JP2016529096A

JP2016529096A - 蒸留装置

Info

Publication number: JP2016529096A
Application number: JP2016527941A
Authority: JP
Inventors: スン・キュ・イ; ジュン・ホ・シン; スン・キョン・キム; ジョン・ク・イ
Original assignee: エルジー・ケム・リミテッド
Priority date: 2013-07-18
Filing date: 2014-07-18
Publication date: 2016-09-23
Also published as: CN105555378A; JP2016530086A; US10384146B2; US9895624B2; CN105555379A; CN105555380A; KR102089407B1; KR20150010662A; KR20150010663A; CN105555378B; US20160193541A1; US9919238B2; JP6225393B2; CN105555379B; CN105555380B; JP2016529097A; US20160193540A1; US20160158667A1; KR101583145B1; KR20150010664A

Abstract

本出願は、蒸留装置および分離方法に関するもので、本出願の蒸留装置および分離方法によれば、３成分以上の混合物の分離時に分離しようとする物質、例えば、２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離することができ、前記２−エチルヘキシルアクリレートの分離精製過程でエネルギーの節減を図ることができる。

Description

本出願は蒸留装置およびそれを利用した２−エチルヘキシルアクリレートの分離方法に関するものである。

原油（ＣｒｕｄｅＯｉｌ）などのような各種原料は多様な物質、例えば多様な化合物の混合物であり、前記原料は通常的に前記それぞれの化合物に分離された後、使用することができる。前記混合物を分離する化学工程のうち代表的なものが蒸留工程である。

例えば、前記混合物は一つ以上の蒸留塔を通過して蒸留され、前記蒸留工程でその流れの一部または全部が凝縮機または再沸器を通過した後蒸留塔に還流され、このような工程を通じて高純度の化合物を得ることができる。一般的に、３成分以上の物質を含む原料は２基以上の蒸留塔を通過してそれぞれの成分に分離され得る。例えば一番目の蒸留塔の上部で低沸点成分を前記原料から優先的に分離し、前記一番目の蒸留塔に連結された２番目の蒸留塔の上部と下部でそれぞれ中沸点成分と高沸点成分を前記原料から分離することができる。この場合、一番目の蒸留塔の下部領域で中沸点成分の再混合現象が発生する可能性があり、したがって、追加のエネルギー消費が発生する可能性がある。

本出願は蒸留装置および前記蒸留装置を利用して２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離する分離方法を提供することを目的とする。

本出願は蒸留装置に関するものである。例示的な前記蒸留装置は２基の蒸留装置を含むことができる。本出願の一具現例に係る蒸留装置は第１蒸留装置および第２蒸留装置が連結された形態であり得、混合物、例えば下記の化学式１の化合物を含む原料の精製過程で発生するエネルギーの損失を最小化しながらも既存の蒸留装置を活用して前記原料を精製することができ、工程の経済性を向上させることができる。

以下、図面を参照して本出願の蒸留装置を説明するが、前記図面は例示的なものであって、前記蒸留装置の範囲は添付された図面に制限されるものではない。

図１は、本出願の具現例に係る蒸留装置を例示的に示している図面である。一つの例示において、前記蒸留装置は下記の化学式１の化合物を含む原料（Ｆ_１−１）が流入されて精製される蒸留装置である。

図１に示したように、前記蒸留装置は第１蒸留装置および第２蒸留装置を含む。前記第１蒸留装置は原料（Ｆ_１−１）が流入される第１蒸留塔１００を含み、前記第２蒸留装置は前記第１蒸留塔１００に順に連結され、前記第１蒸留塔１００の流出の流れが流入される第２蒸留塔２００を含む。前記蒸留装置の第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００は連結ルート、例えば、配管によって連結されていることも有り得る。

前記化学式１でＲ_１は、水素、炭素数１〜１０、例えば、炭素数１〜８、炭素数１〜６または、炭素数１〜４のアルキル基を現わし、Ｒ_２は、アルキル基、例えば、炭素数１〜２４、炭素数１〜２０、炭素数１〜１６、炭素数１〜１２または、炭素数１〜８の線形または、分枝型のアルキル基を現す。

一つの例示において、前記化学式１の成分は、前記化学式１を満足する化合物であれば特に制限されず、例えば、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレ−ト、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸、エチレングリコール、ブチルアルコール、メチルアルコール、またはイソプロピルアルコール、好ましくは、２−エチルヘキシルアクリレートであり得る。

前記において第１蒸留装置および第２蒸留装置は、原料（Ｆ_１−１）に含まれた多成分物質をそれぞれの沸点差によって分離できる装置である。流入される原料（Ｆ_１−１）の成分または、分離しようとする成分などの沸点などを考慮して、多様な形態を有する蒸留装置を本出願で利用できる。例えば、本願の蒸留装置では低沸点および高沸点物質を１次的に第１蒸留塔１００で分離し、中沸点物質を含む流れが第２蒸留塔２００に流入されて前記第２蒸留塔２００から生成物として流出され得る。本出願において、混合物の蒸留過程で用いることができる蒸留装置の具体的な種類は特に制限されず、例えば、図１に示したような一般的な構造の第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００を含む蒸留装置を用いることができる。

図２は、例示的な本出願に係る第１蒸留装置を模式的に示した図面である。前記第１蒸留装置は、図２に示した通り、第１蒸留塔１００、前記第１蒸留塔１００にそれぞれ連結されている第１凝縮機１０１、および再沸器１０２を含む。例えば、前記第１蒸留塔１００の内部は上段１１０、下段１３０および中間段１２０に区分されるかまたは、上部１１０、下部１３０および中間部１２０に区分され得る。本明細書において用語、「上段」または「上部」とは、第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００の構造において相対的に上側の部分を意味し、例えば、前記第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００で各蒸留塔の高さまたは、長さ方向に２等分した時に分けられた２つの領域のうち上側の部分を意味し得る。また、前記において「下段」または「下部」とは、それぞれ第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００の構造において相対的に下側の部分を意味し、例えば、前記第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００で各蒸留塔の高さまたは、長さ方向に２等分した時に分けられた２つの領域のうち下側の部分を意味し得る。また、本明細書で「中間段」または「中間部」は第１蒸留塔１００の構造において各蒸留塔の高さまたは、長さ方向に３等分した時に分けられた３個の領域のうち中間の領域を意味し、前記第１蒸留塔１００の上部および下部の間の領域を意味し得る。本明細書において前記第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００の上部、下部および中間部は互いに相対的な概念で用いられ得る。

また、本明細書において用語、「凝縮機」は蒸留塔とは別途に設置された装置であって、前記本体から流出した物質を外部から流入された冷却水と接触させるなどの方式で冷却させるための装置を意味し得る。例えば、前記第１蒸留装置の第１凝縮機１０１は前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を凝縮させる装置であり、後述する前記第２蒸留装置の第２凝縮機２０１は前記第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を凝縮させる装置であり得る。また、用語、「再沸器」は蒸留塔の外部に設置された加熱装置であって、沸点の高い流れを再度加熱および蒸発させるための装置を意味し得る。例えば、前記第１蒸留装置の再沸器１０２は前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１から流出される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）を加熱する装置であり得る。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００は原料（Ｆ_１−１）が供給される原料流入部１２１、第１蒸留塔の上部１１０で低沸点の流れが流出される第１上段流出部１１１、前記第１蒸留塔の上部１１０から流出される流れの還流の流れが流入される第１上段流入部１１２、第１蒸留塔の下部１３０で高沸点の流れが流出される第１下段流出部１３１、第１蒸留塔の下部１３０から流出される流れの還流の流れが流入される第１下段流入部１３２、第１蒸留塔の中間段１２０で中沸点の流れが流出される中間段流出部１２２および後述する第２蒸留塔の下部２２０から流出される流れが流入される中間段流入部１２３を含む。例えば、原料（Ｆ_１−１）が前記第１蒸留塔１００の中間段に位置する原料流入部１２１に流入すると、流入された前記原料（Ｆ_１−１）は第１蒸留塔１００の上部または、上段１１０に位置する第１上段流出部１１１から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）、第１蒸留塔１００の中間部または、中間段１２０に位置する中間段流出部１２２から流出される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）および第１蒸留塔１００の下部または、下段１３０に位置する第１下段流出部１３１から流出される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）にそれぞれ分離されて流出され得る。前記第１上段流出部１１１から流出される前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は第１凝縮機１０１を通過し、前記第１凝縮機１０１を通過した第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）のうち一部または全部は前記第１上段流入部１１２に流入されて第１蒸留塔１００に還流されるか製品として貯蔵され得る。また、前記第１蒸留塔１００の前記第１下段流出部１３１から流出される前記第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）は再沸器１０２を通過し、前記再沸器１０２を通過した第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち一部または全部は前記第１下段流入部１３２に流入されて第１蒸留塔１００に還流されるか製品として貯蔵され得る。

一具現例において、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される高温の気相の流れである中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は前記第１蒸留塔１００に連結されている第２蒸留塔２００の下部２２０に流入され、したがって、第２蒸留塔の下部２２０で必要な熱を供給することになる。

本明細書において「低沸点の流れ」とは、低沸点、中沸点および高沸点成分の３成分を含む原料の流れのうち相対的に沸点が低い成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な流れを意味し、前記低沸点の流れは例えば、第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１から流出される流れを意味する。前記「高沸点の流れ」とは、低沸点、中沸点および高沸点成分の３成分を含む原料の流れのうち相対的に沸点が高い成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な流れを意味し、前記高沸点の流れは例えば、第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１から流出される相対的に沸点が高い成分が濃厚な流れを意味する。前記「中沸点の流れ」とは、低沸点、中沸点および高沸点成分の３成分を含む原料の流れのうち低沸点成分と高沸点成分の間の沸点を有する成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な流れを意味し、前記中沸点の流れは例えば、第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される流れを意味する。前記中沸点成分は最終的に後述する第２蒸留塔の上部２１０から流出されて製品として貯蔵され得る。前記において用語、「濃厚な流れ」とは、原料（Ｆ_１−１）に含まれた低沸点成分、高沸点成分および中沸点成分それぞれの含量より前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１から流出される流れに含まれた低沸点成分、第１下段流出部１３１から流出される流れに含まれた高沸点成分および中間段流出部１２２から流出される流れに含まれた中沸点成分それぞれの含量がより高い流れを意味する。例えば、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）に含まれた低沸点成分、第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）に含まれた高沸点成分および中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）に含まれる中沸点成分が示すそれぞれの含量が５０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または、９９重量％以上である流れを意味し得る。本明細書において前記低沸点の流れと第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は同じ意味で用いるごとがあり、高沸点の流れと前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）は同じ意味で用いることがあり、前記中沸点の流れと第１蒸留塔１００の中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は同じ意味で用いられ得る。

