速率5000转/分进行离心15分钟，分离得到上清液。得到的上清液在温度约55℃与真空度0.1MPa下进行浓缩处理，得到浓缩液60mL左右。
(4)将步骤3得到的浓缩液与步骤1得到的浓缩液合并，搅拌均匀即得到祁门红茶香精产品。
该祁门红茶香精产品按香精产品的常规指标进行检测，检测结果列于表1。
实施例3：制备本发明的祁门红茶香精
该实施例以与实施例1同样方式进行，不同之处在于下述几点：
(1)将祁门红茶在温度95℃下烘干120分钟，然后使用上海淀久中药机械制造有限公司的粉碎机将其粉碎成30目，称取25g 30目祁门红茶茶粉置于同时蒸馏萃取装置中，加入300mL乙酸乙酯，浸泡10分钟，然后在温度95℃下加热回流提取3次，每次1h，合并3次提取液，使用上海西域机电系统有限公司销售的真空抽滤装置进行抽滤，得到滤液与茶叶萃取余物，其滤液使用上海科兴仪器有限公司销售的旋转蒸发器在温度45℃与真空度0.09MPa下浓缩至25mL。
(2)将步骤1得到的茶叶萃余物用100砂布进行过滤，其滤液与400g蒸馏水搅拌制成浆体，再放入上海申顺生物科技有限公司销售的搅拌型酶解反应器中，开启搅拌器以速度200转/分进行搅拌，以速率10℃/分钟加热，待温度升至约50℃时停止加热，保持其温度，再加入由0.030g日本woko销售的单宁酶和0.025g诺维信销售的果胶酶组成的复合酶，在搅拌速率250转/分钟下进行酶解2.5h，酶解完成后在灭酶温度90℃与搅拌速率200转/分下灭酶15分钟。灭酶结束后，用冷却水将其灭酶液冷却至常温。
(3)冷却灭酶液在美国BECKMAN离心机中以离心速率5000转/分进行离心15分钟，分离得到上清液。得到的上清液在温度约60℃与真空度0.1MPa下进行浓缩处理，得到浓缩液50mL。
(4)将步骤3得到的浓缩液与步骤1得到的浓缩液合并，搅拌均匀即得到祁门红茶香精产品。
该祁门红茶香精产品按香精产品的常规指标进行检测，检测结果列于表1。
表1祁门红茶香精产品指标检测结果及测定方法参考标准
| 香气标准(YC/T 145.8) | 清新甜润的红茶香气 |
| 外观标准(GB/T 14454.2) | 深褐色流体 |
| 澄清度(YC/T 145.5) | 符合标准样品 |
| 折光率(20℃)(YC/T 145.3) | 1.4235±0.0060 |
| 相对密度(20/20℃)(YC/T 145.2) | 1.1550±0.0060 |
| 酸值(mg KOH/g)(YC/T 145.1) | 10.5±2.0 |
| 挥发性成分量(％)(YC/T 145.9) | 41.0±5.0 |
| 溶混度 | 1g样品混于20毫升水符合标样 |
| 铅含量(GB/T 5009.74) | ≤3.0mg/kg |
| 砷含量(GB/T 5009.76) | ≤0.8mg/kg |
| 镉含量(GB/T 5009.15) | ≤1.0mg/kg |
| 霉菌菌落总数(GB/T 4789.15) | ≤300cfu/g |
注：溶混度的测定方法：分别称取1g(精确至0.0050g)试样和标样，分别放置于二支25ml的比色管中，分别加入20ml水，激烈摇动至溶混，试样的溶混状况应与标样的溶混状况一致。
该红茶香精在卷烟中的用途实施例如下：
烟草薄片与红茶香精按1∶2.5比例称量好，将红茶香精均匀涂抹在烟草薄片上，后在电热恒温干燥箱中烘干，再将烘干后的烟草薄片切丝，按10％的比例与含水量约为12％的叶组混合均匀，将烟丝卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内平衡48h以上，请专业人员进行感官评价。对照为没有涂抹红茶香精的薄片与叶组混合后的烟丝卷制成的卷烟，其它条件都相同。评吸结果为：与空白样品相比较，涂抹红茶香精后的样品香气量增加，刺激性减小，杂气稍有，余味明显改善。
Claims (5)
1.一种以红茶为原料制备红茶香精的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
(1)红茶茶叶萃取
将红茶在温度90-95℃下烘干120-150分钟，然后将其粉碎成30目-60目，将粉碎的茶叶与萃取剂装入蒸馏萃取装置中，所述萃取剂选自无水乙醇或乙酸乙酯，所述萃取剂的体积与茶叶的重量之比为10-15ml∶1g，浸泡10-15分钟，然后在温度90-95℃下加热回流提取2-4次，每次1-1.5h，这些提取液合并，然后进行抽滤，得到滤液与茶叶萃余物，其滤液使用旋转蒸发器在温度45-55℃与压力0.9-0.1MPa下进行浓缩，得到的浓缩液重量与茶叶重量基本相等；
(2)茶叶萃余物酶解
上述步骤(1)得到的茶叶萃余物用100目纱布进行过滤，其滤饼按照茶叶重量的10-15倍添加蒸馏水制成浆体，然后置入酶解反应器中，在搅拌速度150-300转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温，待温度升至45-55℃时停止加热，保持其温度，再按照茶叶重量的0.2-0.35％加入复合酶进行酶解2-4h，所述复合酶是由单宁酶与果胶酶以重量计按照比例1.0-2.0/1.0组成的，酶解完成后在温度85-90℃与搅拌速度150-300转/分钟下进行加热灭酶15-20分钟，然后将其酶解液冷却至室温；
(3)离心与蒸发浓缩
让步骤(2)的冷却酶解液在离心速率8000转/分钟下进行离心分离10-20分钟，得到的上清液再在温度55-65℃与真空度0.09-0.1MPa下进行蒸发浓缩，得到浓缩液的重量为茶叶重量的1.5-2.5倍；
(4)红茶香精产品
步骤(3)得到的浓缩液与步骤(1)得到的浓缩液混合，搅拌均匀即得到所述的红茶香精。
2.根据权利要求1所述的红茶香精的制备方法，其特征在于所述的红 茶是祁门红茶。
3.根据权利要求1或2所述制备方法得到的红茶香精，其特征在于它含有香叶醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、苯乙醛与反-乙-己烯醛。
4.根据权利要求1或2所述制备方法得到的红茶香精在卷烟中的用途，其特征在生产卷烟过程中按照烟叶总量的0.08％-0.1％加入所述的红茶香精。
5.根据权利要求1或2所述制备方法得到的红茶香精在烟草薄片或重组烟叶中的用途，其特征在于在烟草薄片或重组烟叶中按照重量比1∶2-1∶3加入所述的红茶香精。
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