CN108685160A - 一种烟草净油、其制备方法及电子烟油 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烟草净油、其制备方法及电子烟油。本发明提供的烟草净油的制备方法包括：a)将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；b)调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液；c)将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物；d)对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。本发明以废弃烟梗为原料，通过特殊的制备方式，去除了大量还原糖，克服了电子烟中碳化糊化问题，且所得净油中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

Description

一种烟草净油、其制备方法及电子烟油

技术领域

本发明涉及烟草技术领域，特别涉及一种烟草净油、其制备方法及电子烟油。

背景技术

近年来，国内外烟草公司不断推进新型烟草制品的发展，其中，电子烟作为新型烟草制品的一种重要形式，取得了爆发式的发展。电子烟通常主要烟具和烟液(或称为烟油)两部分组成，其中，烟液主要成分为含尼古丁的丙二醇、甘油或聚乙二醇，并通过添加各种香精来配制出各种味道，满足不同吸烟者的需求。然而，大量人工香精香料的使用，使得电子烟在香气、口感等方面与卷烟制品相差极大，而且烟味较弱，缺乏天然香气风味，易产生杂气，直接影响了电子烟的品质和消费者的接受程度。

为解决上述问题，目前，大部分电子烟液以添加烟草提取物的方式来模拟香烟的香气风味等感受。然而，大部分电子烟液是直接采用传统卷烟所使用的烟草提取物进行添加，这些提取物常常含有大量的葡萄糖、果糖等还原糖，这些物质在电子烟加热条件下难以气化，容易沉积在加热丝上碳化，产生糊味，影响电子烟的加热和雾化效果，同时还影响电子烟的吸食口感和雾化器的使用寿命。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种烟草净油、其制备方法及电子烟油，本发明提供的制备方法能够去除还原糖，使烟草净油直接在电子烟上应用，同时能够释放出天然香气风味，丰富电子烟的烟香，提升电子烟的吸食品质。

本发明提供了一种烟草净油的制备方法，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

b)调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液；

c)将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物；

d)对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。

优选的，所述步骤a)中，发酵的温度为25～40℃，时间为48～96h。

优选的，所述步骤a)中，汉逊酵母与烟梗的质量比为0.1％～1.0％。

优选的，步骤c)中醇类物质的体积与步骤a)中烟梗的质量之比为1mL∶(0.2～1)g；

所述醇类物质的体积百分浓度为50％～95％。

优选的，所述步骤c)中，冷却的温度为-10℃～-4℃，时间为8～12h。

优选的，所述步骤b)中，用疏水有机溶剂进行提取时，固液比为1g∶(3～5)mL。

优选的，所述步骤b)中，冷却的温度为-4～-10℃，时间为8～12h。

优选的，所述步骤b)中，采用无机碱性物质调节发酵物的PH值；

所述步骤c)中，醇类物质为乙醇。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法制得的烟草净油。

本发明还提供了一种电子烟油，包含上述技术方案所述的烟草净油。

本发明提供了一种烟草净油的制备方法，包括以下步骤：a)将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；b)调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液；c)将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物；d)对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。本发明以废弃烟梗为原料，通过特殊的制备方式，去除了大量还原糖，克服了电子烟中碳化糊化的问题，且所得净油中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

