CN107080282A

CN107080282A - 一种废弃烟末提取物的制备方法、废弃烟末提取物及用途

Info

Publication number: CN107080282A
Application number: CN201710357671.7A
Authority: CN
Inventors: 林晓利; 高建宏; 严新龙; 李新生
Original assignee: SHANGHAI TOBACCO GROUP TAICANG HAIYAN TOBACCO RECONSTITUTED TOBACCO CO Ltd; Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI TOBACCO GROUP TAICANG HAIYAN TOBACCO RECONSTITUTED TOBACCO CO Ltd; Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority date: 2017-05-19
Filing date: 2017-05-19
Publication date: 2017-08-22

Abstract

本发明提供一种废弃烟末提取物的制备方法，包括如下步骤：1）筛分：将废弃烟末进行筛分处理；2）预处理：将步骤1）所得烟末进行平衡处理，平衡处理后进行烘干并测定烟末的绝干质量；3）制备提取物：按照料液质量比将乙醇水溶液加入到烟末中浸泡提取处理，提取后抽滤，得到的液体物料经旋转蒸发浓缩得到的浸膏即为烟末提取物。本发明废弃烟末提取物的制备方法得到的提取物在造纸法再造烟叶的应用中操作简单，易于通过分散在涂布液中添加到再造烟叶中，且该提取物的添加能够增加香气，掩盖杂气，提升造纸法再造烟叶的品质。

Description

一种废弃烟末提取物的制备方法、废弃烟末提取物及用途

技术领域

本发明涉及造纸法再造烟叶领域，特别是涉及一种废弃烟末提取物的制备方法及在造纸法再造烟叶中的用途。

背景技术

造纸法再造烟叶作为卷烟降焦减害的重要手段，是卷烟的重要组成部分，由于其自身的加工特点而烟香气不足，刺激性较大，需要通过加香加料来改善吃味、修饰烟香。烟草本身存在着一些潜香物质，如类西柏烷类、类胡萝卜素类等，烟草经醇化、发酵过程以及在卷烟燃吸过程中，这些物质还可以产生各种芳香化合物，对卷烟的吸食品质具有重要的影响。

由于卷烟生产过程中的废弃烟末具有与烟叶一样的化学成分，用此来制备烟草香料，可直接用于卷烟及再造烟叶的加香，其香气逼真、自然，可增强烟香，减除杂气，提高卷烟质量。

虽然针对烟末提取物的制备方法已有公开报道，但报道中提取物多直接添加至烟丝或滤棒中，或者提取工艺方法复杂，简单易行的提取方法及在造纸法再造烟叶中的应用几乎未见报道。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种废弃烟末提取物的制备方法、废弃烟末提取物及其用途，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过包括如下的技术方案实现的。

本发明公开了一种废弃烟末提取物的制备方法，包括如下步骤：

1)筛分：将废弃烟末进行筛分处理；

2)预处理：将步骤1)所得烟末进行平衡处理，平衡处理后进行烘干并测定烟末的绝干质量；

3)制备提取物：按照料液质量比将乙醇水溶液加入到烟末中浸泡提取处理，提取后抽滤，得到的液体物料经旋转蒸发浓缩得到的浸膏即为烟末提取物。

较佳的，步骤1)所述烟末为烟屑处理厂的废弃烟末。较佳的，筛分后，目数为40～80目的废弃烟末占60～80％，80目～120目的废弃烟末约占20～40wt％。

较佳的，步骤2)所述平衡处理是将烟末放置于恒温恒湿间进行平衡，平衡条件为：温度20～24℃，湿度55～65％，平衡时间24h。所述平衡处理的目的是使原料烟末水分基本一致，尽量减少由于原料的差异导致的提取物的差异。

