CN108402512B

CN108402512B - 一种电子烟液及其制备方法

Info

Publication number: CN108402512B
Application number: CN201810540253.6A
Authority: CN
Inventors: 戴亚; 郑羽西; 陈昆燕
Original assignee: Chongqing China Tobacco Industry Co Ltd
Current assignee: Chongqing China Tobacco Industry Co Ltd
Priority date: 2018-05-30
Filing date: 2018-05-30
Publication date: 2021-08-27
Anticipated expiration: 2038-05-30
Also published as: CN108402512A

Abstract

本发明提供了一种电子烟液及其制备方法。本发明提供的电子烟液的制备方法包括以下步骤：a)将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物；b)将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；c)对所述发酵物固液分离，得到发酵液；d)对所述发酵液吸附处理，并用乙醇与丙二醇的混合醇液醇沉后除去乙醇，得到电子烟液。本发明以废弃烟梗为原料，通过特殊的制备方式，去除了负面吸味物质，克服了电子烟中碳化糊化的问题，且所得电子烟液中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

Description

一种电子烟液及其制备方法

技术领域

本发明涉及烟草技术领域，特别涉及一种电子烟液及其制备方法。

背景技术

近年来，国内外烟草公司不断推进新型烟草制品的发展，其中，电子烟作为新型烟草制品的一种重要形式，取得了爆发式的发展。电子烟通常主要烟具和烟液(或称为烟油)两部分组成，其中，烟液主要成分为含尼古丁的丙二醇、甘油或聚乙二醇，并通过添加各种香精来配制出各种味道，满足不同吸烟者的需求。然而，大量人工香精香料的使用，使得电子烟在香气、口感等方面与卷烟制品相差极大，而且烟味较弱，缺乏天然香气风味，易产生杂气，直接影响了电子烟的品质和消费者的接受程度。

为解决上述问题，目前，大部分电子烟液以添加烟草提取物的方式来模拟香烟的香气风味等感受。然而，大部分电子烟液是直接采用传统卷烟所使用的烟草提取物进行添加，这些提取物常常含有大量直接引发负面口感的高沸点物质如淀粉、果胶、蛋白质等，还含有大量单糖(葡萄糖、果糖)和氨基酸等小分子物质，这些物质在电子烟加热条件下难以气化，容易沉积在加热丝上碳化，产生糊味，影响电子烟的加热和雾化效果，同时还影响电子烟的吸食口感和雾化器的使用寿命。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子烟液及其制备方法，本发明提供的制备方法制得的电子烟液不含淀粉、果胶、蛋白质等负面口感物质，并大大减少了单糖和氨基酸，能够避免碳化糊化，同时能够产生出天然香气风味，明显改善电子烟的吸食口感。

本发明提供了一种电子烟液的制备方法，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物；

b)将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

c)对所述发酵物固液分离，得到发酵液；

d)对所述发酵液吸附处理，并用乙醇与丙二醇的混合醇液醇沉后除去乙醇，得到电子烟液。

优选的，所述步骤a)中，降解酶选自果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶、蛋白酶和漆酶中的一种或几种；

优选的，所述步骤a)中，烟梗与降解酶的质量比为100∶(0.1～12)。

优选的，所述步骤a)中，酶解的温度为40～50℃，时间为4～8h。

优选的，步骤b)中汉逊酵母与步骤a)中烟梗的质量比为0.1％～1.0％。

优选的，所述步骤b)中，发酵的温度为25～40℃，时间为24～72h。

优选的，所述步骤c)包括：

c1)对所述发酵物固液分离，得到分离液；

c2)将所述分离液浓缩，得到发酵液；

所述发酵液的密度为1.1～1.4mg/mL。

优选的，所述步骤d)中，吸附处理所用的吸附剂选自活性炭、硅藻土、活性白土和壳聚糖中的一种或几种；

所述吸附剂与发酵液的用量比为(50～200)g∶1L。

优选的，所述步骤d)中，所述混合醇液与吸附处理后的发酵液的体积比为(3～8)∶1；

所述混合醇液中，乙醇与丙二醇的体积比为10∶(1～10)。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法制得的电子烟液。