试验结果表明，按照本发明的制备方法制得的净油中，除去了还原糖，并产生了清香成分和醇香成分。

具体实施方式

本发明提供了一种烟草净油的制备方法，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

b)调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液；

c)将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物；

d)对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。

按照本发明，先将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物。

本发明中，烟梗即为废弃烟草梗丝。所述烟梗优选为烟梗粉末，即将废弃烟草梗丝粉碎为粉末。本发明对所述粉碎的方式没有特殊限制，能够将烟梗粉碎即可，如可利用农业秸秆粉碎机进行粉碎。本发明中，在所述粉碎后，优选还进行过筛，筛选一定粒度的烟梗粉末作为原料。本发明中，所述烟梗粉末的粒度优选为≥40目。废弃烟梗一般占烟叶总重的三分之一左右，由于其含大量的纤维素、半纤维素、木质素、淀粉、蛋白质、果胶等会产生负面吸味的细胞壁成分，一般会在打叶复烤工序中将烟梗与烟叶分离，以免影响烟草吸食品味，因此，烟梗成为卷烟成产中最大的副产品。而烟梗通常的处理方式是焚烧或填埋，但这对环境造成较大危害。而本发明以烟梗为原料制备烟草净油，使废弃烟梗重新得到利用，且大大减少了环境污染，使废弃物得到合理的资源配置利用。

本发明中，所述水优选为蒸馏水。所述烟梗与水的质量比优选为1∶(1～4)。

本发明采用汉逊酵母对烟梗进行发酵，能够使烟梗中的还原糖大量转化为具有天然清香和醇香物质，克服了还原糖的碳化糊化问题，并丰富了电子烟的烟香，提升了电子烟的吸食品质。汉逊酵母的营养细胞为多边芽殖，细胞为圆形、椭圆形、卵形或腊肠形，有假菌丝或真菌丝，其子囊形状与营养细胞相同，子囊孢子呈帽形、土星形或圆形，表面光滑。经申请人研究发现，利用汉逊酵母对烟梗发酵，能够大量产酯并同化硝酸盐，有利于获得独特的清香和醇香风味。本发明对汉逊酵母的种类没有特殊限制，优选为异常汉逊酵母，更优选为异常汉逊酵母31399。本发明对所述汉逊酵母的来源没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的酵母产品即可，如可由中国工业微生物菌种保藏管理中心(CICC)提供。

本发明中，汉逊酵母与烟梗的质量比优选为0.1％～1.0％。本发明中，汉逊酵母以干粉形式引入，即汉逊酵母干粉与烟梗的质量比优选为0.1％～1.0％。

本发明中，所述发酵的温度优选为25～40℃；在所述温度范围内能够获得最佳发酵效果，若温度低于25℃，则难以充分发酵且发酵周期较长，若温度高于40℃，则易导致残糖过多，香气不充分。本发明中，所述发酵的时间优选为48～96h。本发明中，所述发酵优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为10～50rpm。本发明中，所述发酵优选为厌氧发酵。在所述发酵后，得到发酵物。

按照本发明，在得到发酵物后，调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液。

本发明中，将发酵物的PH调节至10～13，能够将烟梗中的小分子碱变为游离状态，有助于下一步有机物质的提取，若PH值低于10，则易造成碱化不充分，若PH值高于13，则易破坏本发明发酵物体系的其它有效成分，调节至10～13，微生物蛋白质被破坏，停止发酵活动。

本发明中，优选采用无机碱性物质调节本发明发酵物体系的PH值，若采用有机碱，则易与本发明发酵体系中的发酵物结合，影响净油产品的品质。本发明对所述无机碱性物质的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的无机碱性物质即可，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种或几种。

调节PH后，用疏水有机溶剂进行提取。采用疏水有机溶剂提取能够去除杂质，还能去除还原糖。本发明中，所述疏水有机溶剂优选为石油醚、乙酸乙酯、6号溶剂油、二氯甲烷和四氯甲烷中的一种或几种。本发明对所述疏水有机溶剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，采用疏水有机溶剂进行提取时，固液比优选为1g∶(3～5)mL，即调节PH后的固体发酵物的质量与疏水有机溶剂的体积比为1g∶(3～5)mL。

本发明中，所述提取的方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的提取方式进行即可，具体的，将溶剂与发酵物混合浸泡，然后进行固液分离，所得分离液即为提取液。本发明中，溶剂与发酵物混合浸泡的温度优选为20～40℃，时间优选为0.5～3h。本发明中，所述提取的次数优选为3～5次，将每次提取所得的提取液合并，得到总提取液。

