ES2344558T3 - Procedimiento de destilacion extractiva. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación por destilación extractiva de una mezcla inicial (A) de dos o más componentes, con un solvente selectivo (S) en una columna con pared divisoria (TKW), en el cual - el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria (TKW), con una pared divisoria (TW) dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna, dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial (1), una segunda área parcial (2) y un área inferior común de la columna (3), - la mezcla inicial (A) se suministra a la primera área parcial (1), de la primera área parcial (1) se extrae un primer flujo de cabeza (B) y de la segunda área parcial (2) se extrae un segundo flujo de cabeza (C), con respectivas especificaciones predeterminadas, - el solvente selectivo (S) se aplica en el área superior de la primera área parcial (1) o en el área superior de la segunda área parcial (2), - la cantidad de flujo de solvente (S1) aplicado en la primera área parcial (1) o la cantidad de flujo de solvente (S2) aplicado en la segunda área parcial (2) se regula de modo tal que se mantienen las especificaciones predeterminadas respectivas para los flujos de cabeza (B, C), y se extrae un flujo lateral (D) del área inferior común de la columna (3).
Description
Procedimiento de destilación extractiva.
La presente invención comprende un procedimiento
para la separación de una mezcla inicial de dos o más componentes a
través de la destilación extractiva en una columna con pared
divisoria.
La destilación extractiva es un procedimiento
conocido para la separación destilativa de mezclas de componentes
con escasas diferencias en su volatilidad relativa o con ebullición
azeotrópica. La destilación extractiva se realiza agregando un
solvente selectivo, también denominado medio de extracción, con un
punto de ebullición notablemente superior al de la mezcla por
separar y que, debido a su afinidad selectiva con algunos
componentes individuales de la mezcla por separar, incrementa las
diferencias en las volatilidades relativas de las mismas. Un
criterio fundamental para la selección del solvente selectivo
adecuado es hallar los captadores que permitan la separación con un
mínimo de fase circulante de captador, es decir, que se caracterice
por una capacidad de absorción lo suficientemente
elevada.
elevada.
Se conoce el procedimiento en el cual se
utilizan columnas con pared divisoria para tareas de separación más
complejas, en general, para mezclas de, al menos, tres componentes,
en las que los componentes individuales se deben conservar cada uno
en su forma pura. Dichas columnas presentan una pared divisoria, es
decir, una chapa plana, orientada, en general, en dirección
longitudinal de la columna, que impide la mezcla transversal de las
corrientes líquidas y de vapor en las áreas parciales de la columna.
Las columnas con pared divisoria son económicamente ventajosas en
comparación con las columnas de destilación clásicas, dado que
pueden realizar en un solo aparato tareas de separación para las
cuales habitualmente se requieren dos columnas, asimismo, los
costos de inversión y de energía son notablemente inferiores.
Se conoce el procedimiento por el cual las
destilaciones extractivas se realizan en columnas con pared
divisoria.
Un procedimiento de ese tipo se describe, por
ejemplo, en la memoria DE-C 199 58 464. Gracias al
acondicionamiento constructivo especial de la columna con pared
divisoria, a saber, gracias a que se cierra el área de extracción
en el extremo superior de la pared divisoria, puede regularse la
temperatura en dicha área de la columna, controlando la presión que
reina en ella. Dado que la presión del área de extracción puede ser
modificada respecto de la presión de funcionamiento en la columna,
se pueden aprovechar las diferencias de presión para el control de
los flujos de vapor que ingresan por las áreas parciales de la
columna divididas por la pared divisoria.
Por la declaración de patente europea no
publicada anteriormente EP-A 1 317 947, se conoce un
procedimiento de destilación de una mezcla con tres o más
componentes en una columna con, al menos, tres zonas de destilación,
que puede estar configurada como columna con pared divisoria, con
una pared divisoria que se extiende hasta el extremo superior de la
columna, que separa el interior de la columna en una primera área
superior de la columna y un área inferior común de la columna, con
suministro de la mezcla inicial y del solvente selectivo en la
primera área de columna superior y la extracción de flujos de
producto en el extremos superior respectivo de la primera área
superior de la columna y de la segunda área superior de la columna y
del área inferior común de la columna.
