ES2344558T3 - EXTRACTIVE DISTILLATION PROCEDURE. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación por destilación extractiva de una mezcla inicial (A) de dos o más componentes, con un solvente selectivo (S) en una columna con pared divisoria (TKW), en el cual - el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria (TKW), con una pared divisoria (TW) dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna, dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial (1), una segunda área parcial (2) y un área inferior común de la columna (3), - la mezcla inicial (A) se suministra a la primera área parcial (1), de la primera área parcial (1) se extrae un primer flujo de cabeza (B) y de la segunda área parcial (2) se extrae un segundo flujo de cabeza (C), con respectivas especificaciones predeterminadas, - el solvente selectivo (S) se aplica en el área superior de la primera área parcial (1) o en el área superior de la segunda área parcial (2), - la cantidad de flujo de solvente (S1) aplicado en la primera área parcial (1) o la cantidad de flujo de solvente (S2) aplicado en la segunda área parcial (2) se regula de modo tal que se mantienen las especificaciones predeterminadas respectivas para los flujos de cabeza (B, C), y se extrae un flujo lateral (D) del área inferior común de la columna (3).Procedure for extractive distillation separation of an initial mixture (A) of two or more components, with a selective solvent (S) in a dividing wall column (TKW), in which - the procedure is carried out in a wall column dividing (TKW), with a dividing wall (TW) arranged in the longitudinal direction of the column and extending to the upper end of the column, dividing the inside of the column into a first partial area (1), a second partial area (2) and a common lower area of the column (3), - the initial mixture (A) is supplied to the first partial area (1), from the first partial area (1) a first head flow is extracted (B ) and from the second partial area (2) a second head flow (C) is extracted, with respective predetermined specifications, - the selective solvent (S) is applied in the upper area of the first partial area (1) or in the upper area of the second partial area (2), - the amount of sun flow vent (S1) applied in the first partial area (1) or the amount of solvent flow (S2) applied in the second partial area (2) is regulated such that the respective predetermined specifications for head flows ( B, C), and a lateral flow (D) is extracted from the common lower area of the column (3).
Description
Procedimiento de destilación extractiva.Extractive distillation procedure.
La presente invención comprende un procedimiento para la separación de una mezcla inicial de dos o más componentes a través de la destilación extractiva en una columna con pared divisoria.The present invention comprises a method for the separation of an initial mixture of two or more components a through extractive distillation on a wall column divide.
La destilación extractiva es un procedimiento
conocido para la separación destilativa de mezclas de componentes
con escasas diferencias en su volatilidad relativa o con ebullición
azeotrópica. La destilación extractiva se realiza agregando un
solvente selectivo, también denominado medio de extracción, con un
punto de ebullición notablemente superior al de la mezcla por
separar y que, debido a su afinidad selectiva con algunos
componentes individuales de la mezcla por separar, incrementa las
diferencias en las volatilidades relativas de las mismas. Un
criterio fundamental para la selección del solvente selectivo
adecuado es hallar los captadores que permitan la separación con un
mínimo de fase circulante de captador, es decir, que se caracterice
por una capacidad de absorción lo suficientemente
elevada.Extractive distillation is a known procedure for the distillative separation of mixtures of components with little differences in their relative volatility or with azeotropic boiling. The extractive distillation is carried out by adding a selective solvent, also called extraction medium, with a boiling point significantly higher than that of the mixture to be separated and which, due to its selective affinity with some individual components of the mixture to be separated, increases the differences in their relative volatilities. A fundamental criterion for the selection of the appropriate selective solvent is to find the collectors that allow separation with a minimum of the circulating phase of the collector, that is, that is characterized by a sufficient absorption capacity
high.
Se conoce el procedimiento en el cual se utilizan columnas con pared divisoria para tareas de separación más complejas, en general, para mezclas de, al menos, tres componentes, en las que los componentes individuales se deben conservar cada uno en su forma pura. Dichas columnas presentan una pared divisoria, es decir, una chapa plana, orientada, en general, en dirección longitudinal de la columna, que impide la mezcla transversal de las corrientes líquidas y de vapor en las áreas parciales de la columna. Las columnas con pared divisoria son económicamente ventajosas en comparación con las columnas de destilación clásicas, dado que pueden realizar en un solo aparato tareas de separación para las cuales habitualmente se requieren dos columnas, asimismo, los costos de inversión y de energía son notablemente inferiores.The procedure in which it is known is known. they use columns with dividing wall for separation tasks more complex, in general, for mixtures of at least three components, in which the individual components must be preserved each In its pure form. These columns have a dividing wall, it is that is, a flat plate, oriented, in general, in the direction longitudinal of the column, which prevents the transverse mixing of the liquid and vapor streams in the partial areas of the column. Columns with dividing walls are economically advantageous in comparison with the classic distillation columns, since they can perform separation tasks for which usually requires two columns, likewise, the Investment and energy costs are markedly lower.