按照本发明，得到提取液后，将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物。

本发明中，去除疏水有机溶剂的方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的去除有机溶剂的方式进行即可。在一些个实施例中，利用减压加热将提取液中的疏水有机溶剂分离回收。

除去疏水有机溶剂后，加入醇类物质回溶。本发明中，所述醇类物质的体积与初始烟梗的质量比优选为1mL∶(0.2～1)g。本发明中，所述醇类物质的体积百分浓度优选为50％～95％。本发明中，所述醇类物质优选为乙醇。

加入醇类回溶后，进行冷却。本发明中，所述冷却的温度优选为-10℃～-4℃；所述冷却的时间优选为8～12h。在所述冷却阶段以后，醇类物质与提取液已发生醇沉，形成了沉淀，冷却物为液体和沉淀的混合物。

按照本发明，在得到冷却物后，对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。

本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的固液分离手段即可，如过滤等。

经固液分离获取分离液后，将所得分离液中的醇类物质去除。本发明对回收醇类物质的方式没有特殊限制，能够将醇类物质除去即可，如可通过减压加热的方式除去滤液中的醇类物质。在一个实施例中，在真空度为-75KPa，加热温度为30～50℃的条件下回收醇类物质。将醇类物质除去后，得到烟草净油。

本发明提供的制备方法，以废弃烟梗为原料，通过特定的处理手段进行处理，去除了大量还原糖，并获得具有清香和醇香风味的烟草净油。现有技术中，为了减少废弃烟梗的污染，有利用烟梗制造膨胀梗丝和烟草薄片等产品，或者对烟梗进行水提或醇提等加工来制备烟草制品的，但由于烟梗本身负面吸味严重，从而会对这些产品带来明显的负面吸味，影响产品吸食品质，且水提或醇提产品含有大量还原糖，易在电子烟中碳化糊化，影响电子烟的加热和雾化效果，以及影响电子烟的吸食口感和雾化器的使用寿命。出乎意料的是，本发明以废弃烟梗为原料，通过特殊的制备方式，去除了大量还原糖，克服了上述的碳化糊化问题，且所得净油中产生了具有清香和醇香的香气成分，丰富了烟香，提升了吸食品质。

试验结果表明，按照本发明的制备方法制得的净油中，除去了还原糖，并产生了清香成分和醇香成分。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法制得的烟草净油。所述烟草净油中除去了还原糖，并产生了清香成分和醇香成分，克服了电子烟碳化糊化的问题，并丰富了烟香，提升了吸食品质。

本发明还提供了一种电子烟油，包含上述技术方案所述的烟草净油。电子烟油中添加上述烟草净油，经加热雾化后，能够产生以烟草本源香气为主韵调、辅以显著醇香的风味，无甜腻感和焦苦味，且电子烟内无碳化现象，既克服了电子烟中碳化糊化的问题，又丰富了烟香，提升了吸食品质。本发明中，所述烟草净油在电子烟油中的添加量优选为0.2wt％～5wt％。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

1.1净油的制备

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入3000g水和10g异常汉逊酵母31399干粉，加热至28℃，以20rpm转速搅拌，厌氧发酵72h，得到发酵物。用氢氧化钠将所得发酵物的PH调至12后，加入3000mL石油醚进行提取，提取3次，合并提取液，得到总提取液。对所得提取液减压加热除去石油醚后，加入95％的乙醇回溶，再放入冷藏库，于-10℃下冷藏12h后取出，过滤除去沉淀，并减压加热回收乙醇，得到烟草净油(记为S1)。

对照品的制备：

水提烟草提取物(简记为“水提物”)的制备：称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入6000g水，加热至50℃，以20rpm转速搅拌6h，得到混合物，过滤除去沉淀，得过滤液浓缩至密度1.2g/mL，得水提物(参考专利CN 103468405A)。

