CN107224747A - 一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法 - Google Patents

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杨强
蒲鑫
贺择
李江
刘齐洲
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Abstract

本发明涉及烟碱提取技术领域，尤其是一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法，包括底板，底板上固定有支撑架，支撑架上安装有蒸馏罐体，蒸馏罐体外侧包裹有加热套，蒸馏罐体顶端通过固定套连接有电机，电机输出轴连接有转轴，转轴上端连接有分布器，两侧连接有刮膜器，蒸馏罐体内部中间位置设置有冷凝循环管路，冷凝循环管路下端连接有冷凝器，蒸馏罐体上端一侧设有进料口，进料口一侧安装有进料泵，下端一侧设有重组分出口，底端设有轻组分出口，蒸馏罐体下端一侧还设有真空接口，真空接口连接有真空泵。本发明还提供了一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法。本发明解决烟碱收率低且纯度不高的问题。

Description

一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法
技术领域
本发明涉及烟碱提取技术领域，尤其涉及一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法。
背景技术
天然烟碱，又名尼古丁，是重要的医药、天然农药、香料、化工原料，可用于生产安全有效的戒烟产品、电子烟以及低毒无残留农药。纯度99.9％以上的烟碱需求量大，国内外售价均在100万元/吨以上。目前，主要从烟草或制烟废弃的烟筋、烟叶中提取烟碱。
现有的烟碱提取方法如水蒸气蒸馏法、硫酸反萃取法、超临界流体萃取法及离子交换法等侧重于烟碱的提取率，并且多采用简单蒸馏方法对粗烟碱进行精制。一方面烟碱挥发性很强，简单蒸馏过程烟碱收率低；另一方面蒸馏方式得到的产品纯度不高，通常含有萘类杂质，并不能很好的满足医药工业等领域对烟碱纯度的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的烟碱收率低且纯度不高的缺点，而提出的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置，包括底板，所述底板上固定有支撑架，所述支撑架上安装有蒸馏罐体，所述蒸馏罐体外侧包裹有加热套，所述蒸馏罐体顶端通过固定套连接有电机，所述电机输出轴连接有转轴，所述转轴贯穿蒸馏罐体顶端并延伸至其内部，所述转轴上端连接有分布器，两侧连接有刮膜器，所述蒸馏罐体内部中间位置设置有冷凝循环管路，所述冷凝循环管路下端贯穿蒸馏罐体，并连接有冷凝器，所述冷凝器通过安装板固定在支撑架一侧，所述蒸馏罐体上端一侧设有进料口，所述进料口一侧安装有进料泵，且所述进料泵通过连接管与进料口连接，下端一侧设有重组分出口，底端设有轻组分出口，所述轻组分出口通过连接管连通有收集罐，所述收集罐固定在底板上，所述蒸馏罐体下端一侧还设有真空接口，所述真空接口连接有真空泵，所述真空泵固定在通过安装板固定在支撑架一侧。
优选的，所述真空泵具体为D16B真空泵。
优选的，所述刮膜器具体为聚四氟乙烯板式刮膜器。
本发明还提供了一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，包括如下步骤：
S1、将粗烟碱有机溶液由进料泵14泵送至进料口15，进而进入蒸馏罐体2中进行短程蒸馏分离过程，其中短程蒸馏器的进料温度为62℃-65℃，并利用加热套3将蒸馏罐体2内加热至63℃-68℃，利用真空泵5对蒸馏罐体2进行抽真空操作，并将压力控制在12Pa-15Pa；
S2、最终所得轻组分精制烟碱产品由轻组分出口7排入收集罐6进行保存。
优选的，为了提高精制烟碱产品的提取率，将蒸馏罐体2内轻组分与重组分的比例控制为2/3，同时将刮膜器18转速控制在180-200r/min。
优选的，S1中粗烟碱有机溶液制备方法包括如下步骤：
S3、将制烟下脚料粉碎至粒度2-3mm备用，将浓硫酸稀释成13％-17％H2SO4溶液备用；
S4、向S1中所得粉末状制烟下脚料中加入石油醚萃取液进行萃取，其中石油醚与下脚料的混合比为10mL/1g-12mL/1g,萃取时间为1-3h,萃取温度为40℃-50℃；
S5、向S2中所得萃取液中加入S1中所得13％-17％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行减压过滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S6、向S2中所得萃取液中加入S1中所得13％-17％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行抽滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S7、将S4中所得含烟碱有机物的滤液进行减压蒸馏浓缩，最终得到，按质量比烟碱含量为15％—20％的粗烟碱有机溶液。
本发明提出的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法，有益效果在于：本发明应用新型短程分子蒸馏器技术，并结合传统的粗烟碱有机溶液制备方法，通过控制短程蒸馏过程中的温度、真空度、组分比例以及刮膜器转速，能够有效降低最终烟碱产品中的杂质含量，并且能够防止烟碱在蒸馏过程中发生氧化变质的问题，使得最终产品能满足医药工业等领域对烟碱纯度的要求。
