CN109651080A - 乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛和甲醇溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛和甲醇溶液的方法,属于精馏分离技术领域。该工艺采用乙二醇和离子液体作为萃取剂,可提高甲缩醛和甲醇二者之间的相对挥发度,提高分离效率,得到纯度较高的甲缩醛和甲醇。其工艺过程:甲缩醛和甲醇混合物以泡点进料,加入到萃取精馏塔中部,萃取剂与甲缩醛‑甲醇混合物原料质量流量之比为0.5‑3.0,回流比为1.0‑5.0,塔顶得到甲缩醛产品,萃取精馏塔塔釜为含萃取剂和甲醇的混合物。萃取精馏塔的操作条件为常压,回收塔回收的萃取剂用泵打到萃取精馏塔进行循环使用,控制萃取精馏塔和回收塔的温度和回流比进行连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离甲缩醛-甲醇溶液的方法,特别是采用乙二醇加离子液体的复合溶剂作为萃取剂分离甲缩醛-甲醇溶液,属于精馏分离技术领域。
背景技术
在工业生产中,甲醛和甲醇反应生成甲缩醛,形成甲缩醛-甲醇混合物,由于甲缩醛和甲醇形成共沸物(甲缩醛的质量分数为91.8%),因此,利用普通的精馏方法难以分离甲缩醛和甲醇混合物。目前,甲缩醛-甲醇共沸体系萃取精馏分离方法采用的萃取剂主要有:含盐乙二醇、丙三醇和N,N-二甲基甲酰胺,丙醇、乙二醇、丁醇、叔丁醇、1,3-丙二醇和二甲基亚砜。由于传统的有机溶剂萃取剂再生耗能大,固体盐萃取剂腐蚀性强、易堵塞设备,因而萃取剂的选择是萃取精馏过程的关键。离子液体是一类由阳离子和阴离子构成的新型功能材料,具有“非”挥发性(蒸汽压极低)、熔点低(常温下呈液体状态)、无毒、无腐蚀性、热稳定性、可设计性等优点,在化学工程、电化学、分离分析等领域中有着广泛的应用。将乙二醇加离子液体作为混合萃取剂,分离甲缩醛-甲醇体系,可以增大甲缩醛对甲醇的相对挥发度。混合萃取剂具有以下优点:1、在原来萃取剂(乙二醇)的基础上添加适量的离子液体而不改变工艺流程;2、离子液体只是作为添加剂,用量少,但分离效率高;3、黏度小,因而板效率高;4、pH至接近中性,不会腐蚀设备;5、[EMIM][Ac]的分解温度为210℃,因此,热稳定性好。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离甲缩醛-甲醇溶液的方法,该方法采用乙二醇加离子液体作为混合萃取剂进行萃取精馏操作,打破共沸现象,得到高纯度的甲缩醛,其中离子液体在混合萃取剂中的质量百分数优选不高于30%。
本发明提出一种乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛-甲醇溶液的方法,其特征在于,采用乙二醇和离子液体作为萃取剂进行萃取精馏操作,萃取精馏塔的操作条件为常压,甲缩醛-甲醇混合物原料以泡点进料,萃取剂与甲缩醛-甲醇混合物原料质量流量之比为0.5-3.0,回流比为1.0-5.0,塔顶得到跨越恒沸组成的甲缩醛产品(甲缩醛质量分数大于99.00%),萃取精馏塔塔釜为含萃取剂、甲醇和微量甲缩醛的混合物。萃取剂从萃取精馏塔上部进入,甲缩醛-甲醇混合物原料从萃取精馏塔中下部进入。萃取精馏塔塔釜的温度优选为100-130℃。 进一步地,将萃取精馏塔塔釜物料引入萃取剂回收塔,溶剂回收塔的操作条件为减压0.2-0.5atm,回流比为1.0-5.0,塔釜温度为100℃-150℃,萃取剂回收塔的塔顶得到甲醇,塔釜得到萃取剂返回萃取精馏塔循环使用。本发明的方法适用的原料为甲缩醛和甲醇的混合物,其中甲缩醛的质量含量在 30-92%。
附图说明
附图1为本发明包括萃取精馏塔和萃取剂回收塔的分离工艺流程图。其中:萃取剂为乙二醇和离子液体的混合物;物料为甲缩醛和甲醇的混合物。
具体实施方式
如图所示,本发明采用包括萃取精馏塔(常压)和萃取剂回收塔(减压)的萃取精馏工艺。萃取剂从萃取精馏塔(塔板数从上往下编号)上部进入,原料从萃取精馏塔中下部进入。从萃取精馏塔塔釜出来的萃取剂、微量甲缩醛、甲醇物流进入萃取剂回收塔(减压),从塔釜回收的萃取剂可循环使用。
实施例1
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板,以80wt%乙二醇+20wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第4块板加入(塔板数从上往下数),流量为50kg/h,甲缩醛和甲醇的混合物(甲缩醛30wt%,甲醇70wt%,流量为100kg/h)从第14块理论板加入,萃取精馏塔在常压下操作,塔顶回流比为2.5,塔顶采出量为30kg/h,萃取精馏塔塔顶温度为42.4℃,塔顶得到甲缩醛产品(质量分数为99.50%),塔釜温度为102.2℃。
萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔,溶剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物流从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.2atm,塔顶回流比为3.5,塔顶采出量为70kg/h,溶剂回收塔塔顶温度为28.8℃,塔釜温度为111.3℃。塔釜得到含甲醇量0.3%(质量分数)的萃取剂,该物料返回萃取精馏塔循环使用,塔顶产物为含微量甲缩醛的甲醇溶液。
实施例2
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板,以90wt%乙二醇+10wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第4块板加入(塔板数从上往下数),流量为 100kg/h,甲缩醛和甲醇的混合物(甲缩醛60wt%,甲醇40wt%,流量为100kg/h)从第14块理论板加入,萃取精馏塔在常压下操作,塔顶回流比为1.0,塔顶采出量为60kg/h,萃取精馏塔塔顶温度为42.4℃,塔顶得到甲缩醛产品(质量分数99.20%),塔釜温度为103.3℃。萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔,溶剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物料从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.2atm,塔顶回流比为2.0,塔顶采出量为40kg/h,溶剂回收塔塔顶温度为28.8℃,塔釜温度为110.8℃。塔釜得到含甲醇量0.3%(质量分数)的萃取剂,此物流可返回萃取精馏塔循环使用,塔顶产物为含微量甲缩醛的甲醇溶液。
