CN1723065A - 萃取蒸馏 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一个用于在分隔壁塔(TKW)中，通过使用选择性溶剂(S)的萃取蒸馏分馏两种或更多种组分的初始混合物(A)的方法，其中该方法在一个具有分隔壁(TW)的分隔壁塔(TKW)中进行，分隔壁沿着塔的长度方向安装并延伸到塔的顶部，并将塔的内部分成第一区(1)、第二区(2)和下部合并塔区(3)，将初始混合物(A)进料到第一区(1)，将第一顶部物流(B)从第一区(1)中取出，将第二顶部物流(C)从第二区(2)中取出，每一种物流都符合指定的规格，将选择性溶剂(S)从第一区(1)的上部和/或第二区(2)的上部引入，并且设定溶剂(S1)流入到第一区(1)的流量和/或使溶剂(S2)流入到第二区(2)的流量，以满足顶部物流(B，C)的每个指定的规格。

Description

萃取蒸馏
本发明涉及一个通过萃取蒸馏，在分隔壁塔中将含有两种或更多种组分的初始混合物进行分馏的方法，涉及适合用于此目的分隔壁塔以及它的用途。
萃取蒸馏是已知的方法，用于分馏组分之间的相对挥发度仅有轻微差别的混合物或共沸的混合物。萃取蒸馏通过添加选择性溶剂(也被称作萃取剂)来实施的，其沸点远高于要被分馏的混合物，并由于和各个组分的选择亲和力不同，增加了要被分馏的混合物各个组分之间的相对挥发度差异。选择适合选择性溶剂的一个重要标准是要找出一种吸收剂，其使得分离可以使用最少的吸收剂相的循环量，也就是它要有足够高的吸收能力。
将分隔壁塔应用于相对复杂的分离任务(一般是用于分离至少三种组分，每一种都获得纯态)是已知的。它们都有一个分隔壁，也就是大致沿着塔的长度方向安装的金属板，它防止塔区内液流和气流的横向混合。和典型的蒸馏塔相比，分隔壁塔具有更好的经济性，因为它们可以将通常需要在两个塔完成的分离任务在仅一个设备中来完成，投资和能源消耗得到显著降低。
已知在分隔壁塔中可以进行萃取蒸馏。
这样的方法在例如DE-C 19958464中有描述。对于特殊结构配置的分隔壁塔，其中在分隔壁塔顶端的排出口区域被封闭，这个塔区的温度可以通过控制在那里占主导地位的压力来调节。由于在顶部被封闭的排出口区域中的压力可以通过塔中的操作压力来改变，因此可以利用压力的差异来控制蒸气进入由分隔壁分开的塔区。
本发明的一个目的是要提供一个更经济的方法，尤其是消耗更少的能源和溶剂的方法，以及一个适合这个目的分隔壁塔。
我们已经发现，通过用于在分隔壁塔中使用选择性溶剂的萃取蒸馏分馏两种或更多种组分混合物的方法可以达到这个目的，其中
-该方法在一个具有分隔壁的分隔壁塔中进行，分隔壁沿着塔的长度方向安装并延伸到塔的顶部，将塔的内部分成第一区，第二区和下部合并塔区，
-将初始混合物进料到第一区，将第一顶部物流从第一区中取出，将第二顶部物流从第二区中取出，每一种物流都有一个指定的规格，
-将选择性溶剂从第一区和/或第二区的上部引入，并且
-设定引入到第一区和/或第二区上部的溶剂流量以使顶部物流满足指定规格。
令人吃惊的是，一种简单结构配置的分隔壁塔，即在分隔壁塔中分隔壁延伸到分隔壁塔的顶部，可以实现萃取蒸馏中各自分离任务的最优化热力学条件在每一个由分隔壁分开的塔的内部的区域中的独立设定。特别地，可以将最优化量的溶剂引入到每一个区中，这样就可以完全利用每个区中溶剂的吸收能力，总溶剂需求量就得到最小化，与此同时，与“典型”的分隔壁塔相比，能源消耗得到显著降低。
初始混合物一般是烃类或其他有机成分的混合，其由于至少两个组分之间的挥发度差异小或形成共沸，仅能通过添加可以改变相对挥发度的选择性溶剂进行分馏。
初始混合物在分隔壁塔的第一区引入，常常是在其大约中间三分之一的位置。根据要分馏的初始混合物的特定组成，对于具有最大挥发度的组分或组分混合物，可能能简单地通过蒸馏方式从初始混合物的其他组分中分离出来。在这种情况下，在第一区上部选择性溶剂的引入对能够获得由需要分离的具有最大挥发度的单一纯组分或一组具有最大挥发度的组分所构成的顶部物流来说是不必要的。