図２のように、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２は前記第１蒸留塔１００の中間部領域または、中間段１２０に位置することができ、一つの例示において、前記中間段流出部１２２は原料流入部１２１より下部、すなわち、下側に位置することができる。また、中間段流入部１２３は前記第１蒸留塔１００の中間部領域または、中間段１２０に位置することができ、前記中間段流出部１２２より下部、すなわち、下側に位置することができる。前記のように、中間段流入部１２３が前記中間段流出部１２２より下部に位置することによって、気／液接触が円滑となり、分離効率が維持される効果を得ることができる。一つの例示において、前記中間段流出部１２２および中間段流入部１２３は同一段に位置することができる。例えば、第１蒸留塔１００の中間部領域１２０内の同一段に前記中間段流出部１２２および中間段流入部１２３が位置することができ、この場合、同一段内で前記中間段流入部１２３は中間段流出部１２２より下側に位置することができる。したがって、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）および前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入される第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）は前記第１蒸留塔１００の互いに同一の段から流出および流入され得る。前記中間段流出部１２２および中間段流入部１２３が同一段に位置する場合、互いに同一の段で流出入が起きるようになり、気／液接触が円滑で水力学的（ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ）流れが円滑に起きることができる。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の理論の段数は３０〜８０段、４０〜７０段、２５〜５０段または、４５〜６０段であり得る。この場合、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１は第１蒸留塔１００の中間部領域または、中間段１２０、例えば、前記第１蒸留塔１００の５〜３０段、５〜２５段、５〜１５段または、１０〜２０段に位置することができる。また、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２は原料流入部１２１より下側に位置し、例えば、前記第１蒸留塔１００の２０〜７８段、２２〜４５段、３０〜７８段、または、４０〜７５段に位置することができる。また、前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３は中間段流出部１２２と同一段に位置するものの、前記中間段流出部１２２より下側に位置することができる。前記において、「理論の段数」とは、前記第１蒸留塔１００および第２蒸留塔２００を含む蒸留装置を利用した分離工程で気相および液相のような２つの相が互いに平衡をなす仮想的な領域または、段の数を意味する。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１および第１上段流入部１１２は前記第１蒸留塔の上部１１０に位置することができ、前記第１上段流出部１１１は、好ましくは前記第１蒸留塔１００の塔頂に位置することができる。また、前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１および第１下段流入部１３２は前記第１蒸留塔の下部１３０に位置することができ、前記第１下段流出部１３１は、好ましくは前記第１蒸留塔１００の塔底に位置することができる。前記において、「塔頂」は、蒸留塔の最もてっぺんの部分を意味し、前述した蒸留塔の上段に位置することができ、「塔底」は蒸留塔の最も底の部分を意味し、前述した蒸留塔の下段に位置することができる。例えば、前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１は第１蒸留塔１００の塔頂に位置することができ、前記第１蒸留塔１００の第１上段流入部１１２は第１蒸留塔１００の最上段、例えば、前記第１蒸留塔１００の１段に位置することができる。また、前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１は第１蒸留塔１００の塔底に位置することができ、前記第１蒸留塔１００の第１下段流入部１３２は第１蒸留塔１００の最下段に位置し、例えば、前記第１蒸留塔１００の８０段、７０段または、６０段に位置することができる。

図３は、例示的な本出願に係る第２蒸留装置を模式的に示した図面である。前記第２蒸留装置は、図３に示した通り、第１蒸留塔１００に連結されている第２蒸留塔２００および前記第２蒸留塔２００に連結されている第２凝縮機２０１を含む。また、前記第２蒸留塔２００は第２下段流入部２２１、第２下段流出部２２２、第２上段流入部２１２および第２上段流出部２１１を含む。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される高温の気相の流れである中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は前記第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入され、前記第２蒸留塔２００の下部生成物を含む高温の液相の流れである第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）は前記第２下段流出部２２２から流出した後、前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入される。

本出願の蒸留装置では、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される高温の気相の流れである中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）を第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入させることによって、第２蒸留塔の下部２２０から流出される流れの還流の流れを加熱するための別途の再沸器がなくても、第２蒸留塔の下部２２０に必要な熱を供給することができ、前記再沸器に供給される外部熱源である高温のスチームの追加的な供給がなくても優秀な精製効率を示すことができる。すなわち、前記中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は前記第２蒸留塔２００の下部生成物を含む液相の流れである前記第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）の温度を上昇させることができ、したがって、本出願の第２蒸留装置は前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）を加熱するための別途の外部熱源を必要としないので工程に要される費用を節減することができる。また、高温の蒸気から発生する潜熱を利用することによって液体の顕熱を活用することに比べて少ない熱エネルギーでも前記第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）の温度を効率的に上昇させることができる。したがって、本出願の蒸留装置はエネルギー効率および装置の設備費用の側面で優秀な経済性を示すことができる。また、前記第２蒸留塔の下部２２０から流出される高温の液相の流れである第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）を第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入させることによって、除去されていない微量の高沸点物質を第１蒸留塔の下部１３０で完璧に除去することができる。

一つの例示において、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２および第２下段流入部２２１は前記第２蒸留塔２００の同一段に位置することができる。したがって、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２から流出される第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）および前記第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）が前記第２蒸留塔２００の互いに同一の段から流出および流入され得る。前記第２下段流出部２２２および第２下段流入部２２１が同一段に位置する場合、互いに同一の段で流出入が起きるようになり、気／液接触が円滑で水力学的（ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ）流れが円滑に起きることができる。

一つの例示において、前記第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１および第２上段流入部２１２は前記第２蒸留塔の上部２１０に位置することができ、前記第２上段流出部２１１は、好ましくは第２蒸留塔２００の塔頂に位置することができる。また、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２および第２下段流入部２２１は前記第２蒸留塔の下部２２０に位置することができ、好ましくは第２蒸留塔２００の塔底に位置することができる。例えば、前記第２蒸留塔２００の理論の段数は５〜４０段、好ましくは１０〜３０段、より好ましくは１５〜２５段であり得る。この場合、前記第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１は第２蒸留塔２００の塔頂に位置することができ、前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２は第２蒸留塔２００の最上段、例えば、前記第２蒸留塔２００の１段に位置することができる。また、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２および第２下段流入部２２１は第２蒸留塔２００の塔底に位置することができる。

前記第２蒸留塔２００の上部生成物を含む第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は前記第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１から流出されて第２凝縮機２０１を通過し、前記第２凝縮機２０１を通過した前記第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）の一部または全部は前記第２上段流入部２１２に流入されて第２蒸留塔２００に還流されるかまたは、製品として貯蔵される。前記第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は、原料（Ｆ_１−１）成分のうち中沸点成分が濃厚な流れであって、一つの例示において、２−エチルヘキシルアクリレートが濃厚な流れであり得る。

一つの例示において、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ_１−１）から分離工程を遂行するために、前記原料（Ｆ_１−１）は図１のように第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入され得る。また、前記第１蒸留塔１００の中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入され得る。原料（Ｆ_１−１）が前記第１蒸留塔１００に流入されると、前記原料（Ｆ_１−１）に含まれる成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点の流れは第１上段流出部１１１から流出され、相対的に高い沸点を有する高沸点の流れは第１下段流出部１３１から流出され、中沸点の流れは中間段流出部１２２から流出され得る。前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出した流れは第１蒸留塔１００に連結された第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入され、前記第２蒸留塔２００に流入された中沸点成分のうち相対的に沸点が低い成分の流れは前記第２上段流出部２１１から流出される。また、前記第２蒸留塔２００に流入された成分のうち相対的に沸点が高い成分の流れは、前記第２下段流出部２２２から流出して前記第２蒸留塔２００に連結された第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入され得る。一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１で低沸点成分、中沸点成分である２−エチルヘキシルアクリレートおよび高沸点成分を含む原料（Ｆ_１−１）が流入されると、前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１で前記原料（Ｆ_１−１）の成分のうち低沸点成分が第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）から流出され、流出した前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は第１凝縮機１０１を経て一部は前記第１蒸留塔１００の第１上段流入部１１２に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。一方、前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１では前記原料（Ｆ_１−１）の成分のうち高沸点成分が第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）で流出され、流出した前記第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）は再沸器１０２を経てその一部は前記第１蒸留塔１００の第１下段流入部１３２に還流され、残りの一部は製品として生産され得る。また、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２では前記原料（Ｆ_１−１）の成分のうち中沸点成分を含む中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）が流出して前記第１蒸留塔１００に連結された第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入され得る。また、前記第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入された流れは前記第２蒸留塔２００で第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）と第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）に分離されて流出され得る。前記第２蒸留塔２００に流入された流れの中に含まれた成分のうち相対的に沸点が低い成分を含む流れである前記第２蒸留塔２００の上部生成物、例えば、２−エチルヘキシルアクリレートを含む第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）の一部または全部は第２上段流出部２１１から流出され、流出した前記第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は第２凝縮機２０１を経て一部は前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２に還流され、残りの一部は製品として貯蔵され得る。一方、前記第２蒸留塔２００に流入された流れの中に含まれた成分のうち相対的に沸点が高い成分を含む流れである前記第２蒸留塔２００の下部生成物を含む第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）は第２蒸留塔２００に連結された前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入され得る。この場合、前記第１蒸留塔の上部１１０の温度は８０〜１１５℃、８５〜１００℃、または、９０〜１０５℃であり得、前記第１蒸留塔の下部１３０の温度は１２０〜１６０℃、１３０〜１５５℃、または、１３５〜１４７℃であり得る。また、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）のうち前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１に還流される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の還流比は１〜１０であり得、熱力学的な観点から好ましくは１．２〜７．０、または、１．５〜４．５であり得る。前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち前記第１蒸留塔１００の第１下段流入部１３２に還流される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）の還流比は１〜３０であり得、熱力学的な観点から好ましくは５〜２５、または、１０〜２０であり得る。また、第２蒸留塔の上部２１０の温度は１００〜１３０℃、１０４〜１２５℃、または、１０８〜１２０℃であり得、前記第２蒸留塔の下部２２０の温度は１２０〜１５０℃、１２０〜１４０℃、または、１２３〜１３３℃であり得る。また、前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）のうち前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２に還流される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）の還流比は０．０１〜５．０であり得、熱力学的な観点から好ましくは０．０５〜１．０、または、０．１〜２．０であり得る。本明細書において用いられる用語、「還流比」とは、前記蒸留塔１００から流出される流出流量に対して還流される流量の比を意味する。

図４は本出願の一具現例による蒸留装置を例示的に示した図面である。

図４に示したように、本出願の一具現例に係る前記蒸留装置は原料（Ｆ_１−１）を予熱するヒーター３００を含むことができる。

前記ヒーター３００は第１蒸留塔１００の原料が流入される部分の前段に位置することができ、原料流入部１２１に流入される原料（Ｆ_１−１）を加熱することができる。したがって、前記第１蒸留塔１００に原料（Ｆ_１−１）が流入される前に、前記原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができるので、分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化しながらも精製に用いられる蒸留装置の大きさを最小化することができる。一つの例示において、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ_１−１）は前記ヒーター３００で５０〜１１０℃、好ましくは６０〜１００℃、または、７０〜９０℃の温度に加熱され得る。予熱された前記原料（Ｆ_１−１）は、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入することができ、前記原料（Ｆ_１−１）に含まれた成分は沸点により第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）、第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）および中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）に分離されて流出され得る。前記のように、ヒーター３００を通じて原料（Ｆ_１−１）を予熱する場合、低圧スチームを通じて原料（Ｆ_１−１）を予熱することができ、予熱された原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００に流入させることによって、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち第１下段流入部１３２に還流される一部の流れを加熱するために、再沸器１０２で使われる高圧スチームの消耗量を減らすことができる。前記第１蒸留塔１００で原料（Ｆ_１−１）が分離される過程に対する具体的な内容は、前述した内容と同一であるので省略することにする。

前記ヒーター３００は前記原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができる装置であれば技術分野で公知された多様な装置を利用することができ、目的とする原料（Ｆ_１−１）の種類および温度により適切に選択して利用することができるが、特に制限されるものではない。

図５は本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面である。

図５に示したように、本出願の蒸留装置は第１熱交換器３０１をさらに含むことができる。前記第１熱交換器３０１は前記第１蒸留塔１００の第１凝縮機１０１の前段に位置し、第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることができる。前記第１熱交換器３０１は前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）が流れる配管に直接または、間接的に連結されるように位置することができる。一つの例示において、前記第１熱交換器３０１は第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）が流れる配管に直接連結されることによって、前記原料（Ｆ_１−１）および前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を効率的に熱交換させることができる。例えば、前記第１熱交換器３０１は第１凝縮機１０１の前段に位置することができ、好ましくは原料（Ｆ_１−１）が流れる配管に直接連結されることによって、前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を前記第１凝縮機１０１に流入させる前に前記原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることができる。

前記のように第１熱交換器３０１をさらに含む第１蒸留塔１００で、前記第１蒸留塔１００から流出される低沸点の流れは前記第１熱交換器３０１を経由することになり、前記第１熱交換器３０１に熱を供給することになる。したがって、前記第１蒸留塔１００から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は相対的に低い温度で前記第１蒸留塔１００に還流され得る。前記のように第１熱交換器３０１を含む第１蒸留塔１００を使う場合、第１上段流出部１１１から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を凝縮させる熱量を減らすことができる。したがって、第１凝縮機１０１を利用した凝縮工程で使われる冷却水の量を減らすことによって、前記凝縮工程に要される費用を節減することができる。