附图说明
图1为本发明提出的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置的结构示意图；
图2为本发明提出的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置的蒸馏罐体内部结构示意图。
图中：电机1、蒸馏罐体2、加热套3、真空接口4、真空泵5、收集罐6、轻组分出口7、冷凝循环管路8、底板9、安装板10、冷凝器11、重组分出口12、支撑架13、进料泵14、进料口15、固定套16、转轴17、刮膜器18、分布器19。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2，一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法，包括底板9，底板9上固定有支撑架13，支撑架13上安装有蒸馏罐体2，蒸馏罐体2外侧包裹有加热套3，蒸馏罐体2顶端通过固定套16连接有电机1，电机1输出轴连接有转轴17，转轴17贯穿蒸馏罐体2顶端并延伸至其内部，转轴17上端连接有分布器19，两侧连接有刮膜器18，刮膜器18具体为聚四氟乙烯板式刮膜器，聚四氟乙烯板式刮膜器具有耐腐蚀、耐高温的作用，能够长期稳定使用。
蒸馏罐体2内部中间位置设置有冷凝循环管路8，冷凝循环管路8下端贯穿蒸馏罐体2，并连接有冷凝器11，冷凝器11通过安装板10固定在支撑架13一侧，蒸馏罐体2上端一侧设有进料口15，进料口15一侧安装有进料泵14，且进料泵14通过连接管与进料口15连接，下端一侧设有重组分出口12，底端设有轻组分出口7，轻组分出口7通过连接管连通有收集罐6，收集罐6固定在底板9上，蒸馏罐体2下端一侧还设有真空接口4，真空接口4连接有真空泵5，真空泵5固定在通过安装板10固定在支撑架13一侧，真空泵5具体为D16B真空泵。
粗烟碱有机溶液由进料泵14泵送至进料口15，由电机1带动分布器19和刮膜器18同时转动，有机溶液由分布器19甩向蒸馏罐体2内壁，形成液膜，然后由刮膜器18不断刮动，以加快蒸发面液层的更新，轻相蒸气分子由冷凝循环管路8冷凝后经轻组分出口7排入收集罐6，重组分则由重组分出口12排出。
实施例1
本发明还提供了一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，包括如下步骤：
S1、将粗烟碱有机溶液由进料泵14泵送至进料口15，进而进入蒸馏罐体2中进行短程蒸馏分离过程，其中短程蒸馏器的进料温度为62℃，并利用加热套3将蒸馏罐体2内加热至63℃，利用真空泵5对蒸馏罐体2进行抽真空操作，并将压力控制在12Pa；为了提高精制烟碱产品的提取率，将蒸馏罐体2内轻组分与重组分的比例控制为2/3，同时将刮膜器18转速控制在180r/min。
S2、最终所得轻组分精制烟碱产品由轻组分出口7排入收集罐6进行保存。
S1中粗烟碱有机溶液制备方法包括如下步骤：
S3、将制烟下脚料粉碎至粒度2mm备用，将浓硫酸稀释成13％H2SO4溶液备用；
S4、向S1中所得粉末状制烟下脚料中加入石油醚萃取液进行萃取，其中石油醚与下脚料的混合比为12mL/1g,萃取时间为1h,萃取温度为40℃；
S5、向S2中所得萃取液中加入S1中所得13％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行减压过滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S6、向S2中所得萃取液中加入S1中所得13％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行抽滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S7、将S4中所得含烟碱有机物的滤液进行减压蒸馏浓缩，最终得到，按质量比烟碱含量为15％的粗烟碱有机溶液。
实施例2
本发明还提供了一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，包括如下步骤：
S1、将粗烟碱有机溶液由进料泵14泵送至进料口15，进而进入蒸馏罐体2中进行短程蒸馏分离过程，其中短程蒸馏器的进料温度为63℃，并利用加热套3将蒸馏罐体2内加热至65℃，利用真空泵5对蒸馏罐体2进行抽真空操作，并将压力控制在13Pa；为了提高精制烟碱产品的提取率，将蒸馏罐体2内轻组分与重组分的比例控制为2/3，同时将刮膜器18转速控制在190r/min。
S2、最终所得轻组分精制烟碱产品由轻组分出口7排入收集罐6进行保存。
S1中粗烟碱有机溶液制备方法包括如下步骤：
S3、将制烟下脚料粉碎至粒度2.5mm备用，将浓硫酸稀释成15％H2SO4溶液备用；
S4、向S1中所得粉末状制烟下脚料中加入石油醚萃取液进行萃取，其中石油醚与下脚料的混合比为11mL/1g,萃取时间为2h,萃取温度为45℃；
S5、向S2中所得萃取液中加入S1中所得15％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行减压过滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S6、向S2中所得萃取液中加入S1中所得15％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行抽滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S7、将S4中所得含烟碱有机物的滤液进行减压蒸馏浓缩，最终得到，按质量比烟碱含量为17％的粗烟碱有机溶液。
