CN108593817A - 一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法 - Google Patents

一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法，所述前处理方法利用冷冻干燥技术对造纸法再造烟叶液体中的致香物质进行富集，使用有机溶剂萃取样品中的目标化合物进行分析，去除造纸法再造烟叶液体中大部分的水分，提高有机溶剂对目标化合物的萃取效率，且相比于旋转蒸发浓缩减少目标化合物的损失，是一种操作简单、方便，适用于检测检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法。

Description

一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前 处理方法
技术领域
本发明属于造纸法再造烟叶技术领域，涉及一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法。
背景技术
造纸法再造烟叶作为卷烟的重要组成部分，是将烟梗、碎烟片、烟末等经水萃取后固液分离，可溶部分经浓缩后制成涂布液，不溶部分经过制浆、抄造、涂布、干燥等过程制得。对造纸法再造烟叶原料、过程及成品中致香物质的检测需要用有机溶剂对样品进行前处理，但由于液体样品如萃取液、白水等致香物质含量低，直接溶剂萃取后检测误差大，因此在前处理过程中一般需要先对其进行浓缩富集，然后再进行有机溶剂萃取。常用的浓缩方式是旋转蒸发浓缩，即在真空条件下加热浓缩，一般温度较高，容易造成对热不稳定化合物的损失，导致分析结果不准确。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法，所述前处理方法利用冷冻干燥技术对造纸法再造烟叶液体中的致香物质进行富集，使用有机溶剂萃取样品中的目标化合物进行分析，去除造纸法再造烟叶液体中大部分的水分，提高有机溶剂对目标化合物的萃取效率，且相比于旋转蒸发浓缩减少目标化合物的损失，是一种操作简单、方便、检测可靠，适用于检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法。所述方法能够同时处理多个样品，且操作简单易行。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，包括以下步骤：
1)将造纸法再造烟叶液体进行预冻；
取一定量的待测液体样品于物料盘中，将装有液体样品的物料盘进行预冻；
2)将预冻得到的物料进行冷冻干燥；
将预冻好装有样品的物料盘转移至干燥架上，将干燥架放到冷肼的假盖上，罩下有机玻璃罩，打开制冷机和真空泵进行浓缩。
3)将冷冻干燥得到的物料融化后进行有机溶剂萃取。
优选地，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述造纸法再造烟叶液体为白水或萃取液或，所述白水为纸机成型网部真空脱除的白水，所述萃取液取自离心机后；
2)预冻温度为-16～-60℃，如-16～-45℃或-45～-60℃；
3)预冻时间为2～12h，如2～6h或6～12h；
4)所述预冻在冷冻干燥机的冷肼或冰箱中进行。
优选地，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)冷冻干燥的真空度为5～20pa，如5～10pa或10～20pa；
2)冷冻干燥时间为8～12h，如8～10h或10～12h。
优选地，还包括：将冷冻干燥得到的物料融化后进行有机溶剂萃取。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述有机溶剂为甲基叔丁基醚；
2)萃取方法为：称取0.5g融化后的物料，加入内标溶液、有机溶剂，混匀后超声萃取或涡旋震荡，静置；然后离心，取上清液。
进一步更优选地，特征3)中，所述内标溶液为乙酸苯乙酯溶液。
本发明第二方面提供一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法，包括以下步骤：
1)将造纸法再造烟叶液体使用上述任意一项所述的前处理方法进行处理，得到待测液；
2)将步骤1)得到的待测液进行GC/MS分析。
将造纸法再造烟叶液体使用冷冻干燥机浓缩后，再使用有机溶剂进行目标化合物萃取后，利用GC/MS对目标化合物进行分析。
优选地，步骤1)得到的待测液经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析。
优选地，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)。
本发明将冷冻干燥技术应用到检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法中，将造纸法再造烟叶液体经冷冻干燥浓缩后，加入有机溶剂萃取，然后再进行致香物质的分析。由于造纸法再造烟叶液体中致香物质含量微小，需在有机溶剂萃取前对目标化合物进行浓缩富集，常用的旋转蒸发浓缩方法温度高，容易造成热不稳定化合物的损失，影响分析结果的准确性和可靠性。冷冻干燥技术是将含水的样品预先冻结，然后使其水分在真空状态下升华，整个过程不需要加热处理，通过控制冷冻干燥的时间对液体样品中的致香物质浓缩富集，该方法简单易行，尤其适合对热不稳定化合物进行分析。本发明的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法提高有机溶剂对目标化合物的萃取效率，且相比于旋转蒸发浓缩减少目标化合物的损失，是一种操作简单、方便，适用于检测检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法及其前处理方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例及对比例使用的造纸法再造烟叶的液体样品均取自上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司，其中白水样品取自纸机成型网部真空脱除的白水，萃取液取自离心机后。
实施例1
取白水1000g置于物料盘中，将物料盘放入低温冰箱中进行预冻，预冻温度-19℃，预冻时间12h。预冻结束后将物料盘取出置于干燥架上，将假盖盖在冷冻干燥机的冷肼上，再将上述干燥架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开制冷机和真空泵进行干燥浓缩，待真空度下降至10Pa后计时10h，得到浓缩后的白水样品1。浓缩后白水的密度为1.0010g/cm3，称取5g浓缩后白水样品1于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，分析结果见表1。
