KR101583145B1 - 증류 장치 - Google Patents

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신준호
김성균
이종구
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Abstract

본 출원은, 증류 장치 및 분리 방법에 관한 것으로서, 본 출원의 증류 장치 및 분리 방법에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.

Description

증류 장치{DISTILLATION DEVICE}
본 출원은 증류 장치 및 그를 이용한 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 방법에 관한 것이다.
원유(Crude Oil) 등과 같은 각종 원료는 다양한 물질, 예를 들어 다양한 화합물들의 혼합물이며, 상기 원료는 통상적으로 상기 각각의 화합물로 분리된 후 사용될 수 있다. 상기 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다.
예를 들어, 상기 혼합물은 하나 이상의 증류탑을 통과하여 증류될 수 있고, 상기 증류 공정에서 그 흐름의 일부 또는 전부가 응축기 또는 재비기를 통과한 후 증류탑으로 환류될 수 있으며, 이러한 공정을 통하여 고순도의 화합물을 얻을 수 있다. 일반적으로, 3 성분 이상의 물질을 포함하는 원료는 2 기 이상의 증류탑을 통과하여 각각의 성분으로 분리될 수 있다. 예를 들어 첫번째 증류탑의 상부에서 저비점 성분이 상기 원료로부터 우선적으로 분리되고, 상기 첫번째 증류탑에 연결된 두번째 증류탑의 상부와 하부에서 각각 중비점 성분과 고비점 성분이 상기 원료로부터 분리될 수 있다. 이 경우, 첫번째 증류탑의 하부 영역에서 중비점 성분의 재혼합 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 추가적인 에너지의 소비가 발생할 수 있다.
본 출원은 증류 장치 및 상기 증류 장치를 이용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리하는 분리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 증류 장치에 관한 것이다. 예시적인 상기 증류 장치는 2 기의 증류 장치를 포함할 수 있다. 본 출원의 일 구현예에 따른 증류 장치는 제 1 증류 장치 및 제 2 증류 장치가 연결된 형태일 수 있으며, 혼합물, 예를 들어 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화하면서도 기존의 증류 장치를 활용하여 상기 원료를 정제할 수 있어 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 출원의 증류 장치를 설명하지만, 상기 도면은 예시적인 것으로 상기 증류 장치의 범위가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다. 하나의 예시에서, 상기 증류장치는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료(F1-1)가 유입되어 정제되는 증류 장치이다.
도 1에 나타나듯이, 상기 증류 장치는 제 1 증류 장치 및 제 2 증류 장치를 포함한다. 상기 제 1 증류 장치는 원료(F1-1)가 유입되는 제 1 증류탑(100)을 포함하고, 상기 제 2 증류 장치는 상기 제 1 증류탑(100)에 순차로 연결되며, 상기 제 1 증류탑(100)의 유출 흐름이 유입되는 제 2 증류탑(200)을 포함한다. 상기 증류 장치의 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)은 연결 루트, 예를 들면, 배관에 의해 서로 연결되어 있을 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014067894610-pat00001
상기 화학식 1에서 R1은, 수소, 탄소수 1 내지 10, 예를 들면, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 6 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, R2는, 알킬기, 예를 들면, 탄소수 1 내지 24, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12 또는 탄소수 1 내지 8의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서 상기 화학식 1의 성분은, 상기 화학식 1을 만족하는 화합물이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올, 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는, 2-에틸헥실 아크릴레이트 일 수 있다.
상기에서 제 1 증류 장치 및 제 2 증류 장치는, 원료(F1-1)에 포함된 다성분 물질을 각각의 비점 차이에 의해 분리할 수 있는 장치이다. 유입되는 원료(F1-1)의 성분 또는 분리하고자 하는 성분 등의 비점 등을 고려하여, 다양한 형태를 가지는 증류 장치가 본 출원에서 이용될 수 있다. 예를 들어, 본원의 증류 장치에서는 저비점 및 고비점 물질을 1 차적으로 제 1 증류탑(100)에서 분리하고, 중비점 물질을 포함하는 흐름이 제 2 증류탑(200)으로 유입되어 상기 제 2 증류탑(200)에서 생성물로 유출될 수 있다. 본 출원에서 혼합물의 증류 과정에서 사용할 수 있는 증류 장치의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 도 1에 나타난 바와 같은 일반적인 구조의 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)을 포함하는 증류 장치를 사용할 수 있다.
도 2는, 예시적인 본 출원에 따른 제 1 증류 장치를 모식적으로 나타낸 도면이다. 상기 제 1 증류 장치는, 도 2에 나타난 바와 같이, 제 1 증류탑(100), 상기 제 1 증류탑(100)에 각각 연결되어 있는 제 1 응축기(101), 및 재비기(102)를 포함한다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 내부는 상단(110), 하단(130) 및 중간단(120)으로 구분되거나 또는 상부(110), 하부(130) 및 중간부(120)로 구분될 수 있다. 본 명세서에서 용어 「상단」 또는 「상부」는, 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 구조에서 상대적으로 위쪽 부분을 의미하고, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 「하단」 또는 「하부」는, 각각 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 구조에서 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 아래쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 「중간단」 또는 「중간부」는 제 1 증류탑(100)의 구조에서 각 증류탑의 높이 또는 길이 방향으로 3 등분 하였을 때에 나뉘어진 3 개의 영역 중 가운데 영역을 의미할 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100)의 상부 및 하부 사이의 영역을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)의 상부, 하부 및 중간부는 서로 상대적인 개념으로 사용될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어 「응축기」는 증류탑과 별도로 설치된 장치로서, 상기 본체에서 유출된 물질을 외부에서 유입된 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류 장치의 제 1 응축기(101)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 응축시키는 장치이며, 후술할 상기 제 2 증류 장치의 제 2 응축기(201)는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 용어「재비기」는 증류탑의 외부에 설치된 가열 장치이고, 끓는점이 높은 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류 장치의 재비기(102)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)을 가열하는 장치일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)은 원료(F1-1)가 공급되는 원료 유입부(121), 제 1 증류탑의 상부(110)에서 저비점 흐름이 유출되는 제 1 상단 유출부(111), 상기 제 1 증류탑의 상부(110)에서 유출되는 흐름의 환류 흐름이 유입되는 제 1 상단 유입부(112), 제 1 증류탑의 하부(130)에서 고비점 흐름이 유출되는 제 1 하단 유출부(131), 제 1 증류탑의 하부(130)에서 유출되는 흐름의 환류 흐름이 유입되는 제 1 하단 유입부(132), 제 1 증류탑의 중간단(120)에서 중비점 흐름이 유출되는 중간단 유출부(122) 및 후술할 제 2 증류탑의 하부(220)에서 유출되는 흐름이 유입되는 중간단 유입부(123)를 포함한다. 예를 들어, 원료(F1-1)가 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단에 위치하는 원료 유입부(121)로 유입되면, 유입된 상기 원료(F1-1)는 제 1 증류탑(100)의 상부 또는 상단(110)에 위치하는 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2), 제 1 증류탑(100)의 중간부 또는 중간단(120)에 위치하는 중간단 유출부(122)에서 유출되는 중간단 유출 흐름(F1-4) 및 제 1 증류탑(100)의 하부 또는 하단(130)에 위치하는 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)으로 각각 분리되어 유출될 수 있다. 상기 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 제 1 응축기(101)를 통과하고, 상기 제 1 응축기(101)를 통과한 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2) 중 일부 또는 전부는 상기 제 1 상단 유입부(112)로 유입되어 제 1 증류탑(100)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 상기 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 상기 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)은 재비기(102)를 통과하고 상기 재비기(102)를 통과한 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 일부 또는 전부는 상기 제 1 하단 유입부(132)로 유입되어 제 1 증류탑(100)으로 환류되거나, 제품으로 저장될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 고온의 기상 흐름인 중간단 유출 흐름(F1-4)은 상기 제 1 증류탑(100)에 연결되어 있는 제 2 증류탑(200)의 하부(220)로 유입되며, 이에 따라, 제 2 증류탑 하부(220)에서 필요한 열을 공급하게 된다.
본 명세서에서 「저비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 상대적으로 끓는점이 낮은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 저비점 흐름은 예를 들어, 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 흐름을 의미한다. 상기 「고비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 상대적으로 끓는점이 높은 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 고비점 흐름은 예를 들어, 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 상대적으로 비점이 높은 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 상기 「중비점 흐름」은 저비점, 중비점 및 고비점 성분의 3 성분을 포함하는 원료 흐름 중 저비점 성분과 고비점 성분 사이의 끓는점을 가지는 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 상기 중비점 흐름은 예를 들어, 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름을 의미한다. 상기 중비점 성분은 최종적으로 후술할 제 2 증류탑의 상부(210)에서 유출되어 제품으로 저장될 수 있다. 상기에서 용어 「농후한 흐름」이란, 원료(F1-1)에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 흐름에 포함된 저비점 성분, 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 흐름에 포함된 고비점 성분 및 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름에 포함된 중비점 성분 각각의 함량이 더 높은 흐름을 의미한다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)에 포함된 저비점 성분, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)에 포함된 고비점 성분 및 중간단 유출 흐름(F1-4)에 포함되는 중비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 상기 저비점 흐름과 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 동일한 의미로 사용될 수 있으며, 고비점 흐름과 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)은 동일한 의미로 사용될 수 있고, 상기 중비점 흐름과 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출 흐름(F1-4)은 동일한 의미로 사용될 수 있다.
도 2와 같이, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간부 영역 또는 중간단(120)에 위치할 수 있으며, 하나의 예시에서, 상기 중간단 유출부(122)는 원료 유입부(121)보다 하부, 즉, 아래 쪽에 위치할 수 있다. 또한, 중간단 유입부(123)는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간부 영역 또는 중간단(120)에 위치할 수 있으며, 상기 중간단 유출부(122)보다 하부, 즉, 아래 쪽에 위치할 수 있다. 상기와 같이, 중간단 유입부(123)가 상기 중간단 유출부(122)보다 하부에 위치함으로써, 기/액 접촉이 원활하게 되어 분리 효율이 유지되는 효과를 얻을 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 중간단 유출부(122) 및 중간단 유입부(123)는 동일한 단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 제 1 증류탑(100)의 중간부 영역(120) 내의 동일한 단에 상기 중간단 유출부(122) 및 중간단 유입부(123)가 위치할 수 있으며, 이 경우, 동일한 단 내에서 상기 중간단 유입부(123)는 중간단 유출부(122)보다 아래쪽에 위치할 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 중간단 유출 흐름(F1-4) 및 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)은 상기 제 1 증류탑(100)의 서로 같은 단에서 유출 및 유입될 수 있다. 상기 중간단 유출부(122) 및 중간단 유입부(123)가 동일한 단에 위치할 경우, 서로 동일한 단에서 유출입이 일어나게 되어 기/액 접촉이 원활하고 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하게 일어날 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 이론단수는 30 내지 80 단, 40 내지 70 단, 25 내지 50 단 또는 45 내지 60 단일 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)는 제 1 증류탑(100)의 중간부 영역 또는 중간단(120), 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 5 내지 30 단, 5 내지 25 단, 5 내지 15 단 또는 10 내지 20 단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)는 원료 유입부(121)보다 아래 쪽에 위치하며, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 20 내지 78 단, 22 내지 45 단, 30 내지 78 단, 또는 40 내지 75 단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)는 중간단 유출부(122)와 동일한 단에 위치하되, 상기 중간단 유출부(122)보다 아래 쪽에 위치할 수 있다. 상기에서, 「이론단수」는, 상기 제 1 증류탑(100) 및 제 2 증류탑(200)을 포함하는 증류 장치를 이용한 분리 공정에서 기상 및 액상과 같은 2개의 상이 서로 평형을 이루는 가상적인 영역 또는 단의 수를 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111) 및 제 1 상단 유입부(112)는 상기 제 1 증류탑의 상부(110)에 위치할 수 있으며, 상기 제 1 상단 유출부(111)는, 바람직하게는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131) 및 제 1 하단 유입부(132)는 상기 제 1 증류탑의 하부(130)에 위치할 수 있으며, 상기 제 1 하단 유출부(131)는, 바람직하게는 상기 제 1 증류탑(100)의 탑저에 위치할 수 있다. 상기에서, 「탑정」은 증류탑의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 증류탑의 상단에 위치할 수 있고, 「탑저」는 증류탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 증류탑의 하단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)는 제 1 증류탑(100)의 탑정에 위치할 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유입부(112)는 제 1 증류탑(100)의 최상단, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 1 단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131)는 제 1 증류탑(100)의 탑저에 위치할 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유입부(132)는 제 1 증류탑(100)의 최하단에 위치하며, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 80 단, 70 단 또는 60 단에 위치할 수 있다.
