CN109096033A - 脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，采用隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔，该工艺可采用隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔，来代替传统萃取或共沸精馏的双塔结构。经该工艺分离提纯后，C5‑C12馏分段产品的质量含量可以达到99％以上，回收率可以达到95％以上。本发明的特点是将隔壁塔技术与萃取精馏或共沸精馏相结合，可大大降低能耗及设备费用，创造较高的经济效益。

Description

脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法与装置
技术领域
本发明涉及一种一种利用隔壁塔萃取或共沸精馏脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法与装置，特别适用于由费托合成轻质油切割得到的C5-C12窄馏分中含氧化合物的脱除。
背景技术
费托合成即煤间接液化过程，在催化剂存在的条件下将煤气化产生的合成气(CO、H2)转化为汽油、柴油及其他烃类产品。反应粗产品主要为轻质油、重质油及重质蜡。费托合成产物通常用来进一步生产汽油、柴油、石脑油等产品，需要对其中的烯烃进行加氢处理，造成附加值较高的α-烯烃组分的浪费。费托合成轻质油中的主要物质为C6-C10的正构烷烃和正构烯烃，烯烃组分多为α-烯烃，具有硫含量低、几乎不含芳烃等特点，另外产品中还有一定量的含氧有机化合物，如醇、醛、酮、酸、酯等。若能够采用适当的方法将费托合成产物中的附加值较高的α-烯烃分离出来精细化利用，进一步生产高附加值产品，使柴油减量化、产品精细化，将大大提高经济效益。费托合成产物中的含氧化合物可与烃类形成共沸物，降低α-烯烃产品的纯度，此外含氧化合物会腐蚀设备，不利于费托合成产物的进一步处理，因此需要将其脱除。
专利CN107338069A公开了一种脱除经加氢精制处理后的费托合成轻质油中微量有机含氧化合物的方法。所述方法包括如下步骤采用固体吸附剂吸附轻质油中的有机含氧化合物，即达到脱除所述轻质油中所述有机含氧化合物的目的。利用物理吸附方法在常温常压下脱除轻质油品中有机含氧化合物，可用于进一步脱除经化学法加氢处理后轻质油品中残余的有机含氧化合物。专利CN103418164A同样用吸附方法脱除烃类物流中的含氧化合物，采用多孔的金属有机化合物作为固体吸附剂，主要解决现有吸附净化技术中存在的吸附剂吸附容量低和活化温度高的问题。
专利CN104854063A提供了一种用于从富烯烃的气流中去除含氧化合物的方法，首先在含氧化合物反应区中使包含含氧化合物的原料反应，以产生包含至少含氧化合物、烯烃、水和酸性副产物的反应流出物流；将其冷却并使其在急冷区中与第一水性流接触，以产生水性流和富烯烃的气流；压缩所述富烯烃的气流，并冷却，从中分离经冷凝的材料。
专利CN105272809A涉及一种将化学脱除法和固体吸附法相结合脱除煤制α-烯烃中含氧化合物的方法。首先在煤制α-烯烃中加入碱土金属钝化剂，将其中含有活性氢原子的含氧化合物钝化为烷氧基金属盐，然后分离烷氧基金属盐，最后用固体吸附剂或固定吸附床吸附并除去残留的酮类化合物。
专利CN102452888A、CN105777467A、CN102452886A、CN103360195A采用萃取或共沸精馏脱除费托产物中的含氧化合物，通过加入第三方试剂，将含氧化合物与烃类物流分离。
上述文献普遍存在流程复杂，能耗及设备费用较高的缺陷。本发明提出了一种高效节能的从费托合成轻质油窄馏分中脱除含氧化合物的新工艺方法与装置。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的缺陷，提出一种高效节能的从费托合成轻质油窄馏分中脱除含氧化合物的方法与装置。
本发明提出的工艺方法采用隔壁塔萃取或共沸精馏技术脱除费托合成轻质油窄馏分中的含氧化合物。