本发明提供了一种电子烟液的制备方法，包括以下步骤：a)将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物；b)将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；c)对所述发酵物固液分离，得到发酵液；d)对所述发酵液吸附处理，并用乙醇与丙二醇的混合醇液醇沉后除去乙醇，得到电子烟液。本发明以废弃烟梗为原料，通过特殊的制备方式，去除了负面吸味物质，克服了电子烟中碳化糊化的问题，且所得电子烟液中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

试验结果表明，按照本发明的制备方法制得的电子烟液中，除去了负面吸味成分，并产生了清香成分和醇香成分。

具体实施方式

一种电子烟液的制备方法，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物；

b)将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

c)对所述发酵物固液分离，得到发酵液；

按照本发明，先将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物。

本发明中，烟梗即为废弃烟草梗丝。所述烟梗优选为烟梗粉末，即将废弃烟草梗丝粉碎为粉末。本发明对所述粉碎的方式没有特殊限制，能够将烟梗粉碎即可，如可利用农业秸秆粉碎机进行粉碎。本发明中，在所述粉碎后，优选还进行过筛，筛选一定粒度的烟梗粉末作为原料。本发明中，所述烟梗粉末的粒度优选为≥40目。废弃烟梗一般占烟叶总重的三分之一左右，由于其含大量的纤维素、半纤维素、木质素、淀粉、蛋白质、果胶等会产生负面吸味的细胞壁成分，一般会在打叶复烤工序中将烟梗与烟叶分离，以免影响烟草吸食品味，因此，烟梗成为卷烟成产中最大的副产品。而烟梗通常的处理方式是焚烧或填埋，但这对环境造成较大危害。而本发明以烟梗为原料制备电子烟液，使废弃烟梗重新得到利用，且大大减少了环境污染，使废弃物得到合理的资源配置利用。

本发明中，所述水优选为蒸馏水。所述烟梗与水的质量比优选为1∶ (4～10)。

本发明中，所述降解酶优选为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶、蛋白酶和漆酶中的一种或几种。本发明中，所述降解酶优选为真菌酶，相比于其它菌类酶，将真菌酶用于本发明物料体系中具有更好的酶解效果。本发明对所述降解酶的来源没有特殊限制，为一般市售品或本领域技术人员熟知的培养方式培养获得即可，如果胶酶的CAS号为9032-75-1，纤维素酶的CAS 号为9012-54-8，淀粉酶的CAS号为9000-92-4，半纤维素酶的CAS号为9025-56-3，蛋白酶的CAS号为102925-54-2，漆酶的CAS号为80498-15-3。

本发明中，烟梗与降解酶的质量比优选为100∶(0.1～12)。当降解酶中含有果胶酶时，烟梗与果胶酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。当降解酶中含有纤维素酶时，烟梗与纤维素酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。当降解酶中含有淀粉酶时，烟梗与淀粉酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。当降解酶中含有半纤维素酶时，烟梗与半纤维素酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。当降解酶中含有蛋白酶时，烟梗与蛋白酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。当降解酶中含有漆酶时，烟梗与漆酶的质量比优选为100∶(0.1～2)。

本发明中，酶解的温度优选为40～50℃。所述酶解的时间优选为4～8h，若酶解时间低于4小时，则酶解反应不充分，若酶解时间长于8小时，则易引起杂菌生产，影响烟液品质。本发明通过酶解能够去除纤维素、淀粉等大量负面吸味物质，并通过酶解物含量及酶解条件的控制获得最佳效果。

本发明中，酶解过程优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为 100～200rpm。在所述酶解后，得到酶解物。

按照本发明，在得到酶解物后，将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物。

本发明采用汉逊酵母对酶解物进行发酵，能够去除还原糖类负面吸味物质，克服碳化糊化问题，并产生具有清香和醇香风味的成分。汉逊酵母的营养细胞为多边芽殖，细胞为圆形、椭圆形、卵形或腊肠形，有假菌丝或真菌丝，其子囊形状与营养细胞相同，子囊孢子呈帽形、土星形或圆形，表面光滑。经申请人研究发现，利用汉逊酵母对上述酶解物发酵，能够大量产酯并同化硝酸盐，有利于获得独特的清香和醇香风味。本发明对汉逊酵母的种类没有特殊限制，优选为异常汉逊酵母，更优选为异常汉逊酵母31399。本发明对所述汉逊酵母的来源没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的酵母产品即可，如可由中国工业微生物菌种保藏管理中心(CICC)提供。

