CN108236127B - 一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 - Google Patents
一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108236127B CN108236127B CN201810022986.0A CN201810022986A CN108236127B CN 108236127 B CN108236127 B CN 108236127B CN 201810022986 A CN201810022986 A CN 201810022986A CN 108236127 B CN108236127 B CN 108236127B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iris
- extract
- fermentation
- acid
- fragrance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims abstract description 51
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims abstract description 51
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 42
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 42
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000003124 biologic agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 244000071493 Iris tectorum Species 0.000 claims description 32
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 28
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 9
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims description 8
- 108010001682 Dextranase Proteins 0.000 claims description 8
- 108090000637 alpha-Amylases Proteins 0.000 claims description 8
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 102000006995 beta-Glucosidase Human genes 0.000 claims description 8
- 108010047754 beta-Glucosidase Proteins 0.000 claims description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 7
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 7
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 241000194041 Lactococcus lactis subsp. lactis Species 0.000 claims description 6
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 claims description 6
- 235000014969 Streptococcus diacetilactis Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 claims description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract description 37
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 16
- 230000036983 biotransformation Effects 0.000 abstract description 10
- 230000007794 irritation Effects 0.000 abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 8
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 abstract description 7
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 abstract description 7
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 abstract description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011112 process operation Methods 0.000 abstract description 3
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 abstract description 3
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 240000002943 Elettaria cardamomum Species 0.000 description 5