该工艺可采用隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔，来代替传统萃取或共沸精馏的双塔结构，具体流程如下。
如图1所示的隔壁萃取精馏塔(T11)，其内置隔板与塔顶部相连，隔板底部到塔釜的空间为萃取精馏和萃取剂再生的公共提馏段，费托合成轻质油窄馏分原料(S01)由塔中部的进料口加入，同时从塔上部的进料口加入萃取剂(S02)，在隔壁塔的进料侧原料中的含氧化合物被萃取剂夹带，并与烃类物流分离；脱除含氧化合物的烃类产品(S03)自隔壁塔进料侧塔顶采出，含氧化合物和萃取剂的混合物进入隔壁塔另一侧(非进料侧)，进行萃取剂的再生；隔壁塔非进料侧塔顶采出含氧化合物(S04)，塔釜回收萃取剂(S02-a)，与补充萃取剂一起重新加入隔壁塔内。隔壁萃取精馏塔还可以采用如图2所示的形式，即隔壁萃取精馏塔(T12)，其内置隔板不与塔顶接触，但隔板非进料侧上部封闭，与塔顶上部空间隔离，隔板顶部到塔顶的空间为萃取精馏的精馏段，隔板底部到塔釜的空间为萃取精馏和萃取剂再生的公共提馏段，塔顶采出脱除含氧化合物的烃类产品(S03)，隔壁塔非进料侧隔板上部的侧线采出含氧化合物(S04)。
如图3所示的隔壁共沸精馏塔(T21)，其内置隔板与塔底部相连，隔板顶部到塔顶的空间为共沸精馏和共沸剂再生的公共精馏段，费托合成轻质油窄馏分原料(S01)由塔中部的进料口加入，同时从塔顶部的进料口加入共沸剂(S05)，在隔壁塔的原料进料侧中烃类与共沸剂形成最低共沸物，从而与原料中的含氧化合物分离；含氧化合物(S04)从隔壁塔原料进料侧的塔釜采出，烃类和共沸剂形成的最低共沸物(S06)由塔顶采出进入分相器，下层共沸剂(S05)与补充共沸剂(S05-a)一起由塔顶返回塔内重新利用，上层烃类(S07)由隔壁塔另一侧(非原料进料侧)中部进料口进入塔内，进一步脱除可能残余的共沸剂，并从非原料进料侧采出脱除含氧化合物的烃类产品(S03)。隔壁共沸精馏塔还可以采用如图4所示的形式，即隔壁共沸精馏塔(T22)，其内置隔板不与塔底接触，但隔板非原料进料侧下部封闭，与塔底部空间隔离，隔板顶部到塔顶的空间为共沸精馏和共沸剂再生的公共精馏段，隔板底部到塔釜的空间为共沸精馏的提馏段，含氧化合物(S04)从隔壁塔塔釜采出，脱除含氧化合物的烃类产品(S03)从隔壁塔非原料进料侧隔板下部的侧线采出。
萃取精馏采用的萃取剂为糠醛(FF)、二丙酮醇(DAA)、环己酮(CYC)、1,2-丁二醇(BG)、丁二腈(SN)、甘油(GI)等溶剂中的一种或多种混合物。
共沸精馏采用的共沸剂为甲醛(FA)、乙醛(AH)等低碳醛中的一种或多种的水溶液，也可为低碳醛与低碳醇、酮、酯、醚中一种或多种物质的混合物水溶液。
如图1所示的隔壁萃取精馏塔(T11)，进料侧理论塔板数为10～200，非进料侧理论塔板数为10～200，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。如图2所示的隔壁萃取精馏塔(T12)，进料侧理论塔板数为10～200，非进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。如图3所示的隔壁共沸精馏塔(T21)，原料进料侧理论塔板数为10～200，非原料进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。如图4所示的隔壁共沸精馏塔(T22)，原料进料侧理论塔板数为10～200，非原料进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。
本发明涉及的装置主要包括隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔。
本发明涉及的从费托合成轻质油窄馏分中脱除含氧化合物的方法与装置，其优点在于流程简单，能耗及设备费用较低，可创造较高的经济效益，进而提高产业和企业的市场竞争力。
附图说明
图1为第一种隔壁萃取精馏塔的分离工艺流程示意图。
图2为第二种隔壁萃取精馏塔的分离工艺流程示意图。