本发明中，汉逊酵母与烟梗的质量比优选为0.1％～1.0％。本发明中，汉逊酵母以干粉形式引入，即汉逊酵母干粉与烟梗的质量比优选为0.1％～1.0％。

本发明中，所述发酵的温度优选为25～40℃；所述发酵的时间优选为 24～72h。本发明中，所述发酵优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～200rpm。本发明中，所述发酵优选为无氧发酵。在所述发酵后，得到发酵物。

按照本发明，在得到发酵物后，对所述发酵物固液分离，得到发酵液。

本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的固液分离手段即可，如过滤或离心分离等。

本发明中，作为优选，先对发酵物固液分离，得到分离液；再对所述分离液浓缩，得到发酵液。本发明对所述浓缩的方式没有特殊限制，能够将所得分离液浓缩即可，如可进行真空加热浓缩，在一个实施例中，在-70KPa的真空条件下加热浓缩。本发明中，优选浓缩至发酵液的密度为1.1～1.4mg/mL。

按照本发明，在得到发酵液后，对所述发酵液吸附处理，并用乙醇与丙二醇的混合醇液醇沉后除去乙醇，得到电子烟液。

优选的，在得到发酵液后，先将所述发酵液与吸附剂混合吸附，固液分离，得到净化液；再将乙醇与丙二醇的混合醇液与所得净化液混合醇沉后，固液分离并除去所得分离液中的乙醇，得到电子烟液。

本发明中，对所述发酵液吸附处理的吸附剂优选为活性炭、硅藻土、活性白土和壳聚糖中的一种或几种。本发明中，所述吸附剂与发酵液的用量比优选为(50～200)g∶1L。采用吸附剂对发酵液进行吸附，能够去除菌体和杂质。

本发明中，所述吸附的温度优选为25～55℃；所述吸附的时间优选为 10～30min。本发明中，所述吸附优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为200～500rpm。

本发明中，在所述吸附后，优选还进行冷却。本发明中，所述冷却的温度优选为4～10℃；所述冷却的时间优选为8～12h。通过上述冷却，能够将吸附剂与杂质沉淀。

本发明中，在所述冷却后，优选还进行固液分离。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的固液分离手段即可，如过滤等。在所述固液分离后，得到净化液。

按照本发明，在得到净化液后，将乙醇与丙二醇的混合醇液与所得净化液混合醇沉。

本发明将净化液与上述混合醇液混合会发生醇沉、形成沉淀。本发明中，所述混合醇液与净化液的体积比优选为(3～8)∶1。本发明中，所述混合醇液中，乙醇与丙二醇的体积比优选为10∶(1～10)，若比例低于10∶10，则易导致电子烟液香气不足，若比例高于10∶1，则易导致电子烟液流动性差，难以加工使用。本发明中，所述乙醇优选为体积百分浓度为95％的乙醇。本发明对将混合醇液与净化液混合的方式没有特殊限制，能够将二者混合均匀即可，如可以通过搅拌混合，在一个实施例中，以200rpm的转速搅拌混合。在混合均匀后，还可进行冷却；本发明中，所述冷却的温度优选为-10～0℃，所述冷却的时间优选为12～48h，通过冷却使沉淀完全。

本发明中，在混合醇沉后，优选进行固液分离来除去沉淀。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的固液分离手段将固体沉淀与液体分离开即可，在一个实施例中，利用200～300目的滤袋进行抽滤，除去沉淀。在除去沉淀后，收集滤液，并将滤液中的乙醇回收。本发明对乙醇的方式没有特殊限制，能够将乙醇除去即可，如可通过真空加热的方式除去滤液中的乙醇。在一个实施例中，在真空度为-75KPa，加热温度为 40～60℃的条件下回收乙醇。将乙醇除去后，得到电子烟液。

