CN105154235B - 一种烟用石楠香料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种烟用石楠香料、制备方法及其应用。该香料原料为盛花期石楠鲜花，由有机溶剂萃取制备而成。由于石楠花花期较长，花量较大，香味较浓，因而本发明所提供烟用石楠香料具有成本低廉的优势，同时由于石楠香料仅由有机溶剂萃取即可获得，因而制备方法较为简便，制备成本较为低廉。将本发明所提供的天然的石楠香料用于卷烟时，评吸实验表明，较好地改善了卷烟的吸食质量，因而具有较好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种烟用石楠香料、制备方法及其应用。
背景技术
石楠，原产于中国，为蔷薇科、石楠属常绿灌木或小乔木，圆形树冠，叶丛浓密，是常见的栽培树种，在我国分布较广。石楠花，白色，成顶生复伞房花序，花期4～5月。石楠花香味较重，头香具有腥臊气息的动物香韵，底香具有温暖的蜜香、杏仁香、青香等。
天然香料是以动植物的芳香部位为原料，经过提取加工制成的香料。一般而言，天然香料成分较为复杂，有着特有的定香作用、协调作用及独特的天然香韵，是合成香料难以媲美的。而且，随着人们对食品添加剂安全性关注程度的提高，天然香料在香料工业中的重要性日益得到彰显，其使用量也在逐步提高。
现有技术中，卷烟在加工过程中也要添加一定的香料添加剂来改善其吸食品质。为了提高卷烟产品的吸食品质及安全性，烟草行业更倾向于使用天然香料来逐步取代人工合成香料，因此烟草行业一直在努力寻找开发在卷烟中适用性强、效果显著的高产、低廉天然香料原料。
石楠作为一种观赏及绿化树种，具有较为宽泛的种植环境及较大的种植面积，而目前对于石楠资源的利用主要集中在医药材料方面，对石楠香味物质的研究及应用均十分有限，尤其是在烟草中应用更是尚未见到有关报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种用石楠花所制备的石楠香料，该香料属于一种天然香料，主要用于烟草中，用以改善烟草的吸食口感。
本发明所采取的详细技术方案如下。
一种烟用石楠香料，原料为盛花期石楠鲜花，由有机溶剂萃取制备而成。
所述有机溶剂萃取具体为：采用二氯甲烷（CH2Cl2）进行同时蒸馏萃取制备而成；或者采用乙醇超声萃取制备而成。
所述烟用石楠香料的制备方法，采用有机溶剂萃取法，具体为同时蒸馏萃取法或超声萃取法。
所述蒸馏萃取法，以100g鲜花样品为例，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除树枝、碎叶等杂质后，用剪刀剪下花瓣，置于1000mL蒸馏萃取容器例如蒸馏瓶中；
（2）同时蒸馏萃取，向步骤（1）中所述蒸馏萃取容器中，加入500mL水和100mL萃取有机相二氯甲烷（CH2Cl2），同时蒸馏1~6h，然后减压浓缩至干，乙醇定容至1mL，即得蒸馏萃取石楠香料。
所述超声萃取法，以10g鲜花样品为例，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除树枝、碎叶等杂质后，用剪刀剪下花瓣，置于250mL萃取容器例如具塞三角瓶中；
（2）超声萃取，向步骤（1）中所述萃取容器中加入100mL有机萃取溶剂乙醇，超声萃取10~60min，然后过滤，减压浓缩至1mL，即得超声萃取石楠香料。
所述烟用石楠香料在烟丝中应用，其中蒸馏萃取石楠香料按烟丝质量的0.001～0.01%添加，超声萃取石楠香料按烟丝质量的0.005～0.02%添加；添加时，将石楠香料用乙醇溶解后配制成加香料液，均匀喷洒到烟丝中即可。
由于石楠花花期较长，花量较大，香味较浓，因而本发明所提供烟用石楠香料具有成本低廉的优势，同时由于石楠香料仅由有机溶剂萃取即可获得，因而制备方法较为简便，制备成本较为低廉。将本发明所提供的天然的石楠香料用于卷烟时，评吸实验表明，较好地改善了卷烟的吸食质量，因而具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备蒸馏萃取石楠香料的GC-MS分析图；
图2为实施例2所制备超声萃取石楠香料的GC-MS分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
需要说明的是，下述各实施例中所用石楠原料采自2015年4月的郑州产的盛花期石楠鲜花。
实施例1
本实施例采用同时蒸馏萃取法制备了烟用天然石楠香料，制备过程简要介绍如下。
（1）样品准备，取100g盛花期石楠鲜花，清除树枝、碎叶等杂质后，用剪刀剪下花瓣，置于1000mL蒸馏萃取容器例如蒸馏瓶中；
（2）同时蒸馏萃取，向步骤（1）中所述蒸馏萃取容器中，加入500mL水和100mL萃取有机相二氯甲烷（CH2Cl2），同时蒸馏2h，然后减压浓缩至干，乙醇定容至1mL，即得蒸馏萃取石楠香料。
需要说明的是，同时蒸馏萃取时，可同时蒸馏萃取1~6h，但蒸馏萃取时间不同，最终所获得的石楠香料成分略有差别，综合考虑石楠香料成分差别及时间因素，同时蒸馏萃取2h效果最为适宜。
对所制备的蒸馏萃取石楠香料进行GC-MS分析，得到其挥发性成分的总离子流图，如图1所示，通过面积归一化法分析，获得各挥发性成分的相对百分含量，结果如下表所示。GC-MS分析过程中，具体设置如下：