도 3은, 예시적인 본 출원에 따른 제 2 증류 장치를 모식적으로 나타낸 도면이다. 상기 제 2 증류 장치는, 도 3에 나타난 바와 같이, 제 1 증류탑(100)에 연결되어 있는 제 2 증류탑(200) 및 상기 제 2 증류탑(200)에 연결되어 있는 제 2 응축기(201)를 포함한다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)은 제 2 하단 유입부(221), 제 2 하단 유출부(222), 제 2 상단 유입부(212) 및 제 2 상단 유출부(211)를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 고온의 기상 흐름인 중간단 유출 흐름(F1-4)은 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되고, 상기 제 2 증류탑(200)의 하부 생성물을 포함하는 고온의 액상 흐름인 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)은 상기 제 2 하단 유출부(222)에서 유출된 후, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입된다.
본 출원의 증류 장치에서는, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 고온의 기상 흐름인 중간단 유출 흐름(F1-4)을 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입시킴으로써, 제 2 증류탑 하부(220)에서 유출되는 흐름의 환류 흐름을 가열하기 위한 별도의 재비기가 없이도, 제 2 증류탑 하부(220)에 필요한 열을 공급할 수 있으며, 상기 재비기에 공급되는 외부 열원인 고온의 스팀의 추가적인 공급이 없이도 우수한 정제 효율을 나타낼 수 있다. 즉, 상기 중간단 유출 흐름(F1-4)은 상기 제 2 증류탑(200)의 하부 생성물을 포함하는 액상 흐름인 상기 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)의 온도를 상승시킬 수 있으며, 이에 따라, 본 출원의 제 2 증류 장치는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)을 가열하기 위한 별도의 외부 열원을 필요로 하지 않으므로 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 고온의 증기로부터 발생하는 잠열을 이용함으로써 액체의 현열을 활용하는 것에 비해 적은 열에너지로도 상기 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)의 온도를 효율적으로 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 본 출원의 증류 장치는 에너지 효율 및 장치의 설비 비용 측면에서 우수한 경제성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑의 하부(220)에서 유출되는 고온의 액상 흐름인 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)을 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입시킴으로써, 제거되지 않은 미량의 고비점 물질을 제 1 증류탑 하부(130)에서 완벽하게 제거할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 하단 유입부(221)는 상기 제 2 증류탑(200)의 같은 단에 위치할 수 있다. 이에 따라, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222)에서 유출되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1) 및 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되는 중간단 유출 흐름(F1-4)이 상기 제 2 증류탑(200)의 서로 같은 단에서 유출 및 유입될 수 있다. 상기 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 하단 유입부(221)가 동일한 단에 위치할 경우, 서로 동일한 단에서 유출입이 일어나게 되어 기/액 접촉이 원활하고 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하게 일어날 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211) 및 제 2 상단 유입부(212)는 상기 제 2 증류탑의 상부(210)에 위치할 수 있으며, 상기 제 2 상단 유출부(211)는, 바람직하게는 제 2 증류탑(200)의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 하단 유입부(221)는 상기 제 2 증류탑의 하부(220)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 제 2 증류탑(200)의 탑저에 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 증류탑(200)의 이론단수는 5 내지 40 단, 바람직하게는 10 내지 30 단, 보다 바람직하게는 15 내지 25 단일 수 있다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211)는 제 2 증류탑(200)의 탑정에 위치할 수 있으며, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)는 제 2 증류탑(200)의 최상단, 예를 들어, 상기 제 2 증류탑(200)의 1 단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 하단 유입부(221)는 제 2 증류탑(200)의 탑저에 위치할 수 있다.
상기 제 2 증류탑(200)의 상부 생성물을 포함하는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211)에서 유출되어 제 2 응축기(201)를 통과하고, 상기 제 2 응축기(201)를 통과한 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)의 일부 또는 전부는 상기 제 2 상단 유입부(212)로 유입되어 제 2 증류탑(200)으로 환류되거나 또는 제품으로 저장된다. 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은, 원료(F1-1) 성분 중 중비점 성분이 농후한 흐름으로서, 하나의 예시에서, 2-에틸 헥실 아크릴레이트가 농후한 흐름일 수 있다.
하나의 예시에서, 저비점, 중비점 및 고비점의 3성분을 포함하는 원료(F1-1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1-1)는 도 1과 같이 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출 흐름(F1-4)은 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입될 수 있다. 원료(F1-1)가 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입되면, 상기 원료(F1-1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 흐름은 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 흐름은 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되며, 중비점 흐름은 중간단 유출부(122)에서 유출될 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출된 흐름은 제 1 증류탑(100)에 연결된 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되고, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 중비점 성분 중 상대적으로 끓는점이 낮은 성분의 흐름은 상기 제 2 상단 유출부(211)에서 유출된다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 성분 중 상대적으로 끓는점이 높은 성분의 흐름은, 상기 제 2 하단 유출부(222)에서 유출되어 상기 제 2 증류탑(200)에 연결된 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 저비점 성분, 중비점 성분인 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 고비점 성분을 포함하는 원료(F1-1)가 유입되면, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)에서 상기 원료(F1-1)의 성분 중 저비점 성분이 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)으로 유출되고, 유출된 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 제 1 응축기(101)를 거쳐서 일부는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유입부(112)로 환류되고 나머지 일부는 제품으로서 저장될 수 있다. 한편, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131)에서는 상기 원료(F1-1)의 성분 중 고비점 성분이 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)으로 유출되고, 유출된 상기 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)은 재비기(102)를 거쳐 그 일부는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유입부(132)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 생산될 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서는 상기 원료(F1-1)의 성분 중 중비점 성분을 포함하는 중간단 유출 흐름(F1-4)이 유출되어 상기 제 1 증류탑(100)에 연결된 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입된 흐름은 상기 제 2 증류탑(200)에서 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)과 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)으로 분리되어 유출될 수 있다. 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름 내에 포함된 성분 중 상대적으로 끓는 점이 낮은 성분을 포함하는 흐름인 상기 제 2 증류탑(200)의 상부 생성물, 예를 들면, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)의 일부 또는 전부는 제 2 상단 유출부(211)에서 유출되고, 유출된 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 제 2 응축기(201)를 거쳐서 일부는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로서 저장될 수 있다. 한편, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름 내에 포함된 성분 중 상대적으로 끓는 점이 높은 성분을 포함하는 흐름인 상기 제 2 증류탑(200)의 하부 생성물을 포함하는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)은 제 2 증류탑(200)에 연결된 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입될 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑의 상부(110)의 온도는 80 내지 115℃, 85 내지 100℃, 또는 90 내지 105℃일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑의 하부(130)의 온도는 120 내지 160℃, 130 내지 155℃, 또는 135 내지 147℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2) 중 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)로 환류되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)의 환류비는 1 내지 10일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 1.2 내지 7.0, 또는 1.5 내지 4.5일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유입부(132)로 환류되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)의 환류비는 1 내지 30일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 5 내지 25, 또는 10 내지 20일 수 있다. 또한, 제 2 증류탑의 상부(210)의 온도는 100 내지 130℃, 104 내지 125℃, 또는 108 내지 120℃일 수 있으며, 상기 제 2 증류탑의 하부(220)의 온도는 120 내지 150℃, 120 내지 140℃, 또는 123 내지 133℃일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2) 중 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)로 환류되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)의 환류비는 0.01 내지 5.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.05 내지 1.0, 또는 0.1 내지 2.0일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어 「환류비」는 상기 증류탑(100)에서 유출되는 유출 유량에 대하여 환류되는 유량의 비를 의미한다.
도 4는 본 출원의 일 구현예에 의한 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 4에 나타나듯이, 본 출원의 일 구현예에 따른 상기 증류 장치는 원료(F1-1)를 예열하는 히터(300)를 포함할 수 있다.
상기 히터(300)는 제 1 증류탑(100)의 원료가 유입되는 부분의 전단에 위치할 수 있으며, 원료 유입부(121)로 유입되는 원료(F1-1)를 가열할 수 있다. 따라서, 상기 제 1 증류탑(100)으로 원료(F1-1)가 유입되기 전에, 상기 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있으므로, 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화 하면서도 정제에 사용되는 증류 장치의 크기를 최소화 할 수 있다. 하나의 예시에서, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1-1)는 상기 히터(300)에서 50 내지 110℃, 바람직하게는 60 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃의 온도로 가열될 수 있다. 예열된 상기 원료(F1-1)는, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입될 수 있으며, 상기 원료(F1-1)에 포함된 성분은 비점에 따라 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2), 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 및 중간단 유출 흐름(F1-4)으로 분리되어 유출될 수 있다. 상기와 같이, 히터(300)를 통하여 원료(F1-1)를 예열하는 경우, 저압 스팀을 통하여 원료(F1-1)의 예열이 가능하며, 예열된 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)으로 유입시킴으로써, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 제 1 하단 유입부(132)로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여, 재비기(102)에서 사용되는 고압 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)에서 원료(F1-1)가 분리되는 과정에 대한 구체적인 내용은, 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
상기 히터(300)는 상기 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있는 장치라면 기술 분야에서 공지된 다양한 장치를 이용할 수 있으며, 목적하는 원료(F1-1)의 종류 및 온도에 따라 적절히 선택하여 이용할 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다.
도 5는 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 5에 나타나듯이, 본 출원의 증류 장치는 제 1 열교환기(301)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 1 열교환기(301)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 응축기(101)의 전단에 위치하며, 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 원료(F1-1)와 열교환시킬 수 있다. 상기 제 1 열교환기(301)는 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 열교환기(301)는 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 상기 원료(F1-1) 및 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 열교환기(301) 는 제 1 응축기(101)의 전단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 원료(F1-1)가 흐르는 배관에 직접 연결됨으로써, 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 상기 제 1 응축기(101)로 유입시키기 전에 상기 원료(F1-1)와 열교환시킬 수 있다.
상기와 같이 제 1 열교환기(301)를 추가로 포함하는 제 1 증류탑(100)에서, 상기 제 1 증류탑(100)에서 유출되는 저비점 흐름은 상기 제 1 열교환기(301)를 경유하게 되며, 상기 제 1 열교환기(301)에 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(100)에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 제 1 증류탑(100)으로 환류될 수 있다. 상기와 같이 제 1 열교환기(301)를 포함하는 제 1 증류탑(100)을 사용하는 경우, 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 응축시키는 열량을 줄일 수 있다. 이에 따라, 제 1 응축기(101)를 이용한 응축공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써, 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다.
또한, 상기 제 1 열교환기(301)에서는, 원료(F1-1)를 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)과 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(100)에서 유출되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 제 1 하단 유입부(132)로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여 재비기(102)에서 사용되는 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 또한, 고온의 증기로부터 발생하는 잠열을 이용함으로써 액체의 현열을 활용하는 것에 비해 작은 열에너지로도 원료의 온도를 효율적으로 상승시킬 수 있다. 이와 같이, 버려지는 폐열을 활용함으로써 에너지 효율을 높일 수 있으며, 정제에 사용되는 증류탑의 크기는 최소화하면서도 화합물을 고순도로 분리할 수 있다.