Se conoce el procedimiento por el cual las destilaciones extractivas se realizan en columnas con pared divisoria.The procedure by which the extractive distillations are performed on wall columns divide.
Un procedimiento de ese tipo se describe, por ejemplo, en la memoria DE-C 199 58 464. Gracias al acondicionamiento constructivo especial de la columna con pared divisoria, a saber, gracias a que se cierra el área de extracción en el extremo superior de la pared divisoria, puede regularse la temperatura en dicha área de la columna, controlando la presión que reina en ella. Dado que la presión del área de extracción puede ser modificada respecto de la presión de funcionamiento en la columna, se pueden aprovechar las diferencias de presión para el control de los flujos de vapor que ingresan por las áreas parciales de la columna divididas por la pared divisoria.Such a procedure is described, by example, in memory DE-C 199 58 464. Thanks to special constructive conditioning of the column with wall dividing, namely, thanks to the closing of the extraction area at the upper end of the dividing wall, the temperature in said area of the column, controlling the pressure that reigns in it. Since the pressure of the extraction area can be modified with respect to the operating pressure in the column, pressure differences can be used to control the steam flows that enter through the partial areas of the column divided by the dividing wall.
Por la declaración de patente europea no publicada anteriormente EP-A 1 317 947, se conoce un procedimiento de destilación de una mezcla con tres o más componentes en una columna con, al menos, tres zonas de destilación, que puede estar configurada como columna con pared divisoria, con una pared divisoria que se extiende hasta el extremo superior de la columna, que separa el interior de la columna en una primera área superior de la columna y un área inferior común de la columna, con suministro de la mezcla inicial y del solvente selectivo en la primera área de columna superior y la extracción de flujos de producto en el extremos superior respectivo de la primera área superior de la columna y de la segunda área superior de la columna y del área inferior común de la columna.For the European patent declaration no previously published EP-A 1 317 947, a distillation process of a mixture with three or more components in a column with at least three distillation zones, which can be configured as a column with dividing wall, with a dividing wall that extends to the upper end of the column, which separates the inside of the column in a first area upper column and a common lower area of the column, with supply of the initial mixture and the selective solvent in the first upper column area and the extraction of flows from product at the respective upper ends of the first area upper column and the second upper area of the column and of the common lower area of the column.
Por la declaración de patente WO-A-04011406 no publicada con anterioridad, se conoce un procedimiento continuo para la separación de un corte C_{4} a través de la destilación extractiva con un solvente selectivo para lo cual se utiliza una columna de destilación extractiva, y en dirección longitudinal de la misma, se halla dispuesta una pared divisoria que se extiende hasta el extremo superior de la columna de extracción destilativa y conforma una primera área parcial, una segunda área parcial y un área de la columna inferior común, asimismo, de la primera área parcial superior se separa una corriente de cabeza que contiene butanos, de la segunda área parcial superior se separa una corriente de cabeza que contiene butenos, y del área de columna inferior común se separa una corriente que contiene hidrocarburos del corte C_{4}, que en el solvente selectivo son más fácilmente solubles que los butanos y los butenos.For the patent declaration WO-A-04011406 not published with previously, a continuous procedure for the separation of a C4 cut through extractive distillation with a selective solvent for which a column of extractive distillation, and in the longitudinal direction thereof, it there is a dividing wall that extends to the upper end of the distillation extraction column and conforms a first partial area, a second partial area and an area of the common lower column, likewise, of the first partial area a head stream containing butanes is separated from the second upper partial area separates a head current which contains butenes, and the common lower column area is separates a stream containing hydrocarbons from the C4 cut, that in the selective solvent are more easily soluble than butanos and butenos.
El objeto de la invención es presentar un procedimiento más económico, especialmente, en lo tocante a la energía y el consumo de solventes.The object of the invention is to present a more economical procedure, especially as regards the Energy and solvent consumption.
