CN101333150A - 一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型共沸精馏工艺方法及装置,具体是指一种利用隔壁共沸精馏塔生产无水异丙醇的工艺方法及装置。本发明可将异丙醇和水的分离、夹带剂回收集成到同一个塔内进行。隔壁共沸精馏塔是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔上部延伸至塔底部的隔壁(6),隔壁(6)的总高度小于塔的总高度,底部封闭,隔壁(6)将塔分为三部分:公共精馏段(1)、脱水段(2)和侧线精馏段(3)。需分离的异丙醇水溶液从公共精馏段(1)下部进入塔内,在脱水段(2)底部获得高纯度的异丙醇,三元共沸物从塔顶蒸出,塔顶蒸汽经冷凝器(5)冷凝后,进入分相器(4)分为轻重两相液体,轻相(夹带剂)回流,重相进入侧线精馏段(3)下部,在侧线精馏段(3)底部得到含少量异丙醇的水。
Description
技术领域
本发明涉及一种共沸精馏工艺方法及装置,具体是指一种利用隔壁共沸精馏塔生产无水异丙醇的新型工艺方法及装置,可将异丙醇和水的分离、夹带剂回收合并在一个塔中完成。
背景技术
异丙醇(IPA)是世界上最早生产的石油化工产品之一,主要用于生产丙酮和用作溶剂,也可用作合成甘油、乙酸乙丙酯、乙丙基胺盐、亚硝酸二乙丙基胺、硝酸异丙酯、双氧水、乙丙基卤化物等产品的原料,IPA还广泛用作石油燃料的防冻添加剂,用于制造杀菌剂、杀虫剂、消毒剂及其防腐剂等。近年来随着环境保护的加强,IPA被用于代替氯溶剂和氟氯烃作电子器件、液晶等清洗剂。
工业生产过程需要从大量较稀的异丙醇水溶液中分离精制以得到高纯度的异丙醇,而采用普通蒸馏方法无法得到纯度高于共沸组成(异丙醇质量分数87.4%)的异丙醇。分离异丙醇-水体系的传统工艺是用苯做夹带剂共沸精馏法,由于苯对人体的危害,该工艺方法将逐渐被取代。工业上还有利用异丙醇、水、二异丙醚三元共沸混合物进行共沸精馏脱水的方法,二异丙醚虽然毒性较苯低,但易与空气形成过氧化物,有爆炸的危险,且带水量比苯少,总体效果也不理想。专利US5085739研究了不同夹带剂对异丙醇-水相对挥发度的影响,确定了乙烯丁基醚是一种较好的夹带剂。此外,还有人以乙酸异丙酯、乙酸甲酯、苯酚等为夹带剂,对异丙醇一水共沸物系进行了研究,但还未取得工业应用上的突破。
专利GB2088734公开一种从含水量超过10%(质量分数)的异丙醇水溶液中分离异丙醇的方法,该方法采用迪安一斯塔克设备,以环己烷为夹带剂进行共沸精馏,异丙醇、水和夹带剂三相共沸物冷凝分相后,富异丙醇相进一步精馏,富水相排掉,夹带剂回流循环利用,可得质量分数高于90%异丙醇产品。
专利CN1560008A提出一种萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法,以甘油为萃取精馏的萃取剂,以苯为共沸精馏的夹带剂,采用精馏装置分离醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液。此工艺流程采用四塔操作,分离后异丙醇和乙二醇单甲醚的含量均可达99.5%以上,水中含异丙醇和乙二醇单甲醚均低于0.23%以下。分离后异丙醇循环使用,乙二醇单甲醚可返回原料,不会造成环境污染,但是此操作设备投资和能耗较高,异丙醇纯度不能满足某些工业的要求。
专利CN1249294A发明一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法,首先将工业生产中的异丙醇稀水溶液经精馏粗提于塔顶得到初浓缩的异丙醇,然后用C6脂肪烃作为萃取剂,无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对其进行加盐萃取,将萃取后有机相送入共沸精馏脱水塔进行精制,分离剂经浓缩器回收后循环使用,塔釜可得异丙醇含量为99.5%以上的产品,但该工艺操作较为复杂,并且设备投资较高。
专利GB816796提出一种共沸精馏制取高纯度异丙醇的工艺,该工艺采用乙醚做夹带剂,在塔内通入惰性气体乙烯使压力达到160~170psig,塔顶安装一个除氧器,避免了乙醚和空气混合物爆炸的危险,最终异丙醇产品的体积浓度大于99.9%,此种操作工艺流程复杂,设备投资较高。