本发明提供的制备方法，以废弃烟梗为原料，通过特定的处理手段进行处理，消除了大量负面吸味物质，并产生了清香和醇香风味。现有技术中，为了减少废弃烟梗的污染，有利用烟梗制造膨胀梗丝和烟草薄片等产品，但由于烟梗本身负面吸味严重，从而会对这些产品带来明显的负面吸味，影响产品吸食品质，且水提或醇提产品含有大量还原糖，易在电子烟中碳化糊化，影响电子烟的加热和雾化效果，以及影响电子烟的吸食口感和雾化器的使用寿命。本发明通过特殊的制备方式，以废弃烟梗为原料，去除了大量负面吸味物质，克服了上述的碳化糊化问题，且所得净油中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法制得的电子烟液。所述电子烟液消除了大量负面吸味物质，并产生了清香和醇香风味的成分，提升了吸食品质。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入5000g水、8g果胶酶、10蛋白酶和10g漆酶，以200rpm的速度搅拌，并利用加热套升温至50℃，保持 8h后，得到酶解物。向所得酶解物中加入10g异常汉逊酵母31399干粉，加热至28℃，以50rpm转速搅拌，无氧发酵24h，得到发酵物。将所得发酵物固液分离后，取分离液在-70KPa的真空条件下加热浓缩，至液体密度为1.2mg/mL，得到浓缩发酵液。然后加入100g壳聚糖，在200rpm下搅拌30min后，置于冷藏库中，于4℃下冷藏12h，得到冷却物；对所得冷却物离心分离，转速为5000rpm，时间为30min，分离后得到净化液。向所得净化液中加入乙醇和丙二醇的混合醇液，混合醇液的体积为净化液的8倍，且混合醇液中乙醇与丙二醇的体积比为10∶1，开启搅拌桨，以转速200rpm搅拌2h后，过滤收集滤液，并在-75KPa 和40℃下真空加热除去乙醇，得到电子烟液(记为S1)。

1.2电子烟液的测试

(1)参照国标GB/T 10742-191989、YC/T 216-2013、YC/T 166-2003和GB 5009.7-2016分别测定烟液S1中的果胶、淀粉、蛋白质和还原糖等负面吸味成分，结果显示未检出。由此可知，通过本发明的制备方法，消除了大量的负面吸味物质。

(2)采用GC-MS气相色谱法测试所得电子烟液S1的成分。

GC条件：色谱柱：INNOWAX，60mx 0.25mmx0.25μm；载气：He；载气流速：1mL/min；进样模式：不分流；进样口温度：250℃；升温程序： 40℃保持20min，以2℃/min升至160℃，保持20min，再以2℃/min升至230℃保持2min；

MS条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；扫描模式：全扫描。

结果显示，相比于烟梗，所得电子烟液S1中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表1。

表1烟液S1中增加的香气物质名称及含量

由表1测试结果可知，通过本发明的制备方法，增加了大量极具天然清香和醇香的成分，这些天然发酵的清香和醇香物质能够丰富电子烟液的香气，使烟液具有清香和醇香风味。

实施例2

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入4000g水、15g果胶酶、 15g纤维素酶和10g半纤维素酶，以150rpm的速度搅拌，并利用加热套升温至 50℃，保持8h后，得到酶解物。向所得酶解物中加入10g异常汉逊酵母31399 干粉，加热至28℃，以50rpm转速搅拌，无氧发酵48h，得到发酵物。将所得发酵物固液分离后，取分离液在-70KPa的真空条件下加热浓缩，至液体密度为1.2mg/mL，得到浓缩发酵液。然后加入60g活性炭，在200rpm下搅拌30min 后，置于冷藏库中，于5℃下冷藏12h，得到冷却物433g；对所得冷却物离心分离，转速为5000rpm，时间为30min，分离后得到净化液。向所得净化液中加入乙醇和丙二醇的混合醇液，混合醇液的体积为净化液的5倍，且混合醇液中乙醇与丙二醇的体积比为10∶1，开启搅拌桨，以转速200rpm搅拌2h后，过滤收集滤液，并在-75KPa和40℃下真空加热除去乙醇，得到电子烟液(记为 S2)。