- 235000005300 cardamomo Nutrition 0.000 description 5
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- XIRNKXNNONJFQO-UHFFFAOYSA-N ethyl hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC XIRNKXNNONJFQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MMKRHZKQPFCLLS-UHFFFAOYSA-N ethyl myristate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC MMKRHZKQPFCLLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 4
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 4
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 4
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 4
- ZAZKJZBWRNNLDS-UHFFFAOYSA-N methyl tetradecanoate Chemical group CCCCCCCCCCCCCC(=O)OC ZAZKJZBWRNNLDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 244000057717 Streptococcus lactis Species 0.000 description 3
- 235000014897 Streptococcus lactis Nutrition 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 3
- TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 2-cyanobenzohydrazide Chemical group NNC(=O)C1=CC=CC=C1C#N TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 description 2
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 description 2
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 description 2
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021360 Myristic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- RGXWDWUGBIJHDO-UHFFFAOYSA-N ethyl decanoate Chemical compound CCCCCCCCCC(=O)OCC RGXWDWUGBIJHDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MMXKVMNBHPAILY-UHFFFAOYSA-N ethyl laurate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OCC MMXKVMNBHPAILY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940067592 ethyl palmitate Drugs 0.000 description 2
- -1 flavonoid compound Chemical class 0.000 description 2
- 229930182486 flavonoid glycoside Natural products 0.000 description 2
- 150000007955 flavonoid glycosides Chemical class 0.000 description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 2
- 238000001785 headspace extraction Methods 0.000 description 2
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N (+)-Neomenthol Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@@H]1O NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N 0.000 description 1