Dicho objeto se logra gracias a un procedimiento para la separación de una mezcla inicial de dos o más componentes, por destilación extractiva con un solvente selectivo en una columna con pared divisoria, en el cualThis object is achieved thanks to a procedure for the separation of an initial mixture of two or more components, by extractive distillation with a selective solvent in a column with dividing wall, in which
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- el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria, con una pared divisoria dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial, una segunda área parcial y un área inferior común de la columna,he procedure is performed on a column with dividing wall, with a dividing wall arranged in the longitudinal direction of the column and which extends to the upper end of the column dividing the inside of the column in a first partial area, a second partial area and a common lower area of the column,
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- la mezcla inicial se suministra a la primera área parcial, de la primera área parcial se extrae un primer flujo de cabeza y de la segunda área parcial se extrae un segundo flujo de cabeza, con respectivas especificaciones predeterminadas,the Initial mixing is supplied to the first partial area, of the first partial area a first head flow is extracted and from the second partial area a second head flow is extracted, with respective default specifications,
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- el solvente selectivo se aplica en el área superior de la primera área parcial o en el área superior de la segunda área parcial,he selective solvent is applied in the upper area of the first area partial or in the upper area of the second partial area,
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- la cantidad de flujo de solvente aplicado en la primera área parcial o la cantidad de flujo de solvente aplicado en la segunda área parcial se regula de modo tal que se conservan las respectivas especificaciones predeterminadas para los flujos de cabeza, y se extrae un flujo lateral del área inferior común (3) de la columna (D).the amount of solvent flow applied in the first partial area or the amount of solvent flow applied in the second area partial is regulated so that the respective ones are preserved default specifications for head flows, and it extracts a lateral flow from the common lower area (3) of the column (D).
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Se observó, sorprendentemente, que gracias a un acondicionamiento constructivo simple de la columna con pared divisoria, a saber, gracias a que la pared divisoria se extiende hasta el extremo superior de la columna con pared divisoria, en ambas áreas del interior de la columna, separadas por la pared divisoria, se pueden regular, independientemente entre sí, las condiciones termodinámicas óptimas para la respectiva tarea de separación en la destilación extractiva. Es posible, sobre todo, aplicar las respectivas cantidades óptimas de solvente en cada área parcial por separado, de modo que se aproveche al máximo la capacidad de absorción del solvente en ambas áreas parciales y se minimice la demanda total de solvente. Al mismo tiempo se reduce el consumo de energía en comparación con la columna con pared divisoria "clásica".It was surprisingly observed that thanks to a simple constructive conditioning of the column with wall dividing, namely, because the dividing wall extends to the upper end of the column with dividing wall, in both areas inside the column, separated by the wall dividing, you can regulate, independently of each other, the optimal thermodynamic conditions for the respective task of separation in extractive distillation. It is possible, above all, apply the respective optimal amounts of solvent in each area partial separately, so that you take full advantage of the solvent absorption capacity in both partial areas and it Minimize total solvent demand. At the same time the energy consumption compared to the column with wall "classical" divide.
Como mezcla inicial se pueden utilizar, en general, mezclas de hidrocarburos o de otros componentes orgánicos, que debido a la diferencia reducida en las volatilidades de, al menos, dos de sus componentes o debido a la configuración de azeótropos sólo se pueden separar a través de la adición de un solvente selectivo que modifica sus volatilidades relativas.As initial mixture can be used, in general, mixtures of hydrocarbons or other organic components, that due to the reduced difference in volatilities of, at less, two of its components or due to the configuration of azeotropes can only be separated through the addition of a selective solvent that modifies its relative volatilities.
La mezcla inicial se aplica en la primera área parcial de la columna con pared divisoria, a menudo, aproximadamente, en el tercio central de la misma. Según la composición concreta de la mezcla inicial por separar puede ser posible que el componente o la mezcla de componentes con la mayor volatilidad se puedan separar de los demás componentes de la mezcla inicial de manera sencilla por destilación. En este caso, no es necesario agregar un solvente selectivo en el área superior de la primera área parcial para separar un flujo de cabeza conformado por un solo componente puro, con la mayor volatilidad, o por un haz de componentes con la mayor volatilidad.The initial mix is applied in the first area partial column with dividing wall, often, approximately, in the central third of it. According to concrete composition of the initial mixture to be separated can be possible that the component or mixture of components with the greatest volatility can be separated from the other components of the mixture Initial easily by distillation. In this case, it is not it is necessary to add a selective solvent in the upper area of the first partial area to separate a head flow formed by a single pure component, with the greatest volatility, or by a beam of components with the highest volatility.