醇提烟草提取物(简记为“醇提物”)的制备：称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入8000g的80％乙醇，加热至50℃，以20rpm转速搅拌6h，得到混合物，过滤除去沉淀，得过滤液浓缩至密度1.2g/mL，得醇提物(参考专利CN 103468405A)。

1.2净油的测试

(1)按照食品国家安全标准GB 5009.7-2016测试烟草净油S1、及上述水提物和醇提物中的还原糖含量，结果参见表1。

表1实施例1的还原糖测试结果

	水提物	醇提物	S1
				还原糖，mg/g	223	187	0

由表1测试结果可知，通过本发明的制备方法，消除了烟梗中的还原糖。

(2)采用GC-MS气相色谱法测试所得烟草净油S1和对照品的成分。

GC条件：色谱柱：INNOWAX，60m x 0.25mm x 0.25μm；载气：He；载气流速：1mL/min；进样模式：不分流；进样口温度：250℃；升温程序：40℃保持20min，以2℃/min升至160℃，保持20min，再以2℃/min升至230℃保持2min；

MS条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；扫描模式：全扫描。

结果显示，相比于对照品(即上述水提物和醇提物)，烟草净油S1中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表2。

表2净油中增加的香气物质名称及含量

化学名称	含量，％	香型
			苯乙醇	0.1943	玫瑰花香(清香类)
对羟基苯乙醇	0.0484	玫瑰花香(清香类)
			软脂酸乙酯	0.4936	蜡香和奶香(醇香类)
亚油酸乙酯	0.1684	特殊花果香(醇香类)
			硬脂酸乙酯	0.1054	蜡香(醇香类)
乙酸葵脂	0.0394	菠萝、橙子气息(清香类)

由表2测试结果可知，通过本发明的制备方法，增加了大量极具天然清香和醇香的成分，丰富了烟香。

(3)将所得烟草净油以5％的比例加入空白电子烟油(即不含香精的电子烟油)进行感官评吸，外观显示，净油在烟油中混合均匀，无沉淀无漂浮物，呈浅咖啡色的澄清透亮状。经加热雾化后，以烟草本源香气为主韵调，辅以较为显著的醇香，无甜腻感，无焦苦味，具有充分的天然高级感，完全雾化以后，电子烟内部无碳化现象。

实施例2

1.1净油的制备

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入2000g水和5g异常汉逊酵母31399干粉，加热至28℃，以50rpm转速搅拌，厌氧发酵96h，得到发酵物。用氢氧化钠将所得发酵物的PH调至13后，加入2000mL乙酸乙酯进行提取，提取5次，合并提取液，得到总提取液。对所得提取液减压加热除去乙酸乙酯后，加入95％的乙醇回溶，再放入冷藏库，于-10℃下冷藏12h后取出，过滤除去沉淀，并减压加热回收乙醇，得到烟草净油(记为S2)。

1.2净油的测试

(1)按照实施例1的测试方法测试烟草净油S2中的还原糖含量，并与水提物和醇提物中的还原糖含量对比，结果参见表3。

表3实施例2的还原糖测试结果

	水提物	醇提物	S2
				还原糖，mg/g	223	187	0

由表3测试结果可知，通过本发明的制备方法，消除了烟梗中的还原糖。

(2)按照实施例1的测试方法测试所得烟草净油S2的成分，结果显示，相比于对照品(即上述水提物和醇提物)，烟草净油S2中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表4。

表4净油中增加的香气物质名称及含量

由表4测试结果可知，通过本发明的制备方法，增加了大量极具天然清香和醇香的成分，丰富了烟香。

(3)将所得烟草净油以5％的比例加入空白电子烟油(即不含香精的电子烟油)进行感官评吸，外观显示，净油在烟油中混合均匀，无沉淀无漂浮物，呈浅咖啡色的澄清透亮状。经加热雾化后，以烟草本源香气为主韵调，辅以较为显著的醇香，无甜腻感，无焦苦味，具有充分的天然高级感，完全雾化以后，电子烟内部无碳化现象。

