JP7337692B2 - 蒸留により対応する粗製アルキルアクリレートから純粋な2-エチルヘキシルアクリレートまたは純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートを取得する方法 - Google Patents
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Description
40~99重量%、例えば70~99重量%、特に60~98重量%、例えば79~98重量%の2-エチルヘキシルアクリレート、
0.1~10重量%、特に1~7重量%の2-エチルヘキサノール、
0.1~10重量%、特に0.5~7重量%の比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して)、
0.1~10重量%、特に0.5~7重量%の更なる低沸点物(2-エチルヘキシルアクリレートに対して)。
40~99重量%、例えば70~99重量%、特に60~98重量%、例えば79~98重量%の2-プロピルヘプチルアクリレート、
0.1~10重量%、特に1~7重量%の2-プロピルヘプタノール、
0.1~10重量%、特に0.5~7重量%の比較的高沸点の成分(2-プロピルヘプチルアクリレートに対して)、
0.1~10重量%、特に0.5~7重量%の更なる低沸点物(2-プロピルヘプチルアクリレートに対して)。
運転モードは、2-エチルヘキシルアクリレートを製造するためのプラント全体の熱力学的シミュレーションからのデータに基づいて提示される。
(隔壁(8)の上端部、濃縮部(10):回収部(11)における液体の量比=1:2および
隔壁(8)の下端部、回収部(12):濃縮部(13)における蒸気流の量比=1:1)
2-エチルヘキシルアクリレート:96.3重量%
2-エチルヘキサノール:2.5重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:0.2重量%
2-エチルヘキシルアセテート:0.3重量%
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.5重量%
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
2-エチルヘキシルアクリレート:99.83重量%
2-エチルヘキサノール:0.05重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:62重量ppm
2-エチルヘキシルアセテート:855重量ppm
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.01重量%未満
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
(隔壁(8)の上端部、濃縮部(10):回収部(11)における液体の量比=1:7および
隔壁(8)の下端部、回収部(12):濃縮部(13)における蒸気流の量比=1:1)
2-エチルヘキシルアクリレート:96.3重量%
2-エチルヘキサノール:2.5重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:0.2重量%
2-エチルヘキシルアセテート:0.3重量%
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.5重量%
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
2-エチルヘキシルアクリレート:97.61重量%
2-エチルヘキサノール:2.06重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:26重量ppm
2-エチルヘキシルアセテート:3312重量ppm
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.01重量%未満
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
(隔壁(8)の上端部、濃縮部(10):回収部(11)における液体の量比=1:2および
隔壁(8)の下端部、回収部(10):濃縮部(13)における蒸気流の量比=3:1)
2-エチルヘキシルアクリレート:96.3重量%
2-エチルヘキサノール:2.5重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:0.2重量%
2-エチルヘキシルアセテート:0.3重量%
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.5重量%
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
2-エチルヘキシルアクリレート:99.49重量%
2-エチルヘキサノール:0.39重量%
ジ-2-エチルヘキシルエーテル:121重量ppm
2-エチルヘキシルアセテート:1039重量ppm
2-エチルヘキシルオキシエステル:0.01重量%未満
更なる比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):残分
Claims (17)
- 蒸留により対応する粗製アルキルアクリレートから純粋な2-エチルヘキシルアクリレートまたは純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートを取得する方法において、前記方法は、分離作用のある内部構造物および蒸発器(7)を有する隔壁塔(1)内で実施し、前記隔壁塔(1)内には、隔壁(8)が塔の長手方向に沿って配置されて上部の塔共有領域(9)、下部の塔共有領域(14)、側部供給口(2)を有する供給部(10、12)および側部取出し口(3)を有する取出し部(11、13)を形成し、前記塔は10~60の範囲の理論段数を有し、ここで、前記隔壁塔(1)の理論段数は、前記上部の塔共有領域(9)、前記下部の塔共有領域(14)および前記供給部(10、12)における理論段の合計を基準とし、前記対応する粗製アルキルアクリレートの前記側部供給口(2)は、最も下の理論段よりも少なくとも2段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも2段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、前記純粋な2-エチルヘキシルアクリレートまたは純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートの前記側部取出し口(3)は、最も下の理論段よりも少なくとも2段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも2段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、そして前記塔内の前記隔壁(8)は、最も下の理論段よりも少なくとも1段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも1段下の理論段で終わる領域内に配置されており、ここで、前記隔壁(8)の上端部における前記塔の濃縮部(10)および回収部(11)に向かう液体の量比を、1:0.2~1:5の範囲に設定し、かつ前記隔壁(8)の下端部における前記塔の回収部(12)および濃縮部(13)に向かう蒸気流の量比を、1:0.5~1:2.0の範囲に設定し、