利用隔壁共沸精馏塔技术可有效解决上述问题。隔壁共沸精馏塔是将隔壁塔应用于共沸精馏过程中。在隔壁共沸精馏塔中,异丙醇由脱水段(2)塔釜采出,废水由侧线精馏段(3)塔釜采出,在一个塔内同时完成异丙醇和水的分离、夹带剂回收等任务,省去了一个精馏塔与一个冷凝器,而且隔壁共沸精馏塔可避免常规流程中的返混效应,过程的热力学效率较高,因此可以有效地降低能耗和设备投资,提高经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用隔壁共沸精馏塔分离异丙醇和水的工艺方法及装置。本发明将异丙醇和水的分离、夹带剂回收集成到同一个塔内进行,可以直接得到高纯度的异丙醇,简化了一般常规共沸精馏流程,有效地降低了能耗和设备投资费用。
本发明为实现其目的所采用的装置为隔壁共沸精馏塔,即在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔上部延伸至塔底部的隔壁(6),隔壁(6)的总高度小于塔的总高度,底部封闭。隔壁(6)将塔为三部分:区域(1)是公共精馏段,有5~20块理论板;区域(2)是脱水段,有10~30块理论板;区域(3)是侧线精馏段,有10~30块理论板。隔壁(6)为偏心或中心设置,使脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为0.4∶1~3∶1。隔壁共沸精馏塔可以是板式塔、填料塔或两者的任意组合。
本发明所述的方法为:异丙醇水溶液由公共精馏段(1)下部进料,补充夹带剂由分相器(4)进料。在公共精馏段(1)中,由于夹带剂的作用,使异丙醇和水的共沸体系被打破,形成新的三元共沸物,异丙醇、水及夹带剂三元共沸物从塔顶蒸出,塔顶蒸汽进入冷凝器(5)冷凝后,进入分相器(4)内,在分相器(4)中分为轻重两相液体,轻相(夹带剂)回流,重相进入侧线精馏段(3)下部。在脱水段(2)异丙醇进一步提纯,在脱水段(2)底部得到近于纯态的异丙醇产品,在侧线精馏段(3)底部得到含少量异丙醇的水。在隔壁(6)顶部,流入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的30%~80%。塔顶温度为55~70℃;脱水段(2)塔釜温度为75~90℃;侧线精馏段(3)塔釜温度为90~110℃;分相器温度为60~65℃。全塔常压操作。
本发明中塔底异丙醇质量分数达99.9%以上,夹带剂几乎全部回收,在相同分离要求下,隔壁共沸精馏塔流程所需能量比常规共沸精馏流程节省10%~30%,设备投资节省20%~45%。
附图说明
图1异丙醇脱水隔壁共沸精馏塔流程示意图。
图2异丙醇脱水常规共沸精馏流程示意图。
在图中,1为公共精馏段,2为脱水段,3为侧线精馏段,4、11为分相器,5、12、13为冷凝器,6为隔壁,9为脱水塔,10为提浓塔,7、8、14、15为再沸器。
具体实施方案
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述,但是本发明不受实施例的局限。
实例1:如图1所示流程。隔壁共沸精馏塔采用塔径为1600mm的板式塔,塔高12000mm,脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为0.51∶1。从隔壁(6)顶部流入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的38.5%。各区域理论板数、进料流量及组成如表1所示。以环己烷为夹带剂,原料异丙醇水溶液进料位置(从上往下数,下同)为公共精馏段(1)第6块理论板,分相器中重相回流位置为侧线精馏段(3)第10块理论板,补充夹带剂由分相器(4)加入。塔顶温度为61.2℃;脱水段(2)塔釜温度为80.5℃;侧线精馏段(3)塔釜温度为98.5℃;分相器温度为63.0℃。
表1实例1各区域理论板数及各物流结果
实例2:如图1所示流程。隔壁共沸精馏塔采用塔径为2200mm的塔盘和填料混合塔,塔高14000mm,其中侧线精馏段(1)使用塔盘,脱水段(2)与侧线精馏段(3)使用填料,脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为0.47∶1。从隔壁(6)顶部流入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的43.4%。进料位置及各区域理论板数同实例1,夹带剂仍为环己烷,只是进料组成和流量有所变化。各物流流量及组成如表2所示。塔顶温度为63.8℃;脱水段(2)塔釜温度为82.3℃;侧线精馏段(3)塔釜温度为98.9℃;分相器温度为63.2℃。
表2实例2各物流流量及各组分质量分数
采出/进料部位 | 质量流量(kg/s) | 异丙醇/% | 水/% | 环己烷% |