예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1-1)는, 상기 제 1 열교환기(301)에서 80 내지 115℃의 온도의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)과 열교환될 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1-1)는 50 내지 110℃, 바람직하게는 60 내지 100℃, 보다 바람직하게는 70 내지 90℃의 온도로 가열된 후, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1-1)와 열교환된 80 내지 115℃의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 제 1 응축기(101)를 통과한 후 25 내지 40℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 제 1 상단 유입부(112)로 환류될 수 있다.
도 6은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 6에 나타나듯이, 본 출원의 증류 장치는 제 2 열교환기(302)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2 열교환기(302)는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 응축기(201)의 전단에 위치하며, 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 원료(F1-1)와 열교환시킬 수 있다. 상기 제 2 열교환기(302)는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 열교환기(302)는 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 원료(F1-1) 및 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 열교환기(302)는 제 2 응축기(201)의 전단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 원료(F1-1)가 흐르는 배관에 직접 연결됨으로써, 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 상기 제 2 응축기(201)로 유입시키기 전에 상기 원료(F1-1)와 열교환시킬 수 있다.
상기와 같이 제 2 열교환기(302)를 추가로 포함함으로써, 상기 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 중비점 흐름은 상기 제 2 열교환기(302)를 경유하게 되며, 상기 제 2 열교환기(302)에 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 제 2 증류탑(200)으로 환류될 수 있다. 상기와 같이 제 2 열교환기(302)를 포함하는 제 2 증류탑(200)을 사용하는 경우, 제 2 상단 유출부(211)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 응축시키는 열량을 줄일 수 있다. 이에 따라, 제 2 응축기(201)를 이용한 응축 공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 제 2 열교환기(302)에서는, 원료(F1-1)를 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)과 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1-1)는, 상기 제 2 열교환기(302)에서 100 내지 130℃의 온도의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)과 열교환될 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1-1)는 50 내지 120℃, 60 내지 120℃, 또는 90 내지 110℃의 온도로 가열된 후, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1-1)와 열교환된 100 내지 130℃의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 제 2 응축기(201)를 통과한 후 40 내지 90℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 제 2 상단 유입부(212)로 환류될 수 있다. 상기 제 2 열교환기(302)를 포함하는 증류 장치에 관한 구체적인 내용은 전술한 제 1 열교환기(301)를 포함하는 증류 장치에 대한 내용과 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 다른 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123), 및 제 1 하단 유입부(132)와 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222), 제 2 하단 유입부(221) 및 제 2 상단 유입부(212) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있다. 이에 따라, 원료(F1-1)의 정제 과정에서 발생하는 편류 현상을 차단함으로써 에너지 손실을 최소화하고, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서 「편류 현상」이란, 증류탑 내에서 증기와 액체 혼합물의 접촉이 원활하게 일어나지 않는 현상, 또는, 분리벽형 증류탑의 경우 유체가 벽면의 특정 부위로 치우쳐 흐르는 액체의 쏠림 현상을 의미하며, 편류 현상은 원료의 분리 효율을 크게 떨어뜨리고 에너지를 추가로 소비하게 하는 원인이 된다.
하나의 예시에서, 상기 편류 현상을 막기 위하여, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100) 및/또는 제 2 증류탑(200)으로 유입되거나 유출되는 흐름이 2 이상의 방향에서 유입되거나 또는 2 이상의 방향으로 유출될 수 있도록 위치할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100) 및/또는 제 2 증류탑(200)은 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역(small area)을 포함할 수 있다. 도 7은 예시적인 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 나타낸 도면이다. 도 7에 나타나듯이, 제 1 증류탑(100)은, 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 임의의 소영역, 예를 들어, 복수의 소영역(A1-1, A1-2, A1-3, A1-4)을 포함할 수 있다. 이는, 제 2 증류탑(200)에서도 동일하게 적용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기에서 2 이상의 개구부가 「각각 위치할 수 있다」는 것은, 상기 개구부의 수만큼 균등하게 구분된 영역에서, 하나의 영역에 개구부가 1 개씩 위치하는 것을 의미할 수 있다. 도 8은, 2 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 8에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 상기 제 1 증류탑(100)의 단면은 2 개의 균등한 소영역(A1-1, A1-2)으로 구분될 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 상기 2 개의 개구부 중 1 개의 개구부는 2 개로 구분된 상기 소영역 중 하나의 소영역(A1-1)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 영역에 인접하는 나머지 하나의 소영역(A1-2)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다.
상기 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132)가 하나의 개구부로 형성되는 제 1 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 원료 또는 환류 흐름이 공급되거나, 중간단 유입 및 유출 흐름이 오직 한 방향 방향으로 유입 또는 유출되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 그러나, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 원료(F1-1), 환류 흐름, 중간단 유출 및/또는 유입 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입되거나, 균등하게 유출됨으로써 상기 편류 현상이 발생하는 것을 막을 수 있다.
본 출원에 따른, 상기 제 1 증류탑(100)에서는 2 이상의 개구부의 개수에 따라 각 개구부의 위치, 각 개구부로 유입 또는 유출되는 흐름의 유량 및 방향을 조절함으로써 편류 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 전술한 바와 같이, 상기 2 개의 개구부는 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 2 개의 영역(A1-1, A1-2)에 각각 위치할 수 있다. 구체적으로, 도 9에 나타난 바와 같이 상기 2 개의 개구부는 단면 중심점을 기준으로 서로 반대편에 설치될 수 있으며, 원료(F1-1)가 상기 2 개의 원료 유입부(121)로 각각 유입될 수 있으므로, 상기 원료(F1-1)가 유입되면서 발생하는 편류 현상을 효율적으로 억제할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료 유입부(121), 제 1 상단 유출부(111), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 상기 2 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 하나의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 도 9와 같이, 예를 들어, 175° 내지 185°, 177° 내지 183°, 또는 179° 내지 181°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 차단을 극대화 할 수 있다.
도 10은, 3 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 10과 같이, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 3 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 3 개의 개구부는 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 3 개의 영역(A1-1, A1-2, A1-3)에 각각 위치할 수 있다. 구체적으로, 도 10에 나타난 바와 같이, 상기 3 개의 개구부는 서로 간격이 동일하도록 설치될 수 있으며, 유체의 흐름이 상기 3 개의 개구부로 각각 유입 또는 유출될 수 있도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 3 개의 개구부로 형성되는 경우, 상기 3 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 2 개의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 도 11에서와 같이, 예를 들어, 115° 내지 125°, 117° 내지 123°, 또는 119° 내지 121°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 차단을 극대화 할 수 있다.
도 12는, 4 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 12와 같이, 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 4 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 4 개의 개구부는 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 4 개의 영역(A1-1, A1-2, A1-3, A1-4)에 각각 위치할 수 있다. 구체적으로, 도 12에 나타난 바와 같이 상기 4 개의 개구부는 서로 간격이 동일하도록 설치될 수 있으며, 유체의 흐름이 상기 4 개의 개구부로 각각 유입되거나 유출될 수 있도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 4 개의 개구부로 형성되는 경우, 상기 4 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 2 개의 개구부로부터 증류탑의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 도 13에서 나타나듯이, 예를 들어, 85° 내지 95°, 바람직하게는 87° 내지 93°, 보다 바람직하게는 89° 내지 91°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 차단을 극대화 할 수 있다.
이와 같이 제 1 증류탑(100)으로 유입되거나 유출되는 유체의 흐름을 2 이상의 방향으로 공급 또는 유출하는 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132)가 위치하는 단의 하부 영역으로 떨어지는 액체의 흐름을 균등하게 유지할 수 있으므로, 정제 효율을 높일 수 있다. 즉, 상기 제 1 증류탑(100)의 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(121), 제 1 상단 유입부(112), 중간단 유출부(122), 중간단 유입부(123) 및 제 1 하단 유입부(132)가 상기와 같은 조건을 만족하는 경우, 각각의 흐름이 유입되면서 발생하는 편류 현상을 효과적으로 차단할 수 있으며, 증류 장치의 설계 및 운전 편이성이 우수하여 원료(F1-1)를 고효율로 분리할 수 있다.
도 9, 도 11 및 도 13과 같이, 본 출원의 제 1 증류탑(100)에서는, 상기 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분이 모두 상기 단면의 중심점을 향하게 할 수 있다. 구체적으로, 상기 2 이상의 개구부를 통해 유입되는 유량 및 유입속도의 크기는 서로 동일하며, 유체 흐름의 유량(F)과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱을 각각 합한 값이 0(제로)일 수 있다. 상기와 같이, 2 이상의 개구부를 통한 유체 흐름의 유량과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱의 합이 서로 0(제로)로 상쇄되면, 2 이상의 유체 흐름에 의한 편류를 효과적으로 차단할 수 있다. 상기에서 용어 「유량(F)」은 각 유입부를 통해서 유입되는 유량(단위 시간 당 부피)을 의미하며, 「유입속도 벡터 성분」은 각 유입부를 통한 유입속도(단위 시간당 거리) 벡터가 지면과 평행한 상기 증류탑의 단면에 투영된 벡터 성분을 의미한다.
하나의 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)가 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할하는, 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 원료 유입부(121)가 하나의 개구부로 형성되는 증류탑의 경우, 상기 증류탑의 공급 단 하부 영역으로 떨어지는 액체 흐름이 균등하게 떨어지기 않고, 편류 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 상기 원료(F1-1)의 분리 효율이 떨어질 수 있다. 그러나 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 공급 단 하부로 떨어지는 액체의 흐름을 균등하게 유지시킬 수 있음으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1-1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 이 경우, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑(100) 내의 동일한 단, 바람직하게는 지면과 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있다. 이에 따라, 2 이상의 개구부로 각각 유입되는 상기 원료(F1-1)가 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하도록 유입됨으로써 편류 현상을 효과적으로 방지할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 원료 유입부(121)는 상기 제 1 증류탑(100)의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 30 내지 80 단, 40 내지 70 단, 바람직하게는 45 내지 60 단인 제 1 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부를 형성하는 원료 유입부(121)는 상기 제 1 증류탑(100)의 5 내지 30 단, 바람직하게는 5 내지 25 단, 보다 바람직하게는 10 내지 20 단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 원료(F1-1)가 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(121)로 각각 동일한 유량으로 유입되면 편류 현상의 차단이 용이하고, 증류탑의 운전 편이성이 우수하여 원료(F1-1)를 고효율로 분리할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유입부(112)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 제 1 상단 유입부(112)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)에서는, 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)의 환류 흐름이 한 방향으로 제 1 증류탑(100)으로 유입되면서 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1-1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)의 저비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비 된다. 그러나, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유입부(112)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)의 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 상기 제 1 증류탑으로 유입됨으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1-1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 1 상단 유입부(112)는 상기 제 1 증류탑(100) 상단의 동일한 단, 바람직하게는 지면과 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 30 내지 80 단, 40 내지 70 단, 바람직하게는 45 내지 60 단인 제 1 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상단 유입부(112)는 상기 제 1 증류탑(100)의 최상단, 예를 들어, 1 단에 위치할 수 있다.
또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유입부(132)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 재비기(102)를 거친 상기 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)은 2 이상의 방향으로 환류됨으로써 원료(F1-1)의 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 하단 유입부(132)는 상기 제 1 증류탑(100) 하단의 동일한 단, 바람직하게는 지면과 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 30 내지 80 단, 40 내지 70 단, 바람직하게는 45 내지 60 단인 제 1 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 하단 유입부(132)는 상기 제 1 증류탑(100)의 최하단, 예를 들어 80 단, 70 단 또는 60 단에 위치할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 중간단 유출 흐름(F1-4)이 2 이상의 방향으로 유출 유출됨으로써, 수력학적 흐름을 원활하게 유지할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 중간단 유출부(122)는 상기 제 1 증류탑(100) 중간단의 동일한 단, 바람직하게는 지면과 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있으며, 또한, 상기 원료 유입부(121)보다 아래 쪽에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80 단, 40 내지 70 단, 또는 45 내지 60 단인 제 1 증류탑(100)의 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 20 내지 78 단, 22 내지 45 단, 30 내지 78 단, 또는 40 내지 75 단에 위치할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 제 2 증류탑(200)으로부터 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)은 2 이상의 방향으로 유입됨으로써 원료(F1-1)의 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 중간단 유입부(123)는 상기 제 1 증류탑(100) 중간단의 동일한 단, 바람직하게는 지면과 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있으며, 전술한 중간단 유출부(122)가 위치하는 단에 위치할 수도 있다. 또한, 이 경우, 상기 중간단 유입부(123)는 중간단 유출부(122) 보다 아래 쪽에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상단 유입부(112), 제 1 하단 유입부(132), 중간단 유출부(122) 및 중간단 유입부(123)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 원료 유입부(121)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 다른 구현예에서, 상기 제 2 증류탑(200)은 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212), 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 하단 유입부(221) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 2 증류탑(200)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 2 증류탑(200)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222)에서 유출되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)이 2 이상의 방향으로 유출될 수 있으며, 이에 따라, 상기 제 2 증류탑(200) 내부의 수력학적 흐름을 원활하게 유지할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 하단 유출부(222)는 상기 제 2 증류탑(200) 하단의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저에 위치할 수 있다.
