CN108065448A - 一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明在辊压法工艺基础上，改进工艺方法，制备加热不燃烧再造烟叶，解决大比例雾化剂添加的问题，并利用食品级胶粘剂均匀分散固化雾化剂到烟草材料中，所制备的加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量提高的同时，分布均匀，表面不粘粘，且其纤维含量提高，增加了拉伸强度，耐加工性好，抽吸时均匀释放烟雾，感官效果好，模拟抽吸卷烟感受佳。
Description
技术领域
本发明涉及加热不燃烧新型烟草领域，具体涉及辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法及其应用。
背景技术
现在国际上新型烟草主要分三类，一是加热不燃烧烟草制品、二是电子烟、三无烟气烟草制品。加热不燃烧烟草制品形式也丰富多样，如菲莫的iQos，英美烟草的Glo，雷诺公司推出的炭加热卷烟Core。
在国际烟草巨头的巨额投入下，它们分别形成了自己的加热不燃烧烟草制品技术，总体来看，加热不燃烧材料都是采用再造烟叶为载体，只是细节略有不同，这也形成了它们各自的工艺。根据分析，iQos烟支采用的是有序稠浆法再造烟叶，雾化剂含量约为17％；Glo烟支采用的是无序的造纸法再造烟叶，雾化剂含量约为12％等。
加热不燃烧再造烟叶是一种以烟草成分为主体，负载大剂量雾化剂，使用时通过高温加热释放雾化剂，形成烟雾效果的功能型再造烟叶。采用造纸法雾化薄片工艺，雾化剂是通过涂布工艺涂布在烟草薄片的表面，容易浸出，容易吸水吸潮，在卷制烟支时易打滑，不易卷接烟支；采用稠浆法雾化薄片工艺和造纸法雾化薄片工艺，相比辊压法雾化薄片工艺，耗水量均较大，后期烘干耗时耗能；采用辊压法雾化薄片工艺，纤维含量低，造碎高，烟丝卷制烟支时填充值低，抽吸时吸阻较高，抽吸不顺畅，而薄片拉伸强度不够，容易断裂，采用纸棒成型工艺时不能连续生产。
发明内容
根据上述不足和缺陷，本发明的目的是提供一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法及其应用，在辊压法工艺基础上，改进工艺方法，解决大比例雾化剂添加的问题，并利用食品级胶粘剂均匀分散固化雾化剂到烟草材料中，所制备的加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量提高的同时，分布均匀，表面不粘粘，且其纤维含量提高，增加了拉伸强度，耐加工性好，抽吸时均匀释放烟雾，感官效果好，模拟抽吸卷烟感受佳。
本发明通过以下技术方案实现：
一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按质量百分配比准备原料：烟草原料40～80％、雾化剂10～45％、固体胶粘剂3～10％、烟用香料0～5％、纤维1～10％，温水6～20％；
(2)干物料混合粉碎：将烟草原料、固体胶粘剂按比例放入粉碎机中，粉碎至40目～300目，此时经高速粉碎而混合均匀；
(3)湿物料混合分散：纤维与温水按比例倒入物料桶中，高速搅拌混合均匀，疏解、分散，再加入上述步骤1)质量配比的雾化剂，继续高速搅拌混合分散均匀，同时慢慢加入上述步骤2)所述混合均匀的干物料粉末和烟用香料，一起高速搅拌均匀；
(4)辊压：经4～10次鞣制辊压，干燥即为本发明的辊压法加热不燃烧再造烟叶。
进一步的，所述的烟草原料为烟叶、烟梗中的一种或其混合。
进一步的，所述的固体胶粘剂为CMC(羧甲基纤维素)、PAC(聚阴离子纤维素)、海藻酸钠、乙酸纤维素、乙基纤维素、瓜尔豆胶、明胶、黄原胶、卵磷脂、壳聚糖等其中的一种或几种的混合。
进一步的，所述的纤维为木浆、烟草纤维、稻草浆、苇浆、蔗渣浆、竹浆、棉浆、麻浆其中的一种或几种的混合。