图3为第一种隔壁共沸精馏塔的分离工艺流程示意图。
图4为第二种隔壁共沸精馏塔的分离工艺流程示意图。
T11-第一种隔壁萃取精馏塔，T12-第二种隔壁萃取精馏塔，T21-第一种隔壁共沸精馏塔，T22-第二种隔壁共沸精馏塔。
S01-费托合成轻质油窄馏分原料，S02-萃取剂，S02-a-补充萃取剂，S02-b-回收萃取剂，S03-脱除含氧化合物的烃类产品，S04-含氧化合物，S05-共沸剂，S05-a-补充共沸剂，S06-烃类和共沸剂形成的最低共沸物，S07-上层烃类。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法及装置进行进一步的说明，但是，本发明的范围不只是限制于实施例所覆盖的范围。
实施例1
将本发明用于脱除费托合成轻质油窄馏分中含氧化合物的过程，如图1所示，包括隔壁萃取精馏塔(T11)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。原料为1000g由费托合成油轻质油切割得到的C5窄馏分，包含各种C5烃类以及微量的含氧化合物。其中烃类主要包括正构烷烃和α-烯烃，还包括一些异构烷烃、内烯烃、支链烯烃，以及少量环烷烃、芳烃、环烯烃。含氧化合物包括醇、醛、酮、酸、酯类化合物的一种或多种。采用的萃取剂为环己酮。进料侧理论塔板数为10，非进料侧理论塔板数为200，隔板底部到塔底的理论塔板数为100，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.01，回流比为0.01，操作压力为0.05atm。最终得到的C5烃类产品纯度99.5％，收率为95.0％。其中产品纯度指所有C5烃类的总质量含量。
实施例2
将本发明用于脱除费托合成轻质油窄馏分中含氧化合物的过程，如图2所示，包括隔壁萃取精馏塔(T12)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。原料为1000g由费托合成油轻质油切割得到的C6窄馏分，包含各种C6烃类以及微量的含氧化合物。其中烃类主要包括正构烷烃和α-烯烃，还包括一些异构烷烃、内烯烃、支链烯烃，以及少量环烷烃、芳烃、环烯烃。含氧化合物包括醇、醛、酮、酸、酯类化合物的一种或多种。采用的萃取剂为糠醛。进料侧理论塔板数为200，非进料侧理论塔板数为10，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为100，隔板底部到塔底的理论塔板数为0，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.99，回流比为20，操作压力为5atm。最终得到的C6烃类产品纯度99.7％，收率为96.3％。其中产品纯度指所有C6烃类的总质量含量。
实施例3
将本发明用于脱除费托合成轻质油窄馏分中含氧化合物的过程，如图3所示，包括隔壁共沸精馏塔(T21)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。原料为1000g由费托合成油轻质油切割得到的C8窄馏分，包含各种C8烃类以及微量的含氧化合物。其中烃类主要包括正构烷烃和α-烯烃，还包括一些异构烷烃、内烯烃、支链烯烃，以及少量环烷烃、芳烃、环烯烃。含氧化合物包括醇、醛、酮、酸、酯类化合物的一种或多种。采用的共沸剂为甲醛-甲醇水溶液。原料进料侧理论塔板数为50，非原料进料侧理论塔板数为100，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为30，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.5，回流比为5，操作压力为1atm。最终得到的C8烃类产品纯度99.1％，收率为95.7％。其中产品纯度指所有C8烃类的总质量含量。
实施例4