En general, sin embargo, la separación de un componente puro o de un haz de componentes con la mayor volatilidad en una primera área parcial de la columna con pared divisoria sólo es posible mediante la adición de un solvente selectivo en el área superior de la primera área parcial y, con ello, por conducción en contracorriente con la mezcla inicial por separar. En este caso, el solvente selectivo es aplicado en condiciones termodinámicas adecuadas, en general, a temperaturas en lo posible reducidas, y se carga con los componentes de la mezcla inicial, con los cuales presenta una elevada afinidad, por el contrario, el o los componentes con los cuales presenta una afinidad reducida, es decir, los componentes de difícil disolución en el solvente selectivo, permanecen en la fase vapor y se extraen como flujo de cabeza.In general, however, the separation of a pure component or a bundle of components with the highest volatility in a first partial area of the column with dividing wall only it is possible by adding a selective solvent in the area superior of the first partial area and, with it, by driving in countercurrent with the initial mixture to be separated. In this case, the selective solvent is applied under thermodynamic conditions suitable, in general, at possible reduced temperatures, and load with the components of the initial mixture, with which it has a high affinity, on the contrary, the or components with which it has a reduced affinity, is that is, the components of difficult dissolution in the solvent selective, they remain in the vapor phase and are extracted as a flow of head.
El solvente cargado con los componentes de la mezcla inicial con los cuales presenta una mayor afinidad que con el o los componentes extraídos como flujo de cabeza de la primera área parcial, ingresa en forma de vapor, en el extremo inferior de la pared divisoria a la segunda área parcial de la columna con pared divisoria.The solvent loaded with the components of the initial mixture with which it has a greater affinity than with the extracted component or components as head flow of the first partial area, enters in the form of steam, at the lower end of the dividing wall to the second partial area of the wall column divide.
Según la composición concreta de la mezcla inicial por separar, en la segunda área parcial de la columna con pared divisoria puede ser posible una separación por destilación sencilla de los componentes mejor solubles en el solvente selectivo, pero también es posible que la separación de los mismos sólo sea posible agregando un solvente selectivo en contracorriente en el área superior de la segunda área parcial, es decir, por destilación extractiva.According to the specific composition of the mixture initial to be separated, in the second partial area of the column with partition wall distillation separation may be possible simple of the best solvent soluble components selective, but it is also possible that the separation thereof only possible by adding a selective solvent in countercurrent in the upper area of the second partial area, that is, by extractive distillation.
El flujo de cabeza extraído de la segunda área parcial puede, a su vez, comprender un solo componente puro o un haz de componentes con un determinado intervalo de ebullición, como en el caso del flujo de cabeza extraído de la primera área parcial.Head flow extracted from the second area partial can, in turn, comprise a single pure component or a component beam with a certain boiling range, such as in the case of head flow extracted from the first area partial.
Los flujos de cabeza de la primera y también de la segunda área parcial se condensan, como es usual, en condensadores en la cabeza de la columna, en parte se aplican nuevamente a la columna, como retorno, y por lo demás, son extraídos.The head flows of the first and also of the second partial area condenses, as usual, in condensers in the column head, partly applied back to the column, as a return, and otherwise, they are extracted.
Para los flujos de cabeza en general se especifican determinados requisitos de pureza, es decir, especificaciones.For head flows in general, specify certain purity requirements, that is, specs.
Dado que la mezcla respectiva por separar en ambas áreas parciales de la columna con pared divisoria siempre se diferencia en lo que respecta a la cantidad y la composición, en el caso de realizar la separación por destilación extractiva, siempre se necesitará, en cada área parcial, una cantidad óptima determinada en cada caso de solvente selectivo para alcanzar las especificaciones predeterminadas en los flujos de cabeza.Since the respective mixture to be separated in both partial areas of the dividing wall column are always difference in terms of quantity and composition, in the case of extractive distillation separation, always a certain optimal amount will be needed in each partial area in each case of selective solvent to achieve default specifications on head flows.
Según el procedimiento acorde a la invención para la destilación extractiva en una columna con una pared divisoria que se extiende hasta el extremo superior, es posible, de manera sencilla, aplicar en una o en ambas áreas parciales, independientemente entre sí, la cantidad óptima de solvente selectivo para la respectiva tarea de separación.According to the procedure according to the invention for extractive distillation in a column with a wall dividing that extends to the upper end, it is possible, of simple way, apply in one or both partial areas, independently of each other, the optimal amount of solvent selective for the respective separation task.
En una variante de procedimiento, se extrae solvente de la cola de la columna, dicho solvente aún está cargado con uno o múltiples componentes con mejor solubilidad en el solvente selectivo. Finalmente, en una columna de desgasificación en condiciones termodinámicas adecuadas, el solvente cargado se libera de los componentes disueltos en él y el solvente purificado generalmente se recicla en la columna de destilación extractiva.In a procedure variant, it is extracted solvent of the tail of the column, said solvent is still charged with one or multiple components with better solvent solubility selective. Finally, in a degassing column in suitable thermodynamic conditions, the charged solvent is released of the components dissolved in it and the purified solvent It is usually recycled in the extractive distillation column.