- TWCMVXMQHSVIOJ-UHFFFAOYSA-N Aglycone of yadanzioside D Natural products COC(=O)C12OCC34C(CC5C(=CC(O)C(O)C5(C)C3C(O)C1O)C)OC(=O)C(OC(=O)C)C24 TWCMVXMQHSVIOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PLMKQQMDOMTZGG-UHFFFAOYSA-N Astrantiagenin E-methylester Natural products CC12CCC(O)C(C)(CO)C1CCC1(C)C2CC=C2C3CC(C)(C)CCC3(C(=O)OC)CCC21C PLMKQQMDOMTZGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N DL-menthol Natural products CC(C)C1CCC(C)CC1O NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001113425 Iridaceae Species 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 235000014680 Saccharomyces cerevisiae Nutrition 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N alpha-terpineol Chemical compound CC1=CCC(C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 239000010620 bay oil Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFOARMALXZGCHY-UHFFFAOYSA-N homoegonol Natural products C1=C(OC)C(OC)=CC=C1C1=CC2=CC(CCCO)=CC(OC)=C2O1 PFOARMALXZGCHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 1
- 229940041616 menthol Drugs 0.000 description 1
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011044 succinic acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明的目的是提供一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用，将鸢尾根切片粉碎，超声辅助，加入复合生物制剂进行生物转化发酵，发酵液微波喷雾干燥后得到鸢尾发酵物，放入微滤袋中，经乙醇溶液索氏回流提取，乙酸乙酯液液萃取纯化、微波喷雾干燥，得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物，杂质少，香气种类丰富，黄酮类等活性物质纯度高，香气质提高，克服未经生物转化提取的鸢尾提取物特征香气明显、刺激性较大的缺陷，且工艺操作简单，工艺条件温和，不需要费时抽滤直接得到滤液，且工艺过程保持较低温度，鸢尾中致香成分和其他活性成分保持较好；在传统卷烟中和新型烟草卷烟制品中应用，有改善香气质、丰富香气、增加陈化烟草香、改善烟气和口感的作用。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体涉及一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用。
背景技术
加香加料是卷烟工艺中的关键环节，能完善产品风格特征、提高卷烟感官质量。目前烟用香料主要分为采用各种分离手段直接从烟草或其他植物中提取的天然香料和化学合成香料。天然烟用香料由于其天然性受到欢迎，但是其制备方法、过程依然存在提取率低、生产成本高、纯度较低、杂质较多、刺激性较大、特征香气掩盖烟香等缺陷。
鸢尾，是一种多年生草本植物，分布于中国中南部。鸢尾根为鸢尾科植物鸢尾(Iris tectorumMaxim.)的根茎，味苦、甘，性冷，有小毒。生于树林周边、潮湿的水边及面向阳面的丘陵地区，具有抗炎作用，对哮喘、咽喉疾病等有显著疗效。鸢尾根主要含有黄酮类、酚类、多糖、有机酸等活性成分。
目前有发明专利“一种从鸢尾根中制备烟草用鸢尾根黄酮类物质的方法”(受理号201510549581.9)以鸢尾根为原料，经细胞破壁粉碎后，采用 95％乙醇中温浸提，对浸提液浓缩后进行超临界CO2萃取分离，将萃余物再经过大孔树脂柱吸附分离、乙醇水梯度洗脱，获得鸢尾根黄酮苷提取液，分别浓缩、干燥，按比例混合，获得黄酮苷元纯度10-50％、黄酮苷纯度20-90％鸢尾根黄酮类复合物；发明专利“一种固定化醋酸菌制备烟用鸢尾提取物的方法”，将鸢尾提取物与固定化醋酸菌小球混合发酵，分子蒸馏取轻组分作为烟用鸢尾提取物。
发明内容
本发明的目的是提供一种发酵鸢尾提取物的制备方法及其应用，将鸢尾根切片粉碎，超声辅助，再加入复合生物制剂(β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种Lactococcuslactis subsp.lactis)进行生物转化发酵，发酵液经微波喷雾干燥后得到鸢尾发酵物，放入微滤袋中，经乙醇溶液索氏回流提取，提取液经微波喷雾干燥，得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物，杂质少，香气种类丰富，黄酮类等活性物质纯度高，香气质提高，克服未经生物转化提取的鸢尾提取物特征香气明显、刺激性较大的缺陷，且工艺操作简单，工艺条件温和，不需要费时抽滤直接得到滤液，且工艺过程保持较低温度，鸢尾中致香成分和其他活性成分保持较好；在传统卷烟中和新型烟草卷烟制品中应用，有改善香气质、丰富香气、增加陈化烟草香、改善烟气和口感的作用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片粉碎、超声辅助和温育发酵：将鸢尾根切片粉碎至40目～200 目，和水按质量比1:10～50混合均匀，加入酸类，超声辅助15～30min后，加入占鸢尾原料质量比0.1～0.3％的复合生物制剂，加热到30～50℃搅拌均匀，温育发酵12h～72h，得到鸢尾发酵液；
(2)索氏提取、萃取纯化和微波喷雾干燥：将鸢尾发酵液经微波喷雾干燥得到鸢尾发酵物，装入微滤袋中，经10％～80％乙醇溶液循环回流提取 1～3次，每次3～5h，合并滤液，再经乙酸乙酯液萃取6～24h，微波喷雾干燥后得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物。