将本发明用于脱除费托合成轻质油窄馏分中含氧化合物的过程，如图4所示，包括隔壁共沸精馏塔(T22)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。原料为1000g由费托合成油轻质油切割得到的C12窄馏分，包含各种C12烃类以及微量的含氧化合物。其中烃类主要包括正构烷烃和α-烯烃，还包括一些异构烷烃、内烯烃、支链烯烃，以及少量环烷烃、芳烃、环烯烃。含氧化合物包括醇、醛、酮、酸、酯类化合物的一种或多种。采用的共沸剂为乙醛水溶液。最终得到的C12烃类产品纯度99.1％，收率为95.7％。其中产品纯度指所有C12烃类的总质量含量。原料进料侧理论塔板数为150，非原料进料侧理论塔板数为50，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为30，隔板底部到塔底的理论塔板数为20，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.5，回流比为10，操作压力为1atm。最终得到的C12烃类产品纯度99.4％，收率为96.3％。其中产品纯度指所有C12烃类的总质量含量。

Claims (9)

1.一种脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：采用隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔，具体包括以下几个并列方案：
方案1：隔壁萃取精馏塔(T11)，其内置隔板与塔顶部相连，隔板底部到塔釜的空间为萃取精馏和萃取剂再生的公共提馏段，费托合成轻质油窄馏分原料(S01)由塔中部的进料口加入，同时从塔上部的进料口加入萃取剂(S02)，在隔壁塔的进料侧原料中的含氧化合物被萃取剂夹带，并与烃类物流分离；脱除含氧化合物的烃类产品(S03)自隔壁塔进料侧塔顶采出，含氧化合物和萃取剂的混合物进入隔壁塔另一侧(非进料侧)，进行萃取剂的再生；隔壁塔非进料侧塔顶采出含氧化合物(S04)，塔釜回收萃取剂(S02-a)，与补充萃取剂一起重新加入隔壁塔内；
或方案2：上述隔壁萃取精馏塔还可以采用如图2所示的形式，其内置隔板不与塔顶接触，但隔板非进料侧上部封闭，与塔顶上部空间隔离，隔板顶部到塔顶的空间为萃取精馏的精馏段，隔板底部到塔釜的空间为萃取精馏和萃取剂再生的公共提馏段，塔顶采出脱除含氧化合物的烃类产品(S03)，隔壁塔非进料侧隔板上部的侧线采出含氧化合物(S04)；
或方案3：隔壁共沸精馏塔(T21)，其内置隔板与塔底部相连，隔板顶部到塔顶的空间为共沸精馏和共沸剂再生的公共精馏段，费托合成轻质油窄馏分原料(S01)由塔中部的进料口加入，同时从塔顶部的进料口加入共沸剂(S05)，在隔壁塔的原料进料侧中烃类与共沸剂形成最低共沸物，从而与原料中的含氧化合物分离；含氧化合物(S04)从隔壁塔原料进料侧的塔釜采出，烃类和共沸剂形成的最低共沸物(S06)由塔顶采出进入分相器，下层共沸剂(S05)与补充共沸剂(S05-a)一起由塔顶返回塔内重新利用，上层烃类(S07)由隔壁塔另一侧(非原料进料侧)中部进料口进入塔内，进一步脱除可能残余的共沸剂，并从非原料进料侧采出脱除含氧化合物的烃类产品(S03)；
或方案4：隔壁共沸精馏塔其内置隔板不与塔底接触，但隔板非原料进料侧下部封闭，与塔底部空间隔离，隔板顶部到塔顶的空间为共沸精馏和共沸剂再生的公共精馏段，隔板底部到塔釜的空间为共沸精馏的提馏段，含氧化合物(S04)从隔壁塔塔釜采出，脱除含氧化合物的烃类产品(S03)从隔壁塔非原料进料侧隔板下部的侧线采出。
2.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：费托合成轻油原料(S01)为碳数范围为C5-C12窄馏分，包含相应碳数的烃类以及微量的含氧化合物。其中烃类主要包括同碳数的正构烷烃和α-烯烃，还包括一些同碳数的异构烷烃、内烯烃、支链烯烃，以及少量同碳数的环烷烃、芳烃、环烯烃。