但是，在分隔壁塔的第一区中，具有最大挥发度的纯组分或一组组分的分离一般仅可通过在第一区的上部添加选择性溶剂，并由此与将要分馏的初始混合物逆流接触才有可能实现。在这种情况下，在适宜的热力学条件下引入选择性溶剂，一般是在最低的可能温度，并逐渐加载与其具有相对高亲和力的初始混合物组分，而与其具有更低亲和力的组分，也就是微溶于选择性溶剂中的组分，还保留在蒸气相中并作为顶部物流被取出。
加载了比在第一区中作为顶部物流被取出的组分与其具有更大亲和力的初始混合物组分的选择性溶剂以蒸气态的形式从分隔壁的低端流进分隔壁塔的第二区。
在分隔壁塔的第二区中，根据要分馏的初始混合物特定组成，可以通过简单的蒸馏将更易溶于选择性溶剂中的组分分离出来，但是也可能这些仅能通过在第二区的上部逆流引入选择性溶剂来进行分离，也就是通过萃取蒸馏。
如对于在从第一区中被取出的顶部物流的情形中那样，从第二区被取出的顶部物流可作为单一的纯组分或一组具有特定沸点范围的组分。
按照惯例，从第一区和第二区来的顶部物流在置于塔顶的冷凝器中冷凝，部分的冷凝液被回流到塔中，剩余部分被取走。
对顶部物流来说一般都有特别的纯度要求，也就是规格。
由于在分隔壁塔的两个区中的每一个要分馏的混合物在数量和组成上总是存在差异，如果是通过萃取蒸馏进行分馏，为了在顶部物流中获得指定的规格，对选择性溶剂的量特别进行最优化总是必要的。
在本发明的方法中，对于在一个分隔壁一直延伸到顶端的塔中进行的萃取蒸馏，以一个简单的方式对将各自分离任务最优化的量的选择性溶剂相互独立地引入到一个或两者的区域中是有可能的。
在一个工艺方案中，还依然加载了一种或多种最溶于选择性溶剂中的成分的选择性溶剂在塔的底部被取出。随后在适合的热力学条件下，加载了的溶剂在汽提塔中释放出溶解于其中的组分，纯化的溶剂一般又被循环到萃取蒸馏塔中。
在优选的工艺方案中，将气态物流从下部合并塔区取出，被部分或全部冷凝，将全部或部分冷凝液取出，并将所剩余的冷凝液回流至萃取蒸馏塔中。在塔的低于这个排出口的部分，被溶解的组分以气态的形式全部从溶剂中散发出来。
根据要完成的分离任务，它也可从每一个适当的塔区取出一种或多种额外的侧线物流，尤其是从第一区和/或第二区和/或下部合并塔区取出。
在一个在能量方面特别有利的工艺方案中，从萃取蒸馏塔的一个或多个适合的热力学阶段中取出液体物流，通过来自热的、脱气的溶剂的热传递部分或全部汽化，并在液态物流被取出的理论塔板或该理论塔板之上返回到萃取蒸馏塔中。这能够使总的能量消耗得到显著降低，一般下将约40-60％。
本发明也提供一种用于实施萃取蒸馏的分隔壁塔，这种塔具有特殊的结构特点，即它的分隔壁一直延伸到塔的最顶端，这样就只允许液态和气态物流在下部合并塔区中混合。通过分隔壁将上面所提到的第一和第二区相互分隔开。
分隔壁的长度和它相对于塔轴的位置可以依据进料到萃取蒸馏塔的初始混合物组成以及在萃取蒸馏塔中要被分离出来的馏分的指定的规格来变化。这样，举例来说，就有可能将分隔壁在中心或偏心安装。偏心布置常常更有利，因为在两个区中，液体和气体的生产量通常是不一样的。
在一个优选的实施方案中，在萃取蒸馏塔的第一区和/或第二区中有夹带在气态物流中的选择性溶剂的反向洗涤塔板，常常是从3到5块塔板，在每种情况下，都在选择性溶剂进料点之上。虽然原则上对可以使用的塔板类型没有限制，但是对于少量液体产量的塔板(特别是浮阀塔板、泡罩塔板或索尔曼塔板)是尤其适合的。
反向洗涤塔板的使用使获得在溶剂残留量方面特别纯的顶部馏分成为可能。
本发明的方法和萃取蒸馏塔最重要的应用领域是在石化领域中上，特别是C4馏分、C5馏分的分馏，芳香混合物的分馏，尤其是苯/甲苯/二甲苯混合物或二甲苯异构体的混合物。
下面借助实施例和图对发明进行阐述。
在图中：
图1图示本发明的萃取蒸馏塔的第一个实施方案
