CN104177224A - 减压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的精馏装置。该精馏装置主要由减压塔T1、常压塔T2、减压泵、加压泵、回流罐及换热器等组成。精馏分离方法包括：原料混合液经减压泵P1输送至减压塔T1，部分T1塔底物料进入塔底再沸器R1再沸，部分物料则作为正丁醇产品采出；T1塔顶蒸汽物流经冷凝器C1冷凝、回流罐A1收集后，部分回流入减压塔T1，部分则经加压泵输送至常压塔T2；T2塔顶蒸汽物流经冷凝器C2冷凝、回流罐A2收集后，部分回流入常压塔T2，部分物料则返回减压塔T1；部分常压塔T2塔底物料进入塔底再沸器R2再沸，部分物料则作为MIBK产品采出。本发明采用减压常压双塔精馏分离技术，可连续操作、工艺流程简单，具有产品收率高、产品纯度高、物耗低等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种正丁醇和甲基异丁酮（MIBK）共沸物体系的分离，特别是一种先减压塔精馏、再常压塔精馏的双塔分离装置和使用该装置分离正丁醇和MIBK共沸物系的方法。
背景技术
正丁醇、MIBK均为重要的化工产品。二者在化工和医药行业均有突出的应用，均为重要的有机合成助剂和有机溶剂。在工业生产中回收利用正丁醇和MIBK，这对于企业十分有经济意义。
由于正丁醇和MIBK二元物系存在共沸点，故难以用普通精馏方法获得较高纯度的正丁醇和MIBK。目前常用的分离方法主要是共沸精馏和萃取精馏。
文献（异丙醇一步法生产甲基异丁基酮分离过程的研究.化工进展, 2005.12，第24卷第5期）报道了用乙二醇作为萃取剂来萃取精馏分离正丁醇和甲基异丁酮二元共沸体系的方法是可行的，所得甲基异丁酮产品纯度为99.5%，收率为91.7%。
文献（甲基异丁基酮合成液非均相共沸精馏分离工艺研究. 现代化工, 2007.11, 第27卷第2期）提供了一种非均相共沸精馏分离方法，采用非均相共沸精馏的方法对正丁醇和甲基异丁酮二元共沸体系进行分离，得到了纯度为99.5%的甲基异丁基酮。
上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：分离过程的成本比较高；体系中引入其他物质增加了分离成本，并在一定程度上影响了产品质量；工艺流程复杂，并带来了新的萃取剂再生这一问题。
本发明采用减压常压双塔精馏提纯的方法，具体地讲，本发明利用正丁醇和MIBK的共沸组成随压力改变而出现较大变化这一特性，先采用减压精馏塔，再采用常压精馏塔，分离正丁醇和MIBK共沸物系，本发明的方法尤其适合MIBK组成占50%以下的正丁醇和MIBK共沸物系。本发明的体系中没有引入其他组分，节约成本的同时又保证了产品的质量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的正丁醇、MIBK产品。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种将正丁醇和MIBK共沸物体系分离的减压常压双塔精馏分离装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离正丁醇和MIBK共沸物体系的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置在分离正丁醇和MIBK共沸物体系中的用途。
[技术方案]
本发明克服现有技术中缺点，提出了一种先减压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的方法。本发明利用正丁醇和MIBK的共沸组成随压力的改变而出现较大变化这一特性，采用两塔压差精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法解决了目前采用萃取精馏或共沸精馏分离正丁醇和MIBK存在的诸多问题，避免引入杂质，降低分离成本，提高了产品纯度。
本发明提供一种工艺简单、易于实现的高压常压双塔分离装置，以及使用该装分离MIBK占50%以下的正丁醇和MIBK共沸物系的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种先减压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：
减压塔（T1）、再沸器（R1）、冷凝器（C1）、回流罐（A1）、常压塔（T2）、再沸器（R2）、冷凝器（C2）、回流罐（A2）、减压泵（P1）；其中减压泵（P1）连接减压塔（T1）进料口，再沸器（R1）连接于减压塔（T1）塔底，减压塔（T1）塔顶、冷凝器（C1）、回流罐（A1）、加压泵（P2）、常压塔（T2）进料口依次以管路连接，再沸器（R2）连接于常压塔（T2）塔底，常压塔（T2）塔顶、冷凝器（C2）、回流罐（A2）、减压塔（T1）循环液进料口依次以管路连接。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）正丁醇和MIBK原料混合液经减压泵（P）输送至减压塔（T1）一次精馏，部分减压塔（T1）塔底物料进入塔底再沸器（R1），再沸后进入减压塔（T1），部分物料则作为正丁醇产品采出；
（2）减压塔（T1）塔顶蒸汽物流经冷凝器（C1）冷凝、回流罐（A1）收集后，部分物料回流入减压塔（T1），部分物料则经加压泵（P2）输送至常压塔（T2）进行二次精馏；
（3）常压塔（T2）塔顶蒸汽物流经冷凝器（C2）冷凝、回流罐（A2）收集后，部分物料回流入常压塔（T2），部分物料则返回减压塔（T1）；