また、前記第１熱交換器３０１では、原料（Ｆ_１−１）を前記第１蒸留塔１００に流入させる前に、相対的に高温である第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）と熱交換させることによって、前記原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができる。したがって、前記第１蒸留塔１００から流出される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち第１下段流入部１３２に還流される一部の流れを加熱するために再沸器１０２で使われるスチームの消耗量を減らすことができる。また、高温の蒸気から発生する潜熱を利用することによって液体の顕熱を活用することに比べて小さい熱エネルギーでも原料の温度を効率的に上昇させることができる。このように、捨てられる廃熱を活用することによってエネルギー効率を上げることができ、精製に用いられる蒸留塔の大きさは最小化しながらも化合物を高純度に分離することができる。

例えば、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ_１−１）は、前記第１熱交換器３０１で８０〜１１５℃の温度の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）と熱交換されることができる。したがって、前記原料（Ｆ_１−１）は５０〜１１０℃、好ましくは６０〜１００℃、より好ましくは７０〜９０℃の温度で加熱した後、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入され得る。また、前記原料（Ｆ_１−１）と熱交換された８０〜１１５℃の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は第１凝縮機１０１を通過した後２５〜４０℃に凝縮されて製品として貯蔵されるか第１上段流入部１１２に還流され得る。

図６は本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面である。

図６に示したように、本出願の蒸留装置は第２熱交換器３０２をさらに含むことができる。前記第２熱交換器３０２は前記第２蒸留塔２００の第２凝縮機２０１の前段に位置し、第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることができる。前記第２熱交換器３０２は前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）が流れる配管に直接または、間接的に連結されるように位置することができる。一つの例示において、前記第２熱交換器３０２は前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）が流れる配管に直接連結されることによって、原料（Ｆ_１−１）および前記第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を効率的に熱交換させることができる。例えば、前記第２熱交換器３０２は第２凝縮機２０１の前段に位置することができ、好ましくは原料（Ｆ_１−１）が流れる配管に直接連結されることによって、第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を前記第２凝縮機２０１に流入させる前に前記原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることができる。

前記のように第２熱交換器３０２をさらに含むことによって、前記第２蒸留塔２００から流出される中沸点の流れは前記第２熱交換器３０２を経由することになり、前記第２熱交換器３０２に熱を供給することになる。したがって、前記第２蒸留塔２００から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は相対的に低い温度で前記第２蒸留塔２００に還流され得る。前記のように第２熱交換器３０２を含む第２蒸留塔２００を用いる場合、第２上段流出部２１１から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を凝縮させる熱量を減らすことができる。したがって、第２凝縮機２０１を利用した凝縮工程で使われる冷却水の量を減らすことによって前記凝縮工程に要される費用を節減することができる。また、前記第２熱交換器３０２では、原料（Ｆ_１−１）を前記第１蒸留塔１００に流入させる前に、相対的に高温である第２蒸留塔２００から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）と熱交換させることによって、前記原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができる。例えば、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ_１−１）は、前記第２熱交換器３０２で１００〜１３０℃の温度の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）と熱交換されることができる。したがって、前記原料（Ｆ_１−１）は５０〜１２０℃、６０〜１２０℃、または、９０〜１１０℃の温度で加熱した後、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入され得る。また、前記原料（Ｆ_１−１）と熱交換された１００〜１３０℃の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は第２凝縮機２０１を通過した後４０〜９０℃に凝縮されて製品として貯蔵されるか第２上段流入部２１２に還流され得る。前記第２熱交換器３０２を含む蒸留装置に関する具体的な内容は前述した第１熱交換器３０１を含む蒸留装置に対する内容と同一であるので省略することにする。

本出願の他の具現例において、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３、および第１下段流入部１３２と第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２、第２下段流入部２２１および第２上段流入部２１２中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され得る。したがって、原料（Ｆ_１−１）の精製過程で発生する偏流現象を遮断することによってエネルギーの損失を最小化して、工程の経済性を向上させることができる。本明細書において「偏流現象」とは、蒸留塔内で蒸気と液体混合物の接触が円滑に起きない現象、または、分離壁型蒸留塔の場合、流体が壁面の特定部位に偏って流れる液体の偏り現象を意味し、偏流現象は原料の分離効率を大きく低下させてエネルギーを追加的に消費させる原因となる。

一つの例示において、前記偏流現象を防ぐために、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００および／または、第２蒸留塔２００に流入されるか流出される流れが２以上の方向で流入されるかまたは、２以上の方向から流出できるように位置することができる。

一具現例において、前記第１蒸留塔１００および／または、第２蒸留塔２００は水平断面積を均等に分ける２以上の小領域（ｓｍａｌｌａｒｅａ）を含むことができる。図７は例示的な第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を示した図面である。図７に示したように、第１蒸留塔１００は、第１蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける任意の小領域、例えば、複数の小領域（Ａ_１−１、Ａ_１−２、Ａ_１−３、Ａ_１−４）を含むことができる。これは、第２蒸留塔２００においても同一に適用されることができる。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。前記において２以上の開口部が「それぞれ位置することができる」とは、前記開口部の数の分だけ均等に区分された領域で、一つの領域に開口部が１つずつ位置することを意味し得る。図８は、２個の開口部が形成された本出願に係る第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。例えば、図８で仮想の点線で分割されている通り、前記第１蒸留塔１００の断面は２個の均等な小領域（Ａ_１−１、Ａ_１−２）に区分することができ、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、前記２個の開口部のうち１個の開口部は２個に区分された前記小領域中の一つの小領域（Ａ_１−１）に位置し、残りの１個の開口部は前記一つの開口部が位置する領域に隣接する残りの一つの小領域（Ａ_１−２）に位置することによってそれぞれの領域に開口部が１つずつ位置することができる。

前記原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２が一つの開口部から形成される第１蒸留塔１００の場合、ただ一方向にのみ原料または、還流の流れが供給されるか、中間段流入および流出の流れがただ一方向に流入または流出されて、この場合、偏流現象が発生する可能性がある。しかし、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上が２以上の開口部から形成される場合、前記原料（Ｆ_１−１）、還流の流れ、中間段流出および／または、流入の流れが２以上の方向に均等に流入されるか、均等に流出されることによって前記偏流現象が発生することを防ぐことができる。

本出願に係る、前記第１蒸留塔１００では２以上の開口部の個数により各開口部の位置、各開口部に流入または流出される流れの流量および方向を調節することによって偏流現象を効果的に抑制することができる。例えば、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、前述した通り、前記２個の開口部は第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した２つの領域（Ａ_１−１、Ａ_１−２）にそれぞれ位置することができる。具体的に、図９に示した通り、前記２個の開口部は断面中心点を基準として互いに反対側に設置することができ、原料（Ｆ_１−１）が前記２個の原料流入部１２１にそれぞれ流入することができるので、前記原料（Ｆ_１−１）が流入されて発生する偏流現象を効率的に抑制することができる。一つの例示において、前記原料流入部１２１、第１上段流出部１１１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、前記２個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線が残りの一つの開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線となす角は、図９のように、例えば、１７５°〜１８５°、１７７°〜１８３°、または、１７９°〜１８１°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流遮断を最大化することができる。

図１０は、３個の開口部が形成された本出願に係る第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。図１０のように、例えば、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上は互いに離隔して位置している３個の開口部から形成され、前記３個の開口部は第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した３個の領域（Ａ_１−１、Ａ_１−２、Ａ_１−３）にそれぞれ位置することができる。具体的に、図１０に示した通り、前記３個の開口部は互いに間隔が同一であるように設置することができ、流体の流れが前記３個の開口部でそれぞれ流入または流出できるように位置することができる。一つの例示において、前記原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上が互いに離隔して位置している３個の開口部から形成される場合、前記３個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線が残りの２個の開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線となす角は、図１１のように、例えば、１１５°〜１２５°、１１７°〜１２３°、または、１１９°〜１２１°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流遮断を最大化することができる。

図１２は、４個の開口部が形成された本出願に係る第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。図１２のように、例えば、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上は互いに離隔して位置している４個の開口部から形成され、前記４個の開口部は第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した４個の領域（Ａ_１−１、Ａ_１−２、Ａ_１−３、Ａ_１−４）にそれぞれ位置することができる。具体的に、図１２に示した通り、前記４個の開口部は互いに間隔が同一であるように設置することができ、流体の流れが前記４個の開口部にそれぞれ流入されるか流出できるように位置することができる。一つの例示において、前記原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２中の一つ以上は互いに離隔して位置している４個の開口部から形成される場合、前記４個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線が前記一つの開口部に隣接する２個の開口部から蒸留塔の中心に延びる延長線となす角は、図１３に示したように、例えば、８５°〜９５°、好ましくは８７°〜９３°、より好ましくは８９°〜９１°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流遮断を最大化することができる。

このように第１蒸留塔１００に流入されるか流出される流体の流れを２以上の方向で供給または、流出される場合、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２が位置する段の下部領域に落ちる液体の流れを均等に維持することができるので、精製効率を上げることができる。すなわち、前記第１蒸留塔１００の２以上の開口部から形成される原料流入部１２１、第１上段流入部１１２、中間段流出部１２２、中間段流入部１２３および第１下段流入部１３２が前記のような条件を満足する場合、それぞれの流れが流入されて発生する偏流現象を効果的に遮断することができ、蒸留装置の設計および運転便宜性が優秀で原料（Ｆ_１−１）を高効率で分離することができる。

図９、図１１および図１３のように、本出願の第１蒸留塔１００では、前記第１蒸留塔１００の地面と平行した断面に投影された流入速度ベクトル成分をすべて前記断面の中心点に向かわせることができる。具体的に、前記２以上の開口部を通じて流入される流量および流入速度の大きさは互いに同一で、流体の流れの流量（Ｆ）と前記断面に投影された流入速度ベクトル成分の積をそれぞれ出した値が０（ゼロ）であり得る。前記のように、２以上の開口部を通した流体の流れの流量と前記断面に投影された流入速度ベクトル成分の積の合計が互いに０（ゼロ）と相殺されると、２以上の流体の流れによる偏流を効果的に遮断することができる。前記において用語、「流量（Ｆ）」とは、各流入部を通じて流入される流量（単位時間当たり体積）を意味し、「流入速度ベクトル成分」とは、各流入部を通した流入速度（単位時間当り距離）ベクトルが地面と平行した前記蒸留塔の断面に投影されたベクトル成分を意味する。

一つの具現例において、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１が互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割する、２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。前記原料流入部１２１が一つの開口部から形成される蒸留塔の場合、前記蒸留塔の供給段の下部領域に落ちる液体の流れが均等に落ちず、偏流現象が発生する可能性があり、したがって、前記原料（Ｆ_１−１）の分離効率が低下し得る。しかし、前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１が２以上の開口部から形成される場合、前記第１蒸留塔１００の原料供給段の下部に落ちる液体の流れを均等に維持させることができることによって偏流現象が抑制されるので、原料（Ｆ_１−１）を効率的に分離することができる。この場合、前記２以上の開口部は第１蒸留塔１００内の同一段、好ましくは地面と平行した同一平面上に位置することができる。したがって、２以上の開口部にそれぞれ流入される前記原料（Ｆ_１−１）が水力学的（ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ）流れが滑らかになるように流入されることによって偏流現象を効果的に防止することができる。例えば、前記２以上の原料流入部１２１は前記第１蒸留塔１００の同一段に位置することができ、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である第１蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部を形成する原料流入部１２１は前記第１蒸留塔１００の５〜３０段、好ましくは５〜２５段、より好ましくは１０〜２０段に位置することができる。また、前記原料（Ｆ_１−１）が２以上の開口部から形成される原料流入部１２１にそれぞれ同じ流量で流入されれば偏流現象の遮断が容易で、蒸留塔の運転便宜性が優秀で原料（Ｆ_１−１）を高効率で分離することができる。