分離作用を有する前記内部構造物として、デュアルフロートレイが設けられ、前記デュアルフロートレイは、供給側と取出し側とで異なる開口比を、前記隔壁(8)の両側で最適なガス分配を設定するために有しており、
粗製2-エチルヘキシルアクリレートから98.5重量%以上の純度を有する純粋な2-エチルヘキシルアクリレートを取得し、
前記粗製2-エチルヘキシルアクリレートは、以下の組成:
2-エチルヘキシルアクリレート:40~99重量%
2-エチルヘキサノール:0.1~10重量%
比較的高沸点の成分(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):0.1~10重量%
更なる低沸点物(2-エチルヘキシルアクリレートに対して):0.1~10重量%
を有する、または
粗製2-プロピルヘプチルアクリレートから98.5重量%以上の純度を有する純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートを取得し、
前記粗製2-プロピルヘプチルアクリレートは、以下の組成:
2-プロピルヘプチルアクリレート:40~99重量%
2-プロピルヘプタノール:0.1~10重量%
比較的高沸点の成分(2-プロピルヘプチルアクリレートに対して):0.1~10重量%
更なる低沸点物(2-プロピルヘプチルアクリレートに対して):0.1~10重量%
を有することを特徴とする、方法。 - 前記対応する粗製アルキルアクリレートの前記側部供給口(2)は、最も下の理論段よりも少なくとも4段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも4段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、前記純粋な2-エチルヘキシルアクリレートまたは純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートの前記側部取出し口(3)は、最も下の理論段よりも少なくとも4段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも4段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、そして前記塔内の前記隔壁(8)は、最も下の理論段よりも少なくとも2段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも2段下の理論段で終わる領域内に配置されていることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記塔(1)は、15~30の範囲の理論段数を有し、前記対応する粗製アルキルアクリレートの前記側部供給口(2)は、最も下の理論段よりも少なくとも8段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも6段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、前記純粋な2-エチルヘキシルアクリレートまたは純粋な2-プロピルヘプチルアクリレートの前記側部取出し口(3)は、最も下の理論段よりも少なくとも5段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも8段下の理論段で終わる領域の理論段に配置されており、そして前記塔内の前記隔壁(8)は、最も下の理論段よりも少なくとも3段上の理論段から始まって最も上の理論段よりも少なくとも3段下の理論段で終わる領域内に配置されていることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 対向する前記側部取出し口(3)は、前記側部供給口(2)よりも少なくとも1段下の理論段に位置しており、ここで、前記取出し部(11、13)と前記供給部(10、12)とにおける理論段数が異なる場合、供給口と取出し口との相対的な高さ位置の確定にあたって理論段数を数えるために、前記隔壁(8)の領域内でより多くの理論段総数を有する側部を用いることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記蒸発器(7)および関連するパイプライン系内の滞留時間を1~60分に制限することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記隔壁(8)の上端部における前記塔の前記濃縮部(10)および前記回収部(11)に向かう液体の量比を、1:0.5~1:2の範囲に設定することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記隔壁(8)の下端部における前記塔の前記回収部(12)および前記濃縮部(13)に向かう蒸気流の量比を、1:0.9~1:1.5の範囲に設定することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 塔頂部の圧力が10mbar~5barの範囲にあることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記上部の塔共有領域(9)内に、最も上の理論段よりも下の温度信号による、操作変数として留出物流、還流比または還流量を利用する温度調節器が設けられていることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記下部の塔共有領域(14)内に、最も下の理論段よりも上の温度信号による、操作変数として底部で取り出された量を利用する温度調節器が設けられていることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記塔底部に、操作変数として側部で取り出された量を利用する液面調節器が設けられていることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記供給部(10、12)の領域に対する前記取出し部(11、13)の領域の断面積の比は4:1~1:4であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 前記供給部(10、12)の領域に対する前記取出し部(11、13)の領域の断面積の比は1.5:1~1:1.5であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 安定剤1を前記供給部(10、12)の前記濃縮部(10)に添加することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 前記安定剤1はフェノチアジン(PTZ)であることを特徴とする、請求項14記載の方法。
- 安定剤2を、凝縮液(26)を捕集する容器(20)中、および/または急冷用循環流(21)のライン中および/または凝縮器(6)の頂部に添加し、ここで、前記循環流は、前記凝縮器(6)内への前記凝縮液の一部の液体返送流であることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 前記安定剤2はp-メトキシフェノール(MeHQ)であることを特徴とする、請求項16記載の方法。
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