进一步的，所述温水的温度为30～60℃。
进一步的，所述的雾化剂为甘油、丙二醇、乙二醇其中的一种或几种的混合。
进一步的，所述的高速搅拌的速率为300～1000r/min。
进一步的，所述加热不燃烧再造烟叶的厚度为0.21～0.30mm，断裂伸长率为1.0～1.6％，拉伸强度为300～450N/m。
一种如上述方法制备的加热不燃烧再造烟叶在电加热或碳加热低温卷烟中的应用。
本发明提供的辊压法加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量提高的同时，分布均匀，表面不粘连，且其纤维含量提高，增加了拉伸强度，耐加工性好，可应用于炭加热、电加热低温卷烟中，抽吸时均匀释放烟雾，感官效果好，模拟抽吸卷烟感受佳。
本发明的有益效果是：
(1)采用辊压法加热不燃烧再造烟叶，并应用于电加热、炭加热等低温卷烟中，对比传统卷烟，每支烟支的烟草原料使用量降低达20～50％，烟草原料成本下降；
(2)本发明工艺与普通辊压法再造烟叶工艺不同，是采用烟草原料和固体胶粘剂混合粉碎方式，目数达40～300目，细微粉末使得烟草原料和胶粘剂分散混合均匀的同时，表面积增加；而纤维与水预混、疏解，再与雾化剂混合，高速搅拌均匀后，纤维在水-雾化剂体系中充分溶胀，纤维之间有效交织，再倒入烟草和胶粘剂的细粉高速搅拌均匀，使得烟草细粉与胶粘剂、纤维完全分散混合，且纤维之间、纤维与周围胶粘剂粘合良好，使薄片具备一定的强度，降低碎末率，增强耐加工性，克服了普通辊压法工艺来制备辊压法加热不燃烧再造烟叶时，纤维在水中解纤后，先与烟草粉末混合，再与剩下的物料混合，纤维无法分散均匀，容易成团，制成的再造烟叶中纤维和雾化剂、烟草极不均匀的缺陷；
(3)采用的PAC(聚阴离子纤维素)相对于CMC，PAC具有“三高一低”的特性：高稳定性、耐高温、耐高酸碱盐、低使用量，粘度比CMC高一倍，耐霉变性好。
(4)本发明经4～10次鞣制辊压，干燥制成再造烟叶，该4～10次辊压分散，使得纤维和烟草分散更均匀，增加了该加热不燃烧再造烟叶的密度、强度、厚度，提高了其拉伸强度和断裂伸长率，便于后期烟支卷接，增强了耐加工性。
本发明工艺条件简单温和，可直接使用现有生产设备，无需改造，具有较大的工业应用前景。
附图说明
图1是按常规辊压工艺制造的加热不燃烧薄片示意图；
图2是按照本发明制备方法制造的加热不燃烧薄片示意图；
图3是对按照本发明制备方法制造的加热不燃烧薄片采用HS-SPME-GC-MS检测分析得出的挥发性成分气质总离子流色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料准备：按质量百分配比准备原料：烟草原料48％、雾化剂32％、固体胶粘剂5％、烟用香料3％、纤维1％、温水11％；
(2)干物料混合粉碎：将烟叶、固体胶粘剂(CMC、PAC和海藻酸钠的混合，质量比为1:1：1)按比例放入粉碎机中，粉碎至100目，此时干物料经高速粉碎而混合均匀；
(3)湿物料混合分散：纤维(木浆)和30℃温水按比例倒入物料桶中，300r/min高速搅拌混合均匀，疏解、分散，再加入上述步骤1)质量配比的雾化剂(甘油和丙二醇，质量比为1:1)，继续300r/min高速搅拌混合分散均匀，同时慢慢加入上述步骤2)所述混合均匀的干物料粉末和烟用香料，一起300r/min高速搅拌均匀；
(4)辊压：经4次鞣制辊压，干燥即为本发明的辊压法加热不燃烧再造烟叶，厚度为0.21mm，断裂伸长率为1.0％，拉伸强度为310N/m。
该辊压法加热不燃烧再造烟叶，外观雾化剂分布均匀，表面不粘连，拉伸强度较高，耐加工性好，应用于炭加热、电加热低温卷烟中，抽吸时均匀释放烟雾，感官效果好，模拟抽吸卷烟感受佳。
实施例2