En una variante preferida de procedimiento, se extrae del área inferior común un flujo en forma de vapor, es parcialmente o completamente condensado y completamente o parcialmente extraído y, por lo demás, se conduce nuevamente como retorno a la columna de destilación extractiva. En el área de la columna debajo de este punto de extracción se desprenden completamente del solvente los componentes disueltos, por desgasificación.In a preferred method variant, extracts a flow in the form of a vapor from the lower common area, partially or completely condensed and completely or partially extracted and otherwise it is conducted again as return to the extractive distillation column. In the area of the column below this extraction point come off the solvent completely dissolved components, by degassing
Asimismo es posible, según la tarea de separación por realizar, extraer uno o múltiples flujos laterales adicionales de cada área adecuada de columna, especialmente, de la primera área parcial y/o de la segunda área parcial y/o del área inferior común.It is also possible, depending on the task of separation to be made, extract one or multiple lateral flows additional of each suitable column area, especially of the first partial area and / or the second partial area and / or area common bottom.
En una variante de procedimiento especialmente favorable en lo que respecta a la energía, se extraen, de una o múltiples etapas termodinámicamente adecuadas de la columna de destilación extractiva, respectivamente, un flujo de líquido, que se evapora parcialmente o completamente, a través de la integración calórica con el solvente caliente desgasificado, y se conduce nuevamente a la columna de destilación extractiva, a la misma etapa de separación, o por encima de la etapa de separación de la cual fue extraído el flujo de líquido. De esta manera se puede reducir notablemente el consumo total de energía, habitualmente, en, aproximadamente, 40 a 60%.In a procedure variant especially favorable in regards to energy, are extracted from one or thermodynamically suitable multiple stages of the column of extractive distillation, respectively, a flow of liquid, which evaporates partially or completely, through integration caloric with degassed hot solvent, and conducts back to the extractive distillation column, at the same stage of separation, or above the separation stage of which it was Liquid flow removed. This way you can reduce notably the total energy consumption, usually in, approximately 40 to 60%.
Según la composición de la mezcla inicial suministrada a la columna de destilación extractiva, así como de las especificaciones predeterminadas para las fracciones por separar en la columna de destilación extractiva, el largo de la pared divisoria, así como su posicionamiento en relación con el eje de la columna, pueden estar configurados de modo diferente. Es posible, por ejemplo, disponer la pared divisoria de manera centrada o descentrada. Una disposición descentrada a menudo será ventajosa, dado que la carga de líquido y de vapor en ambas áreas parciales en general es diferente.According to the composition of the initial mixture supplied to the extractive distillation column, as well as the default specifications for the fractions to be separated in the extractive distillation column, the length of the wall dividing, as well as its positioning in relation to the axis of the column, they can be configured differently. It's possible, for example, arrange the dividing wall in a centered or off center An offset arrangement will often be advantageous, since the liquid and vapor load in both partial areas in Overall is different.
En un acondicionamiento preferido, en la primera y/o en la segunda área parcial de la columna de destilación extractiva, siempre por encima del suministro del solvente selectivo, están previstas bandejas de retrolavado para el solvente selectivo arrastrado con la corriente de vapor, a menudo, tres a cinco bandejas. A pesar de que en lo tocante a los tipos de bandejas por utilizar, en principio no hay restricciones, son especialmente adecuadas las bandejas para cargas reducidas de líquido, especialmente, bandejas de válvula, de campana o de Thormann.In a preferred conditioning, in the first and / or in the second partial area of the distillation column extractive, always above the solvent supply selective, backwash trays for the solvent are planned selective dragged with the steam stream, often three to Five trays Although in regard to the types of trays to use, in principle there are no restrictions, they are specially suitable trays for reduced loads of liquid, especially, valve, bell or Thormann
Utilizando bandejas de retrolavado pueden obtenerse fracciones de cabeza especialmente puras en lo tocante a la cantidad restante de solvente.Using backwash trays can Obtain especially pure head fractions as regards the remaining amount of solvent.
El área de aplicación más importante del procedimiento acorde a la invención y la columna de destilación extractiva acorde a la invención es la petroquímica, especialmente, la separación de cortes C_{4}, cortes C_{5}, la separación de mezclas de sustancias aromáticas, especialmente, de mezclas de benzol-tolueno-xileno-y de los isómeros de xileno.The most important application area of the method according to the invention and the distillation column Extractive according to the invention is petrochemical, especially the separation of C4 cuts, C5 cuts, the separation of mixtures of aromatic substances, especially mixtures of benzol-toluene-xylene-y of the xylene isomers.
A continuación, se comenta en detalle la invención a partir de de un ejemplo de ejecución así como un dibujo.Next, the invention from an exemplary embodiment as well as a He drew.