图2显示了本发明另一个优选的萃取蒸馏塔实施方案
图3显示了本发明另一个优选的萃取蒸馏塔实施方案
图4显示了带有反向洗涤塔板的优选实施方案
图5显示了带有一体化溶剂脱气的另一个实施方案
图6显示了带有反向洗涤塔板和一体化溶剂脱气的实施方案，及
图7显示了带有热整合的实施方案。
在图中，相同的标记数字代表相同或相对应的特征。
图1中所显示的萃取蒸馏塔被配制成分隔壁塔TKW，它的分隔壁TW沿着塔的长度方向延伸到塔的上端。分隔壁TW将塔的内部分成第一区1，第二区2和下部合并区3。将要分馏的初始混合物A进料到第一塔区1，大约在这个区的中间位置。选择性溶剂第一物流作为物流S1被引入到第一区1的上部，选择性溶剂物第二流作为物流S2被引入到区2的上部。第一顶部物流B从区1中被取出，在塔顶的冷凝器中冷凝，部分冷凝液被回流到塔中，其余部分被取出。类似的，第二顶部物流C从第二区2中被取出，在塔顶的冷凝器中冷凝，部分冷凝液被回流到第二区，其余部分被取出。
在塔的底部，加载了的选择性溶剂(物流SL)被取出。
在图2中所显示的实施方案与图1的实施方案的不同在于仅一个选择性溶剂物流(物流S1)被引入到区1中。在区2中所发生的分馏在没有添加选择性溶剂时进行。
在图3的实施方案中也仅有一股选择性溶剂物流被引入，但是不同于图2实施方案的情形，其作为物流S2被引入到区2的上部。
作为在图1所显示的基本实施方案的变型，图4的实施方案含有位于区1和2的溶剂物流进料口S1和S2之上的反向洗涤塔板R。
在图5的实施方案中，气态侧线物流从下部合并塔区3中被取出，在冷凝器中被部分或全部冷凝，一部分的冷凝液作为物流D被取出，其余部分被回流到塔中，在侧线物流D排出口下方，通过塔底蒸发器V带来的热量将加载了的溶剂完全脱气，并作为纯溶剂，物流SR，被取出。在冷凝器中冷凝后，优选将纯化的溶剂循环到萃取蒸馏中。
图6所示的实施方案与图5所描述的不同在于提供了在区域1和2中反向洗涤塔板R，在每一种情形中，它们都在溶剂物流S1和S2的进料点之上。
图7显示了在能量方面特别有利的工艺方案，并且具有热整合，在热交换器W中，用热的纯化溶剂，物流SR去加热从萃取蒸馏塔取出的液体。
实施例：
通过萃取蒸馏进行C4馏分的分馏。
在每种情形中，分离任务包含将具有下列重量百分比组成的C4馏分分成含有丁烷90重量％的丁烷馏分和含有丁烯98重量％的丁烯馏分(在每一种情况下作为顶部物流)以及含有选择性溶剂加上99％1，3-丁二烯和比1，3-丁二烯更溶于的组分的底部物流。
丙二烯             0.03
丙烯               0.02
丙炔               0.06
正丁烷             5.74
异丁烷             2.44
正丁烯             13.88
异丁烯             25.63
反-丁烯-2          4.44
顺-丁烯-2          2.95
1，3-丁二烯        43.81
1，2-丁二烯        0.14
1-丁炔             0.13
乙烯基丁炔         0.73
所用的选择性溶剂是含8.3重量％水的N-甲基吡咯烷酮溶液。
在每一种情形中，具有上述组成的C4馏分以31250kg/h的速度进料到有65块理论塔板的分隔壁塔中。该具有常规的分隔壁(即分隔壁不延伸到顶部)的分隔壁塔被用在对比实施例中，而分隔壁一直延伸到塔顶的分隔壁塔被用在本发明的实施例中。在每种情形中，理论塔板都是从底部往上数。在对比实施例中，分隔壁已经经过热力学优化，并且位于第37块和第58块理论塔板之间，压力为4巴，和在第38块和第60块理论塔板之间，压力在5巴。
关键工艺参数如下表所示：
  对比   发明   对比   发明
  顶部压力[巴]   4   4   5   5