一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料准备：按质量百分配比准备原料：烟草原料55％，雾化剂25％、固体胶粘剂8％、烟用香料2％、纤维2％，温水8％；
干物料混合粉碎：将烟草原料、固体胶粘剂(CMC、海藻酸钠和卵凝脂，质量比为1:1：1)按比例放入粉碎机中，粉碎至150目，此时经高速粉碎而混合均匀；
(3)湿物料混合分散：纤维(烟草纤维和木浆，质量比为1:5)与50℃温水按比例倒入物料桶中，400r/min高速搅拌混合均匀，疏解、分散，再加入上述步骤1)质量配比的雾化剂甘油，继续400r/min高速搅拌混合分散均匀，同时慢慢加入上述步骤2)所述混合均匀的干物料粉末和烟用香料，一起400r/min高速搅拌均匀；
(4)辊压：经5次鞣制辊压，干燥即为本发明的辊压法加热不燃烧再造烟叶，厚度为0.23mm，断裂伸长率为1.1％，拉伸强度为320N/m。
本发明提供的辊压法加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量较高，同时分布均匀，表面不粘连，且其纤维含量较高，在再造烟叶中分布均匀，增加了拉伸强度，耐加工性好，应用于炭加热、电加热低温卷烟中，抽吸时均匀释放烟雾，烟雾量较大，感官效果好，模拟抽吸卷烟感受佳。
实施例3
一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)原料准备：按质量百分配比准备原料：烟草原料52％、雾化剂:25％、固体胶粘剂4％、烟用香料4％、纤维3％，温水12％；
(2)干物料混合粉碎：将烟草原料、固体胶粘剂(CMC、海藻酸钠、乙基纤维素、PAC，质量比为1：1：1：1)按比例放入粉碎机中，粉碎至200目，此时经高速粉碎而混合均匀；
(3)湿物料混合分散：纤维(竹浆和木浆，质量比为2:5)与55℃温水按比例倒入物料桶中，500r/min高速搅拌混合均匀，疏解、分散，再加入上述步骤1)质量配比的雾化剂(甘油和乙二醇，质量比为1:1)，继续500r/min高速搅拌混合分散均匀，同时慢慢加入上述步骤2)所述混合均匀的干物料粉末和烟用香料，一起500r/min高速搅拌均匀；
(4)辊压：经8次鞣制辊压，干燥即为本发明的辊压法加热不燃烧再造烟叶，厚度为0.25mm，断裂伸长率为1.2％，拉伸强度为350N/m。
该辊压法加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量较高的同时，分布均匀，表面不粘连，且其纤维含量提高，在再造烟叶中粉碎均匀，增加了再造烟叶的拉伸强度，耐加工性好，应用于炭加热、电加热低温卷烟中，卷接成型工艺稳定，抽吸时均匀释放烟雾，模拟抽吸卷烟感受佳。
试验例1：应用的外观效果对比
将实施例1-3制备的辊压法加热不燃烧再造烟叶与按常规辊压工艺制造的加热不燃烧薄片进行对比，如图1、图2所示。
结果表明：本发明提供的辊压法加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量较高的同时，分布均匀，表面不粘连，且其纤维含量提高，在再造烟叶中粉碎均匀。
试验例2：辊压法加热不燃烧再造烟叶强度测试
高雾化量再造烟叶的卷制成型，强度是重要指标。
检测方法，参照GB/T 12914-2008纸和纸板抗张强度的测定。
检测原理：在恒速拉伸的条件下，将规定尺寸的试样拉伸至断裂，测定其抗张力。如需要，可以测定试样的伸长率，记录其最大抗张力。
仪器：TTM-30电脑抗张试验机。
夹头：两个，为了夹住规定宽度的试样，每个夹头应沿一条直线将试样的全宽牢固的夹住，不应损坏或者滑动试样。夹头应配有调节夹力的部件。
测试步骤：
1、将薄片裁切成15mm宽，200mm长。
2、按照GB/T 12914进行测量。