一具現例において、前記第１蒸留塔１００の第１上段流入部１１２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。前記第１上段流入部１１２が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００では、前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の還流の流れが一方向に第１蒸留塔１００に流入されて偏流現象が発生する可能性がある。したがって、前記原料（Ｆ_１−１）の分離効率が低下する恐れがあり、この場合、前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の低沸点濃度を維持するために追加的なエネルギーが消費される。しかし、前記第１蒸留塔１００の第１上段流入部１１２が２以上の開口部から形成される場合、前記第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の還流の流れが２以上の方向で前記第１蒸留塔に流入されることによって偏流現象が抑制されるので、原料（Ｆ_１−１）を効率的に分離することができる。一つの例示において、前記２以上の第１上段流入部１１２は前記第１蒸留塔１００上段の同一段、好ましくは地面と平行した同一平面上に位置することができ、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である第１蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される第１上段流入部１１２は前記第１蒸留塔１００の最上段、例えば、１段に位置することができる。

また、前記第１蒸留塔１００の第１下段流入部１３２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、再沸器１０２を経た前記第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）は２以上の方向に還流されることによって原料（Ｆ_１−１）の分離効率を向上させることができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される第１下段流入部１３２は前記第１蒸留塔１００下段の同一段、好ましくは地面と平行した同一平面上に位置することができ、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である第１蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される第１下段流入部１３２は前記第１蒸留塔１００の最下段、例えば８０段、７０段または、６０段に位置することができる。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）が２以上の方向から流出されることによって、水力学的流れを円滑に維持することができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される中間段流出部１２２は前記第１蒸留塔１００中間段の同一段、好ましくは地面と平行した同一平面上に位置することができ、また、前記原料流入部１２１より下側に位置することができる。例えば、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、または、４５〜６０段である第１蒸留塔１００の場合、前記第１蒸留塔１００の２０〜７８段、２２〜４５段、３０〜７８段、または、４０〜７５段に位置することができる。

一具現例において、前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、第２蒸留塔２００から前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入される第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）は２以上の方向に流入されることによって原料（Ｆ_１−１）の分離効率を向上させることができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される中間段流入部１２３は前記第１蒸留塔１００中間段の同一段、好ましくは地面と平行した同一平面上に位置することができ、前述した中間段流出部１２２が位置する段に位置することもできる。また、この場合、前記中間段流入部１２３は中間段流出部１２２より下側に位置することができる。

前記２以上の開口部から形成される第１上段流入部１１２、第１下段流入部１３２、中間段流出部１２２および中間段流入部１２３に対する具体的な内容は、前記２以上の原料流入部１２１に対して説明したものと同一であるので省略することにする。

本出願の他の具現例において、前記第２蒸留塔２００は水平断面積を均等に分ける２以上の小領域を含むことができる。この時、前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２、第２下段流出部２２２および第２下段流入部２２１中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第２蒸留塔２００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。

一具現例において、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第２蒸留塔２００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２から流出される第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）が２以上の方向から流出でき、したがって、前記第２蒸留塔２００内部の水力学的流れを円滑に維持することができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される第２下段流出部２２２は前記第２蒸留塔２００下段の同一段に位置することができ、好ましくは前記第２蒸留塔２００の塔底に位置することができる。

前記第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第２蒸留塔２００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、前記第１蒸留塔１００から第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）は２以上の方向に流入され得る。したがって、前記中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）が第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入されて発生する偏流現象が抑制されるので、分離効率を向上させることができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される第２下段流入部２２１は前記第２蒸留塔２００下段の同一段に位置することができ、好ましくは前記第２蒸留塔２００の塔底に位置することができる。

前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第２蒸留塔２００の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置することができる。この場合、第２凝縮機２０１を経た前記第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は２以上の方向に還流されることによって原料（Ｆ_１−１）の分離効率を向上させることができる。例えば、前記２以上の開口部から形成される第２上段流入部２１２は前記第２蒸留塔２００上段の同一段、好ましくは地面に平行した同一平面上に位置することができ、理論の段数が５〜４０段、１０〜３０段、好ましくは１５〜２５段である第２蒸留塔２００の場合、前記２以上の開口部を形成する第２上段流入部２１２は前記第２蒸留塔２００の最上段、例えば１段に位置することができる。

前記２以上の開口部から形成される第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２、第２下段流入部２２１および第２上段流入部２１２に対する具体的な内容は、前記２以上の開口部から形成される原料流入部１２１に対して説明したものと同一であるので省略することにする。

図１４は、本出願のさらに他の具現例に係る蒸留装置を例示的に示している図面である。

図１４に示したように、前記蒸留装置は第１蒸留装置および第２蒸留装置を含み、前記第１蒸留装置に含まれる第１蒸留塔４００は内部に分離壁４０１が備えられた分離壁型蒸留塔４００であり得る。前記分離壁型蒸留塔４００は低沸点、中沸点、高沸点の３成分を含む原料（Ｆ_１−１）の蒸留のために考案された装置であり、いわゆる熱複合蒸留カラム（Ｐｅｔｌｙｕｋｃｏｌｕｍｎ）と熱力学的観点で類似の装置である。前記熱複合蒸留カラムは低沸点および高沸点物質を一次的に予備分離器で分離し、主分離器で低沸点、中沸点および高沸点物質をそれぞれ分離するように考案されている。これに対して、分離壁型蒸留塔４００は塔内に分離壁４０１を設置することによって予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。本出願の蒸留装置では低沸点、中沸点および高沸点物質を一次的に分離壁型蒸留塔である前記第１蒸留塔４００で分離し、中沸点物質を含む中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）が第２蒸留塔２００に流入されて精製され得る。

例えば、前記第１蒸留塔４００は内部が分離壁４０１により分割されていて、前記第１蒸留塔４００の内部は図面で仮想の点線で分割されている通り、分離壁４０１で分けられる中間部領域と分離壁が位置しない上部領域４１０および下部領域４４０に区分され得る。また、前記中間部領域は分離壁４０１により分けられる第１中間部領域４２０および第２中間部領域４３０に区分することができ、前記第２中間部領域４３０は第１蒸留塔４００を長さ方向に２等分する第３中間部領域４３１および第４中間部領域４３２に区分され得る。具体的に、前記第３中間部領域４３１は前記上部領域４１０と接し、前記第４中間部領域４３２は前記下部領域４４０と接することができる。したがって、前記第１蒸留塔４００の内部は上部領域４１０、下部領域４４０、中間部領域に区分することができ、また、前記中間部領域は、第１中間部領域４２０および第２中間部領域４３０に区分され、前記第２中間部領域は再び第３中間部領域４３１と第４中間部領域４３２に区分され得る。

本出願の分離壁型蒸留塔では、前記第１蒸留塔４００は第１中間部領域４２０と第２中間部領域４３０が前記分離壁４０１によって分離（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）または、孤立（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）されている。したがって、前記第１中間部領域４２０内の流れと前記第２中間部領域４３０内の流れが互いに混合されることを防止することができる。本明細書において用語、「分離（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）または、孤立（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）」は、各領域での流れが分離壁４０１により分けられる領域で独立的に流れるか存在することを意味する。

一つの例示において、前記第１蒸留塔４００の内部に位置する分離壁４０１は中間部領域に位置することができる。具体的に、前記分離壁４０１の長さは前記第１蒸留塔４００の理論の段数を基準として算出した時、全体理論段数の４０％以上の段数に該当する長さであり得、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上の段数に該当する長さであり得る。前記第１蒸留塔４００の分離壁４０１が前記範囲の長さで前記第１蒸留塔４００内部に位置することによって、第１中間部領域４２０内の流れと第２中間部領域４３０内の流れが混合されることを効果的に遮断することができる。また、中間段流出部４３３から流出される流れが第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入される場合、前記中間段流出部４３３から流出される流れの中に低沸点成分が混合されて流出されることを防止することができる。

一つの例示において、前記第１蒸留塔４００の原料流入部４２１は前記第１蒸留塔４００の第１中間部領域４２０に位置することができる。また、前記第１上段流出部４１１および第１上段流入部４１２は前記第１蒸留塔４００の上部領域４１０に位置することができ、好ましくは前記第１上段流出部４１１は前記第１蒸留塔４００の上部領域４１０内の塔頂に位置することができる。また、前記第１下段流出部４４１および第１下段流入部４４２は前記第１蒸留塔４００の下部領域４４０に位置することができ、好ましくは前記第１下段流出部４４１は前記第１蒸留塔４００の下部領域４４０内の塔底に位置することができる。ひいては、前記第１蒸留塔４００の中間段流出部４３３および中間段流入部４３４は前記第１蒸留塔４００の第２中間部領域４３０に位置することができ、好ましくは前記第２中間部領域４３０に含まれる第４中間部領域４３２に位置することができる。この時、前記中間段流出部４３３が前記第２中間部領域４３０内で相対的に下側の部分である第４中間部領域４３２に位置することによって前記第１蒸留塔４００の中間段流出部４３３から流出される流れの中に低沸点成分が含まれることを防止することができる。

前記蒸留装置において、前記中間段流出部４３３は原料流入部４２１より下部に位置することができ、前記中間段流入部４３４は前記中間段流出部４３３より下部に位置することができる。前述した通り、中間段流入部４３４が前記中間段流出部４３３より下部に位置することによって、気／液接触を円滑にして分離性能を維持することができる。一つの例示において、前記中間段流出部４３３および中間段流入部４３４は同一段に位置することができる。例えば、分離壁型蒸留塔４００の第２中間部領域４３０内の同一段に前記中間段流出部４３３および中間段流入部４３４が位置することができ、この場合、同一段内で前記中間段流入部４３４は中間段流出部４３３より下側に位置することができる。したがって、前記第１蒸留塔４００の中間段流出部４３３から流出される中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）および前記第１蒸留塔４００の中間段流入部４３４に流入される第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）は前記第１蒸留塔４００の互いに同一の段から流出および流入され得る。前記中間段流出部４３３および中間段流入部４３４が同一段に位置する場合、互いに同一の段で流出入が起きるようになり、気／液接触が円滑で水力学的（ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ）流れが円滑に起きることができる。

一つの例示において、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ_１−１）から分離工程を遂行するために、前記原料（Ｆ_１−１）は図１４のように第１蒸留塔４００の第１中間部領域４２０に流入され得る。一つの例示において、原料（Ｆ_１−１）は前記第１蒸留塔４００の第１中間部領域４２０に位置する原料流入部４２１に流入され、前記原料（Ｆ_１−１）に含まれる成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点の流れは上部領域４１０に流入され、相対的に高い沸点を有する高沸点の流れは下部領域４４０に流入される。また、上部領域４１０に流入された流れは第１上段流出部４１１で第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）から流出され、凝縮機（４０２）を経て一部は前記第１蒸留塔４００の第１上段流入部４１２に還流されるか製品として貯蔵される。また、下部領域４４０に流入された流れは第１下段流出部４４１で第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）から流出され、再沸器４０３を経て一部は前記第１蒸留塔４００の第１下段流入部４４２に還流されるか製品として貯蔵される。前記上部領域４１０に流入された流れのうち相対的に高い沸点を有する成分の流れおよび下部領域４４０に流入された流れのうち相対的に低い沸点を有する成分の流れは第２中間部領域４３０に流入され、第３中間部領域４３２の中間段流出部４３３から流出されて第２蒸留塔２００に流入され得る。