进一步的，所述步骤1)中酸类为琥珀酸、苯甲酸、草酸其中的一种或几种的混合，食品级或医药级，酸类为鸢尾原料质量的0.1～1％，当酸类为琥珀酸、苯甲酸、草酸的混合时，配比按质量比为1:0.5～2：0.5～2。
进一步的，所述步骤1)中超声辅助的频率为20～130KHz。
进一步的，所述步骤1)的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactis subsp.lactis)，均为食品级，β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶的酶活分别为500-50000u/g，乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactissubsp.lactis)为2000～20000u/ml，生物制剂之间的配比按质量比为1:0.5～2:0.5～2。
进一步的，所述步骤2)中使用的微滤袋为无纺布材料，孔径为20～60 μm。
进一步的，所述乙醇、乙酸乙酯为食品级。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.1～1ppm。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在加热不燃烧新型烟草中的应用，添加量占加热不燃烧烟丝质量的0.1～3ppm。
本发明的有益效果是：
(1)切片粉碎和超声辅助均有助于鸢尾细胞破壁，提高有效成分溶出效率；加入琥珀酸、苯甲酸、草酸其中的一种或多种，起到调节pH值酸性，促进酸性条件下多糖键断裂、多糖大分子酸水解的作用，同时酸性条件下酶活更高，利于后期的复合生物制剂对鸢尾的生物转化，且这些有机酸类在卷烟烟气中起到柔和烟气的作用；
(2)采用复合生物制剂(β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactis subsp.lactis))对鸢尾粉末进行生物转化发酵，其联合作用，使鸢尾粉末细胞壁破壁程度增加，将细胞壁大分子物质分解、转化为葡萄糖、氨基酸等小分子物质的同时，释放更多的致香成分和黄酮类抗氧化成分等活性成分，具有温和鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有发酵甜蜜香、坚果香、水果清香，烟气柔和，刺激性降低，杂质减少，香气质提高，风味物质和香味前体成分生成更多，如香草乙酮、棕榈酸乙酯、薄荷脑等。
(3)将发酵液通过微波喷雾干燥为鸢尾发酵物，在低温下保留了鸢尾发酵液中的致香成分和抗氧化成分的活性，再装入微滤袋中进行乙醇溶液的多次索氏提取，合并滤液，然后经乙酸乙酯液萃取纯化致香成分，再经微波喷雾干燥，充分提取鸢尾发酵物致香成分等活性成分，提高纯度，代替了费时抽滤工序，也不用高温加热减压浓缩，尽可能保留了天然、自然鸢尾发酵本香。
本发明方法提高了鸢尾提取物的香气质量，杂质少，刺激性低，香气种类更丰富，黄酮类等活性物质纯度高，具有温和鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有发酵甜蜜香、坚果香、水果清香，烟气柔和，口感改善，克服未经生物转化提取的鸢尾提取物特征香气明显、刺激性较大的缺陷，且工艺操作简单，工艺条件温和，不需要费时抽滤直接得到滤液，且工艺过程保持较低温度，鸢尾中致香成分和其他活性成分保持较好；在传统卷烟中和新型烟草卷烟制品中应用，有改善香气质、丰富香气、增加陈化烟草香、柔和烟气、改善口感的作用。
该方法所用原料来源广泛，绿色环保，提高了鸢尾原料的应用经济价值，工业条件温和、便捷、环保、易实现，具有产业化前景。
附图说明
图1为鸢尾对照提取物(未经生物转化仅乙醇提取)挥发性成分的总离子流色谱图；
图2为本发明制备的发酵烟用鸢尾提取物挥发性成分的总离子流色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片粉碎和温育发酵：将鸢尾根切片粉碎至40目，和水按质量比1:10混合均匀，30KHz频率超声辅助30min，加入琥珀酸、苯甲酸(食品级，占鸢尾粉末质量的0.1％，配比为1:0.8)，加入复合生物制剂β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactis subsp. lactis)(食品级，酶活分别为500u/g、5000u/g、5000u/g和2000u/ml，按鸢尾原料质量比的0.3％，配比按质量比为1:0.5:0.8:0.8)，加热到35℃搅拌均匀，温育发酵18h，得到鸢尾发酵液；
(2)索氏提取、萃取纯化和微波喷雾干燥：将鸢尾发酵液经微波喷雾干燥得到鸢尾发酵物，装入微滤袋(孔径为60μm)中，经10％乙醇溶液回流提取1次，5h，取滤液，加入等体积乙酸乙酯进行液萃取8h，取上层，经微波喷雾干燥，得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的1ppm。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在加热不燃烧新型烟草中的应用，添加量占加热不燃烧烟丝质量的1ppm。
与烟气协调，香气质改善，具有温和鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有发酵甜蜜香，烟气柔和，刺激性降低，杂质减少。
实施例2
一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片粉碎和温育发酵：将鸢尾根切片粉碎至100目，和水按质量比1:25混合均匀，60KHz频率超声辅助24min，加入琥珀酸、苯甲酸、草酸(食品级，占鸢尾质量比0.5％，配比为1:0.6:1.0)，加入复合生物制剂β -葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactis subsp.lactis)(食品级，酶活分别为5000u/g、10000u/g、10000u/g和5000u/ml，按鸢尾原料质量比的0.2％，生物制剂之间的配比按质量比为1:0.5：2:0.5)，加热到45℃匀速搅拌，温育发酵36h，得到鸢尾发酵液；