Se muestra, individualmente:It shows, individually:
Figura 1 una representación esquemática de un primer modo de ejecución de una columna de destilación extractiva acorde a la invención,Figure 1 a schematic representation of a first mode of execution of an extractive distillation column according to the invention,
Figura 2 otro modo de ejecución preferido de una columna de destilación extractiva acorde a la invención,Figure 2 another preferred embodiment of a extractive distillation column according to the invention,
Figura 3 otro modo de ejecución preferido de una columna de destilación extractiva utilizada acorde a la invención,Figure 3 another preferred embodiment of a extractive distillation column used according to the invention,
Figura 4 un modo de ejecución preferido con bandejas de retrolavado,Figure 4 a preferred mode of execution with backwash trays,
Figura 5 otro modo de ejecución con una desgasificación integrada del solvente,Figure 5 another mode of execution with a integrated solvent degassing,
Figura 6 un modo de ejecución con bandejas de retrolavado y desgasificación integrada del solvente, yFigure 6 an execution mode with trays backwashing and integrated solvent degassing, and
Figura 7 un modo de ejecución con integración calórica.Figure 7 an execution mode with integration caloric
\vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
En las figuras, las mismas referencias identifican las mismas características o características correspondientes.In the figures, the same references identify the same characteristics or characteristics corresponding.
La columna de destilación extractiva
representada en la figura 1 está configurada como columna con pared
divisoria TKW, con una pared divisoria TW que se extiende en
dirección longitudinal de la columna hasta el extremo superior de
la columna. La pared divisoria TW separa el interior de la columna
en una primera área parcial 1, una segunda área parcial 2 así como
un área inferior común 3. A la primera área de la columna 1 se le
aplica la mezcla inicial A por separar, aproximadamente, en el
centro de la misma. Un primer flujo del solvente selectivo se
aplica, como flujo S1, a un área superior de la primera área parcial
1 y un segundo flujo del solvente selectivo se aplica como flujo S2
al área superior del área parcial 2. Del área parcial 1 se extrae un
primer flujo de cabeza B, se condensa en un condensador en la
cabeza de la columna, se aplica nuevamente a la columna, en forma
parcial, como retorno y por lo demás se extrae. De manera análoga,
de la segunda área parcial 2 se extrae un segundo flujo de cabeza
C, se condensa en un condensador en
la cabeza de la columna,
se aplica nuevamente a la columna, en forma parcial, como retorno y
por lo demás se extrae.The extractive distillation column shown in Figure 1 is configured as a column with dividing wall TKW, with a dividing wall TW extending longitudinally from the column to the upper end of the column. The dividing wall TW separates the interior of the column into a first partial area 1, a second partial area 2 as well as a common lower area 3. To the first area of column 1 the initial mixture A is applied by separating approximately in the center of it. A first flow of the selective solvent is applied, as flow S1, to an upper area of the first partial area 1 and a second flow of the selective solvent is applied as flow S2 to the upper area of the partial area 2. A partial area 1 is extracted First head flow B, is condensed in a condenser at the head of the column, is applied again to the column, partially, as a return and otherwise it is extracted. Similarly, a second head flow C is extracted from the second partial area 2, condensed in a condenser in
The head of the column is applied again to the column, partially, as a return and otherwise it is removed.
De la cola de la columna se extrae un solvente selectivo cargado, el flujo SL.A solvent is extracted from the tail of the column loaded selective, the SL flow.
El modo de ejecución representado en la figura 2 se diferencia del modo de ejecución de la figura 1 debido a que se aplica un solo flujo de solvente selectivo, el flujo S1, al área parcial 1. La separación destilativa en el área parcial 2 se lleva a cabo sin adición de solvente selectivo.The mode of execution represented in Figure 2 it differs from the mode of execution of figure 1 because it apply a single selective solvent flow, flow S1, to the area partial 1. Distillative separation in partial area 2 is carried carried out without the addition of selective solvent.
También en el modo de ejecución en la figura 3 se aplica un solo flujo de solvente selectivo, sin embargo, a diferencia del modo de ejecución en la figura 2, el flujo S2 se aplica en el área superior del área parcial 2.Also in the execution mode in figure 3 a single flow of selective solvent is applied, however, to Unlike the mode of execution in Figure 2, the flow S2 is Applies in the upper area of the partial area 2.
El modo de ejecución en la figura 4 contiene, adicionalmente a la forma base representada en la figura 1, bandejas de retrolavado R, dispuestas, respectivamente, por encima del suministro de los flujos de solvente S1 y S2 en las áreas parciales 1 y 2.The mode of execution in Figure 4 contains, in addition to the base form shown in Figure 1, backwash trays R, arranged, respectively, above of the supply of solvent flows S1 and S2 in the areas Partial 1 and 2.