この場合、前記第１蒸留塔４００の上部領域４１０の温度は８０〜１１５℃、８５〜１００℃、または、９０〜１０５℃であり得、前記第１蒸留塔４００の下部領域４４０の温度は１２０〜１６０℃、１３０〜１５５℃、または、１３５〜１４７℃であり得、前記第１蒸留塔４００の第２中間部領域４３０の温度は１００〜１５０℃、１１０〜１４０℃、または、１２０〜１３５℃であり得る。また、前記第１蒸留塔４００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）のうち前記第１蒸留塔４００の第１上段流出部４１１に還流される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の還流比は１〜１０であり得、熱力学的な観点から好ましくは１．２〜７．０、または、１．５〜４．５であり得る。前記第１蒸留塔４００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち前記第１蒸留塔４００の第１下段流入部４４２に還流される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）の還流比は１〜３０であり得、熱力学的な観点から好ましくは５〜２５、または、１０〜２０であり得る。また、第２蒸留塔の上部２１０の温度は１００〜１３０℃、１０４〜１２５℃、または、１０８〜１２０℃であり得、前記第２蒸留塔の下部２２０の温度は１２０〜１５０℃、１２０〜１４０℃、または、１２３〜１３３℃であり得る。また、前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）のうち前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２に還流される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）の還流比は０．０１〜５．０であり得、熱力学的な観点から好ましくは０．０５〜１．０、または、０．１〜２．０であり得る。

一つの例示において、前記第１蒸留塔４００を含む蒸留装置は原料（Ｆ_１−１）を予熱するヒーター３００または、熱交換器を含むことができる。また、前記第１蒸留塔４００の流入部および流出部中の一つ以上は２以上の開口部から形成されることによって原料（Ｆ_１−１）の分離効率を向上させることができる。これに対する詳しい説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるので、省略する。

図１５は、本出願のもう一つの具現例に係る蒸留装置を例示的に示している図面である。

図１５に示したように、前記蒸留装置は第１蒸留装置および第２蒸留装置を含み、前記第１蒸留装置に含まれる第１蒸留塔５００は内部に分離壁５０１が備えられた分離壁型蒸留塔であり得る。前記第１蒸留塔５００は分離壁５０１が前記第１蒸留塔５００の塔頂とは相接し、塔底とは離隔している構造を有することができる。したがって、前記第１蒸留塔５００の内部は図面で仮想の点線で分割されている通り、分離壁５０１によって分けられる第１領域５１０および第３領域５３０と、前記分離壁５０１が位置せず前記第１領域５１０および第３領域５３０の下段に位置する第２領域５２０に区分され得る。前記第１領域５１０は第１蒸留塔５００を長さ方向に２等分する第１上部領域５１１および第１下部領域５１２に区分することができ、前記第１上部領域５１１は第２領域５２０と接しなく、前記第１下部領域５１２は前記第２領域５２０と接することができる。また、前記第３領域５３０は第１蒸留塔５００を長さ方向に２等分する第３上部領域５３１および第３下部領域５３２に区分され、前記第３上部領域５３１は第２領域５２０と接しなく、前記第３下部領域５３２は前記第２領域５２０と接することができる。したがって、前記第１蒸留塔５００の内部は第１領域５１０、第２領域５２０、第３領域５３０に区分され、前記第１領域５１０は第１上部領域５１１および第１下部領域５１２に区分され、前記第３領域５３０は再び第３上部領域５３１および第３下部領域５３２に区分され得る。例えば、前記第１蒸留塔５００は第１領域５１０および第３領域５３０が前記分離壁５０１によって分離（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）または、孤立（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）されている。したがって、前記第１領域５１０から流出される流れと前記第３領域５３０から流出される流れが互いに混合されることを防止することができる。

一つの例示において、前記分離壁５０１の長さは前記第１蒸留塔５００の理論の段数を基準として算出した時、全体理論段数の４０％以上の段数に該当する長さであり得、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上の段数に該当する長さであり得る。前述した通り、前記第１蒸留塔５００の分離壁５０１が前記範囲の長さで前記第１蒸留塔５００内部に位置することによって、第１領域５１０内の流れと第３領域５３０内の流れが混合されることを効果的に遮断することができる。また、前記のように分離壁５０１が塔頂に相接していることによって、図１４の分離壁４０１を有する蒸留塔の場合より、中間段流出部５３３から流出される流れが第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入される場合、前記中間段流出部５３３から流出される流れの中に低沸点成分が混合されて流出されることをより効果的に防止することができる。

一具現例において、前記第１領域５１０は原料流入部５１３、第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５を含み、前記第２領域５２０は第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２を含み、前記第３領域５３０は第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４を含む。例えば、前記原料流入部５１３、第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５は前記第１蒸留塔５００の第１領域５１０に位置し、第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は前記第３領域５３０に位置し、第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２は第２領域５２０に位置することができる。具体的に、原料流入部５１３は前記第１下部領域５１２または、前記第１上部領域５１１と第１下部領域５１２が接する地点に位置することができる。前記第１上部領域５１１と第１下部領域５１２が接する地点とは、前記第１蒸留塔５００を長さ方向に２等分する地点を意味し得る。また、前記第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５は前記第１蒸留塔５００の第１領域５１０に含まれる第１上部領域５１１に位置することができ、好ましくは前記第１上段流出部５１４は前記第１蒸留塔５００の第１上部領域５１１内の塔頂に位置することができる。また、前記第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２は前記第１蒸留塔５００の第２領域５２０に位置することができ、好ましくは前記第１下段流出部５２１は前記第１蒸留塔５００の第２領域５２０内の塔底に位置することができる。また、前記第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は前記第１蒸留塔５００の第３領域５３０に位置することができる。一つの例示において、前記第３上段流入部５３６および第３上段流出部５３は第２上部領域５３１に位置することができ、前記第３上段流入部５３６は第３領域５３０の最上段、例えば１段に位置し、前記第３上段流出部５３５は第３領域５３０の塔頂に位置することができる。また、前記中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は第３下部領域５３２に位置することができる。前記中間段流出部５３３および中間段流入部５３４が第３下部領域５３２に位置することによって前記第１蒸留塔５００の中間段流出部５３３から流出される流れの中に低沸点成分が含まれることを防止することができる。前記蒸留装置において、前記中間段流出部５３３は原料流入部５１３より下部に位置することができ、前記中間段流入部５３４は前記中間段流出部５３３より下部に位置することができ、これに対する説明は前述した内容と同一であるので省略する。

一つの例示において、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ_１−１）から分離工程を遂行するために、前記原料（Ｆ_１−１）は図１５のように第１蒸留塔５００の第１領域５１０に流入され得る。一つの例示において、原料（Ｆ_１−１）は前記第１蒸留塔５００の第１領域５１０に位置する原料流入部５１３に流入され、前記原料（Ｆ_１−１）に含まれる成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点の流れは第１上部領域５１１に流入され、相対的に高い沸点を有する高沸点の流れは第１下部領域５１２を経て第２領域５２０に流入され得る。前記第１上部領域５１１に流入された流れは第１上段流出部５１４で第１領域上段流出の流れ（Ｆ_１−２）から流出され、第１凝縮機５０２を経て一部は前記第１領域５１０の第１上段流入部５１５に流入され得る。前記第２領域５２０に流入された流れのうち相対的に高い沸点を有する高沸点の流れは第１下段流出部５２１で第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）から流出され、再沸器（５０４）を経て一部は前記第２領域５２０の第１下段流入部５２２に流入され得る。前記第２領域５２０に流入された流れのうち相対的に低い沸点を有する中沸点の流れは第３領域５３０に流入され、前記第３領域５３０に流入された成分のうち相対的に低い沸点を有する成分と高い沸点を有する成分に分離され、一部は第１領域５１０に再流入することもある。前記第３領域５３０に流入された成分のうち相対的に低い沸点を有する成分は、第３上部領域５３１の第３上段流出部５３５で第３領域上段流出の流れ（Ｆ_１−５）から流出され、第３凝縮機５０３を経て一部は前記第３領域５３０の第３上段流入部５３６に流入され得る。また、前記第３領域５３０に流入された成分のうち相対的に高い沸点を有する成分は第３下部領域５３２の中間段流出部５３３から流出されて第２蒸留塔２００に流入されるかまたは、再び第２領域５２０に流入され得る。

この場合、前記第１蒸留塔５００の第１上部領域５１１の温度は８０〜１１５℃、８５〜１００℃、または、９０〜１０５℃であり得、前記第１蒸留塔５００の第２領域５２０の温度は１２０〜１６０℃、１３０〜１５５℃、または、１３５〜１４７℃であり得、前記第１蒸留塔５００の第３上部領域５３１の温度は８５〜１２０℃、９０〜１０５℃、または、９５〜１１０℃であり得る。また、前記第１領域５１０から流出される第１領域上段流出の流れ（Ｆ_１−２）のうち前記第１領域５１０の第１上段流入部５１５に還流される第１領域上段流出の流れ（Ｆ_１−２）の還流比は１〜１０であり得、熱力学的な観点から好ましくは１．２〜７．０、または、１．５〜４．５であり得る。前記第３領域５３０から流出される第３領域上段流出の流れ（Ｆ_１−５）のうち前記第３領域５３０の第３上段流入部５３６に還流される第３領域上段流出の流れ（Ｆ_１−５）の還流比は０．０１〜３．０であり得、熱力学的な観点から好ましくは０．０３〜２．０、または、０．１〜１．０であり得る。前記第２領域５２０の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち前記第２領域５２０の第１下段流入部５２２に還流される第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）の還流比は１〜３０であり得、熱力学的な観点から好ましくは５〜２５、または、１０〜２０であり得る。また、第２蒸留塔の上部２１０の温度は１００〜１３０℃、１０４〜１２５℃、または、１０８〜１２０℃であり得、前記第２蒸留塔の下部２２０の温度は１２０〜１５０℃、１２０〜１４０℃、または、１２３〜１３３℃であり得る。また、前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）のうち前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２に還流される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）の還流比は０．０１〜５．０であり得、熱力学的な観点から好ましくは０．０５〜１．０、または、０．１〜２．０であり得る。

一つの例示において、前記第１蒸留塔５００を含む蒸留装置は原料（Ｆ_１−１）を予熱するヒーター３００または、熱交換器を含むことができる。また、前記第１蒸留塔５００の流入部および流出部中の一つ以上は２以上の開口部から形成されることによって原料（Ｆ_１−１）の分離効率を向上させることができる。これに対する詳しい説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるので、省略する。

本出願は、また、原料の分離方法に関するものであり、例えば前記分離方法は、前述した蒸留装置によって遂行され得る。

本出願の原料（Ｆ_１−１）を分離する方法は原料（Ｆ_１−１）を流入する段階、原料（Ｆ_１−１）を蒸留して分類する段階および分離流出する段階を含むことができる。具体的に、原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入する段階、前記第１蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１、中間段流出部１２２および第１下段流出部１３１で分離流出する段階、前記中間段流出部１２２から流出される流れを第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入する段階および前記第２蒸留塔２００に流入された流れを分離して第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１および第２下段流出部２２２にそれぞれ分離流出する段階を含むことができる。

前記第１蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ_１−１）は前記化学式１の化合物を含むことができ、例えば、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレ−ト、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸、エチレングリコール、ブチルアルコール、メチルアルコール、またはイソプロピルアルコール、好ましくは２−エチルヘキシルアクリレートであり得る。前記原料（Ｆ_１−１）に関する説明は前述した内容と同一であるので、省略することにする。

前記分離方法は、前記第１蒸留塔１００の分離段階および前記第１蒸留塔１００に連結された第２蒸留塔２００の分離段階を含むことができる。前記第１蒸留塔１００の分離段階は前記原料（Ｆ_１−１）を流入する段階、前記原料（Ｆ_１−１）を蒸留する段階および分離流出させる段階を含むことができる。前記原料（Ｆ_１−１）を流入する段階では前記原料（Ｆ_１−１）を前記第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入され得る。また、前記原料（Ｆ_１−１）を蒸留する段階では前記第１蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ_１−１）を分離して第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１、中間段流出部１２２および第１下段流出部１３１にそれぞれ分離することができる。ひいては、分離流出する段階では前記原料（Ｆ_１−１）のうち相対的に低沸点である流れを前記第１蒸留塔１００の第１上段流出部１１１で第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）から流出させ、相対的に高沸点である流れは前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１で第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）から流出させ、相対的に中沸点である流れは前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２で中間段流出の流れ（Ｆ_１−４）から流出させることができる。また、前記第１蒸留塔１００の分離段階は、前記第１上段流出部１１１から流出される流れを第１凝縮機１０１に通過させ、前記第１凝縮機１０１を通過した第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）のうち一部または全部を前記第１上段流入部１１２に流入させる段階を含み、前記第１下段流出部１３１から流出される流れを再沸器１０２に通過させ、前記再沸器１０２を通過した第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち一部または全部を前記第１下段流入部１３２に流入させる段階を含み、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される流れを第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入させる段階を含むことができる。