(2)索氏提取、萃取纯化和微波喷雾干燥：将鸢尾发酵液经微波喷雾干燥得到鸢尾发酵物，装入微滤袋(孔径为40μm)中，经40％乙醇溶液循环回流提取2次，每次4h，合并滤液，然后经乙酸乙酯液萃取12h，加入等体积乙酸乙酯进行液萃取，取上层，再经微波喷雾干燥，得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.5ppm。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在加热不燃烧新型烟草中的应用，添加量占加热不燃烧烟丝质量的0.8ppm。
与烟气协调，改善香气质，具有温和发酵鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有坚果香，烟气柔和，刺激性降低，杂质减少。
实施例3
一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片粉碎和温育发酵：将鸢尾根切片粉碎至200目，和水按质量比1:50混合均匀，100KHz频率超声辅助15min，加入琥珀酸、苯甲酸、草酸(食品级，占鸢尾质量比1％，三者质量配比为1:2:0.5)，加入复合生物制剂β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种 (Lactococcuslactis subsp.lactis)(食品级，酶活分别为10000u/g、40000u/g、50000u/g和10000u/ml，按鸢尾原料质量比的0.1％，生物制剂之间的配比按质量比为1:0.6:1.2:1.5)，加热搅拌均匀，温育45℃发酵36h，再升温至 55℃发酵36h，得到鸢尾发酵液；
(2)索氏提取、萃取纯化和微波喷雾干燥：将鸢尾发酵液经微波喷雾干燥得到鸢尾发酵物，装入微滤袋(孔径为20μm)中，经80％乙醇溶液循环回流提取3次，每次3h，合并滤液，然后经乙酸乙酯液萃取18h，加入等体积乙酸乙酯进行液萃取，取上层，再经微波喷雾干燥，得到本发明的发酵烟用鸢尾提取物。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.1ppm。
本发明提供一种上述方法制备的鸢尾提取物在加热不燃烧新型烟草中的应用，添加量占加热不燃烧烟丝质量的0.1ppm。
与烟气协调，香气质提高，具有温和发酵鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有水果清香，烟气柔和，刺激性降低，杂质减少。
试验例1：应用的感官效果评价
将实施例1-3制备的发酵烟用鸢尾提取物进行感官质量评价，样品为施加了本发明发酵烟用鸢尾提取物的配方烟丝，对照组为添加仅乙醇溶液回流提取鸢尾提取物的配方烟丝，空白组为空白配方烟丝，再分别卷制为传统烟支和加热不燃烧新型烟草卷烟，经恒温恒湿箱平衡24h，待评吸。
结果表明：本发明方法制备的发酵烟用鸢尾提取物，与烟气协调，有改善香气质、丰富香气、增加陈化烟草香、柔和烟气、改善口感的作用，克服未经生物转化仅乙醇溶液提取的鸢尾提取物对照特征香气明显、掩盖烟香、刺激性较大的缺陷。
表1.发酵烟用鸢尾提取物在配方烟丝中的感官评价
试验例2：本发明的发酵烟用鸢尾提取物挥发性成分的固相微萃取气相质谱 (HS-SPME-GC/MS)分析
对本发明发酵烟用鸢尾提取物与其未经生物转化仅乙醇提取的鸢尾对照物的挥发性成分分别进行固相微萃取-气相质谱(HS-SPME-GC/MS)检测分析，检测结果见图1及图2。
(1)萃取条件：称取本发明的发酵烟用鸢尾提取物或其对照样品1g，置于 15mL专用顶空萃取样品瓶中，老化PDMS萃取头250℃、30min，插入顶空萃取样品瓶中，在70℃温育平衡10分钟，再在70℃下萃取30min；
(2)色谱条件：柱初温50℃，保持2min，以8℃/min的速率升温到180℃，保持1min，再以15℃/min的速率升温到280℃，保持30min；载气为氦气(He，纯度99.99％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；分流进样方式，分流比1：10，无溶剂延迟；进样口温度250℃。
(3)质谱条件：电离方式：EI源；电子能量:70eV；倍增管电压：1.2kV；离子源温度：230℃；四级杆温度:150℃；接口温度：280℃，传输线280℃；扫描范围：33m/z－350m/z。使用NIST标准谱库进行检索分析，按峰面积归一化法计算化合物相对百分含量。
(4)挥发性成分对比分析
GC/MS分析结果(表2)表明：
表2发酵烟用鸢尾提取物挥发性成分GC/MS对比分析
由表2可知，
(1)本发明发酵烟用鸢尾提取物，共鉴定出78种挥发性成分，总的相对百分含量为63.16％，其中包括酯类23种(26.79％)，酸类5种(28.74％)，酮类9种(2.62％)，醇类9种(0.72％)，醛类2种(0.13％)，烷烃17种(2.24％)，苯类3种(0.20％)，其他杂环类化合物10种；
鸢尾对照提取物共鉴定出67种挥发性成分，总的相对百分含量为 44.46％，其中包括酯类19种(17.6％)，酸5种(19.03％)，烷烃15种(2.91％)，醇类9种(2.26％)，酮类8种(1.78％)，烯类2种(0.23％)，醛类1种(0.10％)，苯类2种(0.12％)，其他杂环类化合物6种。
本发明发酵烟用鸢尾提取物中，单一成分相对百分含量最高的物质为肉豆蔻酸27.38％，比对照的18.70％增加了46.42％；其次为肉豆蔻酸乙酯 16.95％，比对照的11.60％增加了45.99％；第三为肉豆蔻酸甲酯4.32％，比对照的2.33％增加了85.40％；第四为香草乙酮1.56％；第五为棕榈酸乙酯 1.36％；对照相对百分含量第四为2-(癸氧)丙基二辛酸酯1.03％，第五为 1,3:2,5-二亚甲基-4-甲基-d-鼠李糖醇0.98％。