상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 2 증류탑(200)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)으로부터 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되는 중간단 유출 흐름(F1-4)은 2 이상의 방향으로 유입될 수 있다. 이에 따라, 상기 중간단 유출 흐름(F1-4)이 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되면서 발생하는 편류 현상이 억제되므로 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 하단 유입부(221)는 상기 제 2 증류탑(200) 하단의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저에 위치할 수 있다.
상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 2 증류탑(200)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 제 2 응축기(201)를 거친 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 2 이상의 방향으로 환류됨으로써 원료(F1-1)의 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 상단 유입부(212)는 상기 제 2 증류탑(200) 상단의 동일한 단, 바람직하게는 지면에 평행한 동일 평면 상에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 5 내지 40 단, 10 내지 30 단, 바람직하게는 15 내지 25 단인 제 2 증류탑(200)의 경우, 상기 2 이상의 개구부를 형성하는 제 2 상단 유입부(212)는 상기 제 2 증류탑(200)의 최상단, 예를 들어 1 단에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222), 제 2 하단 유입부(221) 및 제 2 상단 유입부(212)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(121)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
도 14는, 본 출원의 또 다른 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 14에 나타나듯이, 상기 증류 장치는 제 1 증류 장치 및 제 2 증류 장치를 포함하며, 상기 제 1 증류 장치에 포함되는 제 1 증류탑(400)은 내부에 분리벽(401)이 구비된 분리벽형 증류탑(400)일 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(400)은 저비점, 중비점, 고비점의 3성분을 포함하는 원료(F1-1)의 증류를 위해 고안된 장치이며, 소위 열복합 증류 컬럼(Petlyuk column)과 열역학적 관점에서 유사한 장치이다. 상기 열복합 증류 컬럼은 저비점 및 고비점 물질을 1차적으로 예비 분리기에서 분리하고, 주분리기에서 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 각각 분리하도록 고안되어 있다. 이에 대하여, 분리벽형 증류탑(400)은 탑 내에 분리벽(401)을 설치함으로써 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다. 본 출원의 증류 장치에서는 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 1차적으로 분리벽형 증류탑인 상기 제 1 증류탑(400)에서 분리하고, 중비점 물질을 포함하는 중간단 유출 흐름(F1-4)이 제 2 증류탑(200)으로 유입되어 정제될 수 있다.
예를 들어, 상기 제 1 증류탑(400)은 내부가 분리벽(401)에 의해 분할되어 있고, 상기 제 1 증류탑(400)의 내부는 도면에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 분리벽(401)으로 나누어지는 중간부 영역과 분리벽이 위치하지 않는 상부 영역(410) 및 하부 영역(440)으로 구분될 수 있다. 또한, 상기 중간부 영역은 분리벽(401)에 의해 나누어지는 제 1 중간부 영역(420) 및 제 2 중간부 영역(430)으로 구분될 수 있으며, 상기 제 2 중간부 영역(430)은 제 1 증류탑(400)을 길이 방향으로 2 등분하는 제 3 중간부 영역(431) 및 제 4 중간부 영역(432)으로 구분될 수 있다. 구체적으로, 상기 제 3 중간부 영역(431)은 상기 상부 영역(410)과 접하며, 상기 제 4 중간부 영역(432)은 상기 하부 영역(440)과 접할 수 있다. 따라서 상기 제 1 증류탑(400)의 내부는 상부 영역(410), 하부 영역(440), 중간부 영역으로 구분될 수 있으며, 또한, 상기 중간부 영역은, 제 1 중간부 영역(420) 및 제 2 중간부 영역(430)으로 구분되고, 상기 제 2 중간부 영역은 다시 제 3 중간부 영역(431)과 제 4 중간부 영역(432)으로 구분될 수 있다. 본 출원의 분리벽형 증류탑에서는, 상기 제 1 증류탑(400)은 제 1 중간부 영역(420)과 제 2 중간부 영역(430)이 상기 분리벽(401)에 의하여 서로 분리(separation) 또는 고립(isolation)되어 있다. 이에 따라, 상기 제 1 중간부 영역(420) 내의 흐름과 상기 제 2 중간부 영역(430) 내의 흐름이 서로 혼합되는 것을 방지할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「분리(separation) 또는 고립(isolation)」은, 각 영역에서의 흐름이 분리벽(401)에 의해 나뉘어지는 영역에서 독립적으로 흐르거나 존재하는 것을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(400)의 내부에 위치하는 분리벽(401)은 중간부 영역에 위치할 수 있다. 구체적으로, 상기 분리벽(401)의 길이는 상기 제 1 증류탑(400)의 이론 단수를 기준으로 산출하였을 때, 전체 이론 단수의 40% 이상의 단수에 해당되는 길이일 수 있으며, 바람직하게는 50% 이상, 보다 바람직하게는 60% 이상의 단수에 해당하는 길이일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(400)의 분리벽(401)이 상기 범위의 길이로 상기 제 1 증류탑(400) 내부에 위치함으로써, 제 1 중간부 영역(420) 내의 흐름과 제 2 중간부 영역(430) 내의 흐름이 혼합되는 것을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 중간단 유출부(433)에서 유출되는 흐름이 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되는 경우, 상기 중간단 유출부(433)에서 유출되는 흐름 내에 저비점 성분이 혼합되어 유출되는 것을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(400)의 원료 유입부(421)는 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 중간부 영역(420)에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 상단 유출부(411) 및 제 1 상단 유입부(412)는 상기 제 1 증류탑(400)의 상부 영역(410)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 상단 유출부(411)는 상기 제 1 증류탑(400)의 상부 영역(410) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 하단 유출부(441) 및 제 1 하단 유입부(442)는 상기 제 1 증류탑(400)의 하부 영역(440)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 하단 유출부(441)는 상기 제 1 증류탑(400)의 하부 영역(440) 내의 탑저에 위치할 수 있다. 나아가, 상기 제 1 증류탑(400)의 중간단 유출부(433) 및 중간단 유입부(434)는 상기 제 1 증류탑(400)의 제 2 중간부 영역(430)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 중간부 영역(430)에 포함되는 제 4 중간부 영역(432)에 위치할 수 있다. 이 때, 상기 중간단 유출부(433)가 상기 제 2 중간부 영역(430) 내에서 상대적으로 아래쪽 부분인 제 4 중간부 영역(432)에 위치함으로써 상기 제 1 증류탑(400)의 중간단 유출부(433)에서 유출되는 흐름 내에 저비점 성분이 포함되는 것을 방지할 수 있다.
상기 증류 장치에 있어서, 상기 중간단 유출부(433)는 원료 유입부(421)보다 하부에 위치할 수 있고, 상기 중간단 유입부(434)는 상기 중간단 유출부(433)보다 하부에 위치할 수 있다. 전술한 바와 같이, 중간단 유입부(434)가 상기 중간단 유출부(433)보다 하부에 위치함으로써, 기/액 접촉을 원활히 하여 분리 성능을 유지할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 중간단 유출부(433) 및 중간단 유입부(434)는 동일한 단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 분리벽형 증류탑(400)의 제 2 중간부 영역(430) 내의 동일한 단에 상기 중간단 유출부(433) 및 중간단 유입부(434)가 위치할 수 있으며, 이 경우, 동일한 단 내에서 상기 중간단 유입부(434)는 중간단 유출부(433)보다 아래쪽에 위치할 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(400)의 중간단 유출부(433)에서 유출되는 중간단 유출 흐름(F1-4) 및 상기 제 1 증류탑(400)의 중간단 유입부(434)로 유입되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)은 상기 제 1 증류탑(400)의 서로 같은 단에서 유출 및 유입될 수 있다. 상기 중간단 유출부(433) 및 중간단 유입부(434)가 동일한 단에 위치할 경우, 서로 동일한 단에서 유출입이 일어나게 되어 기/액 접촉이 원활하고 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하게 일어날 수 있다.
하나의 예시에서, 저비점, 중비점 및 고비점의 3성분을 포함하는 원료(F1-1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1-1)는 도 14와 같이 제 1 증류탑(400)의 제 1 중간부 영역(420)으로 유입될 수 있다. 하나의 예시에서, 원료(F1-1)는 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 중간부 영역(420)에 위치하는 원료 유입부(421)로 유입되며, 상기 원료(F1-1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 흐름은 상부 영역(410)으로 유입되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 흐름은 하부 영역(440)으로 유입된다. 또한, 상부 영역(410)으로 유입된 흐름은 제 1 상단 유출부(411)에서 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)으로 유출되고, 응축기(402)를 거쳐서 일부는 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 상단 유입부(412)로 환류되거나 제품으로 저장된다. 또한, 하부 영역(440)으로 유입된 흐름은 제 1 하단 유출부(441)에서 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)으로 유출되고, 재비기(403)를 거쳐서 일부는 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 하단 유입부(442)로 환류되거나 제품으로 저장된다. 상기 상부 영역(410)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 성분의 흐름 및 하부 영역(440)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 성분의 흐름은 제 2 중간부 영역(430)으로 유입되며, 제 3 중간부 영역(432)의 중간단 유출부(433)에서 유출되어 제 2 증류탑(200)으로 유입될 수 있다.
이 경우, 상기 제 1 증류탑(400)의 상부 영역(410)의 온도는 80 내지 115℃, 85 내지 100℃, 또는 90 내지 105℃일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(400)의 하부 영역(440)의 온도는 120 내지 160℃, 130 내지 155℃, 또는 135 내지 147℃일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(400)의 제 2 중간부 영역(430)의 온도는 100 내지 150℃, 110 내지 140℃, 또는 120 내지 135℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2) 중 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 상단 유출부(411)로 환류되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)의 환류비는 1 내지 10일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 1.2 내지 7.0, 또는 1.5 내지 4.5일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 상기 제 1 증류탑(400)의 제 1 하단 유입부(442)로 환류되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)의 환류비는 1 내지 30일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 5 내지 25, 또는 10 내지 20일 수 있다. 또한, 제 2 증류탑의 상부(210)의 온도는 100 내지 130℃, 104 내지 125℃, 또는 108 내지 120℃일 수 있으며, 상기 제 2 증류탑의 하부(220)의 온도는 120 내지 150℃, 120 내지 140℃, 또는 123 내지 133℃일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2) 중 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)로 환류되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)의 환류비는 0.01 내지 5.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.05 내지 1.0, 또는 0.1 내지 2.0일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(400)을 포함하는 증류 장치는 원료(F1-1)를 예열하는 히터(300) 또는 열교환기를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(400)의 유입부 및 유출부 중 하나 이상은 2 이상의 개구부로 형성됨으로써 원료(F1-1)의 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 이에 대한 자세한 설명은, 전술한 증류 장치에서 설명한 바와 동일하므로, 생략한다.