1.2电子烟液的测试

(1)按照实施例1的测试方法测定烟液S2中的果胶、淀粉、蛋白质和还原糖等负面吸味成分，结果显示未检出。

(2)按照实施例1的测试方法测试所得烟液S2的成分。结果显示，相比于烟梗，所得烟液S2中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表2。

表2烟液S2中增加的香气物质名称及含量

化学名称	含量(％)	香型
			苯乙醇	0.1234	玫瑰花香(清香类)
对羟基苯乙醇	0.0310	玫瑰花香(清香类)
			软脂酸乙酯	0.2431	蜡香和奶香(醇香类)
亚油酸乙酯	0.0804	特殊花果香(醇香类)
			硬脂酸乙酯	0.0534	蜡香(醇香类)

实施例3

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入6000g水、15g果胶酶、 10g纤维素酶和20g淀粉酶，以150rpm的速度搅拌，并利用加热套升温至50℃，保持8h后，得到酶解物。向所得酶解物中加入8g异常汉逊酵母31399干粉，加热至30℃，以50rpm转速搅拌，无氧发酵48h，得到发酵物。将所得发酵物固液分离后，取分离液在-70KPa的真空条件下加热浓缩，至液体密度为 1.3mg/mL，得到浓缩发酵液。然后加入90g活性白土，在200rpm下搅拌30min 后，置于冷藏库中，于5℃下冷藏12h，得到冷却物；对所得冷却物离心分离，转速为5000rpm，时间为30min，分离后得到净化液。向所得净化液中加入乙醇和丙二醇的混合醇液，混合醇液的体积为净化液的4倍，且混合醇液中乙醇与丙二醇的体积比为10∶5，开启搅拌桨，以转速200rpm搅拌2h后，过滤收集滤液，并在-75KPa和40℃下真空加热除去乙醇，得到电子烟液(记为S3)。

1.2电子烟液的测试

(1)按照实施例1的测试方法测定烟液S3中的果胶、淀粉、蛋白质和还原糖等负面吸味成分，结果显示未检出。

(2)按照实施例1的测试方法测试所得烟液S3的成分。结果显示，相比于烟梗，所得烟液S3中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表3。

表3烟液S3中增加的香气物质名称及含量

化学名称	含量，％	香型
			苯乙醇	0.0358	玫瑰花香(清香类)
对羟基苯乙醇	0.0054	玫瑰花香(清香类)
			软脂酸乙酯	0.1042	蜡香和奶香(醇香类)
亚油酸乙酯	0.0442	特殊花果香(醇香类)
			硬脂酸乙酯	0.0332	蜡香(醇香类)
乙酸葵脂	0.0081	菠萝、橙子气息(清香类)

由实施例1～3的测试结果可知，通过本发明的制备方法，消除了烟梗中大量负面吸味物质；同时，通过本发明的制备方法，还增加了大量极具天然清香和醇香的成分，不仅克服了电子烟碳化糊化的问题，还丰富了烟香，提升了吸食品质。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims

1.一种电子烟液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和降解酶混合酶解，得到酶解物；

所述酶解的温度为40～50℃；酶解的时间为4～8h；

b)将所述酶解物与汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

所述发酵为无氧发酵；

c1)对所述发酵物固液分离，得到分离液；

c2)将所述分离液浓缩，得到发酵液；

所述发酵液的密度为1.1～1.4mg/mL；

d)对所述发酵液吸附处理，并用乙醇与丙二醇的混合醇液醇沉后除去乙醇，得到电子烟液；

步骤b)中汉逊酵母与步骤a)中烟梗的质量比为0.1％～1.0％；

所述混合醇液中，乙醇与丙二醇的体积比为10∶(1～10)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，降解酶选自果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、半纤维素酶、蛋白酶和漆酶中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，烟梗与降解酶的质量比为100∶(0.1～12)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，发酵的温度为25～40℃，时间为24～72h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，吸附处理所用的吸附剂选自活性炭、硅藻土、活性白土和壳聚糖中的一种或几种；

所述吸附剂与发酵液的用量比为(50～200)g∶1L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述混合醇液与吸附处理后的发酵液的体积比为(3～8)∶1。

7.一种权利要求1～6中任一项所述的制备方法制得的电子烟液。