Por la declaración de patente
WO-A-04011406 no publicada con
anterioridad, se conoce un procedimiento continuo para la
separación de un corte C_{4} a través de la destilación extractiva
con un solvente selectivo para lo cual se utiliza una columna de
destilación extractiva, y en dirección longitudinal de la misma, se
halla dispuesta una pared divisoria que se extiende hasta el
extremo superior de la columna de extracción destilativa y conforma
una primera área parcial, una segunda área parcial y un área de la
columna inferior común, asimismo, de la primera área parcial
superior se separa una corriente de cabeza que contiene butanos, de
la segunda área parcial superior se separa una corriente de cabeza
que contiene butenos, y del área de columna inferior común se
separa una corriente que contiene hidrocarburos del corte C_{4},
que en el solvente selectivo son más fácilmente solubles que los
butanos y los butenos.
El objeto de la invención es presentar un
procedimiento más económico, especialmente, en lo tocante a la
energía y el consumo de solventes.
Dicho objeto se logra gracias a un procedimiento
para la separación de una mezcla inicial de dos o más componentes,
por destilación extractiva con un solvente selectivo en una columna
con pared divisoria, en el cual
- -
- el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria, con una pared divisoria dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial, una segunda área parcial y un área inferior común de la columna,
- -
- la mezcla inicial se suministra a la primera área parcial, de la primera área parcial se extrae un primer flujo de cabeza y de la segunda área parcial se extrae un segundo flujo de cabeza, con respectivas especificaciones predeterminadas,
- -
- el solvente selectivo se aplica en el área superior de la primera área parcial o en el área superior de la segunda área parcial,
- -
- la cantidad de flujo de solvente aplicado en la primera área parcial o la cantidad de flujo de solvente aplicado en la segunda área parcial se regula de modo tal que se conservan las respectivas especificaciones predeterminadas para los flujos de cabeza, y se extrae un flujo lateral del área inferior común (3) de la columna (D).
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Se observó, sorprendentemente, que gracias a un
acondicionamiento constructivo simple de la columna con pared
divisoria, a saber, gracias a que la pared divisoria se extiende
hasta el extremo superior de la columna con pared divisoria, en
ambas áreas del interior de la columna, separadas por la pared
divisoria, se pueden regular, independientemente entre sí, las
condiciones termodinámicas óptimas para la respectiva tarea de
separación en la destilación extractiva. Es posible, sobre todo,
aplicar las respectivas cantidades óptimas de solvente en cada área
parcial por separado, de modo que se aproveche al máximo la
capacidad de absorción del solvente en ambas áreas parciales y se
minimice la demanda total de solvente. Al mismo tiempo se reduce el
consumo de energía en comparación con la columna con pared
divisoria "clásica".
Como mezcla inicial se pueden utilizar, en
general, mezclas de hidrocarburos o de otros componentes orgánicos,
que debido a la diferencia reducida en las volatilidades de, al
menos, dos de sus componentes o debido a la configuración de
azeótropos sólo se pueden separar a través de la adición de un
solvente selectivo que modifica sus volatilidades relativas.
La mezcla inicial se aplica en la primera área
parcial de la columna con pared divisoria, a menudo,
aproximadamente, en el tercio central de la misma. Según la
composición concreta de la mezcla inicial por separar puede ser
posible que el componente o la mezcla de componentes con la mayor
volatilidad se puedan separar de los demás componentes de la mezcla
inicial de manera sencilla por destilación. En este caso, no es
necesario agregar un solvente selectivo en el área superior de la
primera área parcial para separar un flujo de cabeza conformado por
un solo componente puro, con la mayor volatilidad, o por un haz de
componentes con la mayor volatilidad.