气相条件：色谱柱DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；
进样口 280℃；进样量 1μL；分流比 10：1；载气 氦气；
恒流模式，流量1mL/min；程序升温40℃，保持3mim，以5℃/mim升至300℃，保持20mim；
质谱条件：电离电压，70ev；溶剂延时10mim，扫描范围35～650amu。
从上述蒸馏萃取石楠香料挥发性成分记录表可以看出，采用同时蒸馏萃取法所制备的蒸馏萃取石楠香料，其主要成分有苯甲醛、苯乙醇、苯甲醇、马来酰肼、高级烷烃类、茶香酮、呋喃、丁香油酚、安息香酸苯酯等。这些物质中苯甲醛、苯乙醇、苯甲醇、茶香酮、呋喃、丁香油酚、安息香酸苯酯以及其它相对含量较小的醛、酮类、杂环类化合物都是较为重要的致香物质，因而用于烟草制品时，具有改善烟草制品吸食质量的潜力。
实施例2
本实施例采用超声萃取法制备了烟用天然石楠香料，制备过程简要介绍如下。
（1）样品准备，取10g盛花期石楠鲜花，清除树枝、碎叶等杂质后，用剪刀剪下花瓣，置于250mL萃取容器例如具塞三角瓶中；
（2）超声萃取，向步骤（1）中所述萃取容器中加入100mL有机萃取溶剂乙醇，超声萃取30min，然后过滤，减压浓缩至1mL，即得超声萃取石楠香料。
需要说明的是，超声萃取时，可超声萃取10~60min，但超声萃取时间不同，最终所获得的石楠香料成分略有差别，综合考虑石楠香料成分差别及时间因素，超声萃取30min效果最为适宜。
对所制备的超声萃取石楠香料进行气质联用分析，结果如图2和下表所示。
对所制备的超声萃取石楠香料进行GC-MS分析，得到其挥发性成分的总离子流图，如图2所示，通过面积归一化法分析，获得各挥发性成分的相对百分含量，结果如下表所示。GC-MS分析过程中，具体设置如下：
气相条件：色谱柱DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；
进样口 280℃；进样量 1μL；分流比 10：1；载气 氦气；
恒流模式，流量1mL/min；程序升温40℃，保持3mim，以5℃/mim升至300℃，保持20mim；
质谱条件：电离电压，70ev；溶剂延时10mim，扫描范围35～650amu。
从上表可以看出，超声萃取的石楠香料中，其主要成分有：云杉甙、丁酸、二氢吡喃酮、甘露醇、N-[3-羟基-4-（1-氧代丙基）-苯基]-甲酰胺、苯甲醛等。这些物质中二氢吡喃酮、苯甲醛等是重要的致香物质，在烟草中应用时，具有改善烟草吸食品质的潜力；而云杉甙、丁酸、甘露醇等物质用于卷烟制品时，能够提高卷烟烟气的湿润感，因而具有改善卷烟吸食质量的潜能。
实施例3
从上述实施1和实施例2中所制备的石楠香料成分分析表中可以看出，使用不同萃取溶剂、采用不同萃取方法时，所制得的石楠香料成分是有较为明显差别的，因而在实际使用过后中，需要根据产品类型及设计要求进行适当调整。
为体现其具体差别，发明人分别以实施例1所制备的蒸馏萃取石楠香料和实施例2所制备的超声萃取石楠香料进行了香烟加香试验，简要介绍如下。
烟丝样品：烟丝为河南中烟工业有限责任公司某三类卷烟无加香烟丝。
石楠香料：
实施例1所制备的蒸馏萃取石楠香料分别按烟丝质量的0.001%（1#）、0.005%（2#）、0.01%（3#）、0.02%（4#）添加；
实施例2所制备的超声萃取石楠香料分别按烟丝质量的0.005%（5#）、0.01%（6#）、0.02%（7#）、0.03%（8#）添加。
添加方式：
首先分别称取在温度22±1℃和相对湿度（RH）60±2%下平衡好的卷烟烟丝若干份，然后按比例分别称取对应量的石楠香料，将所称取的石楠香料用适量的质量浓度为95%的乙醇稀释后，用喉头喷雾器均匀地喷在烟丝上即可。以不含石楠香料的质量浓度为95%的乙醇所喷洒的烟丝作为对照样（更具体的，应用时可按如下方法应用，例如烟丝样品为100g，配制加香料液时，可先取石楠香料0.5g，加入49.5g 95%的乙醇进行溶解，配制成1%质量分数的加香料液，应用加香料液时，再取0.5g 1%质量比的加香料液，加入2.5g 95%的乙醇稀释，此时石楠香料质量为烟丝质量的0.005%。而对照组烟丝中施加3.0g 95%的乙醇即可）。
对加香后的烟丝样品（喷洒含有石楠香料的试验样）和对照样，分别置于温度22±1℃、相对湿度（RH）60±2%的恒温恒湿箱中平衡48h，然后用打烟器分别制成烟支。参照现行标准：《YC T 497-2014 卷烟 中式卷烟风格感官评价方法》和《YC T 496-2014 卷烟 感官舒适性评价方法》进行卷烟评吸评价。
采用实施例1所提供的蒸馏萃取石楠香料的卷烟评吸评价结果如下表所示。
从上表结果可以看出，采用蒸馏萃取石楠香料时，可赋予卷烟优雅的香韵，提高烟气温润感，降低刺激性，提高抽吸舒适度，但过量添加时，则使香气协调性下降，因而较适添加量在0.001~0.01%之间。
采用实施例2所提供的超声萃取石楠香料的卷烟评吸评价结果如下表所示。
从上表评吸结果可以看出，采用超声萃取石楠香料时，可提高烟气酸碱平衡度，使余味生津，降低刺激性，提高抽吸舒适度，最适添加量为0.005~0.02%。