En el modo de ejecución representado en la figura 5, se extrae del área inferior común 3 un flujo lateral en forma de vapor, es parcialmente o completamente condensado en un condensador y completamente o parcialmente extraído como flujo D y, por lo demás, se conduce nuevamente como retorno a la columna. Por debajo de la extracción lateral del flujo D, en el evaporador de cola V, se desgasifica completamente el solvente cargado por suministro de calor y se lo extrae como solvente purificado, flujo SR. Preferentemente, el solvente purificado es reciclado en la destilación extractiva, tras la refrigeración en un condensador.In the execution mode represented in the Figure 5, a lateral flow is extracted from the common lower area 3 steam form, is partially or completely condensed in a condenser and completely or partially extracted as flow D and, otherwise, it is conducted again as a return to the column. By under the lateral extraction of the flow D, in the evaporator of glue V, the solvent charged by is completely degassed heat supply and extracted as purified solvent, flow MR. Preferably, the purified solvent is recycled in the extractive distillation, after cooling in a condenser.
El modo de ejecución representado en la figura 6 se diferencia de la representación en la figura 5 por la disposición de las bandejas de retrolavado R en las áreas parciales 1 y 2, respectivamente, por encima del suministro de los flujos de solvente S1 y S2.The mode of execution represented in Figure 6 it differs from the representation in figure 5 by the arrangement of backwash trays R in partial areas 1 and 2, respectively, above the supply of cash flows solvent S1 and S2.
La figura 7 muestra una variante de procedimiento especialmente favorable en lo que respecta a la energía, con integración calórica, en el cual el solvente caliente, purificado, el flujo SR, calienta en termocambiadores W el líquido extraído de la columna de destilación extractiva.Figure 7 shows a variant of especially favorable procedure with regard to the energy, with caloric integration, in which the hot solvent, purified, the flow SR, heats the liquid in heat exchangers W extracted from the extractive distillation column.
EjemploExample
La tarea de separación consistió en separar un corte C_{4} con la siguiente composición en % en peso:The task of separation was to separate a C4 cut with the following composition in% by weight:
en una fracción de butanos con 90% en peso de butanos y una fracción de buteno con 98% en peso de butenos, respectivamente, como flujos de cabeza, así como flujo de cola que, además del solvente selectivo, contenía 99% del 1,3-butadieno así como los componentes mejor solubles que 1,3- butadieno.in a fraction of butanes with 90% by weight of butanes and a fraction of butene with 98% by weight of butenos, respectively, as head flows, as well as flow of glue which, in addition to the selective solvent, contained 99% of the 1,3-butadiene as well as the best components soluble than 1,3- butadiene.
Como solvente selectivo se utilizó N-metilpirrolidona como solución acuosa con 8,3% en peso de agua.As selective solvent was used N-methylpyrrolidone as an aqueous solution with 8.3% in water weight
En cada caso, se suministró un flujo de alimentación de 31.250 kg/h de un corte C_{4} con la composición indicada a una columna con pared divisoria con 65 etapas de separación teóricas, asimismo, en el ejemplo de comparación se utilizó una columna con pared divisoria con una pared divisoria usual, es decir, que no se extiende hasta arriba, y en el ejemplo acorde a la invención, una pared divisoria que se extiende hasta el extremo superior de la columna. Las etapas de separación se enumeraron desde abajo hacia arriba. En el ejemplo de comparación, la pared divisoria se optimizó termodinámicamente y estuvo dispuesta, entre la etapa de separación teórica 37 y 58, a 4 bar, y entre la etapa de separación teórica 38 y 60, a 5 bar.In each case, a flow of 31,250 kg / h feed of a C4 cut with the composition indicated to a column with dividing wall with 65 stages of theoretical separation, likewise, in the comparison example used a column with dividing wall with a dividing wall usual, that is, it does not extend to the top, and in the example according to the invention, a dividing wall that extends to the upper end of the column. The separation stages are They listed from the bottom up. In the comparison example, the dividing wall was optimized thermodynamically and was arranged, between the theoretical separation stage 37 and 58, at 4 bar, and between theoretical separation stage 38 and 60, at 5 bar.
Los parámetros de procedimiento característicos están resumidos en la siguiente tabla:The characteristic procedural parameters They are summarized in the following table:
Los resultados en la tabla indican que el rendimiento requerido del evaporador, a 4 bar de presión de columna para el procedimiento acorde a la invención, es un 30% más bajo que el procedimiento en la columna con pared divisoria clásica y a una presión de columna de 5 bar, es un 16% más bajo.The results in the table indicate that the required evaporator performance, at 4 bar column pressure for the process according to the invention, it is 30% lower than the procedure in the column with classical dividing wall and at a 5 bar column pressure, is 16% lower.