实施例3
本发明还提供了一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，包括如下步骤：
S1、将粗烟碱有机溶液由进料泵14泵送至进料口15，进而进入蒸馏罐体2中进行短程蒸馏分离过程，其中短程蒸馏器的进料温度为65℃，并利用加热套3将蒸馏罐体2内加热至68℃，利用真空泵5对蒸馏罐体2进行抽真空操作，并将压力控制在15Pa；为了提高精制烟碱产品的提取率，将蒸馏罐体2内轻组分与重组分的比例控制为2/3，同时将刮膜器18转速控制在200r/min。
S2、最终所得轻组分精制烟碱产品由轻组分出口7排入收集罐6进行保存。
S1中粗烟碱有机溶液制备方法包括如下步骤：
S3、将制烟下脚料粉碎至粒度3mm备用，将浓硫酸稀释成17％H2SO4溶液备用；
S4、向S1中所得粉末状制烟下脚料中加入石油醚萃取液进行萃取，其中石油醚与下脚料的混合比为12mL/1g,萃取时间为3h,萃取温度为50℃；
S5、向S2中所得萃取液中加入S1中所得17％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行减压过滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S6、向S2中所得萃取液中加入S1中所得17％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行抽滤，得到含烟碱有机物的滤液；
S7、将S4中所得含烟碱有机物的滤液进行减压蒸馏浓缩，最终得到，按质量比烟碱含量为20％的粗烟碱有机溶液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置，包括底板(9)，所述底板(9)上固定有支撑架(13)，所述支撑架(13)上安装有蒸馏罐体(2)，其特征在于，所述蒸馏罐体(2)外侧包裹有加热套(3)，所述蒸馏罐体(2)顶端通过固定套(16)连接有电机(1)，所述电机(1)输出轴连接有转轴(17)，所述转轴(17)贯穿蒸馏罐体(2)顶端并延伸至其内部，所述转轴(17)上端连接有分布器(19)，两侧连接有刮膜器(18)，所述蒸馏罐体(2)内部中间位置设置有冷凝循环管路(8)，所述冷凝循环管路(8)下端贯穿蒸馏罐体(2)，并连接有冷凝器(11)，所述冷凝器(11)通过安装板(10)固定在支撑架(13)一侧，所述蒸馏罐体(2)上端一侧设有进料口(15)，所述进料口(15)一侧安装有进料泵(14)，且所述进料泵(14)通过连接管与进料口(15)连接，下端一侧设有重组分出口(12)，底端设有轻组分出口(7)，所述轻组分出口(7)通过连接管连通有收集罐(6)，所述收集罐(6)固定在底板(9)上，所述蒸馏罐体(2)下端一侧还设有真空接口(4)，所述真空接口(4)连接有真空泵(5)，所述真空泵(5)固定在通过安装板(10)固定在支撑架(13)一侧。
2.根据权利要求1所述的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置，其特征在于，所述真空泵(5)具体为D16B真空泵。
3.根据权利要求1所述的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的装置和方法，其特征在于，所述刮膜器(18)具体为聚四氟乙烯板式刮膜器。
4.根据权利要求1-3所述的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗烟碱有机溶液由进料泵(14)泵送至进料口(15)，进而进入蒸馏罐体(2)中进行短程蒸馏分离过程，其中短程蒸馏器的进料温度为62℃-65℃，并利用加热套(3)将蒸馏罐体(2)内加热至63℃-68℃，利用真空泵(5)对蒸馏罐体(2)进行抽真空操作，并将压力控制在12Pa-15Pa；
S2、最终所得轻组分精制烟碱产品由轻组分出口(7)排入收集罐(6)进行保存。
5.根据权利要求1-4所述的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，其特征在于，为了提高精制烟碱产品的提取率，将蒸馏罐体(2)内轻组分与重组分的比例控制为2/3，同时将刮膜器(18)转速控制在180-200r/min。
6.根据权利要求4所述的一种利用短程蒸馏器成套设备提取烟碱的方法，其特征在于，S1中粗烟碱有机溶液制备方法包括如下步骤：
S3、将制烟下脚料粉碎至粒度2-3mm备用，将浓硫酸稀释成13％-17％H2SO4溶液备用；
S4、向S1中所得粉末状制烟下脚料中加入石油醚萃取液进行萃取，其中石油醚与下脚料的混合比为10mL/1g-12mL/1g,萃取时间为1-3h,萃取温度为40℃-50℃；
S5、向S2中所得萃取液中加入S1中所得13％-17％H2SO4溶液进行酸化，酸化结束后将所得混合液进行减压过滤，得到含烟碱有机物的滤液；
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S7、将S4中所得含烟碱有机物的滤液进行减压蒸馏浓缩，最终得到，按质量比烟碱含量为15％—20％的粗烟碱有机溶液。
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