实施例2
取白水1000g置于物料盘中，将物料盘放入低温冰箱中进行预冻，预冻温度-60℃，预冻时间2h。预冻结束后将物料盘取出置于干燥架上，将假盖盖在冷冻干燥机的冷肼上，再将上述干燥架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开制冷机和真空泵进行干燥浓缩，待真空度下降至5Pa后计时8h，得到浓缩后的白水样品1。浓缩后白水的密度为1.0022g/cm3，称取5g浓缩后白水样品2于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，分析结果见表1。
实施例3
取萃取液1000g置于物料盘中，将物料盘放入低温冰箱中进行预冻，预冻温度-16℃，预冻时间12h。预冻结束后将物料盘取出置于干燥架上，将假盖盖在冷冻干燥机的冷肼上，再将上述干燥架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开制冷机和真空泵进行干燥浓缩，待真空度下降至10Pa后计时10h，得到浓缩后的浓缩液样品1。浓缩后的密度为1.1881g/cm3，称取0.5g浓缩后样品A于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，分析结果见表2。
实施例4
取萃取液1000g置于物料盘中，将物料盘放入低温冰箱中进行预冻，预冻温度-45℃，预冻时间6h。预冻结束后将物料盘取出置于干燥架上，将假盖盖在冷冻干燥机的冷肼上，再将上述干燥架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开制冷机和真空泵进行干燥浓缩，待真空度下降至20Pa后计时12h，得到浓缩后的浓缩液样品2。浓缩后的密度为1.1897g/cm3，称取0.5g浓缩后样品2于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，分析结果见表2。
对比例1
取白水1000g(与实施例1和实施例2相同的白水)，采用旋转蒸发浓缩，浓缩温度65℃，浓缩压强为0.085MPa，得到浓缩后的白水样品A1。浓缩后白水的密度为1.0200g/cm3，称取5g浓缩后白水样品A1于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，其分析结果见表1。
对比例2
取萃取液1000g(与实施例3和实施例4相同的萃取液)，采用旋转蒸发浓缩，浓缩温度65℃，浓缩压强为0.085MPa，得到浓缩后的浓缩液样品B。浓缩后萃取液的密度为1.1885g/cm3，称取0.5g浓缩后样品B于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，其分析结果见表2。
对比例3
取白水(与实施例1和实施例2相同的白水)，记为白水样品A2，称取5g白水样品A3于玻璃离心管中，加入100μL 0.1mg/mL乙酸苯乙酯溶液、5mL甲基叔丁基醚和5％硫酸水溶液3mL，混匀后超声萃取10min，室温静置24h；然后离心15min，取上清液，经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS，其分析结果见表1。
将实施例1得到的白水样品1与实施例2得到的白水样品2的致香物质，与对比例1的白水样品A1与对比例3的白水样品A2的致香物质结果进行分析对比，其具体结果见表1。
表1白水样品中致香物质对比分析结果
将实施例3得到的浓缩液样品1和实施例4得到的浓缩样品2的致香物质，与对比例2得到的样品B中的致香物质结果进行分析对比，具体结果见表2。
表2浓缩液样品中致香物质对比分析结果
注：表1与表2中致香物质的含量为相对值，即目标化合物的峰面积与内标物峰面积的比值。
本发明一种使用冷冻干燥技术对造纸法再造烟叶液体中致香物质进行前处理和检测，适用于热不稳定化合物的检测分析，相比于旋转蒸发浓缩，经该方法前处理后的样品中检测出的致香物质种类更多，含量更高，有助于提高检测结果的准确性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将造纸法再造烟叶液体样品进行预冻；
2)将预冻得到的物料进行冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述造纸法再造烟叶液体样品为白水或萃取液，所述白水为纸机成型网部真空脱除的白水，所述萃取液取自离心机后；
2)预冻温度为-16～-60℃；
3)预冻时间为2～12h；
4)所述预冻在冷冻干燥机的冷肼或冰箱中进行。
3.如权利要求1所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)冷冻干燥的真空度为5～20pa；
2)冷冻干燥时间为8～12h。
4.如权利要求1所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，还包括：将冷冻干燥得到的物料融化后进行有机溶剂萃取。
5.如权利要求1所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述有机溶剂为甲基叔丁基醚；
2)萃取方法为：称取融化后的物料，加入内标溶液和有机溶剂，混匀后超声萃取或涡旋震荡，静置；然后离心，取上清液。
6.如权利要求5所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的前处理方法，其特征在于，特征3)中，所述内标溶液为乙酸苯乙酯溶液。
7.一种检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将造纸法再造烟叶液体使用权利要求1至6中任意一项所述的前处理方法进行处理，得到待测液；
2)将步骤1)得到的待测液进行GC/MS分析。
8.如权利要求7所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法，其特征在于，步骤1)得到的待测液经0.22μm的有机相针式过滤器过滤后加入色谱瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，再进行GC/MS分析。
9.如权利要求7所述的检测造纸法再造烟叶液体样品中致香物质的方法，其特征在于，所述GC/MS为安捷伦7890B气相色谱与5977A质谱联用仪，离子源为EI源，色谱柱为HP-5MS。
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