CN101700916A - 一种处理工业正丙醇废液的工艺方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种处理工业正丙醇废液的系统及工艺方法，属于化学工程领域。该系统利用共沸精馏隔壁塔对工业正丙醇废液进行萃取精馏，所述共沸精馏隔壁塔是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔底部延伸到塔上部的隔壁，隔壁将共沸精馏隔壁塔塔内空间分为公共精馏段、侧线提馏段和脱水段。利用本发明提供的系统及其工艺，塔底可得到无水正丙醇、丁醇产品，水可以得到净化，不凝气可以在塔顶二次冷凝，进行低温冷凝回收。本工艺将正丙醇提浓塔、脱水塔，夹带剂回收塔压缩至一个塔内进行，省去了一个精馏塔与一个冷凝器，而且此共沸精馏隔壁塔避免了常规流程中的返混效应，过程的热力学效率较高，可有效降低能耗和设备投资，提高经济效益。

Description

一种处理工业正丙醇废液的工艺方法及系统

技术领域

本发明涉及一种处理工业正丙醇废液的工艺方法及装置，具体是指一种利用共沸精馏隔壁塔处理工业正丙醇废液的工艺方法及装置，利用该装置可以将共沸精馏塔、夹带剂回收塔集成到同一个塔内。

背景技术

正丙醇是一种重要的溶剂。可用于涂料溶剂、印刷油墨和化妆品等，用于生产医药、农药的中间体正丙胺，用于生产饲料添加剂、合成香料等。丙醇在医药工业、食品添加剂、增塑剂、香料等许多方面都有广泛应用。

工业生产过程中产生的正丙醇废液中含有大量的水、正丙醇及一部分丁醇溶液，此外还含有一部分不凝性气体氮气、氢气等，直接排放严重污染了环境。若将此部分正丙醇和丁醇回收利用，将会带来极大的经济效益和环境效益。因此，需要从大量的正丙醇废液中分离精制得到高纯度的正丙醇。由于正丙醇与水存在共沸点，因此采用普通蒸馏方法无法得到纯度高于共沸组成的正丙醇产品。提纯正丙醇的传统工艺是原料在提浓塔内，在较小的回流比下进行普通精馏，从塔顶得到正丙醇质量分数大约为85％的产物，然后在分离剂的作用下以钾盐作为萃取剂对该产物进行萃取，得到的有机相进入脱水塔以C6油作为恒沸剂进行恒沸精馏，从塔底得到高纯度的正丙醇产品，萃取后得到的水相中含有分离剂，经过浓缩器处理后可以循环使用。

该方法整个工艺流程分为提浓塔、萃取塔和脱水塔三个塔，工艺流程复杂，设备投资高。目前关于异丙醇?水共沸物系精馏的研究较多，而且已经取得了工业应用的突破。但是对于正丙醇废液?水共沸物系精馏的研究还不多见。

专利CN101333150发明一种利用隔壁共沸精馏塔精制异丙醇的方法，将异丙醇和水的分离、夹带剂回收集成到一个塔内进行。采用隔壁将塔分为三个区域，在同一个塔内完成异丙醇和水的分离、夹带剂回收等任务。

本发明将共沸精馏隔壁塔应用于正丙醇废液精馏过程中，将正丙醇提浓塔、脱水塔，夹带剂回收塔压缩至一个塔内进行，省去了一个精馏塔与一个冷凝器，而且此共沸精馏隔壁塔避免了常规流程中的返混效应，过程的热力学效率较高，因此可以有效地降低能耗和设备投资，提高经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用共沸精馏隔壁塔提纯工业正丙醇废液的工艺方法及系统。本发明将正丙醇提浓、脱水，夹带剂回收集成到同一个塔内，可以直接得到正丙醇产品，简化了常规共沸精馏流程，有效的降低了能耗和设备投资。