En general, sin embargo, la separación de un
componente puro o de un haz de componentes con la mayor volatilidad
en una primera área parcial de la columna con pared divisoria sólo
es posible mediante la adición de un solvente selectivo en el área
superior de la primera área parcial y, con ello, por conducción en
contracorriente con la mezcla inicial por separar. En este caso, el
solvente selectivo es aplicado en condiciones termodinámicas
adecuadas, en general, a temperaturas en lo posible reducidas, y se
carga con los componentes de la mezcla inicial, con los cuales
presenta una elevada afinidad, por el contrario, el o los
componentes con los cuales presenta una afinidad reducida, es
decir, los componentes de difícil disolución en el solvente
selectivo, permanecen en la fase vapor y se extraen como flujo de
cabeza.
El solvente cargado con los componentes de la
mezcla inicial con los cuales presenta una mayor afinidad que con
el o los componentes extraídos como flujo de cabeza de la primera
área parcial, ingresa en forma de vapor, en el extremo inferior de
la pared divisoria a la segunda área parcial de la columna con pared
divisoria.
Según la composición concreta de la mezcla
inicial por separar, en la segunda área parcial de la columna con
pared divisoria puede ser posible una separación por destilación
sencilla de los componentes mejor solubles en el solvente
selectivo, pero también es posible que la separación de los mismos
sólo sea posible agregando un solvente selectivo en contracorriente
en el área superior de la segunda área parcial, es decir, por
destilación extractiva.
El flujo de cabeza extraído de la segunda área
parcial puede, a su vez, comprender un solo componente puro o un
haz de componentes con un determinado intervalo de ebullición, como
en el caso del flujo de cabeza extraído de la primera área
parcial.
Los flujos de cabeza de la primera y también de
la segunda área parcial se condensan, como es usual, en
condensadores en la cabeza de la columna, en parte se aplican
nuevamente a la columna, como retorno, y por lo demás, son
extraídos.
Para los flujos de cabeza en general se
especifican determinados requisitos de pureza, es decir,
especificaciones.
Dado que la mezcla respectiva por separar en
ambas áreas parciales de la columna con pared divisoria siempre se
diferencia en lo que respecta a la cantidad y la composición, en el
caso de realizar la separación por destilación extractiva, siempre
se necesitará, en cada área parcial, una cantidad óptima determinada
en cada caso de solvente selectivo para alcanzar las
especificaciones predeterminadas en los flujos de cabeza.
Según el procedimiento acorde a la invención
para la destilación extractiva en una columna con una pared
divisoria que se extiende hasta el extremo superior, es posible, de
manera sencilla, aplicar en una o en ambas áreas parciales,
independientemente entre sí, la cantidad óptima de solvente
selectivo para la respectiva tarea de separación.
En una variante de procedimiento, se extrae
solvente de la cola de la columna, dicho solvente aún está cargado
con uno o múltiples componentes con mejor solubilidad en el solvente
selectivo. Finalmente, en una columna de desgasificación en
condiciones termodinámicas adecuadas, el solvente cargado se libera
de los componentes disueltos en él y el solvente purificado
generalmente se recicla en la columna de destilación extractiva.
En una variante preferida de procedimiento, se
extrae del área inferior común un flujo en forma de vapor, es
parcialmente o completamente condensado y completamente o
parcialmente extraído y, por lo demás, se conduce nuevamente como
retorno a la columna de destilación extractiva. En el área de la
columna debajo de este punto de extracción se desprenden
completamente del solvente los componentes disueltos, por
desgasificación.
Asimismo es posible, según la tarea de
separación por realizar, extraer uno o múltiples flujos laterales
adicionales de cada área adecuada de columna, especialmente, de la
primera área parcial y/o de la segunda área parcial y/o del área
inferior común.