实施例3
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板,以80wt%乙二醇+20wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第4块板加入(塔板数从上往下数),流量为100kg/h,甲缩醛和甲醇混合物(甲缩醛70wt%,甲醇30wt%, 流量为100kg/h)从第14块理论板加入,萃取精馏塔在常压下操作,塔顶回流比为3.0,塔顶采出量为70kg/h,萃取精馏塔塔顶温度为42.4℃,塔顶得到甲缩醛产品(质量分数为99.70%),塔釜温度为102.8℃。萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔,溶剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物流从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.3atm,塔顶回流比为3.0,塔顶采出量为30kg/h,溶剂回收塔塔顶温度为36.8℃,塔釜温度为118.3℃。塔釜得到含甲醇量0.2%(质量分数)的萃取剂,此物流可返回萃取精馏塔循环使用,塔顶产物为含微量甲缩醛的甲醇溶液。
实施例4
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板,以70wt%乙二醇+30wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第4块板加入(塔板数从上往下数),流量为100kg/h,甲缩醛和甲醇的混合物(甲缩醛80wt%,甲醇20wt%,流量为100kg/h)从第14块理论板加入,萃取精馏塔在常压下操作,塔顶回流比为1.0,塔顶采出量为80kg/h,萃取精馏塔塔顶温度为42.4℃,塔顶得到甲缩醛产品(质量分数为99.60%),塔釜温度为118.1℃。萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔,溶剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物流从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.3atm,塔顶回流比为1.0,塔顶采出量为20kg/h,溶剂回收塔塔顶温度为36.8℃,塔釜温度为119.1℃。塔釜得到含甲醇量0.5%(质量分数)的萃取剂,此物流可返回萃取精馏塔循环使用,塔顶产物为含微量甲缩醛的甲醇溶液。
实施例5
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板,以60wt%乙二醇+40wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第4块板加入(塔板数从上往下数),流量为200kg/h,甲缩醛和甲醇的混合物(甲缩醛90wt%,甲醇10wt%, 流量为100kg/h)从第14块理论板加入,萃取精馏塔在常压下操作,塔顶回流比为1.0,塔顶采出量为90kg/h,萃取精馏塔塔顶温度为42.4℃,塔顶得到甲缩醛产品(质量分数为99.90%),塔釜温度为123.1℃。萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔,溶剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物流从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.3atm,塔顶回流比为2.0,塔顶采出量为10kg/h,溶剂回收塔塔顶温度为36.8℃,塔釜温度为124.5℃。塔釜得到含甲醇量0.2%(质量分数)的萃取剂,此物流可返回萃取精馏塔循环使用,塔顶产物为含微量甲缩醛的甲醇溶液。
Claims (3)
1.乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛-甲醇溶液的新方法,该方法采用包括萃取精馏塔、萃取剂回收塔、再沸器、冷凝器和萃取剂换热器构成的萃取精馏装置,连续萃取精馏分离甲缩醛-甲醇共沸混合物。
2.该工艺包括以下步骤:
(1)萃取精馏塔具有20块理论塔板,常温下在萃取精馏塔的第4块板加入混合萃取剂(乙二醇和离子液体),甲缩醛和甲醇的混合物从第14块理论板加入,操作回流比为1.0-5.0,蒸汽上升至塔顶经冷凝后,回流液由萃取精馏塔塔顶回流,采出液为质量分数大于99%的甲缩醛;萃取精馏塔塔釜为混合萃取剂(乙二醇和离子液体)和甲醇混合物,回流液经萃取精馏塔再沸器加热,进入萃取剂回收塔;其中,萃取精馏塔塔顶温度为42.3-44.0℃,塔底温度为90-140℃;混合萃取剂(乙二醇加离子液体):甲缩醛-甲醇混合物质量比=0.5-3.0;萃取精馏塔操作压力为101.325Kpa;
(2)萃取精馏塔的塔釜物料进入萃取剂回收塔,萃取剂回收塔具有8块理论塔板,萃取精馏塔的塔釜物料从第6块板加入(塔板数从上往下数),溶剂回收塔的操作条件为:压力0.2-0.5atm,塔顶回流比为1.0-5.0,塔顶采出质量分数大于99.5%的甲醇,回流液返回回收塔内;塔釜物料经回收塔再沸器于125-160℃加热后,返回萃取剂回收塔,回收塔塔釜物料经泵进入萃取精馏塔上部,循环使用;其中,萃取剂回收塔塔顶温度28-49℃,塔底温度为100-150℃;
如权利要求1所述的方法,其特征在于,乙二醇加离子液体的混合物作为萃取剂。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的甲缩醛-甲醇混合物物料中两种成分质量比为甲缩醛:甲醇=3-9:7-1;
如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][Ac])、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIM][Ac])、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐([EMIM][Cl])、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM][Cl])等。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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