도 15는, 본 출원의 또 하나의 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 15에 나타나듯이, 상기 증류 장치는 제 1 증류 장치 및 제 2 증류 장치를 포함하며, 상기 제 1 증류 장치에 포함되는 제 1 증류탑(500)은 내부에 분리벽(501)이 구비된 분리벽형 증류탑일 수 있다. 상기 제 1 증류탑(500)은 분리벽(501)이 상기 제 1 증류탑(500)의 탑정과 맞닿아 있고, 탑저와는 이격되어 있는 구조를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 증류탑(500)의 내부는 도면에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 분리벽(501)에 의하여 나누어지는 제 1 영역(510) 및 제 3 영역(530)과, 상기 분리벽(501)이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역(510) 및 제 3 영역(530)의 하단에 위치하는 제 2 영역(520)으로 구분될 수 있다. 상기 제 1 영역(510)은 제 1 증류탑(500)을 길이 방향으로 2 등분 하는 제 1 상부 영역(511) 및 제 1 하부 영역(512)으로 구분될 수 있으며, 상기 제 1 상부 영역(511)은 제 2 영역(520)과 접하지 않고, 상기 제 1 하부 영역(512)은 상기 제 2 영역(520)과 접할 수 있다. 또한, 상기 제 3 영역(530)은 제 1 증류탑(500)을 길이 방향으로 2 등분하는 제 3 상부 영역(531) 및 제 3 하부 영역(532)으로 구분되며, 상기 제 3 상부 영역(531)은 제 2 영역(520)과 접하지 않고, 상기 제 3 하부 영역(532)은 상기 제 2 영역(520)과 접할 수 있다. 따라서 상기 제 1 증류탑(500)의 내부는 제 1 영역(510), 제 2 영역(520), 제 3 영역(530)으로 구분되고, 상기 제 1 영역(510)은 제 1 상부 영역(511) 및 제 1 하부 영역(512)으로 구분되며, 상기 제 3 영역(530)은 다시 제 3 상부 영역(531) 및 제 3 하부 영역(532)으로 구분될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(500)은 제 1 영역(510) 및 제 3 영역(530)이 상기 분리벽(501)에 의하여 서로 분리(separation) 또는 고립(isolation)되어 있다. 이에 따라, 상기 제 1 영역(510)에서 유출되는 흐름과 상기 제 3 영역(530)에서 유출되는 흐름이 서로 혼합되는 것을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽(501)의 길이는 상기 제 1 증류탑(500)의 이론 단수를 기준으로 산출하였을 때, 전체 이론 단수의 40% 이상의 단수에 해당되는 길이일 수 있으며, 바람직하게는 50% 이상, 보다 바람직하게는 60% 이상의 단수에 해당하는 길이일 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 제 1 증류탑(500)의 분리벽(501)이 상기 범위의 길이로 상기 제 1 증류탑(500) 내부에 위치함으로써, 제 1 영역(510) 내의 흐름과 제 3 영역(530) 내의 흐름이 혼합되는 것을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 상기와 같이 분리벽(501)이 탑정에 ?닿아 있음으로써, 도 14의 분리벽(401)을 가지는 증류탑의 경우보다, 중간단 유출부(533)에서 유출되는 흐름이 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입되는 경우, 상기 중간단 유출부(533)에서 유출되는 흐름 내에 저비점 성분이 혼합되어 유출되는 것을 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제 1 영역(510)은 원료 유입부(513), 제 1 상단 유출부(514) 및 제 1 상단 유입부(515)를 포함하고, 상기 제 2 영역(520)은 제 1 하단 유출부(521) 및 제 1 하단 유입부(522)를 포함하며, 상기 제 3 영역(530)은 제 3 상단 유입부(536), 제 3 상단 유출부(535), 중간단 유출부(533) 및 중간단 유입부(534)를 포함한다. 예를 들어, 상기 원료 유입부(513), 제 1 상단 유출부(514) 및 제 1 상단 유입부(515)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 1 영역(510)에 위치하고, 제 3 상단 유입부(536), 제 3 상단 유출부(535), 중간단 유출부(533) 및 중간단 유입부(534)는 상기 제 3 영역(530)에 위치하며, 제 1 하단 유출부(521) 및 제 1 하단 유입부(522)는 제 2 영역(520)에 위치할 수 있다. 구체적으로, 원료 유입부(513)는 상기 제 1 하부 영역(512) 또는 상기 제 1 상부 영역(511)과 제 1 하부 영역(512)이 접하는 지점에 위치할 수 있다. 상기 제 1 상부 영역(511)과 제 1 하부 영역(512)이 접하는 지점이란, 상기 제 1 증류탑(500)을 길이 방향으로 2 등분하는 지점을 의미할 수 있다. 또한, 상기 제 1 상단 유출부(514) 및 제 1 상단 유입부(515)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 1 영역(510)에 포함되는 제 1 상부 영역(511)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 상단 유출부(514)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 1 상부 영역(511) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 하단 유출부(521) 및 제 1 하단 유입부(522)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 2 영역(520)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 하단 유출부(521)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 2 영역(520) 내의 탑저에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 3 상단 유입부(536), 제 3 상단 유출부(535), 중간단 유출부(533) 및 중간단 유입부(534)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 3 영역(530)에 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 3 상단 유입부(536) 및 제 3 상단 유출부(53)는 제 2 상부 영역(531)에 위치할 수 있으며, 상기 제 3 상단 유입부(536)는 제 3 영역(530)의 최상단, 예를 들어 1 단에 위치하고, 상기 제 3 상단 유출부(535)는 제 3 영역(530)의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 중간단 유출부(533) 및 중간단 유입부(534)는 제 3 하부 영역(532)에 위치할 수 있다. 상기 중간단 유출부(533) 및 중간단 유입부(534)가 제 3 하부 영역(532)에 위치함으로써 상기 제 1 증류탑(500)의 중간단 유출부(533)에서 유출되는 흐름 내에 저비점 성분이 포함되는 것을 방지할 수 있다. 상기 증류 장치에 있어서, 상기 중간단 유출부(533)는 원료 유입부(513)보다 하부에 위치할 수 있고, 상기 중간단 유입부(534)는 상기 중간단 유출부(533)보다 하부에 위치할 수 있으며, 이에 대한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략한다.
하나의 예시에서, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1-1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1-1)는 도 15와 같이 제 1 증류탑(500)의 제 1 영역(510)으로 유입될 수 있다. 하나의 예시에서, 원료(F1-1)는 상기 제 1 증류탑(500)의 제 1 영역(510)에 위치하는 원료 유입부(513)로 유입되며, 상기 원료(F1-1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 흐름은 제 1 상부 영역(511)으로 유입되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 흐름은 제 1 하부 영역(512)을 거쳐 제 2 영역(520)으로 유입될 수 있다. 상기 제 1 상부 영역(511)으로 유입된 흐름은 제 1 상단 유출부(514)에서 제 1 영역 상단 유출 흐름(F1-2)으로 유출되고, 제 1 응축기(502)를 거쳐서 일부는 상기 제 1 영역(510)의 제 1 상단 유입부(515)로 유입될 수 있다. 상기 제 2 영역(520)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 흐름은 제 1 하단 유출부(521)에서 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)으로 유출되고, 재비기(504)를 거쳐서 일부는 상기 제 2 영역(520)의 제 1 하단 유입부(522)로 유입될 수 있다. 상기 제 2 영역(520)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 중비점 흐름은 제 3 영역(530)으로 유입되어, 상기 제 3 영역(530)에 유입된 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 성분과 높은 끓는점을 가지는 성분으로 분리되고, 일부는 제 1 영역(510)으로 재유입될 수도 있다. 상기 제 3 영역(530)에 유입된 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 성분은, 제 3 상부 영역(531)의 제 3 상단 유출부(535)에서 제 3 영역 상단 유출 흐름(F1-5)으로 유출되며, 제 3 응축기(503)를 거쳐서 일부는 상기 제 3 영역(530)의 제 3 상단 유입부(536)로 유입될 수 있다. 또한, 상기 제 3 영역(530)에 유입된 성분 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 성분은 제 3 하부 영역(532)의 중간단 유출부(533)에서 유출되어 제 2 증류탑(200)으로 유입되거나 또는 다시 제 2 영역(520)으로 유입될 수 있다.
이 경우, 상기 제 1 증류탑(500)의 제 1 상부 영역(511)의 온도는 80 내지 115℃, 85 내지 100℃, 또는 90 내지 105℃일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(500)의 제 2 영역(520)의 온도는 120 내지 160℃, 130 내지 155℃, 또는 135 내지 147℃일 수 있으며, 상기 제 1 증류탑(500)의 제 3 상부 영역(531)의 온도는 85 내지 120℃, 90 내지 105℃, 또는 95 내지 110℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 영역(510)에서 유출되는 제 1 영역 상단 유출 흐름(F1-2) 중 상기 제 1 영역(510)의 제 1 상단 유입부(515)로 환류되는 제 1 영역 상단 유출 흐름(F1-2)의 환류비는 1 내지 10일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 1.2 내지 7.0, 또는 1.5 내지 4.5일 수 있다. 상기 제 3 영역(530)에서 유출되는 제 3 영역 상단 유출 흐름(F1-5) 중 상기 제 3 영역(530)의 제 3 상단 유입부(536)로 환류되는 제 3 영역 상단 유출 흐름(F1-5)의 환류비는 0.01 내지 3.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.03 내지 2.0, 또는 0.1 내지 1.0일 수 있다. 상기 제 2 영역(520)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 상기 제 2 영역(520)의 제 1 하단 유입부(522)로 환류되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)의 환류비는 1 내지 30일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 5 내지 25, 또는 10 내지 20일 수 있다. 또한, 제 2 증류탑의 상부(210)의 온도는 100 내지 130℃, 104 내지 125℃, 또는 108 내지 120℃일 수 있으며, 상기 제 2 증류탑의 하부(220)의 온도는 120 내지 150℃, 120 내지 140℃, 또는 123 내지 133℃일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2) 중 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)로 환류되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)의 환류비는 0.01 내지 5.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.05 내지 1.0, 또는 0.1 내지 2.0일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(500)을 포함하는 증류 장치는 원료(F1-1)를 예열하는 히터(300) 또는 열교환기를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(500)의 유입부 및 유출부 중 하나 이상은 2 이상의 개구부로 형성됨으로써 원료(F1-1)의 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 이에 대한 자세한 설명은, 전술한 증류 장치에서 설명한 바와 동일하므로, 생략한다.
본 출원은, 또한 원료의 분리 방법에 대한 것이며, 예를 들어 상기 분리 방법은, 전술한 증류 장치에 의해 수행될 수 있다.
본 출원의 원료(F1-1)를 분리하는 방법은 원료(F1-1)를 유입하는 단계, 원료(F1-1)를 증류하여 분류하는 단계 및 분리 유출하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입하는 단계, 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입된 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111), 중간단 유출부(122) 및 제 1 하단 유출부(131)로 분리 유출하는 단계, 상기 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름을 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입하는 단계 및 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름을 분리하여 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211) 및 제 2 하단 유출부(222)에서 각각 분리 유출하는 단계를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014067894610-pat00002
상기 제 1 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1-1)는 상기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올, 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는 2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있다. 상기 원료(F1-1)에 관한 설명은 전술한 바와 동일하므로, 생략하기로 한다.