En una variante de procedimiento especialmente
favorable en lo que respecta a la energía, se extraen, de una o
múltiples etapas termodinámicamente adecuadas de la columna de
destilación extractiva, respectivamente, un flujo de líquido, que
se evapora parcialmente o completamente, a través de la integración
calórica con el solvente caliente desgasificado, y se conduce
nuevamente a la columna de destilación extractiva, a la misma etapa
de separación, o por encima de la etapa de separación de la cual fue
extraído el flujo de líquido. De esta manera se puede reducir
notablemente el consumo total de energía, habitualmente, en,
aproximadamente, 40 a 60%.
Según la composición de la mezcla inicial
suministrada a la columna de destilación extractiva, así como de
las especificaciones predeterminadas para las fracciones por separar
en la columna de destilación extractiva, el largo de la pared
divisoria, así como su posicionamiento en relación con el eje de la
columna, pueden estar configurados de modo diferente. Es posible,
por ejemplo, disponer la pared divisoria de manera centrada o
descentrada. Una disposición descentrada a menudo será ventajosa,
dado que la carga de líquido y de vapor en ambas áreas parciales en
general es diferente.
En un acondicionamiento preferido, en la primera
y/o en la segunda área parcial de la columna de destilación
extractiva, siempre por encima del suministro del solvente
selectivo, están previstas bandejas de retrolavado para el solvente
selectivo arrastrado con la corriente de vapor, a menudo, tres a
cinco bandejas. A pesar de que en lo tocante a los tipos de
bandejas por utilizar, en principio no hay restricciones, son
especialmente adecuadas las bandejas para cargas reducidas de
líquido, especialmente, bandejas de válvula, de campana o de
Thormann.
Utilizando bandejas de retrolavado pueden
obtenerse fracciones de cabeza especialmente puras en lo tocante a
la cantidad restante de solvente.
El área de aplicación más importante del
procedimiento acorde a la invención y la columna de destilación
extractiva acorde a la invención es la petroquímica, especialmente,
la separación de cortes C_{4}, cortes C_{5}, la separación de
mezclas de sustancias aromáticas, especialmente, de mezclas de
benzol-tolueno-xileno-y
de los isómeros de xileno.
A continuación, se comenta en detalle la
invención a partir de de un ejemplo de ejecución así como un
dibujo.
Se muestra, individualmente:
Figura 1 una representación esquemática de un
primer modo de ejecución de una columna de destilación extractiva
acorde a la invención,
Figura 2 otro modo de ejecución preferido de una
columna de destilación extractiva acorde a la invención,
Figura 3 otro modo de ejecución preferido de una
columna de destilación extractiva utilizada acorde a la
invención,
Figura 4 un modo de ejecución preferido con
bandejas de retrolavado,
Figura 5 otro modo de ejecución con una
desgasificación integrada del solvente,
Figura 6 un modo de ejecución con bandejas de
retrolavado y desgasificación integrada del solvente, y
Figura 7 un modo de ejecución con integración
calórica.
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En las figuras, las mismas referencias
identifican las mismas características o características
correspondientes.
La columna de destilación extractiva
representada en la figura 1 está configurada como columna con pared
divisoria TKW, con una pared divisoria TW que se extiende en
dirección longitudinal de la columna hasta el extremo superior de
la columna. La pared divisoria TW separa el interior de la columna
en una primera área parcial 1, una segunda área parcial 2 así como
un área inferior común 3. A la primera área de la columna 1 se le
aplica la mezcla inicial A por separar, aproximadamente, en el
centro de la misma. Un primer flujo del solvente selectivo se
aplica, como flujo S1, a un área superior de la primera área parcial
1 y un segundo flujo del solvente selectivo se aplica como flujo S2
al área superior del área parcial 2. Del área parcial 1 se extrae un
primer flujo de cabeza B, se condensa en un condensador en la
cabeza de la columna, se aplica nuevamente a la columna, en forma
parcial, como retorno y por lo demás se extrae. De manera análoga,
de la segunda área parcial 2 se extrae un segundo flujo de cabeza
C, se condensa en un condensador en
la cabeza de la columna, se aplica nuevamente a la columna, en forma parcial, como retorno y por lo demás se extrae.
la cabeza de la columna, se aplica nuevamente a la columna, en forma parcial, como retorno y por lo demás se extrae.