(2)本发明制备的发酵烟用鸢尾提取物的挥发性成分与物对照相比，发生了较大的变化：新增香气成分50种；消失的挥发性成分38种。
本发明制备的发酵烟用鸢尾提取物的挥发性成分，具有自然复合的香气，可能是经生物转化、分解、氧化等系列反应和提取纯化后，小分子致香物质和香味前体物质种类及其相对百分含量总量增加，如肉豆蔻酸带有豆蔻香气；肉豆蔻酸乙酯具极温和鸢尾香气，并带有油脂气息；肉豆蔻酸甲酯具似蜂蜜和鸢尾样的香气；薄荷脑为一种环状萜烯醇类物质，具有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；癸酸乙酯具有甜、油脂、似坚果的香气，有一种丰满的酒酵母的底韵以及似白兰地残留物的气息；月桂酸微有月桂油香味；月桂酸乙酯具有油脂、稍有点叶样和似花瓣的温和香气，有一种隐约的果实底韵；棕榈酸乙酯呈微弱蜡香、果爵和奶油香气；多种酯类具有水果香气和柔和烟气的作用；这些芳香气息揉和在一起，赋予本发明的发酵烟用鸢尾提取物，除了具有温和鸢尾香气、豆蔻香气、甜油脂气息等丰富自然香气，还具有发酵甜蜜香、坚果香、水果清香，烟气柔和，刺激性降低，杂质减少，香气质提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种鸢尾提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)切片粉碎、超声辅助和温育发酵：将鸢尾根切片粉碎至40目～200目，和水按质量比1:10～50混合均匀，加入酸类，超声辅助15～30min后，加入占鸢尾原料质量比0.1～0.3％的复合生物制剂，加热到30～50℃搅拌均匀，温育发酵12h～72h，得到鸢尾发酵液；
(2)索氏提取、萃取纯化和微波喷雾干燥：将鸢尾发酵液经微波喷雾干燥得到鸢尾发酵物，装入微滤袋中，经10％～80％乙醇溶液循环回流提取1～3次，每次3～5h，合并滤液，再经乙酸乙酯液萃取6～24h，微波喷雾干燥后得到发酵烟用鸢尾提取物；
所述步骤1)的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、普鲁兰酶、右旋糖酐酶和乳酸乳球菌乳亚种(Lactococcuslactis subsp.lactis)的混合，均为食品级，酶活分别为10000u/g、40000u/g、50000u/g和10000u/ml，生物制剂之间的配比按质量比为1:0.6:1.2:1.5。
2.如权利要求1所述的鸢尾提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中酸类为琥珀酸、苯甲酸、草酸其中的一种或几种的混合，食品级或医药级，酸类为鸢尾原料质量的0.1～1％，当酸类为琥珀酸、苯甲酸、草酸的混合时，配比按质量比为1:0.5～2：0.5～2。
3.如权利要求1所述的鸢尾提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中超声辅助的频率为20～130KHz。
4.如权利要求1所述的鸢尾提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中使用的微滤袋为无纺布材料，孔径为20～60μm。
5.如权利要求1所述的鸢尾提取物的制备方法，其特征在于：所述乙醇、乙酸乙酯为食品级。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的鸢尾提取物在卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.1～1ppm。
7.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的鸢尾提取物在加热不燃烧新型烟草中的应用，添加量占加热不燃烧烟丝质量的0.1～3ppm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810022986.0A CN108236127B (zh) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | 一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810022986.0A CN108236127B (zh) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | 一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108236127A CN108236127A (zh) | 2018-07-03 |
| CN108236127B true CN108236127B (zh) | 2020-10-13 |
Family
ID=62699387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810022986.0A Active CN108236127B (zh) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | 一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108236127B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108951287A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种改善卷烟纸包灰效果的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103045359A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-04-17 | 云南绿宝香精香料股份有限公司 | 一种促进鸢尾干片快速生香的微生物发酵方法 |