상기 분리 방법은, 상기 제 1 증류탑(100)의 분리 단계 및 상기 제 1 증류탑(100)에 연결된 제 2 증류탑(200)의 분리 단계를 포함할 수 있다. 상기 제 1 증류탑(100)의 분리 단계는 상기 원료(F1-1)를 유입하는 단계, 상기 원료(F1-1)를 증류하는 단계 및 분리 유출시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 원료(F1-1)를 유입하는 단계에서는 상기 원료(F1-1)를 상기 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입할 수 있다. 또한, 상기 원료(F1-1)를 증류하는 단계에서는 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입된 원료(F1-1)를 분리하여 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111), 중간단 유출부(122) 및 제 1 하단 유출부(131)로 각각 분리할 수 있다. 나아가, 분리 유출하는 단계에서는 상기 원료(F1-1) 중 상대적으로 저비점인 흐름을 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유출부(111)에서 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)으로 유출시키고, 상대적으로 고비점인 흐름은 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131)에서 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3)으로 유출시키고, 상대적으로 중비점인 흐름은 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 중간단 유출 흐름(F1-4)으로 유출시킬 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 분리 단계는, 상기 제 1 상단 유출부(111)에서 유출되는 흐름을 제 1 응축기(101)에 통과시키고, 상기 제 1 응축기(101)를 통과한 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2) 중 일부 또는 전부를 상기 제 1 상단 유입부(112)로 유입시키는 단계를 포함하며, 상기 제 1 하단 유출부(131)에서 유출되는 흐름을 재비기(102)에 통과시키고, 상기 재비기(102)를 통과한 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 일부 또는 전부를 상기 제 1 하단 유입부(132)로 유입시키는 단계를 포함하며, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름을 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 분리 방법은 상기 제 1 증류탑(100)의 분리 단계 이후에, 상기 제 2 증류탑(200)의 분리 단계를 포함할 수 있다. 상기 제 2 증류탑(200)의 분리 단계는 상기 제 1 증류탑(100)으로부터 유출된 흐름을 유입시키는 단계, 상기 제 1 증류탑(100)으로부터 유입된 흐름을 증류하는 단계 및 분리 유출시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제 2 증류탑(200)의 분리 단계는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)로부터 유출된 흐름을 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입시키는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 증류하는 단계에서는, 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유입부(221)로 유입된 흐름을 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222) 및 제 2 상단 유출부(211)로 각각 분리할 수 있다. 나아가, 상기 제 2 증류탑(200)의 분리 유출하는 단계에서는, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 고비점인 흐름을 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222)에서 제 2 증류탑 하단 유출 흐름(F2-1)으로 유출시키고, 상대적으로 중비점인 흐름은 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유출부(211)에서 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)으로 유출시키는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑(200)의 분리 유출시키는 단계에서는, 상기 제 2 하단 유출부(222)에서 유출된 흐름의 일부 또는 전부를 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입시키는 단계를 포함하며, 상기 제 2 상단 유출부(211)에서 유출된 흐름을 제 2 응축기(201)에 통과시키고, 상기 제 2 응축기(201)를 통과한 흐름의 일부 또는 전부를 상기 제 2 상단 유입부(212)로 유입시키는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 증류탑(100)의 분리 단계는 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름을 원료 유입부(121)에서 유입되는 흐름보다 하단에서 유출시키는 것을 포함하며, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입되는 흐름을 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름보다 하단에서 유입시키는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)에서 유출되는 흐름은 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 하단 유출부(131) 및 제 1 하단 유입부(132)보다 상단에서 유출될 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)으로부터 유출되는 흐름을 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입시키는 단계는, 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유출부(122)에서 유출되는 흐름을 제 2 증류탑(200)의 탑저, 예를 들면, 제 2 하단 유입부(221)로 유입시키는 것을 포함할 수 있다. 한편, 상기 제 2 증류탑(200)으로 유입된 흐름을 분리 유출시키는 단계는, 상기 제 2 증류탑(200)의 하부 생성물을 포함하는 흐름을 상기 제 2 증류탑(200)의 탑저, 예를 들면, 제 2 하단 유출부(222)에서 유출시키며, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 하단 유출부(222)에서 유출된 흐름의 일부 또는 전부를 상기 제 1 증류탑(100)의 중간단 유입부(123)로 유입시키는 것을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)의 이론 단수, 상기 제 1 증류탑(100)의 유입부 및 유출부가 위치하는 단, 각 흐름의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 증류 장치에서 설명한 바와 동일하므로, 생략한다.
상기 분리 방법은 각각의 단계를 유기적으로 연결하여 설명하지만, 상기 분리 방법의 순서는 예시적인 것으로 상기와 같이 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 각 단계의 이전 또는 이후에 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 수행될 수 있는 공정 단계를 추가적으로 포함할 수 있으므로, 상기 단계들만으로 분리 방법이 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 출원의 분리 방법에서는, 상기 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)으로 유입하기 전에 예열하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 「예열하는 것」 또는 「예열」은 이하에서 예열 단계와 동일한 의미로 사용된다. 상기 예열 단계는 전술한 원료(F1-1)를 유입하는 단계 이전에 수행되며, 상기 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)의 원료 유입부(121)로 유입하기 전에 가열할 수 있으므로, 상기 원료(F1-1)의 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화 할 수 있다. 상기 예열 단계에서는, 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1-1)를 외부의 열원을 이용하여 예열할 수 있다. 예시적인 예열 단계는, 히터(300)를 사용하여 원료(F1-1)를 가열하는 것일 수 있다. 따라서 상기 원료(F1-1)를 제 1 증류탑(100)으로 유입시키기 전에 가열함으로써, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 제 1 하단 유입부(132)로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위해 재비기(102)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 히터(300)에 관한 구체적인 내용은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
또한, 본 출원의 분리 방법은, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)을 제 1 열교환기(301)를 사용하여 원료(F1-1)와 열교환시키는 것을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 제 1 증류탑(100)에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 상기 제 1 열교환기(301)를 경유하면서 열을 공급하고, 상기 제 1 열교환기(301)를 사용하여 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 또한, 하나의 예시에서, 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)을 제 2 열교환기(302)를 사용하여 원료(F1-1)와 열교환시키는 것을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑(200)에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 상기 제 2 열교환기(302)를 경유하면서 열을 공급하고, 상기 제 2 열교환기(302)를 사용하여 원료(F1-1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1-1)의 분리 공정에서 유출되는 폐열을 활용하여 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입되는 저온의 원료(F1-1)를 가열하고, 분리 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화할 수 있다. 또한, 고온의 증기로부터 발생하는 잠열을 이용함으로써 액체의 현열을 활용하는 것에 비해 작은 열에너지로도 원료의 온도를 효율적으로 상승시킬 수 있다.
나아가, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름(F1-2)은 상기 제 1 열교환기(301)에 열을 공급한 후, 상대적으로 낮은 온도로 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 상단 유입부(112)로 환류되며, 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름(F2-2)은 상기 제 2 열교환기(302)에 열을 공급한 후, 상대적으로 낮은 온도로 상기 제 2 증류탑(200)의 제 2 상단 유입부(212)로 각각 환류된다. 따라서 상기 제 1 응축기(101) 및 제 2 응축기(201)를 이용한 응축 공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써, 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(100)의 제 1 증류탑 하단 유출 흐름(F1-3) 중 제 1 하단 유입부(132)로 환류되는 일부 또는 전부의 흐름을 가열하기 위한 재비기(102)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 이로써 상기 제 1 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1-1)의 온도를 높이기 위한 에너지 소모량을 줄이고, 정제에 사용되는 증류탑의 크기도 최소화함으로써 상기 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다. 이 경우, 원료(F1-1)와 각 흐름의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 증류 장치에서 설명한 바와 동일하므로 생략한다.
본 출원의 증류장치 및 이를 이용한 분리방법에 의하면, 에너지 소모량을 줄이고, 원료의 정제에 사용되는 증류탑의 크기도 최소화함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 증류 장치에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.
도 1은 본 출원의 구현예에 따른 증류 장치를 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 출원의 일 구현예에 의한 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 출원의 일 구현예에 의한 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 5 및 도 6은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 7 내지 도 13은 본 출원의 일 구현예에 의한 상기 증류 장치의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 14는 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 15는 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 증류 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 16은 비교예에서 사용한 일반적인 분리 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 증류 장치을 사용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 제조하였다. 구체적으로는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하고 20 ℃ 내지 40 ℃의 원료를 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 도입하였다.
상기 제 1 증류탑 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr 이고, 운전 온도는 약 90 내지 105 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 1 증류탑 하부의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr이고, 운전 온도는 140 내지 147 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 1 증류탑의 1 단에서 배출되는 흐름의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑으로 환류시켰고, 제 1 증류탑의 60 단에서 배출되는 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑으로 환류시켰으며, 이 때, 상기 제 1 증류탑의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 1.5 내지 4.5가 되도록 설정하였고, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름의 환류비는 10 내지 20이 되도록 설정하였다. 또한, 상기 제 1 증류탑의 55 단에 위치하는 중간단 유출부에서 배출되는 흐름은 제 2 증류탑의 탑저의 제 2 하단 유입부로 유입 하였으며, 상기 제 2 증류탑의 탑저의 제 2 하단 유출부에서 배출되는 흐름은 상기 제 1 증류탑의 55 단에 위치하고, 상기 중간단 유출부 하부에 위치하는 중간단 유입부로 유입하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑 상부의 압력은 약 20 내지 30 torr 이고, 운전 온도는 약 108 내지 120 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 2 증류탑 하부의 운전 압력은 약 40 내지 60 torr이고, 운전 온도는 약 120 내지 150 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 2 증류탑의 상부로 배출되는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 흐름의 일부는 제 2 응축기를 거쳐서 상기 제 2 증류탑으로 환류시켰으며, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 5.0이 되도록 설정하였다.
실시예 2
도 4와 같이, 히터를 통하여 원료를 50 내지 100 ℃로 승온시킨 후, 제 1 증류탑으로 유입시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 정제하였다.
실시예 3
도 5와 같이, 제 1 증류탑의 제 1 상단 유출부에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름이 제 1 열교환기로 유입되어, 제 1 응축기를 거치기 전에 제 1 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 정제하였다. 상기 열교환 후 제 1 증류탑으로 유입되는 원료의 온도는 50 내지 100 ℃로 조절하였고, 제 1 응축기로 유입되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 온도는 50 내지 90 ℃가 되도록 조절하였다. 또한, 이 경우, 상기 제 1 증류탑 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 상기 제 1 열교환기로 유입되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 온도가 약 80 내지 115 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 1 증류탑 하부의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr이고, 운전 온도는 140 내지 147 ℃가 되도록 하였다. 이 때, 상기 제 1 증류탑의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 1.5 내지 4.5가 되도록 설정하였고, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름의 환류비는 10 내지 20이 되도록 설정하였다. 또한, 상기 제 2 증류탑 상부의 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 108 내지 120 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 2 증류탑 하부의 운전 압력은 약 40 내지 60 torr이고, 운전 온도는 약 120 내지 150 ℃가 되도록 하였으며, 상기 제 2 증류탑의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.1 내지 2.0이 되도록 설정하였다.
실시예 4
도 6과 같이, 제 2 증류탑의 제 2 상단 유출부에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름이 제 2 열교환기로 유입되어, 제 2 응축기를 거치기 전에 제 1 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법에 의하여 정제하였다. 상기 열교환 후 제 1 증류탑으로 유입되는 원료의 온도는 90 내지 110 ℃로 조절하였고, 제 2 응축기로 유입되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 온도는 60 내지 110 ℃가 되도록 조절하였다. 또한, 이 경우, 상기 제 2 증류탑 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 상기 제 2 열교환기로 유입되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 온도가 약 100 내지 130 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 2 증류탑 하부의 운전 압력은 약 40 내지 60 torr이고, 운전 온도는 120 내지 150 ℃가 되도록 하였다. 이 때, 상기 제 2 증류탑의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 5.0이 되도록 설정하였다.
실시예 5
제 1 증류탑의 원료 유입부가 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하도록 형성된 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 6
제 1 증류탑의 원료 유입부 및 제 1 상단 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 상단 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 1 단에 위치하도록 형성된 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 7
제 1 증류탑의 원료 유입부 및 제 1 하단 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 하단 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 60 단에 위치하도록 형성된 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 8
제 1 증류탑의 원료 유입부, 제 1 하단 유입부 및 제 1 상단 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 증류탑의 15 단에 위치하며, 또한, 상기 2 개의 제 1 하단 유입부는 증류탑의 이론 단수가 60 단인 증류탑의 60 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 상단 유입부는 이론 단수가 60 단인 증류탑의 1 단에 위치하도록 한 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 9
제 1 증류탑의 원료 유입부, 중간단 유출부 및 중간단 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 중간단 유출부는 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 55 단에 위치하며, 상기 중간단 유입부는 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 55 단의 상기 중간단 유출부의 하부에 위치하도록 한 증류탑을 사용하였으며, 제 2 증류탑의 제 2 하단 유입부가 각각 2개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 제 2 하단 유입부가 제 2 증류탑의 탑저에 위치하도록 한 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 10
제 1 증류탑의 원료 유입부, 제 1 상단 유입부 및 제 1 하단 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 상단 유입부는 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 1 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 1 하단 유입부는 이론 단수가 60 단인 상기 제 1 증류탑의 60 단에 위치하며, 상기 2 개의 상기 중간단 유출부 및 중간단 유입부는 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 55 단에 위치하도록 한 증류탑을 사용하였으며, 제 2 증류탑의 제 2 하단 유입부가 각각 2개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 제 2 하단 유입부는 제 2 증류탑의 탑저에 위치하도록 한 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다.