本发明提出的一种处理工业正丙醇废液的系统，该系统利用共沸精馏隔壁塔对工业正丙醇废液进行萃取精馏，其特征在于，所述共沸精馏隔壁塔(1)是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔底部延伸到塔上部的隔壁(11)，隔壁(11)将共沸精馏隔壁塔(1)塔内空间分为三个区域，其中区域(4)是公共精馏段，区域(2)是侧线提馏段，区域(3)是脱水段；脱水段(2)与侧线提馏段(3)的横截面积比为3∶1～0.5∶1；所述脱水段(3)分为精馏段和提馏段两部分；侧线提馏段(2)同样分为精馏段与提馏段两部分；为调节流入侧线提馏段(2)与脱水段(3)的液体流量，在公共精馏段(4)下侧设置了降液调节器(12)。

在上述系统中，其特征在于，所述垂直隔壁(11)为中空结构，以偏心或中心设置。

在上述系统中，其特征在于，所述共沸精馏隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或两者的任意组合。

本发明提出的一种处理工业正丙醇废液的工艺方法，其特征在于，所述方法是将正丙醇提浓、脱水，夹带剂回收集成到同一个塔内，直接获得正丙醇产品；脱水段(3)被分为精馏段与提馏段两部分，原料正丙醇废液由精馏段与提馏段的中间进料，补充夹带剂由分相器(8)进料；正丙醇、水及夹带剂形成的三元共沸物和丁醇从塔顶蒸出，经冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)内分为轻重两相液体；分相器(8)中得到的富含夹带剂轻相液体进入公共精馏段(4)循环利用；侧线提馏段(2)又被分为精馏段与提馏段两部分，重相送入提馏段与精馏段的中间位置，作为侧线提馏段(2)的进料；在脱水段(3)的底部得到纯度极高的正丙醇产品，在侧线提馏段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水；由于原料中含有一部分不凝性气体甲醇，经过分相器(8)后的不凝性气体进入二次冷凝器(10)中进行低温冷凝回收。

在上述方法中，其特征在于，从隔壁(11)顶部流入脱水段(2)与侧线提馏段(3)的液体质量流量之比为4∶1～18∶1。

在上述的方法中，其特征在于，塔顶温度为55～120℃，脱水段(3)的塔釜温度为75～130℃，侧线提馏段(2)塔釜温度为75～125℃，分相器(8)的温度为50～80℃，全塔常压操作。

本发明中塔底得到正丙醇产品(纯度质量分数达到≥99.5％)和丁醇产品(纯度质量分数达到≥99％)，夹带剂循环利用，获得同样纯度的正丙醇产品所需的能量比常规共沸精馏塔节省20％～40％，节省设备投资。

附图说明

图1是共沸精馏隔壁塔流程示意图。

图2降液分布器结构图。

图3是常规共沸精馏塔流程示意图。

具体实施方法

下面结合附图及实施案例对本发明作进一步的描述，但是本发明并不局限于实施例。

在图1中，1?共沸精馏隔壁塔，2?侧线提馏段，3?脱水段，4?公共精馏段，5、6?再沸器，7、8?分相器，9?冷凝器，10?二次冷凝器，11?隔壁。

在图3中，12、13?冷凝器，14、15?再沸器，16?提浓塔，17?脱水塔，18?分相器。

本发明所采用的装置共沸精馏隔壁塔(1)，即在常规精馏塔内垂直方向上设置一块中空隔壁(11)。中空隔壁(11)将塔内空间分为功能不同的三个区域：区域(3)内主要进行脱水操作(脱水段)，区域(2)内主要进行侧线提馏操作(侧线提馏段)，区域(4)为区域(2)和区域(3)的公共精馏段。