（4）部分常压塔（T2）塔底物料进入塔底再沸器（R2），再沸后进入常压塔（T2），部分物料则作为MIBK产品采出。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：减压塔（T1）操作压力为0.2～0.8atm，回流比为0.5～2.8；常压塔（T2）操作压力为1atm，回流比为1.0～3.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：减压塔（T1）理论板数38块，进料板位置16～25，循环物流进料板位置9～15；常压塔（T2）理论板数32块，进料板位置13～22。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：减压塔（T1）塔顶温度70.3～106.8℃，塔底温度78.3～111.5℃；常压塔（T2）塔顶温度113.4℃，塔底温度117.7℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品的纯度为99.70%～99.97%，收率为99.70%～99.97%；MIBK产品的纯度范围为99.83%～99.99%，收率为99.83%～99.99%。
所述的先减压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置在精馏分离MIBK占50%以下的正丁醇和MIBK共沸物体系中的应用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品的纯度为99.70%～99.97%，收率为99.70%～99.97%；MIBK产品的纯度范围为99.83%～99.99%，收率为99.83%～99.99%。
本发明的减压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的方法具体描述如下：
常温下，正丁醇和MIBK混合液1先经由减压泵P1输送至减压塔T1，进行一次精馏分离正丁醇和MIBK混合物。塔内液体流至塔底，部分物料5作为正丁醇产品采出，部分物料则进入塔底再沸器R1，水蒸气加热后产生上升蒸汽4进入T1内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C1中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A1中，部分冷凝液2回流返回塔T1内，部分冷凝液3则由加压泵P2加压后输送至常压塔T2。
物流3输送至常压塔T2进行二次精馏。一部分塔底液体9作为MIBK产品采出，另一部分则进入塔底再沸器R2，水蒸气加热后产生上升蒸汽8进入T2内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C2中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A2中，部分冷凝液6回流返回塔T2内，部分冷凝液7则利用压差送至T1。
本发明中，T1塔操作压力为0.2～0.8atm，T1塔径450～650mm，T1塔顶温度70.3～106.8℃，T1塔底温度78.3～111.5℃，理论板数38块，进料板位置16～25，循环物流进料板位置9～15，回流比0.5～2.8；T2塔操作压力为1atm，T2塔径550～700mm，T2塔顶温度113.4℃，T2塔底温度117.7℃，理论板数32块，进料板位置13～22，回流比1.0～3.5。以上压力数值均表示绝对压力。
使用该方法分离后的正丁醇产品的纯度为99.70%～99.97%；MIBK产品的纯度范围为99.83%～99.99%。
使用该方法能同时获得正丁醇及MIBK产品，正丁醇的收率达到的范围99.70%～99.97%；MIBK的收率达到的范围99.83%～99.99%。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
（1）降低了分离过程的成本；
（2）产品未引入杂质，纯度得以提高；
（3）无需萃取精馏的溶剂回收工艺，工艺简单，装置合理；
（4）正丁醇、MIBK产品收率提高。
附图说明
图1是分离正丁醇和MIBK共沸物系的减压常压双塔精馏示意图，其中：
T1－减压塔；T2－常压塔；A1 , A2－回流罐；C1 , C2－塔顶冷凝器；R1 , R2－塔底再沸器；
P1－减压泵；P2－加压泵；数字表示各物流。
具体实施方式
实施例1：
进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力0.4atm（绝压），质量组成：正丁醇55%，MIBK45%。减压塔T1塔径500mm，理论板数38块，在第20块进料，循环流在塔T1第10块板进料。常压塔T2塔径600mm，理论板数32块，在第16块进料。
精馏系统操作工艺参数见表1，系统进料及产品物流情况见表2。由表中数据可见，分离后：正丁醇产品纯度达99.77%；MIBK产品纯度达99.92%；正丁醇的收率达99.77%；MIBK的收率达99.92%。
表1. 精馏系统工艺操作参数
表2. 精馏系统进料及产品物流表
实施例2：
进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力0.5 atm（绝压），质量组成：正丁醇60%，MIBK40%。减压塔T1塔径650mm，理论板数38块，在第24块进料，循环流在塔T1第15块板进料。常压塔T1塔径550mm，理论板数32块，在第14块进料。精馏系统操作工艺参数见表3，系统进料及产品物流情况见表4。由表中数据可见，分离后：正丁醇产品纯度达99.83%；MIBK产品纯度达99.95%；正丁醇的收率达99.83%；MIBK的收率达99.95%。[0033] 表3. 精馏系统工艺操作参数