실시예 11
도 14과 같이 분리벽을 가지는 분리벽형 증류탑을 제 1 증류탑으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제 하였다. 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료를 제 1 증류탑의 제 1 중간부 영역에 위치하는 원료 유입부에 도입하였으며, 구체적으로, 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 도입하였다. 상기 제 1 증류탑 상부 영역의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr 이고, 운전 온도는 약 80 내지 115 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 1 증류탑 하부 영역의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr 이고, 운전 온도는 120 내지 160 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 1 증류탑의 상부 영역에서 배출되는 흐름의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑으로 환류시켰으며, 제 1 증류탑의 하부 영역에서 배출되는 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑으로 환류시켰다. 이 때, 상기 제 1 증류탑의 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 10이 되도록 설정하였고, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 30이 되도록 설정하였다. 또한, 상기 제 1 증류탑의 제 4 중간부 영역, 구체적으로 제 1 증류탑의 55 단에서 배출되는 흐름은 제 2 증류탑의 탑저로 유입하였으며, 상기 제 2 증류탑의 탑저에서 배출되는 흐름은 상기 제 1 증류탑의 제 4 중간부 영역, 구체적으로 제 1 증류탑의 55 단으로 유입하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑 상부의 압력은 약 20 내지 30 torr 이고, 운전 온도는 약 100 내지 130 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 2 증류탑 하부의 운전 압력은 약 40 내지 60 torr 이고, 운전 온도는 약 120 내지 150 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 2 증류탑의 상부로 배출되는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 흐름의 일부는 제 2 응축기를 거쳐서 상기 제 2 증류탑으로 환류시켰으며, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 5.0이 되도록 설정하였다.
실시예 12
도 15와 같이 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격된 분리벽을 가지는 분리벽형 증류탑을 제 1 증류탑으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 정제하였다. 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료를 제 1 증류탑의 제 1 하부 영역에 위치하는 원료 유입부로 도입하였으며, 구체적으로, 이론 단수가 60 단인 제 1 증류탑의 15 단에 도입하였다. 상기 제 1 증류탑의 제 1 영역의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr 이고, 운전 온도는 약 80 내지 115 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 1 증류탑의 제 2 영역의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr 이고, 운전 온도는 120 내지 160 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 1 증류탑의 제 1 상부 영역에서 배출되는 흐름의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 상기 제 1 증류탑으로 환류시켰으며, 일부는 제품으로 저장하였다. 또한, 상기 제 1 증류탑의 제 3 상부 영역에서 배출되는 흐름의 일부는 제 3 응축기를 거쳐서 상기 제 3 상부 영역으로 환류시켰으며, 일부는 제품으로 저장하였다. 제 1 증류탑의 제 2 영역에서 배출되는 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 상기 제 2 영역으로 환류시켰으며, 일부는 제품으로 저장하였다. 이 때, 상기 제 1 증류탑의 제 1 영역 상단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 10이 되도록 설정하였고, 제 3 영역 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 3.0이 되도록 설정하였으며, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 30이 되도록 설정하였다. 또한, 상기 제 1 증류탑의 제 3 하부 영역, 구체적으로 제 1 증류탑의 55 단의 중간단 유출부에서 배출되는 흐름은 제 2 증류탑의 탑저로 유입하였으며, 상기 제 2 증류탑의 탑저에서 배출되는 흐름은 상기 제 1 증류탑의 제 3 하부 영역, 구체적으로 제 1 증류탑의 55 단에 위치하고 상기 중간단 유출부의 하부에 위치하는 중간단 유입부로 유입하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑 상부의 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 100 내지 130 ℃가 되도록 하였고, 상기 제 2 증류탑 하부의 운전 압력은 약 40 내지 60 torr이고, 운전 온도는 약 120 내지 150 ℃가 되도록 하였다. 상기 제 2 증류탑의 상부로 배출되는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 흐름의 일부는 제 2 응축기를 거쳐서 상기 제 2 증류탑으로 환류시켰으며, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 제 2 증류탑의 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 5.0이 되도록 설정하였다.
비교예
도 16과 같이, 2 기의 증류탑이 연결되어 있는 증류장치를 이용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제하였다. 첫번째 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 저비점 흐름 및 물은 응축기를 거쳐 일부는 첫번째 증류탑으로 환류되며, 나머지 일부는 제품으로 생산되었으며, 첫번째 증류탑의 탑저 영역에서 유출되는 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 첫번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시키고, 나머지 일부는 두번째 증류탑으로 도입시켰다. 두번째 증류탑의 상부에서 유출되는 중비점 흐름은 응축기를 이용하여 응축시켜, 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑정 영역으로 환류시키고, 다른 일부는 제품으로 분리하였으며, 두번째 증류탑의 하부에서 유출되는 고비점 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰다. 이 경우, 두번째 증류탑의 탑정 흐름의 환류비는 0.2 내지 1.0이 되도록 설정하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제한 후, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 순도, 제품 내의 저비점 물질의 함량, 에너지 소비량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예11 실시예12
제품 순도 (중량%) 99.95 99.95 99.95 99.95 99.95 99.96 99.96
제품 내 저비점 물질 함량 10 ppm 10 ppm 10 ppm 10 ppm 10 ppm 3 ppb 1 ppb
에너지 소비량 (Gcal/hr) 1.2 0.91 0.91 0.84 0.82 0.91 0.91
에너지 저감율 (%) - 24 24 30 32 24 24
상기 표 1에 나타나듯이, 실시예 1 내지 4, 실시예 11 및 12에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제할 경우에는, 비교예에 따라 정제를 수행한 경우에 비해 고순도의 2-에틸헥실 아크릴레이트를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 4, 실시예 11 및 12에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지의 총량은 각각 0.91 Gcal/hr, 0.91 Gcal/hr, 0.84 Gcal/hr, 0.82 Gcal/hr, 0.91 Gcal/hr, 0.91 Gcal/hr로서, 비교예에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지 총량에 비해 총 에너지 소비량이 크게 줄어들었음을 확인할 수 있다. 즉, 본 출원의 실시예에 따른 증류 장치에 의하여 2-에틸헥실 아크릴레이트을 분리할 경우, 최대 32%의 에너지 절감효과가 나타나고 있다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 원료를 분리시킨 후, 분리 공정에서 편류 현상이 발생되는 정도를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 실시예1 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10
편류현상의 발생 정도
○
○
×
×
×
×
×
×
*×: 편류 현상이 발생하지 않음
* ○: 편류 현상이 발생함
상기 표 2에 나타나듯이, 일반 분리벽형 증류탑을 사용하여 비교예에 따라 원료를 분리시킨 경우 및 원료 유입부 및 환류 유입부가 하나의 개구부로 형성된 증류탑을 사용하여 실시예 1에 따라 원료를 분리시킨 경우, 편류 현상 발생하였나, 원료 유입부 및 환류 유입부 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성된 실시예 5 내지 실시예 10의 경우, 비교예 및 실시예 1에 비하여 원료의 분리 공정 중 편류 현상이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 따라서 본 출원의 2 이상의 유입부 및 유출부를 형성하는 분리벽형 증류탑에 의해 원료를 정제시킬 경우, 비교예에 따른 증류 장치에 비하여 원료의 분리 효율을 높일 수 있다.
F1-1: 원료
F1-2: 제 1 증류탑 상단 유출 흐름, 제 1 영역 상단 유출 흐름
F1-3: 제 1 증류탑 하단 유출 흐름
F1-4: 중간단 유출 흐름
F1-5: 제 2 영역 상단 유출 흐름
F2-1: 제 2 증류탑 하단 유출 흐름
F2-2: 제 2 증류탑 상단 유출 흐름
A1-1, A1-2, A1-3, A1-4: 소영역
100, 400, 500: 제 1 증류탑
101, 402, 502: 제 1 응축기
102, 403, 504: 재비기
110: 제 1 증류탑 상부
111, 411, 514: 제 1 상단 유출부
112, 412, 515: 제 1 상단 유입부
120: 제 1 증류탑 중간부
121, 421, 513: 원료 유입부
122, 433, 533: 중간단 유출부
123, 434, 534: 중간단 유입부
130: 제 1 증류탑 하부
131, 441, 521: 제 1 하단 유출부
132, 442, 522: 제 1 하단 유입부
200: 제 2 증류탑
210: 제 2 증류탑 상부
220: 제 2 증류탑 하부
211: 제 2 상단 유출부
212: 제 2 상단 유입부
221: 제 2 하단 유입부
222: 제 2 하단 유출부
201: 제 2 응축기
300: 히터
301: 제 1 열교환기
302: 제 2 열교환기
410: 상부 영역
420: 제 1 중간부 영역
440: 하부 영역
430: 제 2 중간부 영역
431: 제 3 중간부 영역
432: 제 4 중간부 영역
401, 501: 분리벽
503: 제 3 응축기
510: 제 1 영역
511: 제 1 상부 영역
512: 제 1 하부 영역
520: 제 2 영역
530: 제 3 영역
531: 제 3 상부 영역
532: 제 3 하부 영역
535: 제 3 상단 유출부
536: 제 3 상단 유입부

Claims (53)

  1. 제 1 증류탑, 상기 제 1 증류탑에 각각 연결되어 있는 제 1 응축기, 및 재비기를 포함하는 제 1 증류 장치; 및 제 2 증류탑, 상기 제 2 증류탑에 연결되어 있는 제 2 응축기를 포함하는 제 2 증류 장치를 포함하고,
    상기 제 1 증류탑은 원료 유입부, 제 1 상단 유입부, 제 1 상단 유출부, 중간단 유입부, 중간단 유출부, 제 1 하단 유입부 및 제 1 하단 유출부를 포함하고, 상기 제 2 증류탑은 제 2 하단 유입부, 제 2 하단 유출부, 제 2 상단 유입부 및 제 2 상단 유출부를 포함하며,
    원료가 상기 제 1 증류탑의 원료 유입부로 유입되고, 유입된 원료는 상기 제 1 증류탑의 제 1 상단 유출부에서 유출되는 제 1 증류탑 상단 유출 흐름, 중간단 유출부에서 유출되는 중간단 유출 흐름 및 제 1 하단 유출부에서 유출되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름으로 분리되어 유출되며,
    상기 제 1 상단 유출부에서 유출되는 상기 제 1 증류탑 상단 유출 흐름은 제 1 응축기를 통과하고, 상기 제 1 응축기를 통과한 제 1 증류탑 상단 유출 흐름 중 일부 또는 전부는 상기 제 1 상단 유입부로 유입되어 제 1 증류탑으로 환류되며,
    상기 제 1 하단 유출부에서 유출되는 상기 제 1 증류탑 하단 유출 흐름은 재비기를 통과하고 상기 재비기를 통과한 제 1 증류탑 하단 유출 흐름 중 일부 또는 전부는 상기 제 1 하단 유입부로 유입되어 제 1 증류탑으로 환류되며,
    중간단 유출부에서 유출되는 중간단 유출 흐름은 상기 제 2 증류탑의 상기 제 2 하단 유입부로 유입되고, 상기 제 2 하단 유출부에서 유출되는 제 2 증류탑 하단 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 1 증류탑의 중간단 유입부로 유입되며,
    상기 제 2 증류탑의 상기 제 2 상단 유출부에서 유출되는 제 2 증류탑 상단 유출 흐름은 제 2 응축기를 통과하고, 상기 제 2 응축기를 통과한 상기 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 2 상단 유입부로 유입되어 제 2 증류탑으로 환류되며,
    상기 원료 유입부, 상기 제 1 상단 유입부, 상기 중간단 유입부, 상기 중간단 유출부, 상기 제 1 하단 유입부, 상기 제 2 하단 유입부, 상기 제 2 하단 유출부 및 상기 제 2 상단 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되는 증류 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 증류 장치:
    [화학식 1]
    Figure 112014067894610-pat00003

    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  3. 제 2 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 증류 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 중간단 유출부는 원료 유입부보다 하부에 위치하는 증류 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 중간단 유입부는 중간단 유출부보다 하부에 위치하는 증류 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 중간단 유입부 및 중간단 유출부는 동일한 단에 위치하는 증류 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 2 하단 유입부 및 제 2 하단 유출부는 제 2 증류탑의 탑저에 위치하는 증류 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 이론 단수는 30 내지 80 단인 증류 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 원료 유입부는 제 1 증류탑의 5 내지 30 단에 위치하는 증류 장치.