3.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案1或方案2中，采用的萃取剂为糠醛(FF)、二丙酮醇(DAA)、环己酮(CYC)、1,2-丁二醇(BG)、丁二腈(SN)、甘油(GI)等溶剂中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案3或方案4中，采用的共沸剂为甲醛(FA)、乙醛(AH)等低碳醛中的一种或多种的水溶液，也可为低碳醛与低碳醇、酮、酯、醚中一种或多种物质的混合物水溶液。
5.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案1中隔壁萃取精馏塔，进料侧理论塔板数为10～200，非进料侧理论塔板数为10～200，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。
6.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案2中的隔壁萃取精馏塔，进料侧理论塔板数为10～200，非进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，气相回流进入隔壁塔进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。
7.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案3中的隔壁共沸精馏塔，原料进料侧理论塔板数为10～200，非原料进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。
8.根据权利要求1所述的脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法，其特征在于：所述方案4中的隔壁共沸精馏塔，原料进料侧理论塔板数为10～200，非原料进料侧理论塔板数为10～200，隔板顶部到塔顶的理论塔板数为0～100，隔板底部到塔底的理论塔板数为0～100，液相回流进入隔壁塔原料进料侧的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.01～20，操作压力为0.05～5atm。
9.一种脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的装置，其特征在于，包括：隔壁萃取精馏塔或隔壁共沸精馏塔、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线；
连接方案一：隔壁萃取精馏塔(T11)内置隔板与塔顶部相连，塔中上部设有两个高度不同的进料口，塔顶进料侧和非进料侧各设有一个冷凝器，隔壁塔两侧的塔顶物流分别经冷凝器进入回流缓冲罐，一部分作为回流，一部分采出；塔釜设有一个再沸器，塔釜物流一部分经再沸器返回隔壁塔，一部分采出；
或连接方案二：隔壁萃取精馏塔内置隔板不与塔顶部相连，但隔板非进料侧上方封闭，塔中上部设有两个高度不同的进料口，塔顶和非进料侧隔板上部侧线各设有一个冷凝器，隔壁塔两侧的塔顶物流分别经冷凝器进入回流缓冲罐，一部分作为回流，一部分采出；塔釜设有一个再沸器，塔釜物流一部分经再沸器返回隔壁塔，一部分采出；
或连接方案三：隔壁共沸精馏塔内置隔板与塔底相连，塔顶部设有一个进料口，原料进料侧和非原料进料侧塔中部各设有一个进料口；塔顶设有一个冷凝器与分相器相连，分相器的上下层液相各设一个出口，上层出口与隔壁共沸塔塔顶进料口相连，下层出口与非原料进料侧的塔中部进料口相连；塔釜原料进料侧和非原料进料侧分别设有一个再沸器，隔壁塔两侧的塔釜物流一部分经再沸器返回隔壁塔，一部分采出；
或连接方案四：隔壁共沸精馏塔内置隔板不与塔底相连，但隔板非原料进料侧下方封闭，塔顶部设有一个进料口，原料进料侧和非原料进料侧塔中部各设有一个进料口；塔顶设有一个冷凝器与分相器相连，分相器的上下层液相各设一个出口，上层出口与隔壁共沸塔塔顶进料口相连，下层出口与非原料进料侧的塔中部进料口相连；塔釜和非原料进料侧隔板下部侧线各设有一个再沸器，隔壁塔两侧的塔釜物流一部分经再沸器返回隔壁塔，一部分采出。
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