本出願の分離方法は前記第１蒸留塔１００の分離段階の後、前記第２蒸留塔２００の分離段階を含むことができる。前記第２蒸留塔２００の分離段階は前記第１蒸留塔１００から流出した流れを流入させる段階、前記第１蒸留塔１００から流入された流れを蒸留する段階および分離流出させる段階を含むことができる。前記第２蒸留塔２００の分離段階は前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出した流れを前記第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入させる段階を含むことができる。また、前記第２蒸留塔２００の蒸留する段階では、第２蒸留塔２００の第２下段流入部２２１に流入された流れを第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２および第２上段流出部２１１にそれぞれ分離することができる。ひいては、前記第２蒸留塔２００の分離流出する段階では、前記第２蒸留塔２００に流入された流れのうち相対的に高沸点である流れを前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２で第２蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_２−１）から流出させ、相対的に中沸点である流れは前記第２蒸留塔２００の第２上段流出部２１１で第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）から流出させる段階を含むことができる。また、前記第２蒸留塔２００の分離流出させる段階では、前記第２下段流出部２２２から流出した流れの一部または全部を前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入させる段階を含み、前記第２上段流出部２１１から流出した流れを第２凝縮機２０１に通過させ、前記第２凝縮機２０１を通過した流れの一部または全部を前記第２上段流入部２１２に流入させる段階を含むことができる。

一つの例示において、前記第１蒸留塔１００の分離段階は前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される流れを原料流入部１２１で流入される流れより下段で流出させることを含み、前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入される流れを中間段流出部１２２から流出される流れより下段で流入させる段階を含むことができる。例えば、前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３から流出される流れは前記第１蒸留塔１００の第１下段流出部１３１および第１下段流入部１３２より上段で流出され得る。また、前記第１蒸留塔１００から流出される流れを前記第２蒸留塔２００に流入させる段階は、前記第１蒸留塔１００の中間段流出部１２２から流出される流れを第２蒸留塔２００の塔底、例えば、第２下段流入部２２１に流入させることを含むことができる。一方、前記第２蒸留塔２００に流入された流れを分離流出させる段階は、前記第２蒸留塔２００の下部生成物を含む流れを前記第２蒸留塔２００の塔底、例えば、第２下段流出部２２２から流出させ、前記第２蒸留塔２００の第２下段流出部２２２から流出した流れの一部または全部を前記第１蒸留塔１００の中間段流入部１２３に流入させることを含むことができる。この場合、前記第１蒸留塔１００の理論の段数、前記第１蒸留塔１００の流入部および流出部が位置する段、各流れの温度および還流比に対する詳しい説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるので、省略する。

前記分離方法はそれぞれの段階を有機的に連結して説明するが、前記分離方法の順序は例示的なもので、前記のように制限されるものではない。また、前記各段階の以前または以後に本発明が属する技術分野で通常的に遂行され得る工程段階を追加的に含むこともできるので、前記分離方法は前記の各段階だけに制限されるものではない。

また、本出願の分離方法では、前記原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００に流入する前に予熱することをさらに含むことができる。前記「予熱すること」または「予熱」とは、以下で予熱段階と同じ意味で用いられる。前記予熱段階は前述した原料（Ｆ_１−１）を流入する段階以前に遂行され、前記原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００の原料流入部１２１に流入する前に加熱することができるので、前記原料（Ｆ_１−１）の分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化することができる。前記予熱段階では、前記第１蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ_１−１）を外部の熱源を利用して予熱することができる。例示的な予熱段階は、ヒーター３００を用いて原料（Ｆ_１−１）を加熱するものであり得る。したがって、前記原料（Ｆ_１−１）を第１蒸留塔１００に流入させる前に加熱することによって、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち第１下段流入部１３２に還流される一部の流れを加熱するために再沸器１０２で使われる熱の消耗量を減らすことができる。前記ヒーター３００に関する具体的な内容は前述した内容と同一であるので省略することにする。

また、本出願の分離方法は、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）を第１熱交換器３０１を用いて原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることを含むことができる。この場合、前記第１蒸留塔１００から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は前記第１熱交換器３０１を経由して熱を供給し、前記第１熱交換器３０１を用いて原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができる。また、一つの例示において、第２蒸留塔２００から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）を第２熱交換器３０２を用いて原料（Ｆ_１−１）と熱交換させることを含むことができる。この場合、前記第２蒸留塔２００から流出される第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は前記第２熱交換器３０２を経由して熱を供給し、前記第２熱交換器３０２を用いて原料（Ｆ_１−１）の温度を上昇させることができる。したがって、前記原料（Ｆ_１−１）の分離工程から流出される廃熱を活用して前記第１蒸留塔１００に流入される低温の原料（Ｆ_１−１）を加熱して、分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化することができる。また、高温の蒸気から発生する潜熱を利用することによって液体の顕熱を活用することに比べて小さい熱エネルギーでも原料の温度を効率的に上昇させることができる。

ひいては、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）は前記第１熱交換器３０１に熱を供給した後、相対的に低い温度で前記第１蒸留塔１００の第１上段流入部１１２に還流され、前記第２蒸留塔２００の第２蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_２−２）は前記第２熱交換器３０２に熱を供給した後、相対的に低い温度で前記第２蒸留塔２００の第２上段流入部２１２にそれぞれ還流される。したがって、前記第１凝縮機１０１および第２凝縮機２０１を利用した凝縮工程で使われる冷却水の量を減らすことによって、前記凝縮工程に要される費用を節減することができる。また、前記第１蒸留塔１００の第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）のうち第１下段流入部１３２に還流される一部または全部の流れを加熱するための再沸器１０２で使われる熱の消耗量を減らすことができる。これによって、前記第１蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ_１−１）の温度を高めるためのエネルギー消耗量を減らし、精製に用いられる蒸留塔の大きさも最小化することによって前記工程の経済性を向上させることができる。この場合、原料（Ｆ_１−１）と各流れの温度および還流比に対する詳しい説明は、前述した蒸留装置で説明した内容と同一であるので省略する。

本出願の蒸留装置およびこれを利用した分離方法によれば、エネルギー消耗量を減らし、原料の精製に用いられる蒸留塔の大きさも最小化することによって工程の経済性を向上させることができる。

本出願の蒸留装置によれば、３成分以上の混合物の分離時に分離しようとする物質、例えば、２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離することができ、前記２−エチルヘキシルアクリレートの分離精製過程でエネルギーの節減を図ることができる。

本出願の具現例に係る蒸留装置を例示的に示している図面。本出願の一具現例による蒸留装置を例示的に示した図面。本出願の一具現例による蒸留装置を例示的に示した図面。本出願の一具現例による蒸留装置を例示的に示した図面。本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面。本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願の一具現例による前記蒸留装置の地面と平行した断面を例示的に示した図面。本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面。本出願のさらに他の具現例による前記蒸留装置を例示的に示した図面。比較例で用いた一般的な分離装置を例示的に示した図面。

以下、本発明に従う具現例および本発明に従わない比較例を通じて本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲は下記に提示された具現例によって制限されるものではない。

実施例１
図１の蒸留装置を用いて２−エチルヘキシルアクリレートを製造した。具体的には、２−エチルヘキシルアクリレートを含み、２０℃〜４０℃の原料を理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に導入した。
前記第１蒸留塔上部の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約９０〜１０５℃となるようにし、前記第１蒸留塔の下部の運転圧力は約８０〜９０ｔｏｒｒで、運転温度は１４０〜１４７℃となるようにした。前記第１蒸留塔の１段で排出される流れの一部は第１凝縮機を経て前記第１蒸留塔に還流させ、第１蒸留塔の６０段で排出される流れの一部は再沸器を経て前記第１蒸留塔に還流させ、この時、前記第１蒸留塔の第１蒸留塔上段流出の流れの還流比は１．５〜４．５となるように設定し、第１蒸留塔下段流出の流れの還流比は１０〜２０となるように設定した。また、前記第１蒸留塔の５５段に位置する中間段流出部から排出される流れは第２蒸留塔の塔底の第２下段流入部に流入させ、前記第２蒸留塔の塔底の第２下段流出部から排出される流れは前記第１蒸留塔の５５段に位置し、前記中間段流出部下部に位置する中間段流入部に流入させた。この場合、前記第２蒸留塔上部の圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約１０８〜１２０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の下部の運転圧力は約４０〜６０ｔｏｒｒで、運転温度は約１２０〜１５０℃となるようにした。前記第２蒸留塔の上部から排出される、２−エチルヘキシルアクリレートを含む流れの一部は第２凝縮機を経て前記第２蒸留塔に還流させ、他の一部は製品として分離した。この場合、前記第２蒸留塔の第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．０１〜５．０となるように設定した。

実施例２
図４のように、ヒーターを通じて原料を５０〜１００℃に昇温させた後、第１蒸留塔に流入させたことを除いては実施例１と同じ方法によって精製した。

実施例３
図５のように、第１蒸留塔の第１上段流出部から流出される第１蒸留塔上段流出の流れが第１熱交換器に流入され、第１凝縮機を経る前に第１蒸留塔に導入される原料と熱交換を遂行するようにしたことを除いては実施例１と同じ方法によって精製した。前記熱交換後第１蒸留塔に流入される原料の温度は５０〜１００℃に調節し、第１凝縮機に流入される第１蒸留塔上段流出の流れの温度は５０〜９０℃になるように調節した。また、この場合、前記第１蒸留塔上部の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、前記第１熱交換器に流入される第１蒸留塔上段流出の流れの温度が約８０〜１１５℃となるようにし、前記第１蒸留塔の下部の運転圧力は約８０〜９０ｔｏｒｒで、運転温度は１４０〜１４７℃となるようにした。この時、前記第１蒸留塔の第１蒸留塔上段流出の流れの還流比は１．５〜４．５となるように設定し、第１蒸留塔下段流出の流れの還流比は１０〜２０となるように設定した。また、前記第２蒸留塔上部の圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約１０８〜１２０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の下部の運転圧力は約４０〜６０ｔｏｒｒで、運転温度は約１２０〜１５０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．１〜２．０となるように設定した。

実施例４
図６のように、第２蒸留塔の第２上段流出部から流出される第２蒸留塔上段流出の流れが第２熱交換器に流入され、第２凝縮機を経る前に第１蒸留塔に導入される原料と熱交換を遂行するようにしたことを除いては実施例３と同じ方法によって精製した。前記熱交換後第１蒸留塔に流入される原料の温度は９０〜１１０℃に調節し、第２凝縮機に流入される第２蒸留塔上段流出の流れの温度は６０〜１１０℃になるように調節した。また、この場合、前記第２蒸留塔上部の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、前記第２熱交換器に流入される第２蒸留塔上段流出の流れの温度が約１００〜１３０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の下部の運転圧力は約４０〜６０ｔｏｒｒで、運転温度は１２０〜１５０℃となるようにした。この時、前記第２蒸留塔の第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．０１〜５．０となるように設定した。