De la cola de la columna se extrae un solvente
selectivo cargado, el flujo SL.
El modo de ejecución representado en la figura 2
se diferencia del modo de ejecución de la figura 1 debido a que se
aplica un solo flujo de solvente selectivo, el flujo S1, al área
parcial 1. La separación destilativa en el área parcial 2 se lleva
a cabo sin adición de solvente selectivo.
También en el modo de ejecución en la figura 3
se aplica un solo flujo de solvente selectivo, sin embargo, a
diferencia del modo de ejecución en la figura 2, el flujo S2 se
aplica en el área superior del área parcial 2.
El modo de ejecución en la figura 4 contiene,
adicionalmente a la forma base representada en la figura 1,
bandejas de retrolavado R, dispuestas, respectivamente, por encima
del suministro de los flujos de solvente S1 y S2 en las áreas
parciales 1 y 2.
En el modo de ejecución representado en la
figura 5, se extrae del área inferior común 3 un flujo lateral en
forma de vapor, es parcialmente o completamente condensado en un
condensador y completamente o parcialmente extraído como flujo D y,
por lo demás, se conduce nuevamente como retorno a la columna. Por
debajo de la extracción lateral del flujo D, en el evaporador de
cola V, se desgasifica completamente el solvente cargado por
suministro de calor y se lo extrae como solvente purificado, flujo
SR. Preferentemente, el solvente purificado es reciclado en la
destilación extractiva, tras la refrigeración en un condensador.
El modo de ejecución representado en la figura 6
se diferencia de la representación en la figura 5 por la
disposición de las bandejas de retrolavado R en las áreas parciales
1 y 2, respectivamente, por encima del suministro de los flujos de
solvente S1 y S2.
La figura 7 muestra una variante de
procedimiento especialmente favorable en lo que respecta a la
energía, con integración calórica, en el cual el solvente caliente,
purificado, el flujo SR, calienta en termocambiadores W el líquido
extraído de la columna de destilación extractiva.
Ejemplo
La tarea de separación consistió en separar un
corte C_{4} con la siguiente composición en % en peso:
en una fracción de butanos con 90%
en peso de butanos y una fracción de buteno con 98% en peso de
butenos, respectivamente, como flujos de cabeza, así como flujo de
cola que, además del solvente selectivo, contenía 99% del
1,3-butadieno así como los componentes mejor
solubles que 1,3-
butadieno.
Como solvente selectivo se utilizó
N-metilpirrolidona como solución acuosa con 8,3% en
peso de agua.
En cada caso, se suministró un flujo de
alimentación de 31.250 kg/h de un corte C_{4} con la composición
indicada a una columna con pared divisoria con 65 etapas de
separación teóricas, asimismo, en el ejemplo de comparación se
utilizó una columna con pared divisoria con una pared divisoria
usual, es decir, que no se extiende hasta arriba, y en el ejemplo
acorde a la invención, una pared divisoria que se extiende hasta el
extremo superior de la columna. Las etapas de separación se
enumeraron desde abajo hacia arriba. En el ejemplo de comparación,
la pared divisoria se optimizó termodinámicamente y estuvo
dispuesta, entre la etapa de separación teórica 37 y 58, a 4 bar, y
entre la etapa de separación teórica 38 y 60, a 5 bar.
Los parámetros de procedimiento característicos
están resumidos en la siguiente tabla:
Los resultados en la tabla indican que el
rendimiento requerido del evaporador, a 4 bar de presión de columna
para el procedimiento acorde a la invención, es un 30% más bajo que
el procedimiento en la columna con pared divisoria clásica y a una
presión de columna de 5 bar, es un 16% más bajo.
Por otro lado, la cantidad total requerida de
solvente para la misma tarea de separación, en el caso de una
presión de columna de 4 bar, acorde al procedimiento acorde a la
invención, es un 31% menor que en una columna con pared divisoria
clásica y en el caso de una presión de columna de 5 bar, 23% menor.