综上所述，本发明所提供的石楠香料，其原料来源丰富，制备工艺相对简单，但不同工艺所制备的石楠香料成分有所差异，因而在具体使用时，应根据卷烟产品设计需求选择不类型的石楠香料。具体而言，对于烟丝中原有香气量较弱烟丝，适宜选用蒸馏萃取石楠香料以增加香气的丰富感；而对于原有烟气偏碱性、偏干燥的烟丝，适宜选用超声萃取石楠香料。总之，石楠香料作为一种新型的天然香料，在烟草吸食品质和口感改善上表现出了较好的应用前景。
Claims (3)
1.一种烟用石楠香料，其特征在于，该香料原料为盛花期石楠鲜花，由有机溶剂萃取制备而成；
该香料采用有机溶剂萃取法制备获得，具体为采用同时蒸馏萃取法或超声萃取法；
所述同时蒸馏萃取法，针对100g鲜花样品，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除杂质后，将花瓣置于1000mL蒸馏萃取容器中；
（2）同时蒸馏萃取，向步骤（1）中所述蒸馏萃取容器中，加入500mL水、100mL萃取有机相二氯甲烷，同时蒸馏1~6h，然后减压浓缩至固体，乙醇定容至1mL，即得蒸馏萃取石楠香料；
所述超声萃取法，针对10g鲜花样品，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除杂质后，将花瓣置于250mL萃取容器中；
（2）超声萃取，向步骤（1）中所述萃取容器中加入100mL有机萃取溶剂乙醇，超声萃取10~60min，然后过滤，减压浓缩至1mL，即得超声萃取石楠香料。
2.权利要求1所述烟用石楠香料的制备方法，其特征在于，该香料采用有机溶剂萃取法制备获得，具体为采用同时蒸馏萃取法或超声萃取法；
所述同时蒸馏萃取法，针对100g鲜花样品，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除杂质后，将花瓣置于1000mL蒸馏萃取容器中；
（2）同时蒸馏萃取，向步骤（1）中所述蒸馏萃取容器中，加入500mL水、100mL萃取有机相二氯甲烷，同时蒸馏1~6h，然后减压浓缩至固体，乙醇定容至1mL，即得蒸馏萃取石楠香料；
所述超声萃取法，针对10g鲜花样品，具体包括以下步骤：
（1）样品准备，取盛花期石楠鲜花，清除杂质后，将花瓣置于250mL萃取容器中；
（2）超声萃取，向步骤（1）中所述萃取容器中加入100mL有机萃取溶剂乙醇，超声萃取10~60min，然后过滤，减压浓缩至1mL，即得超声萃取石楠香料。
3.权利要求1所述烟用石楠香料在烟丝中应用，其特征在于，蒸馏萃取石楠香料按烟丝质量的0.001～0.01%添加，超声萃取石楠香料按烟丝质量的0.005～0.02%添加。
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|---|---|---|---|---|
| CN110055131A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-26 | 广州白云山维一实业股份有限公司 | 植物精油的生产方法 |
| CN115531253B (zh) * | 2022-05-16 | 2023-12-22 | 义乌市香诺化妆品有限公司 | 一种淡香型香水及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101352259A (zh) * | 2008-09-04 | 2009-01-28 | 河南中烟工业公司 | 藁本挥发油及其在烟草中的应用 |
| CN102643718A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-22 | 云南烟草科学研究院 | 一种紫罗兰花提取物及其制备方法和应用 |
| CN102936535A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-02-20 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种天然烟草增香剂的制备方法及其应用 |
| CN103549653A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 玉簪花乙醇提取物在卷烟中的应用 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101352259A (zh) * | 2008-09-04 | 2009-01-28 | 河南中烟工业公司 | 藁本挥发油及其在烟草中的应用 |
| CN102643718A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-22 | 云南烟草科学研究院 | 一种紫罗兰花提取物及其制备方法和应用 |
| CN102936535A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-02-20 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种天然烟草增香剂的制备方法及其应用 |
| CN103549653A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 玉簪花乙醇提取物在卷烟中的应用 |
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