工业正丙醇废液除含有大量的水、正丙醇外，还含有少量丁醇、甲醇等。此外还含有微量的环戊醇、萘、1，8?二甲基萘等物质，由于此类物质含量极少，对生产过程不产生影响，所以精馏过程中对此类物质不予考虑。由于原料液中含有重组分丁醇，该组分沸点(117.7℃)高于公共精馏段(4)的塔顶温度(≤110℃)，以液相形式存在，若在隔壁(11)的顶部进料，该重组分会随正丙醇溶液一同进入脱水段(3)内，混入正丙醇产品中。考虑到该问题，又将脱水段(3)分为两部分：提馏段和精馏段，进料位置位于脱水段(3)的提馏段与精馏段之间。这样原料中的重组分会在脱水段(3)内气化，随着三元共沸物一同进入公共精馏段(4)内，冷凝后进入侧线提馏段(2)。由此可以保证脱水段(3)内得到的正丙醇产品的纯度。

三元共沸物从塔顶蒸出，经冷凝器(9)冷凝后，进入分相器(8)内。进入分相器(8)的物料分为两部分：(一)不凝气：由于原料液中含有甲醇，该组分沸点为64.5℃，低于冷凝器(9)的温度，考虑到整个系统节能的需要，冷凝器(9)及分相器(8)的温度不可太低，因此，组分甲醇经过分相器(8)后仍无法冷凝，考虑到这部分组分的回收问题，在分相器(8)之后加入二次冷凝器(10)，将不凝气进行二次冷凝回收。(二)冷凝液：三元共沸物及重组分进入冷凝器(9)后被冷凝下来，进入分相器(8)内，分为轻重三相液体，轻相(夹带剂)回流，重相水和丁醇为侧线提馏段(2)提供进料，在侧线提馏段(2)底部得到含少量正丙醇的水和丁醇，在油水分离器(7)内分层，最终得到水和丁醇产品。

流体经过公共精馏段(4)后，经过液体分布器分布，均匀流入脱水段(3)和侧线提馏段(2)内。但是在实际工作中，需要流入脱水段(3)和侧线提馏段(2)的液体的流量往往是不同的，这就需要将液体重新分布。为此，本发明提出了降液分布器的概念，即在公共精馏段(4)底部，液体分布器顶部加入降液调节器(12)，其工作原理如图2所示。该降液调节器(12)由一弧板组成。弧板底部设置可沿弧板移动的轴，调节轴位置，弧板可以倾斜一定角度。弧板两侧设置档液板，收集从板面上流下来的液体，该档液板可以使收集到的液体流到下侧液体分布器的指定位置。降液分布器的工作原理如图2中所示，当轴位于O点时，弧板位于水平位置，此时流入脱水段(3)和侧线提馏段(2)的液量是相等的，向左移动轴的位置，当轴线位于O′点时，弧板顺时针转动30°，此时落于弧板上的液体以轴线为分界线被分为两部分，分别流入脱水段和提馏段。当轴线位于O″点时，弧板顺时针转动60°，此时落于弧板上的液体已经全部流入右侧侧线提馏段内。根据弧板转动的角度和轴线向左移动的位置，可以计算出轴线两侧液体的比例，从而控制流入左右两侧挡板的液体量。

本发明所述的方法为：正丙醇废液由脱水段(3)的精馏段和提馏段中间位置进料，补充夹带剂由分相器(8)加入。在公共精馏段(4)中，由于夹带剂的作用，使正丙醇和水的共沸体系被打破，形成新的三元共沸物，正丙醇、水、夹带剂三元共沸物及丁醇从塔顶蒸出，经冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)内分为轻重两相液体，轻相回流，重相送入侧线提馏段(3)的提馏段与精馏段的中间位置，作为侧线提馏段(3)的进料。为了调节流入脱水段(3)与侧线提馏段(2)的液体流量，引入降液调节器(12)。从隔壁(11)顶部流入脱水段(3)与侧线提馏段(2)的液体质量流量之比为15∶1。塔顶温度为55～140℃，脱水段(3)的塔釜温度为75～180℃，侧线提馏段(3)塔釜温度为75～125℃，分相器(8)的温度为50～80℃。塔的操作压力为常压操作。