  10. 제 8 항에 있어서, 중간단 유출부는 제 1 증류탑의 20 내지 78 단에 위치하는 증류 장치.
  11. 제 8 항에 있어서, 중간단 유입부는 제 1 증류탑의 20 내지 78 단에 위치하는 증류 장치
  12. 제 1 항에 있어서, 제 1 상단 유출부는 제 1 증류탑의 탑정에 위치하는 증류 장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 제 1 하단 유출부는 제 1 증류탑의 탑저에 위치하는 증류 장치
  14. 제 1 항에 있어서, 제 2 상단 유출부는 제 2 증류탑의 탑정에 위치하는 증류 장치.
  15. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 10인 증류 장치.
  16. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 상부의 온도는 80 내지 115℃인 증류 장치.
  17. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑 하단 유출 흐름의 환류비는 1 내지 30인 증류 장치.
  18. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑의 하부의 온도는 120 내지 160℃인 증류 장치.
  19. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑 상단 유출 흐름의 환류비는 0.01 내지 5인 증류 장치
  20. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 상부의 온도는 100 내지 130℃인 증류 장치.
  21. 제 1 항에 있어서, 제 2 증류탑의 하부의 온도는 120 내지 150℃인 증류 장치.
  22. 제 1 항에 있어서, 원료가 유입되기 전에 상기 원료를 예열하는 히터를 추가로 포함하는 증류 장치
  23. 제 1 항에 있어서, 제 1 응축기의 전단에 위치하며, 제 1 증류탑 상단 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 1 열교환기를 추가로 포함하는 증류 장치.
  24. 제 1 항에 있어서, 제 2 응축기의 전단에 위치하며, 제 2 증류탑 상단 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 2 열교환기를 추가로 포함하는 증류 장치.
  25. 삭제
  26. 제 1 항에 있어서, 원료 유입부, 제 1 상단 유입부, 중간단 유입부, 중간단 유출부 및 제 1 하단 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 1 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치하고 있는 증류 장치.
  27. 제 26 항에 있어서, 원료 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  28. 제 26 항에 있어서, 제 1 상단 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  29. 제 26 항에 있어서, 중간단 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  30. 제 26 항에 있어서, 중간단 유출부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  31. 제 26 항에 있어서, 제 1 하단 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  32. 제 1 항에 있어서, 제 2 하단 유입부, 제 2 하단 유출부 및 제 2 상단 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 상기 제 2 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 소영역에 각각 위치하고 있는 증류 장치.
  33. 제 32 항에 있어서, 제 2 하단 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 2 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  34. 제 32 항에 있어서, 제 2 하단 유출부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 2 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  35. 제 32 항에 있어서, 제 2 상단 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 2 증류탑 내의 동일한 단에 위치하고 있는 증류 장치.
  36. 제 1 항에 있어서, 제 1 증류탑은 내부에 분리벽이 구비된 분리벽형 증류탑인 증류 장치.
  37. 제 36 항에 있어서, 제 1 증류탑은 상부 영역, 하부 영역 및 분리벽이 위치하는 상기 상부 영역과 하부 영역 사이의 중간부 영역을 포함하고, 상기 중간부 영역은 상기 분리벽에 의하여 나뉘어져 있는 제 1 중간부 영역 및 제 2 중간부 영역을 포함하며,
    원료 유입부는 상기 제 1 중간부 영역에 위치하고, 제 1 상단 유입부 및 제 1 상단 유출부는 상기 상부 영역에 위치하며, 중간단 유입부 및 중간단 유출부는 상기 제 2 중간부 영역에 위치하고, 제 1 하단 유입부 및 제 1 하단 유출부는 상기 하부 영역에 위치하고 있는 증류 장치.
  38. 제 37 항에 있어서, 제 2 중간부 영역은 제 1 증류탑을 길이 방향으로 2 등분하는 제 3 중간부 영역 및 제 4 중간부 영역으로 구분되며, 상기 제 3 중간부 영역은 상부 영역과 접하고, 상기 제 4 중간부 영역은 하부 영역과 접하고 있으며, 중간단 유입부 및 중간단 유출부는 상기 제 4 중간부 영역에 위치하고 있는 증류 장치.
  39. 제 36 항에 있어서, 제 3 상단 유입부, 제 3 상단 유출부 및 제 3 응축기를 추가로 포함하고, 분리벽은 제 1 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격되어 있으며,
    상기 제 1 증류탑은 상기 분리벽에 의하여 나뉘어지는 제 1 영역 및 제 3 영역과, 상기 분리벽이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역 및 제 3 영역의 하단의 제 2 영역으로 구분되며,
    원료 유입부, 제 1 상단 유입부 및 제 1 상단 유출부는 상기 제 1 영역에 위치하고, 제 1 하단 유입부 및 제 1 하단 유출부는 상기 제 2 영역에 위치하며, 제 3 상단 유입부, 제 3 상단 유출부, 중간단 유입부 및 중간단 유출부는 상기 제 3 영역에 위치하고,
    원료가 상기 제 1 영역의 원료 유입부로 유입되며, 유입된 상기 원료는 상기 제 1 영역의 상기 제 1 상단 유출부에서 유출되는 제 1 영역 상단 유출 흐름; 상기 제 2 영역의 제 1 하단 유출부에서 유출되는 제 1 증류탑 하단 유출 흐름; 상기 제 3 영역의 중간단 유출부에서 유출되는 중간단 유출 흐름; 및 상기 제 3 영역의 상기 제 3 상단 유출부에서 유출되는 제 3 영역 상단 유출 흐름으로 분리되어 유출되고,
    상기 제 1 상단 유출부에서 유출되는 제 1 영역 상단 유출 흐름은 제 1 응축기를 통과하며, 상기 제 1 응축기를 통과한 제 1 영역 상단 유출 흐름 중 일부 또는 전부는 상기 제 1 상단 유입부로 유입되어 제 1 영역으로 환류되고,
    상기 제 3 상단 유출부에서 유출되는 제 3 영역 상단 유출 흐름은 상기 제 3 응축기를 통과하며, 상기 제 3 응축기를 통과한 제 3 영역 상단 유출 흐름 중 일부 또는 전부는 상기 제 3 상단 유입부로 유입되어 제 3 영역으로 환류되는 증류 장치.
  40. 제 39 항에 있어서, 제 1 영역은 제 1 증류탑을 길이 방향으로 2 등분하는 제 1 상부 영역 및 제 1 하부 영역으로 구분되며, 상기 제 1 상부 영역은 제 2 영역과 접하지 않고, 상기 제 1 하부 영역은 상기 제 2 영역과 접하고 있으며, 원료 유입부는 상기 제 1 하부 영역 또는 상기 제 1 상부 영역과 제 1 하부 영역이 접하는 지점에 위치하고, 제 1 상단 유입부 및 제 1 상단 유출부는 상기 제 1 상부 영역에 위치하는 증류 장치.
  41. 제 39 항에 있어서, 제 3 영역은 제 1 증류탑을 길이 방향으로 2 등분하는 제 3 상부 영역 및 제 3 하부 영역으로 구분되며, 상기 제 3 상부 영역은 제 2 영역과 접하지 않고, 상기 제 3 하부 영역은 상기 제 2 영역과 접하고 있으며, 중간단 유입부 및 중간단 유출부는 상기 제 3 하부 영역에 위치하는 증류 장치.
  42. 제 38 항 또는 제 41 항에 있어서, 중간단 유출부는 원료 유입부보다 하부에 위치하는 증류 장치.
  43. 제 42 항에 있어서, 중간단 유입부는 중간단 유출부보다 하부에 위치하는 증류 장치.
  44. 제 1 항의 증류 장치에 의해 수행되는 분리 방법으로서,
    제 1 증류탑의 원료 유입부로 원료를 유입하는 단계;
    상기 제 1 증류탑에서 상기 원료를 증류하여 분리하는 단계;
    상기 제 1 증류탑에서 분리된 원료를 상기 제 1 증류탑의 제 1 상단 유출부, 중간단 유출부 및 제 1 하단 유출부에서 각각 분리 유출하는 단계;
    상기 제 1 상단 유출부에서 유출되는 흐름을 제 1 응축기를 통과시키고, 상기 제 1 응축기를 통과한 흐름 중 일부 또는 전부를 제 1 상단 유입부로 유입시키는 단계;
    상기 제 1 하단 유출부에서 유출되는 흐름을 재비기를 통과시키고, 상기 재비기를 통과한 제 1 증류탑 하단 유출 흐름 중 일부 또는 전부를 제 1 하단 유입부로 유입시키는 단계;
    상기 중간단 유출부에서 유출되는 흐름을 제 2 증류탑의 제 2 하단 유입부로 유입시키는 단계;
    상기 제 2 하단 유입부로 유입된 흐름을 제 2 증류탑에서 증류하여 분리하는 단계;
    상기 제 2 증류탑에서 분리된 성분을 각각 상기 제 2 증류탑의 제 2 하단 유출부 및 제 2 상단 유출부에서 분리 유출시키는 단계;
    상기 제 2 하단 유출부에서 유출된 흐름의 일부 또는 전부를 상기 제 1 증류탑의 중간단 유입부로 유입시키는 단계; 및
    상기 제 2 상단 유출부에서 유출된 흐름을 제 2 응축기를 통과시키고, 상기 제 2 응축기를 통과한 흐름의 일부 또는 전부를 제 2 상단 유입부로 유입시키는 단계를 포함하는 분리 방법.
  45. 제 44 항에 있어서, 중간단 유출부에서 유출되는 흐름을 원료 유입부에서 유입되는 흐름보다 하단에서 유출시키는 것을 포함하는 분리 방법.
  46. 제 44 항에 있어서, 중간단 유입부로 유입되는 흐름을 중간단 유출부에서 유출되는 흐름보다 하단에서 유입시키는 것을 포함하는 분리 방법.
  47. 제 44 항에 있어서, 중간단 유출부에서 유출되는 흐름을 제 2 증류탑의 탑저로 유입시키고, 상기 제 2 증류탑의 하부 생성물을 포함하는 흐름을 상기 제 2 증류탑의 탑저에서 유출시키며, 상기 제 2 증류탑의 탑저에서 유출된 흐름의 일부 또는 전부를 상기 제 1 증류탑의 중간단 유입부로 유입시키는 것을 포함하는 분리 방법.
  48. 제 44 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 분리 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112014067894610-pat00004

    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  49. 제 48 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 분리 방법.
  50. 제 44 항에 있어서, 원료를 증류탑으로 유입하기 전에 원료를 예열하는 것을 추가로 포함하는 분리 방법.
  51. 제 50 항에 있어서, 히터를 사용하여 원료를 가열하는 분리 방법.
  52. 제 50 항에 있어서, 제 1 증류탑 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리 방법.
  53. 제 50 항에 있어서, 제 2 증류탑 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리 방법.
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