  所需蒸发器功率[kW]   29851   21174   24570   20576
  所需溶剂总量[kg/h]   54860   373110   474830   366275
  溶剂分配比   *1.32   **2.71   *1.0   **2.80
*在分隔壁的上端
**在图1中，在溶剂物流S1/S2中
表中的结果显示在塔压为4巴的本发明方法的蒸发器功率比使用典型的分隔壁塔的方法要低30％，在塔压为5巴时要低于16％。
另外对同样的分离任务，在塔压为4巴时，本发明的方法所需的溶剂总量要比典型的分隔壁塔低31％，在塔压为5巴时要低23％。运行成本，尤其是能源消耗，以及投资都相应的降低了，这归结于所需要的塔横截面积更小了。
此外，和本发明的分隔壁一直延伸到顶端的塔相比，典型的分隔壁塔还在运行压力变化方面灵活性差：使用上述的蒸发器功率来完成给定的分离任务，压力仅增加1巴，从4到5巴，这就有必要改变典型分隔壁塔的结构，通过垂直移动分隔壁1块理论塔板(从第37块塔板到第38块理论塔板)，并使它的长度改变1块理论塔板，重新定位初始混合物的进料点到低5块理论塔板的位置(从分隔壁区的第12块理论塔板到分隔壁区的第7块理论塔板)并将侧线排出口上移1块理论塔板。
相比之下，当运行压力发生变化时，分隔壁一直延伸到顶部的本发明的分隔壁塔不要求做这样的变动。

Claims (10)

1、用于在分隔壁塔(TKW)中，通过使用选择性溶剂(S)的萃取蒸馏分馏两种或更多种组分的初始混合物(A)的方法，其中
-该方法在一个具有分隔壁(TW)的分隔壁塔(TKW)中进行，分隔壁沿着塔的长度方向安装并延伸到塔的顶部，并将塔的内部分成第一区(1)、第二区(2)和下部合并塔区(3)，
-将初始混合物(A)进料到第一区(1)，将第一顶部物流(B)从第一区(1)中取出，将第二顶部物流(C)从第二区(2)中取出，每一种物流都符合指定的规格，
-将选择性溶剂(S)从第一区(1)的上部和/或第二区(2)的上部引入，并且
-设定溶剂(S1)流入到第一区(1)的流量和/或使溶剂(S2)流入到第二区(2)的流量，以满足顶部物流(B，C)的每个指定的规格。
2、权利要求1的方法，其中选择性溶剂的物流(S1)仅从第一区(1)的上部被引入。
3、权利要求1的方法，其中选择性溶剂的物流(S2)仅从第二区(2)的上部被引入。
4、权利要求1的方法，其中溶剂物流(S1)从第一区(1)的上部被引入，选择性溶剂物流(S2)从第二区(2)的上部被引入。
5、权利要求1到4中任一项的方法，其中将侧物流(D)从下部合并塔区(3)中取出，并将从塔底来的加载了的溶剂(SL)在底部蒸发器(V)中进行脱气，然后作为纯化的溶剂物流(SR)取出，优选循环到萃取蒸馏中。
6、权利要求1到5中任一项的方法，其中将一种或多种液态物流或子物流从分隔壁塔(TKW)在一个或多个热力学适宜的理论塔板处取出，通过源自热的脱气溶剂物流(SR)的热传递部分或全部汽化并返回到分隔壁塔(TKW)中，优选从取出液态物流或子物流的理论塔板处返回。
7、用来实施权利要求1到6中任一项的方法的分隔壁塔(TKW)，其具有沿着塔的长度方向安装并延伸到塔的上端，并将塔的内部分成第一区(1)、第二区(2)和下部合并塔区(3)的分隔壁(TW)。
8、权利要求7的分隔壁塔(TKW)，其中在第一区(1)的上部和/或第二区(2)的上部装有反向洗涤塔板(R)，在每种情形中，都安装在溶剂物料(S1，S2)的进料点之上。
9、权利要求7或8的分隔壁塔(TKW)，其中分隔壁在塔内偏心安装，特别是使第一区(1)的横截面积比第二区(2)大。
10、使用权利要求1到6中任一项的方法和权利要求7到9中任一项的分隔壁塔的用途，用来分馏烃混合物，特别是C4馏分、C5馏分或芳香混合物，优选苯/甲苯/二甲苯混合物或二甲苯异构体的混合物。
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