实施例1：流程如图1所示。共沸精馏隔壁塔采用塔径为1000mm，塔高为14000mm的填料塔。其中公共精馏段塔板数为10，脱水段塔板数为15，侧线提馏段塔板数为15。脱水段与侧线精馏段的横截面积比为1.25∶1，进入脱水段(2)与侧线提馏段(3)的液相质量流率之比为4.75∶1。本实例中所用夹带剂为环己烷，原料工业正丙醇废液的进料位置(从上往下数)为脱水段(3)的精馏段与提馏段之间的位置。分相器中重相回流位置为侧线提馏段(2)的精馏段与提馏段之间的位置，补充夹带剂由分相器(4)加入。塔顶温度为75.2℃；脱水段(3)塔釜温度为110℃；侧线精馏段(2)塔釜温度为102.5℃；分相器温度为54.2℃。

表1实施例1各物流流量及各组分质量分数

实施例2：流程图如图1所示。共沸精馏隔壁塔采用塔径为1200mm、塔高为14000mm的填料塔，脱水段(2)与侧线提馏段(3)的横截面积比为1.55∶1。从隔壁(6)顶部流入脱水段(2)与侧线提馏段(3)的液相质量流率之比为10.35∶1。每个区域理论板数及进料位置同实例1，进料组成、进料流量见表2所示，采用乙醚作夹带剂。各物流流量及组成见表2所示。塔顶温度为69.2℃；脱水段(2)塔釜温度为95.3℃；侧线提馏段(3)塔釜温度为112.5℃；分相器温度为68.4℃。

表2实施例2各物流流量及各组分质量分数

Claims (6)

1.一种处理工业正丙醇废液的系统，该系统利用共沸精馏隔壁塔对工业正丙醇废液进行萃取精馏，其特征在于，所述共沸精馏隔壁塔(1)是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔底部延伸到塔上部的隔壁(11)，隔壁(11)将共沸精馏隔壁塔(1)塔内空间分为三个区域，其中区域(4)是公共精馏段，区域(2)是侧线提馏段，区域(3)是脱水段；脱水段(2)与侧线提馏段(3)的横截面积比为3∶1～0.5∶1；所述脱水段(3)分为精馏段和提馏段两部分；侧线提馏段(2)同样分为精馏段与提馏段两部分；为调节流入侧线提馏段(2)与脱水段(3)的液体流量，在公共精馏段(4)下侧设置了降液调节器(12)。

2.按照权利要求1所述的系统，其特征在于，所述垂直隔壁(11)为中空结构，以偏心或中心设置。

3.按照权利要求1所述的系统，其特征在于，所述共沸精馏隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或两者的任意组合。

4.一种处理工业正丙醇废液的工艺方法，其特征在于，所述方法是将正丙醇提浓、脱水，夹带剂回收集成到同一个塔内，直接获得正丙醇产品；脱水段(3)被分为精馏段与提馏段两部分，原料正丙醇废液由精馏段与提馏段的中间进料，补充夹带剂由分相器(8)进料；正丙醇、水及夹带剂形成的三元共沸物和丁醇从塔顶蒸出，经冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)内分为轻重两相液体；分相器(8)中得到的富含夹带剂轻相液体进入公共精馏段(4)循环利用；侧线提馏段(2)又被分为精馏段与提馏段两部分，重相送入提馏段与精馏段的中间位置，作为侧线提馏段(2)的进料；在脱水段(3)的底部得到纯度极高的正丙醇产品，在侧线提馏段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水；由于原料中含有一部分不凝性气体甲醇，经过分相器(8)后的不凝性气体进入二次冷凝器(10)中进行低温冷凝回收。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，从隔壁(11)顶部流入脱水段(2)与侧线提馏段(3)的液体质量流量之比为4∶1～18∶1。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，塔顶温度为55～120℃，脱水段(3)的塔釜温度为75～130℃，侧线提馏段(2)塔釜温度为75～125℃，分相器(8)的温度为50～80℃，全塔常压操作。

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