异丙醇水溶液进料补充夹带剂进料脱水段塔底采出侧线精馏段塔底采出 | 1.0804.772×10-80.8300.250 | 76.9360.00099.9990.482 | 23.0640.0000.00199.518 | 0.0001.0000.0000.000 |
实例3:如图1所示流程。隔壁共沸精馏塔采用塔径为1600mm的板式塔,塔高16000mm,脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为0.51∶1。从隔壁(6)顶部流入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的38.5%。进料组成、进料流量及各区域理论板数同实例1,夹带剂仍为环己烷,只是进料位置有所变化,异丙醇水溶液进料位置变为公共精馏段(1)第3块理论板。塔顶温度为61.0℃;脱水段(2)塔釜温度为80℃;侧线精馏段(3)塔釜温度为97.5℃;分相器温度为63.5℃。各物流流量及组成如表3所示。
表3实例3各物流流量及各组分质量分数
采出/进料部位 | 质量流量(kg/s) | 异丙醇/% | 水/% | 环己烷% |
异丙醇水溶液进料补充夹带剂进料脱水段塔底采出侧线精馏段塔底采出 | 0.1445.611×10-80.1200.024 | 83.3440.00099.9910.069 | 16.6560.0000.00999.931 | 0.0001.0000.0000.000 |
实例4:如图1所示流程。隔壁共沸精馏塔采用塔径为1800mm的填料塔,塔高14000mm,脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为1.44∶1。从隔壁(6)顶部流入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的68.8%。各区域理论板数同实例1,进料组成、进料流量有所变化且采用苯作为夹带剂。各物流流量及组成如表4所示。塔顶温度为65.8℃;脱水段(2)塔釜温度为82.3℃;侧线精馏段(3)塔釜温度为99.2℃;分相器温度为62.4℃。
表4实例4各物流流量及各组分质量分数
采出/进料部位 | 质量流量(kg/s) | 异丙醇/% | 水/% | 苯% |
异丙醇水溶液进料补充夹带剂进料脱水段塔底采出侧线精馏段塔底采出 | 0.1316.514×10-80.1010.030 | 76.9360.00099.9610.582 | 23.0640.0000.03999.418 | 0.0001.0000.0000.000 |
Claims (8)
1.一种异丙醇水溶液的分离装置,包括隔壁共沸精馏塔、冷凝器、再沸器、分相器及其他辅助设备。隔壁共沸精馏塔内部设置一块垂直隔壁(6),隔壁(6)从塔的上部延伸至塔的底部,隔壁(6)总高度小于塔的总高度,底部封闭。由于隔壁(6)的加入,隔壁共沸精馏塔分为三个区域,其中区域(1)是公共精馏段,区域(2)是脱水段,区域(3)是侧线精馏段。
2.如权利要求1所述的装置,其特征是隔壁共沸精馏塔可以是板式塔、填料塔或两者的任意组合。
3.如权利要求1所述的装置,其特征是隔壁(6)为偏心或中心设置,使脱水段(2)与侧线精馏段(3)的横截面积比为0.4∶1~3∶1。
4.如权利要求1所述的装置,其特征是公共精馏段(1)有5~20块理论板;脱水段(2)有10~30块理论板;侧线精馏段(3)有10~30块理论板。
5.一种异丙醇水溶液的分离工艺方法,其特征是异丙醇水溶液由公共精馏段(1)下部进料,补充夹带剂由分相器(4)进料。异丙醇、水及夹带剂三元共沸物从塔顶蒸出,塔顶蒸汽进入冷凝器(5)冷凝后,进入分相器(4)内,在分相器(4)内分为轻重两相液体,轻相(夹带剂)回流,重相进入侧线精馏段(3)的下部。在脱水段(2)底部得到近于纯态的异丙醇产品,在侧线精馏段(3)底部得到含少量异丙醇的水。
6.如权利要求5所述的工艺方法,其特征是隔壁(6)顶部液相按一定比例分别流入脱水段(2)与侧线精馏段(3),进入脱水段(2)的液相质量流率为隔壁(6)顶部液相质量流率的30%~80%。
7.如权利要求5所述的工艺方法,其特征是夹带剂可以是苯、环己烷、二异丙醚、乙醚、乙酸异丙酯、乙烯丁基醚、乙酸甲酯和苯酚等中的一种。
8.如权利要求5所述的工艺方法,其特征是塔顶温度为55~70℃;脱水段(2)塔釜的温度为75~90℃;侧线精馏段(3)塔釜的温度为90~110℃;分相器的温度为60~65℃。塔顶压力为常压。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20081231 |