3、测量结果中剔除未粘牢、脱落、非整体断裂的测试样本。
测试结果如下表：
表1辊压法加热不燃烧再造烟叶强度测定
| 样品 | 克重g/m2 | 断裂伸长率％ | 拉伸强度N/m |
| 实施例1 | 180 | 1.0 | 310 |
| 实施例2 | 192 | 1.1 | 320 |
| 实施例3 | 208 | 1.2 | 350 |
| 对照 | 160 | 0.8 | 280 |
结果表明：该辊压法加热不燃烧再造烟叶，雾化剂含量较高的同时，其纤维含量提高，在再造烟叶中粉碎均匀，增加了再造烟叶的拉伸强度和断裂伸长率，耐加工性好。
试验例3：辊压法加热不燃烧再造烟叶挥发性化学成分HS-SPME-GC/MS分析
1材料与方法
1.1药品和仪器
辊压法制备的加热不燃烧再造烟叶；
数显恒温水浴锅AHYQ HH-6：常州澳华仪器有限公司；天平CP2202S-OCE：Sartorius AG Germany；手动SPME进样手柄、手动萃取纤维头(100μm PDMS(聚二甲基硅氧烷)、15mL专用顶空萃取样品瓶：美国Supelco公司；TRACE GC Ultra-DSQⅡ型气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪：美国热电科技有限公司。
1.2方法
1.2.1SPME条件
称取辊压法制备的加热不燃烧再造烟叶样品1g，剪碎至0.2cm直径碎片，置于15mL专用顶空萃取样品瓶中，插入已老化的萃取头，在一定温度下预平衡10min，萃取一定时间，采用单因素试验法，通过评估萃取能力大小和萃取物质种类的多少，对萃取头的长度、温度和时间等固相微萃取条件进行优化。
萃取头老化：进样口250℃老化30min。
萃取头长度选择：选择萃取头长度1、2、3、4、5(cm)，插入装有辊压法制备的加热不燃烧再造烟叶样品的15mL专用顶空萃取样品瓶，在60℃萃取30min。
萃取温度选择：采用最优萃取头长度分别在50、60、70、80、90(℃)温度下萃取30min。
萃取时间优化：采用最优萃取头长度、最优温度，分别萃取30、40、50、60、70(min)。
1.2.2GC/MS分析条件
1.2.1.1色谱条件
柱初温50℃，保持2min，以8℃/min的速率升温到180℃，保持1min，再以18℃/min的速率升温到280℃，保持30min；载气为氦气(He，纯度99.99％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；分流进样方式，分流比1：10，无溶剂延迟；进样口温度250℃。
1.2.1.2质谱条件
电离方式：EI源；电子能量:70eV；倍增管电压：1.2kV；离子源温度：230℃；四级杆温度:150℃；接口温度：280℃，传输线280℃；扫描范围：33m/z～350m/z。使用NIST标准谱库进行检索分析，按峰面积归一化法计算化合物相对百分含量。
2结果与分析
以辊压法制备的加热不燃烧再造烟叶为研究对象，采用HS-SPME-GC-MS检测分析，总离子流色谱图见图3，挥发性化学成分见表2。
表2辊压法加热不燃烧再造烟叶挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析
结果表明：
1、辊压法加热不燃烧雾化薄片经顶空-固相微萃取-气相色谱质谱检测，鉴定出89种挥发性成分，总相对百分含量为95.25％，其中包括烯类9种(50.09％)，酮类18种(11.57％)，醇类11种(4.48％)，醛类5种(2.62％)，酸5种(2.41％)，酯16种(4.41％)，烷烃6种(1.03％)，其他杂环类化合物19种。