Son correspondientemente más bajos los costos de funcionamiento,
especialmente, los costos energéticos así como los costos de
inversión, debido a que es menor el corte transversal de columna
necesario.
Asimismo, en comparación con la columna
utilizada acorde a la invención, con la pared divisoria completa,
la columna con pared divisoria clásica tiene la desventaja adicional
de que es menos flexible ante modificaciones de la presión de
trabajo: Para ejecutar la tarea de separación dada con el
rendimiento del evaporador mencionado, con un incremento de
solamente 1 bar, es decir, de 4 a 5 bar, fue necesaria una
modificación constructiva de la columna con pared divisoria
clásica, de la siguiente manera: la pared divisoria se desplazó
verticalmente en una etapa de separación (de la etapa 37 a la 38) y
se modificó su longitud en una etapa de separación, el suministro
de la mezcla inicial se desplazó cinco etapas de separación hacia
abajo (de la etapa 12 del área de la pared de separación a la etapa
de separación 7 del área de la pared de separación) y la extracción
lateral se debió desplazar una etapa de separación hacia arriba.
A diferencia de ello, para la columna con pared
divisoria utilizada acorde a la invención, con una pared divisoria
completa, no fue necesaria ninguna modificación de ese tipo al
cambiar la presión de trabajo.
Claims (6)
1. Procedimiento para la separación por
destilación extractiva de una mezcla inicial (A) de dos o más
componentes, con un solvente selectivo (S) en una columna con pared
divisoria (TKW), en el cual
- -
- el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria (TKW), con una pared divisoria (TW) dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna, dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial (1), una segunda área parcial (2) y un área inferior común de la columna (3),
- -
- la mezcla inicial (A) se suministra a la primera área parcial (1), de la primera área parcial (1) se extrae un primer flujo de cabeza (B) y de la segunda área parcial (2) se extrae un segundo flujo de cabeza (C), con respectivas especificaciones predeterminadas,
- -
- el solvente selectivo (S) se aplica en el área superior de la primera área parcial (1) o en el área superior de la segunda área parcial (2),
- -
- la cantidad de flujo de solvente (S1) aplicado en la primera área parcial (1) o la cantidad de flujo de solvente (S2) aplicado en la segunda área parcial (2) se regula de modo tal que se mantienen las especificaciones predeterminadas respectivas para los flujos de cabeza (B, C), y se extrae un flujo lateral (D) del área inferior común de la columna (3).
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento acorde a la reivindicación 1,
caracterizado porque sólo se aplica un flujo del solvente
selectivo (S1) en el área superior de la primera área parcial
(1).
3. Procedimiento acorde a la reivindicación 1,
caracterizado porque sólo se aplica un flujo del solvente
selectivo (S2) en el área superior de la segunda área parcial
(2).
4. Procedimiento acorde a una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el solvente
cargado de la cola de la columna (SL) se desgasifica en un
evaporador de cola (V) y se extrae como flujo de solvente purificado
(SR) y, preferentemente, se recicla en la destilación
extractiva.
5. Procedimiento acorde a una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en una o
múltiples etapas de separación termodinámicamente adecuadas, se
extraen uno o múltiples flujos, o flujos parciales, de líquido de
la columna con pared divisoria (TKW), a través de la integración
calórica con el flujo de solvente (SR) caliente, desgasificado,
parcial o completamente evaporado, y se reconducen a la columna con
pared divisoria (TKW), preferentemente, a la misma etapa de la cual
se extrajo el flujo o el flujo parcial de líquido.
6. Aplicación del procedimiento acorde a una de
las reivindicaciones 1 a 5 para la separación de mezclas de
hidrocarburos, especialmente, de cortes C_{4}, de cortes C_{5} o
de mezclas de sustancias aromáticas, preferentemente, de mezclas de
benzol-tolueno-xileno o de mezclas
de los xilenos isómeros.
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