较佳的，步骤2)烘干温度为(100～110)℃，烘干时间4h。所述水分测定的目的是料液质量比是根据烟末的绝干质量计算的。

较佳的，步骤3)所述料液质量比为1:5～1:10。较佳的，提取温度为25～35℃，乙醇水溶液的浓度为10～95wt％。

较佳的，步骤3)中浸泡提取处理时间为1小时以上。较佳的，浸泡处理时伴随有搅拌。

较佳的，步骤3)所述的浸膏的相对密度为(1.21～1.22)g/cm³。

本申请还公开了采用如上述所述方法制备获得的废弃烟末提取物。

本申请还公开了如上述所述的废弃烟末提取物的中性致香成分分析方法，包括以下步骤：

a)预处理：准确称取2g提取物于试管中，加入2～4mL甲基叔丁基醚，20～40μL乙酸苯乙酯内标，加入2～4mL浓度为5wt％的H₂SO₄去除烟碱，超声提取5～15min，静置过夜；将静置后的样品进行离心，取上层清液，经无水Na₂SO₄干燥待用。

b)成分分析：采用气相色谱-质谱联用法测定步骤a)中所述提取物中中性致香成分的含量。

步骤b)所述气相色谱-质谱联用仪采用联用的HP7890A气相色谱仪和HP5975C质谱仪，所述色谱柱为HP-5MS，其规格为30m×0.25mm×0.25μm。

较佳的，所述提取物中中性致香成分为茄酮、β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮1、巨豆三烯酮2、巨豆三烯酮3、巨豆三烯酮4。

较佳的，所述中性致香成分的含量计算方法是以乙酸苯乙酯为内标的半定量法。

假定相对校正因子为1，用内标法定量，每种中性致香物质的定量结果按照下式计算：

式中：

X——待测组分含量，单位(μg/g)

V——试样体积，单位(ml)

A——各物质取所对应特征离子峰面积之和

Mi——内标浓度，单位(μg/ml)

Ai——内标所对应特征离子峰面积

W——样品中水分含量％

m——样品质量，单位(g)

以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10％。

本发明还公开了上述所述废弃烟末提取物在造纸法再造烟叶中的用途，将提取物单独或与其他香精香料配合加入再造烟叶涂布液中，涂布在再造烟叶基片中，得到含有废弃烟末提取物的造纸法再造烟叶。

较佳的，废弃烟末提取物的加入量为再造烟叶质量的(0.1～0.2)％。

本发明废弃烟末提取物的制备方法不需要特殊设备及特殊条件，简单易行。造纸法再造烟叶是利用无法用于卷烟的烟草原料，如烟梗、碎烟片、烟末等，经过萃取固液分离，固体物料经打浆、抄造等工序得到基片，液体物料经过净化、浓缩等工序得到涂布液，再将涂布液回涂到基片上得到的。本发明废弃烟末提取物的制备方法得到的提取物在造纸法再造烟叶的应用中操作简单，易于通过分散在涂布液中添加到再造烟叶中，且该提取物的添加能够增加香气，掩盖杂气，提升造纸法再造烟叶的品质。

附图说明

图1显示为实施例3中95wt％乙醇水溶液提取废弃烟末的提取物的总离子流图。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。

当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。

实施例使用的造纸法再造烟叶的基片、浓缩液均取自上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司，将浓缩液按照36％的涂布率涂布至基片得到再造烟叶，作为样品对照组。

本发明实施例中所述烟末为烟屑处理厂的废弃烟末，筛分后目数为40～80目占70wt％，80目～120目占30wt％；；水分测定条件为：烘干温度105℃，烘干时间4h平衡处理是将烟末放置于恒温恒湿间进行平衡，平衡条件为：温度22±2℃，湿度60±5％，平衡时间24h。

本申请实施例中对废弃烟末提取物的中性致香成分分析的方法，包括以下步骤：

所述提取物中中性致香成分为茄酮、β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮1、巨豆三烯酮2、巨豆三烯酮3、巨豆三烯酮4。

所述中性致香成分的含量计算方法是以乙酸苯乙酯为内标的半定量法。

实施例1

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为10wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌3h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。

将本实施例中提取物按照再造烟叶质量的0.16％加入到造纸法再造烟叶中，通过感观评吸，与对照组相比，香气质与香气量、木质气等均未有明显的变化。

实施例2

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为50wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌3h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。

将本实施例中提取物按照再造烟叶质量的0.16％加入再造烟叶中，通过感观评吸，与对照组相比，香气质与香气量均有较明显的提升，烤烟香更明显，木质气有所改善。

实施例3

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌3h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。