実施例５
第１蒸留塔の原料流入部が２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に位置するように形成された蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例６
第１蒸留塔の原料流入部および第１上段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第１上段流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１段に位置するように形成された蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例７
第１蒸留塔の原料流入部および第１下段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第１下段流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の６０段に位置するように形成された蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例８
第１蒸留塔の原料流入部、第１下段流入部および第１上段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である蒸留塔の１５段に位置し、また、前記２個の第１下段流入部は蒸留塔の理論の段数が６０段である蒸留塔の６０段に位置し、前記２個の第１上段流入部は理論の段数が６０段である蒸留塔の１段に位置するようにした蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例９
第１蒸留塔の原料流入部、中間段流出部および中間段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に位置し、前記中間段流出部は理論の段数が６０段である第１蒸留塔の５５段に位置し、前記中間段流入部は理論の段数が６０段である第１蒸留塔の５５段の前記中間段流出部の下部に位置するようにした蒸留塔を用い、第２蒸留塔の第２下段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の第２下段流入部が第２蒸留塔の塔底に位置するようにした蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例１０
第１蒸留塔の原料流入部、第１上段流入部および第１下段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記原料流入部が理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第１上段流入部は理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１段に位置し、前記２個の第１下段流入部は理論の段数が６０段である前記第１蒸留塔の６０段に位置し、前記２個の前記中間段流出部および中間段流入部は理論の段数が６０段である第１蒸留塔の５５段に位置するようにした蒸留塔を用い、第２蒸留塔の第２下段流入部がそれぞれ２個の開口部から形成され、前記２個の第２下段流入部は第２蒸留塔の塔底に位置するようにした蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。

実施例１１
図１４のように分離壁を有する分離壁型蒸留塔を第１蒸留塔として用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。２−エチルヘキシルアクリレートを含む原料を第１蒸留塔の第１中間部領域に位置する原料流入部に導入し、具体的に、理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に導入した。前記第１蒸留塔上部領域の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約８０〜１１５℃となるようにし、前記第１蒸留塔の下部領域の運転圧力は約８０〜９０ｔｏｒｒで、運転温度は１２０〜１６０℃となるようにした。前記第１蒸留塔の上部領域から排出される流れの一部は第１凝縮機を経て前記第１蒸留塔に還流させ、第１蒸留塔の下部領域から排出される流れの一部は再沸器を経て前記第１蒸留塔に還流させた。この時、前記第１蒸留塔の第１蒸留塔上段流出の流れの還流比は１〜１０となるように設定し、第１蒸留塔下段流出の流れの還流比は１〜３０となるように設定した。また、前記第１蒸留塔の第４中間部領域、具体的に第１蒸留塔の５５段から排出される流れは第２蒸留塔の塔底に流入し、前記第２蒸留塔の塔底から排出される流れは前記第１蒸留塔の第４中間部領域、具体的に第１蒸留塔の５５段に流入させた。この場合、前記第２蒸留塔上部の圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約１００〜１３０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の下部の運転圧力は約４０〜６０ｔｏｒｒで、運転温度は約１２０〜１５０℃となるようにした。前記第２蒸留塔の上部から排出される、２−エチルヘキシルアクリレートを含む流れの一部は第２凝縮機を経て前記第２蒸留塔に還流させ、他の一部は製品として分離した。この場合、前記第２蒸留塔の第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．０１〜５．０となるように設定した。

実施例１２
図１５のように蒸留塔の塔頂と相接し塔底と離隔した分離壁を有する分離壁型蒸留塔を第１蒸留塔として用いたことを除いては実施例１と同じ方法で精製した。２−エチルヘキシルアクリレートを含む原料を第１蒸留塔の第１下部領域に位置する原料流入部に導入し、具体的に、理論の段数が６０段である第１蒸留塔の１５段に導入した。前記第１蒸留塔の第１領域の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約８０〜１１５℃となるようにし、前記第１蒸留塔の第２領域の運転圧力は約８０〜９０ｔｏｒｒで、運転温度は１２０〜１６０℃となるようにした。前記第１蒸留塔の第１上部領域から排出される流れの一部は第１凝縮機を経て前記第１蒸留塔に還流させ、一部は製品として貯蔵した。また、前記第１蒸留塔の第３上部領域から排出される流れの一部は第３凝縮機を経て前記第３上部領域に還流させ、一部は製品として貯蔵した。第１蒸留塔の第２領域から排出される流れの一部は再沸器を経て前記第２領域に還流させ、一部は製品として貯蔵した。この時、前記第１蒸留塔の第１領域上段流出の流れの還流比は１〜１０となるように設定し、第３領域上段流出の流れの還流比は０．０１〜３．０となるように設定し、第１蒸留塔下段流出の流れの還流比は１〜３０となるように設定した。また、前記第１蒸留塔の第３下部領域、具体的に第１蒸留塔の５５段の中間段流出部から排出される流れは第２蒸留塔の塔底に流入し、前記第２蒸留塔の塔底から排出される流れは前記第１蒸留塔の第３下部領域、具体的に第１蒸留塔の５５段に位置して前記中間段流出部の下部に位置する中間段流入部に流入させた。この場合、前記第２蒸留塔上部の圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒで、運転温度は約１００〜１３０℃となるようにし、前記第２蒸留塔の下部の運転圧力は約４０〜６０ｔｏｒｒで、運転温度は約１２０〜１５０℃となるようにした。前記第２蒸留塔の上部から排出される、２−エチルヘキシルアクリレートを含む流れの一部は第２凝縮機を経て前記第２蒸留塔に還流させ、他の一部は製品として分離した。この場合、前記第２蒸留塔の第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．０１〜５．０となるように設定した。

比較例
図１６のように、２基の蒸留塔が連結されている蒸留装置を利用して２−エチルヘキシルアクリレートを精製した。一番目の蒸留塔の塔頂領域から流出される低沸点の流れおよび水は凝縮機を経て一部は一番目の蒸留塔に還流され、残りの一部は製品として生産され、一番目の蒸留塔の塔底領域から流出される流れは再沸器を利用して一部は再び一番目の蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は２番目の蒸留塔に導入させた。２番目の蒸留塔の上部から流出される中沸点の流れは凝縮機を利用して凝縮させ、一部は再び２番目の蒸留塔の塔頂領域に還流させ、他の一部は製品として分離し、２番目の蒸留塔の下部から流出される高沸点の流れは再沸器を利用して一部は再び２番目の蒸留塔の塔底領域に還流させた。この場合、２番目の蒸留塔の塔頂流れの還流比は０．２〜１．０となるように設定した。
前記実施例および比較例により２−エチルヘキシルアクリレートを精製した後、前記２−エチルヘキシルアクリレートの純度、製品内の低沸点物質の含量、エネルギー消費量を測定して下記の表１に示した。

前記表１に示したように、実施例１〜４、実施例１１および１２により２−エチルヘキシルアクリレートを精製する場合には、比較例により精製を遂行した場合に比べて高純度の２−エチルヘキシルアクリレートを得ることができた。

また、実施例１〜４、実施例１１および１２による精製工程で投入されたエネルギーの総量はそれぞれ０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．８４Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．８２Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒであって、比較例による精製工程で投入されたエネルギー総量に比べて総エネルギー消費量が大きく減ったことを確認することができる。すなわち、本出願の具現例に係る蒸留装置によって２−エチルヘキシルアクリレートを分離する場合、最大３２％のエネルギーの節減効果が現れている。
前記実施例および比較例により原料を分離させた後、分離工程で偏流現象が発生する程度を下記の表２に示した。

前記表２に示したように、一般分離壁型蒸留塔を用いて比較例により原料を分離させた場合、および原料流入部および還流流入部が一つの開口部から形成された蒸留塔を用いて実施例１により原料を分離させた場合、偏流現象が発生したが、原料流入部および還流流入部中の一つ以上が２以上の開口部から形成された実施例５〜実施例１０の場合、比較例および実施例１に比べて原料の分離工程中に偏流現象が発生していないことが確認できた。したがって、本出願の２以上の流入部および流出部を形成する分離壁型蒸留塔によって原料を精製させる場合、比較例による蒸留装置に比べて原料の分離効率を向上させることができる。
［符号の説明］

Ｆ_１−１：原料
Ｆ_１−２：第１蒸留塔上段流出の流れ、第１領域上段流出の流れ
Ｆ_１−３：第１蒸留塔下段流出の流れ
Ｆ_１−４：中間段流出の流れ
Ｆ_１−５：第２領域上段流出の流れ
Ｆ_２−１：第２蒸留塔下段流出の流れ
Ｆ_２−２：第２蒸留塔上段流出の流れ
Ａ_１−１、Ａ_１−２、Ａ_１−３、Ａ_１−４：小領域
１００、４００、５００：第１蒸留塔
１０１、４０２、５０２：第１凝縮機
１０２、４０３、５０４：再沸器
１１０：第１蒸留塔上部
１１１、４１１、５１４：第１上段流出部
１１２、４１２、５１５：第１上段流入部
１２０：第１蒸留塔中間部
１２１、４２１、５１３：原料流入部
１２２、４３３、５３３：中間段流出部
１２３、４３４、５３４：中間段流入部
１３０：第１蒸留塔の下部
１３１、４４１、５２１：第１下段流出部
１３２、４４２、５２２：第１下段流入部
２００：第２蒸留塔
２１０：第２蒸留塔上部
２２０：第２蒸留塔の下部
２１１：第２上段流出部
２１２：第２上段流入部
２２１：第２下段流入部
２２２：第２下段流出部
２０１：第２凝縮機
３００：ヒーター
３０１：第１熱交換器
３０２：第２熱交換器
４１０：上部領域
４２０：第１中間部領域
４４０：下部領域
４３０：第２中間部領域
４３１：第３中間部領域
４３２：第４中間部領域
４０１、５０１：分離壁
５０３：第３凝縮機
５１０：第１領域
５１１：第１上部領域
５１２：第１下部領域
５２０：第２領域
５３０：第３領域
５３１：第３上部領域
５３２：第３下部領域
５３５：第３上段流出部
５３６：第３上段流入部

一つの例示において、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ_１−１）から分離工程を遂行するために、前記原料（Ｆ_１−１）は図１４のように第１蒸留塔４００の第１中間部領域４２０に流入され得る。一つの例示において、原料（Ｆ_１−１）は前記第１蒸留塔４００の第１中間部領域４２０に位置する原料流入部４２１に流入され、前記原料（Ｆ_１−１）に含まれる成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点の流れは上部領域４１０に流入され、相対的に高い沸点を有する高沸点の流れは下部領域４４０に流入される。また、上部領域４１０に流入された流れは第１上段流出部４１１で第１蒸留塔上段流出の流れ（Ｆ_１−２）から流出され、凝縮機（４０２）を経て一部は前記第１蒸留塔４００の第１上段流入部４１２に還流されるか製品として貯蔵される。また、下部領域４４０に流入された流れは第１下段流出部４４１で第１蒸留塔下段流出の流れ（Ｆ_１−３）から流出され、再沸器４０３を経て一部は前記第１蒸留塔４００の第１下段流入部４４２に還流されるか製品として貯蔵される。前記上部領域４１０に流入された流れのうち相対的に高い沸点を有する成分の流れおよび下部領域４４０に流入された流れのうち相対的に低い沸点を有する成分の流れは第２中間部領域４３０に流入され、第４中間部領域４３２の中間段流出部４３３から流出されて第２蒸留塔２００に流入され得る。