实施例3

1.1净油的制备

称取1000g粉碎后的废弃烟梗放入反应罐中，加入1500g水和3g异常汉逊酵母31399干粉，加热至32℃，以20rpm转速搅拌，厌氧发酵70h，得到发酵物。用氢氧化钾将所得发酵物的PH调至13后，加入2000mL二氯甲烷进行提取，提取4次，合并提取液，得到总提取液。对所得提取液减压加热除去二氯甲烷后，加入95％的乙醇回溶，再放入冷藏库，于-8℃下冷藏12h后取出，过滤除去沉淀，并减压加热回收乙醇，得到烟草净油(记为S3)。

1.2净油的测试

(1)按照实施例1的测试方法测试烟草净油S3中的还原糖含量，并与水提物和醇提物中的还原糖含量对比，结果参见表5。

表5实施例3的还原糖测试结果

	水提物	醇提物	S3
				还原糖，mg/g	223	187	0

由表5测试结果可知，通过本发明的制备方法，消除了烟梗中的还原糖。

(2)按照实施例1的测试方法测试所得烟草净油S3的成分，结果显示，相比于对照品(即上述水提物和醇提物)，烟草净油S3中产生了新的香气物质，增加的具体物质及含量参见表6。

表6净油中增加的香气物质名称及含量

化学名称	含量，％	香型
			苯乙醇	0.0977	玫瑰花香(清香类)
对羟基苯乙醇	0.0239	玫瑰花香(清香类)
			软脂酸乙酯	0.3218	蜡香和奶香(醇香类)
硬脂酸乙酯	0.0910	蜡香(醇香类)
			乙酸葵脂	0.0197	菠萝、橙子气息(清香类)

由表6测试结果可知，通过本发明的制备方法，增加了大量极具天然清香和醇香的成分，丰富了烟香。

(3)将所得烟草净油以5％的比例加入空白电子烟油(即不含香精的电子烟油)进行感官评吸，外观显示，净油在烟油中混合均匀，无沉淀无漂浮物，呈浅咖啡色的澄清透亮状。经加热雾化后，以烟草本源香气为主韵调，辅以较为显著的醇香，无甜腻感，无焦苦味，具有充分的天然高级感，完全雾化以后，电子烟内部无碳化现象。

由实施例1～3的测试结果可知，通过本发明的制备方法，消除了烟梗中大量的还原糖，同时，通过本发明的制备方法，增加了大量极具天然清香和醇香的成分，不仅克服了电子烟碳化糊化的问题，还丰富了烟香，提升了吸食品质。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种烟草净油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将烟梗、水和汉逊酵母混合发酵，得到发酵物；

b)调节发酵物的PH值至10～13，再用疏水有机溶剂进行提取，得到提取液；

c)将所述提取液中的疏水有机溶剂去除后，加入醇类物质回溶并冷却，得到冷却物；

d)对所述冷却物固液分离，并将所得分离液中的醇类物质去除，得到烟草净油。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，发酵的温度为25～40℃，时间为48～96h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，汉逊酵母与烟梗的质量比为0.1％～1.0％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中醇类物质的体积与步骤a)中烟梗的质量之比为1mL∶(0.2～1)g；

所述醇类物质的体积百分浓度为50％～95％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，冷却的温度为-10℃～-4℃，时间为8～12h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，用疏水有机溶剂进行提取时，固液比为1g∶(3～5)mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，冷却的温度为-4～-10℃，时间为8～12h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，采用无机碱性物质调节发酵物的PH值；

所述步骤c)中，醇类物质为乙醇。

9.一种权利要求1～8中任一项所述的制备方法制得的烟草净油。

10.一种电子烟油，其特征在于，包含权利要求9所述的烟草净油。