将本实施例中提取物按照再造烟叶质量的0.16％加入再造烟叶中，通过感观评吸，与对照组相比，香气质与香气量均有明显的提升，烤烟香更明显，木质气和纸味更不明显，喉部刺激性下降。

实施例1、2、3中的条件只有乙醇浓度不同，实施例1、2、3提取物中的中性致香成分含量，如表1所示。可以看出，随着乙醇浓度的增加，提取物中巨豆三烯酮1和巨豆三烯酮3的含量是逐渐下降的，其他几种中性致香成分的含量则是明显增加的，且再造烟叶感观评吸结果与致香成分含量呈正相关。

表1不同浓度乙醇烟末提取物中性致香成分含量(μg/g)

实施例4

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液中，在30℃下机械搅拌1h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。

实施例5

实施例6

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌5h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。

实施例4、5、6中的条件只有提取时间不同，实施例4、5、6提取物中的中性致香成分含量，如表2所示。提取时间对废弃烟末提取物中性致香成分含量影响很小，本发明提供的一种废弃烟末提取物的制备方法耗时短，节省了能源成本和时间成本。

表2不同提取时间烟末提取物中性致香成分含量(μg/g)

实施例7

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌1h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。将提取物按照再造烟叶质量的0.16％加入造纸法再造烟叶中，通过感观评吸，与未添加提取物的对照组相比，香气质与香气量均有明显的提升，烤烟香更明显，木质气和纸味更不明显，喉部刺激性下降，烟香更透发饱满。

实施例8

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌1h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。将提取物按照再造烟叶质量的0.1％加入造纸法再造烟叶中，通过感观评吸，与未添加提取物的对照组相比，香气质与香气量均有明显的提升，烤烟香更明显，木质气和纸味更不明显，喉部刺激性下降，烟香更透发饱满。

实施例9

取经筛分和预处理的废弃烟末600g(绝干质量)，按料液质量比为1:5加入浓度为95wt％的乙醇水溶液，在30℃下机械搅拌1h，抽滤，提取液浓缩至密度为1.2150g/cm³。将提取物按照再造烟叶质量的0.2％加入造纸法再造烟叶中，通过感观评吸，与未添加提取物的对照组相比，香气质与香气量均有明显的提升，烤烟香更明显，木质气和纸味更不明显，喉部刺激性下降，烟香更透发饱满。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种废弃烟末提取物的制备方法，包括如下步骤：

1)筛分：将废弃烟末进行筛分处理；

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，筛分后，目数为40～80目的废弃烟末占60～80％，80目～120目的废弃烟末约占20～40wt％。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)所述平衡处理是将烟末放置于恒温恒湿间进行平衡，平衡条件为：温度20～24℃，湿度55～65％，平衡时间24h。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法还包括以下特征中的一种或多种：

A)步骤2)烘干温度为(100～110)℃，烘干时间4h；

B)步骤3)所述料液质量比为1:5～1:10；

C)乙醇水溶液的浓度为10～95wt％；

D)步骤3)所述的浸膏的相对密度为(1.21～1.22)g/cm³。

5.一种由如权利要求1～4任一项所述方法制备获得的废弃烟末提取物。

6.一种如权利要求5所述废弃烟末提取物的中性致香成分分析方法，包括以下步骤：

7.如权利要求6所述方法，其特征在于，步骤b)所述气相色谱-质谱联用仪采用联用的HP7890A气相色谱仪和HP5975C质谱仪，所述色谱柱为HP-5MS，其规格为30m×0.25mm×0.25μm。

8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述提取物中中性致香成分为茄酮、β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮1、巨豆三烯酮2、巨豆三烯酮3、巨豆三烯酮4。

9.如权利要求5所述废弃烟末提取物在造纸法再造烟叶中的用途，将提取物加入再造烟叶浓缩液中，涂布在再造烟叶基片中，得到含有废弃烟末提取物的造纸法再造烟叶。

10.如权利要求9所述用途，其特征在于，废弃烟末提取物的加入量为再造烟叶质量的(0.1～0.2)％。