一具現例において、前記第１領域５１０は原料流入部５１３、第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５を含み、前記第２領域５２０は第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２を含み、前記第３領域５３０は第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４を含む。例えば、前記原料流入部５１３、第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５は前記第１蒸留塔５００の第１領域５１０に位置し、第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は前記第３領域５３０に位置し、第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２は第２領域５２０に位置することができる。具体的に、原料流入部５１３は前記第１下部領域５１２または、前記第１上部領域５１１と第１下部領域５１２が接する地点に位置することができる。前記第１上部領域５１１と第１下部領域５１２が接する地点とは、前記第１蒸留塔５００を長さ方向に２等分する地点を意味し得る。また、前記第１上段流出部５１４および第１上段流入部５１５は前記第１蒸留塔５００の第１領域５１０に含まれる第１上部領域５１１に位置することができ、好ましくは前記第１上段流出部５１４は前記第１蒸留塔５００の第１上部領域５１１内の塔頂に位置することができる。また、前記第１下段流出部５２１および第１下段流入部５２２は前記第１蒸留塔５００の第２領域５２０に位置することができ、好ましくは前記第１下段流出部５２１は前記第１蒸留塔５００の第２領域５２０内の塔底に位置することができる。また、前記第３上段流入部５３６、第３上段流出部５３５、中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は前記第１蒸留塔５００の第３領域５３０に位置することができる。一つの例示において、前記第３上段流入部５３６および第３上段流出部５３は第３上部領域５３１に位置することができ、前記第３上段流入部５３６は第３領域５３０の最上段、例えば１段に位置し、前記第３上段流出部５３５は第３領域５３０の塔頂に位置することができる。また、前記中間段流出部５３３および中間段流入部５３４は第３下部領域５３２に位置することができる。前記中間段流出部５３３および中間段流入部５３４が第３下部領域５３２に位置することによって前記第１蒸留塔５００の中間段流出部５３３から流出される流れの中に低沸点成分が含まれることを防止することができる。前記蒸留装置において、前記中間段流出部５３３は原料流入部５１３より下部に位置することができ、前記中間段流入部５３４は前記中間段流出部５３３より下部に位置することができ、これに対する説明は前述した内容と同一であるので省略する。

Claims

第１蒸留塔、前記第１蒸留塔にそれぞれ連結されている第１凝縮機、および再沸器を含む第１蒸留装置；および第２蒸留塔、前記第２蒸留塔に連結されている第２凝縮機を含む第２蒸留装置を含み、
前記第１蒸留塔は原料流入部、第１上段流入部、第１上段流出部、中間段流入部、中間段流出部、第１下段流入部および第１下段流出部を含み、前記第２蒸留塔は第２下段流入部、第２下段流出部、第２上段流入部および第２上段流出部を含み、原料が前記第１蒸留塔の原料流入部に流入され、流入された原料は前記第１蒸留塔の第１上段流出部から流出される第１蒸留塔上段流出の流れ、中間段流出部から流出される中間段流出の流れおよび第１下段流出部から流出される第１蒸留塔下段流出の流れに分離されて流出され、
前記第１上段流出部から流出される前記第１蒸留塔上段流出の流れは第１凝縮機を通過し、前記第１凝縮機を通過した第１蒸留塔上段流出の流れのうち一部または全部は前記第１上段流入部に流入されて第１蒸留塔に還流され、
前記第１下段流出部から流出される前記第１蒸留塔下段流出の流れは再沸器を通過して前記再沸器を通過した第１蒸留塔下段流出の流れのうち一部または全部は前記第１下段流入部に流入されて第１蒸留塔に還流され、
中間段流出部から流出される中間段流出の流れは前記第２蒸留塔の前記第２下段流入部に流入され、前記第２下段流出部から流出される第２蒸留塔下段流出の流れの一部または全部は前記第１蒸留塔の中間段流入部に流入され、
前記第２蒸留塔の前記第２上段流出部から流出される第２蒸留塔上段流出の流れは第２凝縮機を通過し、前記第２凝縮機を通過した前記第２蒸留塔上段流出の流れの一部または全部は前記第２上段流入部に流入されて第２蒸留塔に還流される、蒸留装置。
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項１に記載の蒸留装置であって：

化学式１で、
Ｒ_１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ_２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現す、蒸留装置。
化学式１の化合物は２−エチルヘキシルアクリレートである、請求項２に記載の蒸留装置。
中間段流出部は原料流入部より下部に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
中間段流入部は中間段流出部より下部に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
中間段流入部および中間段流出部は同一段に位置する、請求項５に記載の蒸留装置。
第２下段流入部および第２下段流出部は第２蒸留塔の塔底に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔の理論の段数は３０〜８０段である、請求項１に記載の蒸留装置。
原料流入部は第１蒸留塔の５〜３０段に位置する、請求項８に記載の蒸留装置。
中間段流出部は第１蒸留塔の２０〜７８段に位置する、請求項８に記載の蒸留装置。
中間段流入部は第１蒸留塔の２０〜７８段に位置する、請求項８に記載の蒸留装置。
第１上段流出部は第１蒸留塔の塔頂に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
第１下段流出部は第１蒸留塔の塔底に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
第２上段流出部は第２蒸留塔の塔頂に位置する、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔上段流出の流れの還流比は１〜１０である、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔の上部の温度は８０〜１１５℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔下段流出の流れの還流比は１〜３０である、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔の下部の温度は１２０〜１６０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
第２蒸留塔上段流出の流れの還流比は０．０１〜５である、請求項１に記載の蒸留装置。
第２蒸留塔の上部の温度は１００〜１３０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
第２蒸留塔の下部の温度は１２０〜１５０℃である、請求項１に記載の蒸留装置。
原料が流入される前に前記原料を予熱するヒーターをさらに含む、請求項１に記載の蒸留装置。
第１凝縮機の前段に位置し、第１蒸留塔上段流出の流れと原料を熱交換させる第１熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の蒸留装置。
第２凝縮機の前段に位置し、第２蒸留塔上段流出の流れと原料を熱交換させる第２熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の蒸留装置。
原料流入部、第１上段流入部、中間段流入部、中間段流出部、第１下段流入部、第２下段流入部、第２下段流出部および第２上段流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成される、請求項１に記載の蒸留装置。
原料流入部、第１上段流入部、中間段流入部、中間段流出部および第１下段流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第１蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置している、請求項２５に記載の蒸留装置。
原料流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１蒸留塔内の同一段に位置している、請求項２６に記載の蒸留装置。
第１上段流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１蒸留塔内の同一段に位置している、請求項２６に記載の蒸留装置。
中間段流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１蒸留塔内の同一段に位置している、請求項２６に記載の蒸留装置。
中間段流出部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１蒸留塔内の同一段に位置している、請求項２６に記載の蒸留装置。
第１下段流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１蒸留塔内の同一段に位置している、請求項２６に記載の蒸留装置。
第２下段流入部、第２下段流出部および第２上段流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記第２蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の小領域にそれぞれ位置している、請求項２５に記載の蒸留装置。
第２下段流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第２蒸留塔内の同一段に位置している、請求項３２に記載の蒸留装置。
第２下段流出部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第２蒸留塔内の同一段に位置している、請求項３２に記載の蒸留装置。
第２上段流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第２蒸留塔内の同一段に位置している、請求項３２に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔は内部に分離壁が備えられた分離壁型蒸留塔である、請求項１に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔は上部領域、下部領域および分離壁が位置する前記上部領域と下部領域の間の中間部領域を含み、前記中間部領域は前記分離壁によって分けられている第１中間部領域および第２中間部領域を含み、
原料流入部は前記第１中間部領域に位置し、第１上段流入部および第１上段流出部は前記上部領域に位置し、中間段流入部および中間段流出部は前記第２中間部領域に位置し、第１下段流入部および第１下段流出部は前記下部領域に位置している、請求項３６に記載の蒸留装置。
第２中間部領域は第１蒸留塔を長さ方向に２等分する第３中間部領域および第４中間部領域に区分され、前記第３中間部領域は上部領域と接し、前記第４中間部領域は下部領域と接しており、中間段流入部および中間段流出部は前記第４中間部領域に位置している、請求項３７に記載の蒸留装置。
第３上段流入部、第３上段流出部および第３凝縮機をさらに含み、分離壁は第１蒸留塔の塔頂と相接し、塔底と離隔しており、
前記第１蒸留塔は前記分離壁によって分けられる第１領域および第３領域と、前記分離壁が位置せず前記第１領域および第３領域の下段の第２領域に区分され、
原料流入部、第１上段流入部および第１上段流出部は前記第１領域に位置し、第１下段流入部および第１下段流出部は前記第２領域に位置し、第３上段流入部、第３上段流出部、中間段流入部および中間段流出部は前記第３領域に位置し、
原料が前記第１領域の原料流入部に流入され、流入された前記原料は前記第１領域の前記第１上段流出部から流出される第１領域上段流出の流れ；前記第２領域の第１下段流出部から流出される第１蒸留塔下段流出の流れ；前記第３領域の中間段流出部から流出される中間段流出の流れ；および前記第３領域の前記第３上段流出部から流出される第３領域上段流出の流れに分離されて流出され、
前記第１上段流出部から流出される第１領域上段流出の流れは第１凝縮機を通過し、前記第１凝縮機を通過した第１領域上段流出の流れのうち一部または全部は前記第１上段流入部に流入されて第１領域に還流され、
前記第３上段流出部から流出される第３領域上段流出の流れは前記第３凝縮機を通過し、前記第３凝縮機を通過した第３領域上段流出の流れのうち一部または全部は前記第３上段流入部に流入されて第２領域に還流される、請求項３６に記載の蒸留装置。
第１領域は第１蒸留塔を長さ方向に２等分する第１上部領域および第１下部領域に区分され、前記第１上部領域は第２領域と接しなく、前記第１下部領域は前記第２領域と接しており、原料流入部は前記第１下部領域または、前記第１上部領域と第１下部領域が接する地点に位置し、第１上段流入部および第１上段流出部は前記第１上部領域に位置する、請求項３９に記載の蒸留装置。
第３領域は第１蒸留塔を長さ方向に２等分する第３上部領域および第３下部領域に区分され、前記第３上部領域は第２領域と接しなく、前記第３下部領域は前記第２領域と接しており、中間段流入部および中間段流出部は前記第３下部領域に位置する、請求項３９に記載の蒸留装置。
中間段流出部は原料流入部より下部に位置する、請求項３８または請求項４１に記載の蒸留装置。
中間段流入部は中間段流出部より下部に位置する、請求項４２に記載の蒸留装置。
第１蒸留塔の原料流入部に原料を流入する段階；
前記第１蒸留塔で前記原料を蒸留して分離する段階；
前記第１蒸留塔で分離された原料を前記第１蒸留塔の第１上段流出部、中間段流出部および第１下段流出部でそれぞれ分離流出する段階；
前記第１上段流出部から流出される流れを第１凝縮機を通過させ、前記第１凝縮機を通過した流れのうち一部または全部を第１上段流入部に流入させる段階；
前記第１下段流出部から流出される流れを再沸器を通過させ、前記再沸器を通過した第１蒸留塔下段流出の流れのうち一部または全部を第１下段流入部に流入させる段階；
前記中間段流出部から流出される流れを第２蒸留塔の第２下段流入部に流入させる段階；
前記第２下段流入部に流入された流れを第２蒸留塔で蒸留して分離する段階；
前記第１蒸留塔で分離された成分をそれぞれ前記第２蒸留塔の第２下段流出部および第２上段流出部から分離流出させる段階；
前記第２下段流出部から流出された流れの一部または全部を前記第１蒸留塔の中間段流入部に流入させる段階；および
前記第２上段流出部から流出された流れを第２凝縮機を通過させ、前記第２凝縮機を通過した流れの一部または全部を第２上段流入部に流入させる段階を含む、分離方法。
中間段流出部から流出される流れを原料流入部から流入される流れより下段で流出させることを含む、請求項４４に記載の分離方法。
中間段流入部に流入される流れを中間段流出部から流出される流れより下段で流入させることを含む、請求項４４に記載の分離方法。
中間段流出部から流出される流れを第２蒸留塔の塔底に流入させ、前記第２蒸留塔の下部生成物を含む流れを前記第２蒸留塔の塔底から流出させ、前記第２蒸留塔の塔底から流出された流れの一部または全部を前記第１蒸留塔の中間段流入部に流入させることを含む、請求項４４に記載の分離方法。
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項４４に記載の分離方法であって：

化学式１で、
Ｒ_１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ_２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現す、分離方法。
化学式１の化合物は２−エチルヘキシルアクリレートである、請求項４８に記載の製造方法。
原料を蒸留塔に流入する前に原料を予熱することをさらに含む、請求項４４に記載の分離方法。
ヒーターを用いて原料を加熱する、請求項５０に記載の分離方法。
第１蒸留塔上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項５０に記載の分離方法。
第２蒸留塔上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項５０に記載の分離方法。