2、按单一成分来看，相对百分含量最高的为新植二烯(47.70％)，新植二烯是一种C20聚类异戊二烯，在烟草中性挥发物中含量最高，是烟叶中重要的致香物质，该成分是烟叶内含有的叶绿素在成熟和调制过程中降解形成叶醇，再由叶醇进一步脱水而形成的。新植二烯自身具有清香气且刺激性较小，而叶绿素和叶绿醇则具有青杂气，在调制过程中随着叶绿素和叶绿醇大量转化成新植二烯，烟叶的青杂气消除，进而产生清香气。新植二烯在烟草燃烧时可直接进入烟气，具有减少刺激性、醇和烟气的作用。新植二烯作为捕集烟气气溶胶内香气物质的载体，具有携带烟叶中挥发性香气物质和致香成分进入烟气的能力，故又为烟叶的重要增香剂；其次为尼古丁(14.46％)，是烟草中的重要活性成分，具有刺激性气味和辛辣的味道，带给人满足感；再次为香叶基丙酮(3.52％)，是一种具有木兰香气的名贵香料，无色或淡黄色油性液体，具有新鲜、清、淡的花香香气，略带甜蜜-玫瑰香韵味；第四为甲基庚烯酮(3.00％)，具有柠檬草和乙酸异丁酯般的香气，第五为(R)-1,2-丙二醇(1.99％)、丙二醇(1.77％)，这是常规烟支的保润剂和外加香精香料的溶剂，在新型烟草中也是雾化剂的一种，带给加热不燃烧雾化薄片良好的烟雾感。
3、丙二醇(1.99％)与甘油含量(0.12％)相比，挥发的更多，这是因为丙二醇挥发温度比甘油低，这也证明了低温烘烤在保留烟草致香成分的情况下，主要雾化剂甘油损失非常小。
4、所有这些醛类、醇类、酮类、酯类、烷烃类、杂环类化合物、芳香烃等烟草香气成分带给辊压法加热不燃烧雾化薄片丰富协调烟香、良好满足感。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)原料准备：按质量百分配比准备原料：烟草原料40～80％、雾化剂10～45％、固体胶粘剂3～10％、烟用香料0～5％、纤维1～10％，温水6～20％；
(2)干物料混合粉碎：将烟草原料、固体胶粘剂按比例放入粉碎机中，粉碎至40目～300目，此时经高速粉碎而混合均匀；
(3)湿物料混合分散：纤维与温水按比例倒入物料桶中，高速搅拌混合均匀，疏解、分散，再加入上述步骤1)质量配比的雾化剂，继续高速搅拌混合分散均匀，同时慢慢加入上述步骤2)所述混合均匀的干物料粉末和烟用香料，一起高速搅拌均匀；
(4)辊压：经4～10次鞣制辊压，干燥即为本发明的辊压法加热不燃烧再造烟叶。
2.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述的烟草原料为烟叶、烟梗中的一种或其混合。
3.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述的固体胶粘剂为羧甲基纤维素)、聚阴离子纤维素、海藻酸钠、乙酸纤维素、乙基纤维素、瓜尔豆胶、明胶、黄原胶、卵磷脂、壳聚糖等其中的一种或几种的混合。
4.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述的纤维为木浆、烟草纤维、稻草浆、苇浆、蔗渣浆、竹浆、棉浆、麻浆其中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述温水的温度为30～60℃。
6.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述的高速搅拌的速率为300～1000r/min。
7.如权利要求1所述的辊压法加热不燃烧再造烟叶的制备方法，其特征在于：所述加热不燃烧再造烟叶的厚度为0.21～0.30mm，断裂伸长率为1.0～1.6％，拉伸强度为300～450N/m。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述方法制备的加热不燃烧再造烟叶在电加热或碳加热低温卷烟中的应用。
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