| CN103263078A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-08-28 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种用于无燃烧卷烟的低温烟草材料的制备方法 |
| CN103361176A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 广州市澳键丰泽生物科技有限公司 | 一种致香化合物 |
| CN103361177A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 广州市澳键丰泽生物科技有限公司 | 一种从致香原料中提取致香化合物的方法 |
| CN105132172A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种从鸢尾根中制备烟草用鸢尾根黄酮类物质的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63216824A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-09 | Zeria Shinyaku Kogyo Kk | 抗消化性潰瘍剤 |
-
2018
- 2018-01-10 CN CN201810022986.0A patent/CN108236127B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103045359A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-04-17 | 云南绿宝香精香料股份有限公司 | 一种促进鸢尾干片快速生香的微生物发酵方法 |
| CN103263078A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-08-28 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种用于无燃烧卷烟的低温烟草材料的制备方法 |
| CN103361176A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 广州市澳键丰泽生物科技有限公司 | 一种致香化合物 |
| CN103361177A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 广州市澳键丰泽生物科技有限公司 | 一种从致香原料中提取致香化合物的方法 |
| CN105132172A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种从鸢尾根中制备烟草用鸢尾根黄酮类物质的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108236127A (zh) | 2018-07-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106509981B (zh) | 一种高烟碱烟草提取物的制备方法 | |
| CN101638608A (zh) | 利用微生物制备的烟用无花果香料及其制备方法和应用 | |
| CN102210483A (zh) | 一种发酵型烟用葡萄枸杞香料及其制备方法 | |
| CN110616176B (zh) | 一种贝莱斯芽孢杆菌及其在制备烟用香料中的应用 | |
| CN106590936B (zh) | 一种烟用香料的制备方法及其应用 | |
| CN107912804B (zh) | 一种烟草表面致香成分酊剂在烟草制品加香方面的应用 | |
| CN107136555A (zh) | 脯氨酸固相美拉德反应改善梗丝感官品质的方法 | |
| CN107723092A (zh) | 一种带有甜香的发酵当归提取物的制备方法及其应用 | |
| CN109349678B (zh) | 一种复合烟叶提取物的制备方法及其应用 | |
| CN108142984A (zh) | 一种利用茶源金花菌发酵制备烟叶余料香料的方法 | |
| CN102732381B (zh) | 发酵型烟用神农香菊精油的制备方法 | |
| CN110669683B (zh) | 一种酿酒酵母菌及其在制备烟用香料中的应用 | |
| CN106434828A (zh) | 一种发酵型金雀花烟用香料的制备方法 | |
| CN108165371A (zh) | 一种鸢尾提取物的制备方法及其应用 | |
| CN108236127B (zh) | 一种发酵烟用鸢尾提取物的制备方法及其应用 | |
| CN109536393A (zh) | 一种马里兰烟叶发酵提取物的制备方法及其应用 | |
| CN109536283B (zh) | 一种提高品质的苏合香油的制备方法及其应用 | |
| CN103222679A (zh) | 高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法和提取物应用 | |
| CN107653064A (zh) | 一种抗氧化性强、高香气罗马春黄菊发酵净油的制备方法及其应用 | |
| CN108142988B (zh) | 一种用于增香保润的罗汉果提取物的制备方法 | |
| CN109393568B (zh) | 一种用于加热不燃烧卷烟的白肋烟提取物及其制备方法 | |
| CN106834357B (zh) | 百香果发酵物、其制备方法及含该发酵物的烟草制品 | |
| CN111334437B (zh) | 一种烟用发酵型树花提取物的制备方法 | |
| CN109402101B (zh) | 一种晒黄烟提取物的吸附发酵制备方法和应用 | |
| CN114703021A (zh) | 一种余甘子浸膏及其制备方法与它的用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |