CN107912804B - 一种烟草表面致香成分酊剂在烟草制品加香方面的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用大田烟草废弃物提取双萜烯及糖酯类化合物的方法，以新鲜且未经处理的烟草大田生产废弃物为原料，以无水乙醇为溶剂浸提原料表面的致香成分，得到含有双萜烯及糖酯类化合物的烟草表面致香成分酊剂。该酊剂可用于烟草产品加香。本发明的提取方法，原料不必经过前处理，直接采用新鲜的原料用乙醇进行提取，操作简单、成本低，并且原料不经过粉碎，得到的提取物含杂质少；提取后的残留，可继续用于烟草烟碱、绿原酸、茄尼醇等有益活性成分提取，也可用于生产具有杀虫活性的含烟碱的有机肥，可实现烟草大田废弃物的梯次、高附加值利用。

Description

一种烟草表面致香成分酊剂在烟草制品加香方面的应用

技术领域

本发明涉及烟草烟花、腋芽、顶叶等大田废弃物的利用途径，尤其涉及利用大田烟草废弃物提取烟草表面双萜烯及糖酯类化合物的方法及其在卷烟加香中的应用。

背景技术

我国是烟草生产大国，烟草行业在国民经济中具有独特地位。目前，我国烟草种植面积 1200多万亩，烟叶总产量约占世界总产量的41.5％。但在烟草大田生产中，烟花、腋芽及下部脚叶、上部顶叶均作为废弃物被处理，造成资源的大量浪费。

为充分利用烟草大田废弃资源，烟草科研单位及企业纷纷开展了利用大田废弃烟花(蕾) 等提取烟草致香成分技术研究。郑州轻工业学院食品与生物工程学院等以白肋烟烟草花蕾为原料，利用美拉德反应法制备烟用香料，获得的烟叶香料可改善香气质，使卷烟烟气略有花香，甜润感和细腻感增加，余味舒适。川渝中烟工业有限责任公司以烟草花蕾、叶、复烤烟筋为原料，经食用酒精、蒸馏水、母液快速萃取，真空低温浓缩而成的一种棕色膏状物体。分别获得“三膏”-“白肋烟花蕾香膏”、“烤烟花蕾香膏”、“白肋烟浸膏”，用于改善卷烟香气，提高烟气的生理强度和改善烟丝色泽。河南中烟工业有限责任公司公开了一种香料烟花蕾净油及其制备、应用技术(CN201410058997)，用超临界二氧化碳流体萃取香料烟花蕾，提升了烟草花蕾的利用价值。湖北省建始县白肋烟复烤厂公开了一种白肋烟花蕾香膏及其使用方法(CN93101941.9)，香膏由白肋烟花蕾提取，为棕红色膏状物，具有浓郁的白肋烟香，香膏对弥补我国烟叶烟碱含量低、烟香不足卓有成效，是理想的加香物质。

上述利用烟草大田废弃物提取香料成分的方法，均存在提取物成分复杂、提取步骤繁琐、仪器设备昂贵的问题，且一般采用干燥后废弃烟花或烟杈作为提取原料，提取成本较高。烟草表面密被腺毛，烟草腺毛分泌的双萜烯、蔗糖酯等化合物是卷烟重要的致香成分。烟草生长旺盛的部位腋芽、烟花、上部顶叶等腺毛密度大，分泌物含量高，是提取表面双萜烯、蔗糖酯化合物的优异资源。目前，采用简单的设备和方法提取烟草大田新鲜的烟花、腋芽、顶叶等废弃物表面的双萜烯、糖酯的技术还未见报道。

发明内容

针对现有技术存在的利用烟草大田废弃物提取卷烟致香成分复杂、提取步骤繁琐、仪器设备昂贵、原料前处理成本高等问题，本发明提供一种利用大田烟草废弃物提取烟草表面双萜烯及糖酯类化合物的方法，并提供提取物在烟草制品加香方面的应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种利用大田烟草废弃物提取烟草表面双萜烯及糖酯类化合物的方法，以新鲜且未经处理的烟草大田生产废弃物为原料，以无水乙醇为溶剂浸提原料表面的致香成分，经浓缩和纯化，得到含有双萜烯及糖酯类化合物的烟草表面致香成分酊剂。原料不必经过前处理，直接采用新鲜的原料用乙醇进行提取，操作简单、成本低，并且原料不经过粉碎，得到的提取物含杂质少。

进一步地，所述原料不经干燥和粉碎处理。

进一步地，所述原料包括烟草大田生产废弃的新鲜烟花、烟杈或不适用等级烟叶。

进一步地，所述致香成分酊剂中的双萜烯包括西柏三烯二醇或冷杉醇。

进一步地，所述溶剂的用量为原料体积的1.2-1.5倍，常温、常压条件下，轻轻搅动提取2 min-3min，连续提取2次；将提取液减压浓缩，回收溶剂；将浓缩液在2℃-8℃条件下静置，浓缩液中出现絮状沉淀，加入活性炭，搅拌吸附，然后将沉淀及活性炭与溶液分离，获得烟草表面致香成分酊剂。提取温度高、时间长，烟花、烟杈或烟叶内部的成分会溶出，最后得到的酊剂中杂质较多。溶剂的用量太多使后续浓缩和纯化过程较长，太少不能保证原料表面的致香成分充分溶出。经过试验证明上述溶剂用量、常温、常压、2次提取，每次2min-3min 是最佳条件。

进一步地，所述提取液在50℃-60℃条件下减压浓缩至原体积的1/6-1/10。

进一步地，每升浓缩液加入200目活性炭2-3g，搅拌吸附60-120s。

本发明还提供上述烟草表面致香成分酊剂在烟草制品加香方面的应用。

进一步地，将烟草表面致香成分酊剂用70％酒精稀释后，喷洒至烤烟烟丝上或添加到电子烟中。

与现有技术相比：

(1)本发明以大田废弃新鲜烟花、烟杈、不适用等级烟叶为原料，提取烟草表面双萜烯、糖酯成分，提取步骤简单，时间短，不使用昂贵仪器，成本低，便于批量化生产；目标提取物纯度高，纯化步骤简单。

(2)本发明提取烟草表面双萜烯、糖酯成分后的残留，可继续用于烟草烟碱、绿原酸、茄尼醇等有益活性成分提取，也可用于生产具有杀虫活性的含烟碱的有机肥，本发明可实现烟草大田废弃物的梯次、高附加值利用。

(3)本发明提取获得的烟草致香有效成分为烟草双萜烯、糖酯类化合物，是烟草特征化学成分，也是使卷烟产生优雅香气的重要前体物，可丰富烟草本香，不仅可用于高档卷烟及细支卷烟，也可用于新型烟草制品——电子烟、加热不燃烧卷烟。

附图说明

图1为提取物西柏三烯二醇液相色谱图；

图2为提取物顺—冷杉醇液相色谱图；

图3为提取物蔗糖酯GC/MS总离子流图。

具体实施方式

下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。

实施例1

一、烟草表面致香成分酊剂的制取

1.取样

选取667m²种植的烤烟品种红大，烟草大田开花期，收集新鲜的打顶废弃花序、腋芽及不适用等级的烟叶。

2.浸提

上述新鲜原料不经过干燥和粉碎，直接进行浸提。溶剂为无水乙醇，溶剂用量为原料体积的1.2倍，所有原料连续浸提2次，每次浸提时间为2min，提取液循环利用，提取完成后，将提取原料离心，回收附着在原料上的溶剂，并将所有提取液合并，过滤，获得120L提取液。

3.浓缩

将提取液在50℃条件下减压浓缩至20L，回收溶剂。

4.纯化

浓缩液在2℃条件下静置6小时，溶液中出现絮状沉淀，浓缩液加入200目活性炭50g，搅拌吸附60s，离心或过滤，将沉淀及活性炭与溶液分离，获得烟草表面致香成分酊剂。

二、成分检测

1.西柏三烯二醇的测定：采用烟草行业标准YC/T 470-2013，烟草及烟草制品西柏烷二萜醇的测定(气相色谱-质谱联用法)进行测定，或采用液相色谱法测定。

液相色谱测定方法如下：致香成分酊剂以60％乙腈稀释至适宜浓度，以ACQUITYUPLC BEH C18(1.7um 2.1*50mm)为分离色谱柱，以60％乙腈为流动相，流速为0.3mL/min，柱温为35℃，在波长为200nm条件下进行检测，外标法定量。

2.顺-冷杉醇的测定：使用高效液相色谱仪，色谱柱：BEH C18(1.7um 2.1*50mm)；流动相：乙腈水溶液，水与乙腈的体积比为30:70；流速0.3mL/min；柱温为36℃；检测波长为273nm。

3.糖酯的测定：方法步骤如下：(1)蔗糖八乙酸酯内标溶液配制：精确称取0.75g(精确至0.0001g)蔗糖八乙酸酯，用乙酸乙酯溶解并定容于50ml,吸取以上溶液2mL放于50mL 容量瓶中，用乙酸乙酯定容，该溶液的浓度为600μg/mL。(2)目标化合物衍生化：取浓缩液提取液(200uL-1000uL),加入以上蔗糖八乙酸酯内标溶液50uL,氮吹至干，加入1mL衍生化试剂(DMF和BSTFA1∶1混合液，在75℃加热(衍生化)1h,过0.22μm虑膜，待测。(2) GC/MS仪器条件为：毛细管柱为DB-5ms(30m*0.25mm*0.25um)，进样量1μL，分流比 2:1，进样口温度280℃，载气为氦气，载气流速为1.0mL/min，色谱柱起始温度230℃，保持1min，5℃/min的速率升至270℃，保持2min。1℃/min的速率升至290℃，保持5分钟。离子源能量70eV，温度230℃，四级杆温度150℃，根据NIST谱库检索结果结合资料数据定性，内标法定量。浓缩液蔗糖酯含量/μg/mL＝60*样品蔗糖酯峰面积/蔗糖八乙酸酯峰面积。

经检测，所得酊剂中不含冷杉醇，含西柏三烯二醇10.2g/L、含糖酯0.63g/L。提取物西柏三烯二醇的液相色谱图见图1，提取物蔗糖酯GC/MS总离子流图的见图3。

三、烟草制品加香

1.将以上酊剂用70％酒精稀释5倍，喷洒至加料未加香烤烟烟丝(30元一类烤烟叶组) 上，使每公斤烟丝添加西柏三烯二醇量50-70mg，糖酯量3-5mg，烟丝平衡水分后，卷制成卷烟。对照组为同种加料未加香烤烟烟丝，除不添加致香成分外，采用同样的工艺制成卷烟。经感官专家评价，添加组与对照组相比，添加组卷烟烟气清甜感、舒适，质感显著增加。

2.将以上酊剂用70％酒精稀释5倍，添加至加热不燃烧卷烟制品烟草材料中，每公斤烟草材料添加西柏三烯二醇量100-150mg，糖酯量达6-8mg。经感官专家评价，与对照相比，添加组烟草本香香味浓度明显增强。

实施例2

一、烟草表面致香成分酊剂的制取

1.取样

选取667m²种植的香料烟品种沙姆逊，烟草大田开花期，打顶收集新鲜的花序、腋芽。

2.浸提

上述新鲜原料不经过干燥和粉碎，直接进行浸提。溶剂为无水乙醇，溶剂用量为原料体积的1.5倍，所有原料连续浸提2次，每次浸提时间为3min，提取液循环利用，提取完成后，将提取原料离心，回收附着在原料上的溶剂，并将所有提取液合并，过滤,获得180mL初提液。

3.浓缩

将提取液在60℃条件下减压浓缩至30mL，回收溶剂。

4.纯化

浓缩液在8℃条件下静置4小时，溶液中出现絮状沉淀，浓缩液加入200目活性炭50g，搅拌吸附120s，离心或过滤，将沉淀及活性炭与溶液分离，获得烟草表面致香成分酊剂。

二、成分检测

具体检测方法参照实施例1。经液相色谱、气质联用检测，酊剂中西柏三烯二醇浓度为 5.8g/L，冷杉醇浓度为0.52g/L，糖酯浓度为0.78mg/L。提取物西柏三烯二醇的液相色谱图见图1，提取物冷杉醇的液相色谱图见图2，提取物蔗糖酯GC/MS总离子流图见图3。

三、烟草制品加香

1.将以上酊剂用70％酒精稀释5倍，喷洒至加料未加香烤烟烟丝(30元一类烤烟叶组) 上，每公斤烟丝添加冷杉醇的量为4-6mg，糖酯量为5-8mg，烟丝平衡水分后，卷制成卷烟。对照组为同种加料未加香烤烟烟丝，除不添加致香成分外，采用同样的工艺制成卷烟。经感官专家评价，添加组与对照组相比，添加组香气更透发、更开朗，烟香丰富性增加，明显增加口腔回甜感受，烟气更干净，作用效果显著。

2.将以上酊剂用70％酒精稀释5倍，添加至加热不燃烧卷烟制品烟草材料中，每公斤烟草材料添加冷杉醇的量为8-10mg，糖酯量为10-12mg。经感官专家评价，与对照组相比，添加组烟草本香香味浓度明显增强，香味优雅。

3.将以上酊剂用70％酒精稀释5倍，添加电子烟产品中，每支电子烟添加冷杉醇量1-2μg，糖酯量达1.5-3μg。可显著提高烟草香味浓度及质量。

Claims (5)

1.一种烟草表面致香成分酊剂在烟草制品加香方面的应用，其特征在于，以新鲜且未经干燥和粉碎处理的烟草大田生产废弃物为原料，以无水乙醇为溶剂浸提原料表面的致香成分，经浓缩和纯化，得到含有双萜烯及糖酯类化合物的烟草表面致香成分酊剂；所述溶剂的用量为原料体积的1.2-1.5倍，常温、常压条件下，轻轻搅动提取2min-3min，连续提取2次；将提取液减压浓缩，回收溶剂；将浓缩液在2℃-8℃条件下静置，浓缩液中出现絮状沉淀，加入活性炭，搅拌吸附，然后将沉淀及活性炭与溶液分离，获得烟草表面致香成分酊剂；将烟草表面致香成分酊剂用70％酒精稀释后，喷洒至烤烟烟丝上或添加到电子烟中。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述原料包括烟草大田生产废弃的新鲜烟花、烟杈或不适用等级烟叶。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述烟草表面致香成分酊剂中的双萜烯包括西柏三烯二醇或冷杉醇。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述提取液在50℃-60℃条件下减压浓缩至原体积的1/6-1/10。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，每升浓缩液加入200目活性炭2-3g，搅拌吸附60-120s。

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