Por otro lado, la cantidad total requerida de solvente para la misma tarea de separación, en el caso de una presión de columna de 4 bar, acorde al procedimiento acorde a la invención, es un 31% menor que en una columna con pared divisoria clásica y en el caso de una presión de columna de 5 bar, 23% menor. Son correspondientemente más bajos los costos de funcionamiento, especialmente, los costos energéticos así como los costos de inversión, debido a que es menor el corte transversal de columna necesario.On the other hand, the total required amount of solvent for the same separation task, in the case of a 4 bar column pressure, according to the procedure according to the invention is 31% smaller than in a column with dividing wall classical and in the case of a column pressure of 5 bar, 23% lower. The operating costs are correspondingly lower, especially, energy costs as well as the costs of inversion, because the column cross section is smaller necessary.
Asimismo, en comparación con la columna utilizada acorde a la invención, con la pared divisoria completa, la columna con pared divisoria clásica tiene la desventaja adicional de que es menos flexible ante modificaciones de la presión de trabajo: Para ejecutar la tarea de separación dada con el rendimiento del evaporador mencionado, con un incremento de solamente 1 bar, es decir, de 4 a 5 bar, fue necesaria una modificación constructiva de la columna con pared divisoria clásica, de la siguiente manera: la pared divisoria se desplazó verticalmente en una etapa de separación (de la etapa 37 a la 38) y se modificó su longitud en una etapa de separación, el suministro de la mezcla inicial se desplazó cinco etapas de separación hacia abajo (de la etapa 12 del área de la pared de separación a la etapa de separación 7 del área de la pared de separación) y la extracción lateral se debió desplazar una etapa de separación hacia arriba.Also, compared to the column used according to the invention, with the complete dividing wall, the column with classical dividing wall has the additional disadvantage that it is less flexible in the face of changes in the pressure of job: To execute the separation task given with the evaporator performance mentioned, with an increase of only 1 bar, that is, from 4 to 5 bar, a constructive modification of the column with dividing wall classical, as follows: the dividing wall moved vertically in a separation stage (from stage 37 to 38) and its length was modified in a separation stage, the supply from the initial mixture five stages of separation moved towards below (from stage 12 of the separation wall area to the stage 7 separation of the separation wall area) and extraction laterally, a separation stage had to be moved upwards.
A diferencia de ello, para la columna con pared divisoria utilizada acorde a la invención, con una pared divisoria completa, no fue necesaria ninguna modificación de ese tipo al cambiar la presión de trabajo.Unlike this, for the column with wall partition used according to the invention, with a partition wall complete, no such modification was necessary to the Change the working pressure.
Claims (6)
- --
- el procedimiento se realiza en una columna con pared divisoria (TKW), con una pared divisoria (TW) dispuesta en dirección longitudinal de la columna y que se extiende hasta el extremo superior de la columna, dividiendo el interior de la columna en una primera área parcial (1), una segunda área parcial (2) y un área inferior común de la columna (3),he procedure is performed on a column with dividing wall (TKW), with a dividing wall (TW) arranged in the longitudinal direction of the column and that extends to the upper end of the column, dividing the inside of the column into a first area partial (1), a second partial area (2) and a common lower area of column (3),
- --
- la mezcla inicial (A) se suministra a la primera área parcial (1), de la primera área parcial (1) se extrae un primer flujo de cabeza (B) y de la segunda área parcial (2) se extrae un segundo flujo de cabeza (C), con respectivas especificaciones predeterminadas,the Initial mixture (A) is supplied to the first partial area (1), of the first partial area (1) a first head flow (B) is extracted and from the second partial area (2) a second flow of head (C), with respective specifications predetermined,
- --
- el solvente selectivo (S) se aplica en el área superior de la primera área parcial (1) o en el área superior de la segunda área parcial (2),he Selective solvent (S) is applied in the upper area of the first partial area (1) or in the upper area of the second partial area (2),
- --
- la cantidad de flujo de solvente (S1) aplicado en la primera área parcial (1) o la cantidad de flujo de solvente (S2) aplicado en la segunda área parcial (2) se regula de modo tal que se mantienen las especificaciones predeterminadas respectivas para los flujos de cabeza (B, C), y se extrae un flujo lateral (D) del área inferior común de la columna (3).the amount of solvent flow (S1) applied in the first area partial (1) or the amount of solvent flow (S2) applied in the second partial area (2) is regulated in such a way that the respective default specifications for the flows of head (B, C), and a lateral flow (D) is removed from the lower area common column (3).
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