表4. 精馏系统进料及产品物流表
实施例3：
进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力0.2atm（绝压），质量组成：正丁醇80%，MIBK20%。减压塔T1塔径550mm，理论板数38块，在第16块进料，循环流在塔T2第11块板进料。常压塔T2塔径650mm，理论板数32块，在第20块进料。精馏系统操作工艺参数见表5，系统进料及产品物流情况见表6。由表中数据可见，分离后：正丁醇产品纯度达99.95%；MIBK产品纯度达99.96%；正丁醇的收率达99.95%；MIBK的收率达99.96%。
表5. 精馏系统工艺操作参数
表6. 精馏系统进料及产品物流表
实施例4：
进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力0.8atm（绝压），质量组成：正丁醇70%，MIBK30%。减压塔T1塔径450mm，理论板数38块，在第25块进料，循环流在塔T1第14块板进料。常压塔T2塔径600mm，理论板数32块，在第19块进料。精馏系统操作工艺参数见表7，系统进料及产品物流情况见表8。由表中数据可见，分离后：正丁醇产品纯度达99.97%；MIBK产品纯度达99.90%；正丁醇的收率达99.97%；MIBK的收率达99.90%。
表7. 精馏系统工艺操作参数
表8. 精馏系统进料及产品物流表
Claims (8)
1.一种减压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：
减压塔（T1）、再沸器（R1）、冷凝器（C1）、回流罐（A1）、常压塔（T2）、再沸器（R2）、冷凝器（C2）、回流罐（A2）、减压泵（P1）、加压泵（P2）；其中减压泵（P1）连接减压塔（T1）进料口，再沸器（R1）连接于减压塔（T1）塔底，减压塔（T1）塔顶、冷凝器（C1）、回流罐（A1）、加压泵（P2）、常压塔（T2）进料口依次以管路连接，再沸器（R2）连接于常压塔（T2）塔底，常压塔（T2）塔顶、冷凝器（C2）、回流罐（A2）、常压塔（T2）循环液进料口依次以管路连接。
2.使用权利要求1所述的减压常压双塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置精馏分离正丁醇和甲基异丁酮（MIBK）共沸物系的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）正丁醇和MIBK原料混合液经减压泵（P1）输送至减压塔（T1）一次精馏，部分减压塔（T1）塔底物料进入塔底再沸器（R1），再沸后进入减压塔（T1），部分物料则作为正丁醇产品采出；
（2）减压塔（T1）塔顶蒸汽物流经冷凝器（C1）冷凝、回流罐（A1）收集后，部分物料回流入减压塔（T1），部分物料则经加压泵（P2）输送至常压塔（T2）进行二次精馏；
（3）常压塔（T2）塔顶蒸汽物流经冷凝器（C2）冷凝、回流罐（A2）收集后，部分物料回流入常压塔（T2），部分物料则返回减压塔（T1）；
（4）部分常压塔（T2）塔底物料进入塔底再沸器（R2），再沸后进入常压塔（T2），部分物料则作为MIBK产品采出。
3.如根据权利要求2所述的方法，其特征在于：减压塔（T1）操作压力为0.2～0.8atm，回流比为0.5～2.8；常压塔（T2）操作压力为1atm，回流比为1.0～3.5。
4.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：减压塔（T1）理论板数38块，进料板位置16～25，循环物流进料板位置9～15；常压塔（T2）理论板数32块，进料板位置13～22。
5.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：减压塔（T1）塔顶温度70.3～106.8℃，塔底温度78.3～111.5℃；常压塔（T2）塔顶温度113.4℃，塔底温度117.7℃。
6.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品的纯度为99.70%～99.97%，收率为99.70%～99.97%；MIBK产品的纯度范围为99.83%～99.99%，收率为99.83%～99.99%。
7.权利要求1所述的先减压塔精馏、再常压塔精馏分离正丁醇和MIBK共沸物系的装置在精馏分离正丁醇和MIBK共沸物体系中的应用。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：使用该方法分离得到的正丁醇产品的纯度为99.70%～99.97%，收率为99.70%～99.97%；MIBK产品的纯度范围为99.83%～99.99%，收率为99.83%～99.99%。
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2014
- 2014-08-08 CN CN201410388311.XA patent/CN104177224B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104177224B (zh) | 2016-05-25 |
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