TWI546113B - 蒸餾分離三或更多組分混合物的方法和裝置 - Google Patents

蒸餾分離三或更多組分混合物的方法和裝置 Download PDF

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Description

蒸餾分離三或更多組分混合物的方法和裝置
本發明關於一種將三或更多組分混合物蒸餾分離為其組成部分的方法，還關於一種藉由適當使用和連接二或多個蒸餾塔實施該方法的裝置。
蒸餾方法在化學工程中常用來熱分離相對揮發度不同及/或互溶物質的混合物。蒸餾是熱分離方法範疇中的一支。
可使用各種方法變化對多組分混合物實施連續蒸餾分離。
在最簡單的情況下，將一由低沸化合物和高沸化合物組成的混合料分餾為此二種組成部分。待分離的混合物被引入蒸餾塔的頂部和底部之間。進料口將塔分成汽提部分和精餾部分。將高沸餾分從塔底部排出。該餾分中的一些被蒸發並流回(例如經自然循環)至塔中，以加熱該塔。低沸餾分在塔頂部以蒸汽形式排出並在冷凝器中被液化。此冷凝物的一些被循環回塔中並向下流動，作為與上升的蒸汽逆流的回流。
然而，在將由多組分混合物組成的混合料分離為超 過二種餾分時，需要使用二或更多個傳統蒸餾塔。在簡單的情況中，N個組分的混合物需要N-1個蒸餾塔。
第1圖顯示了用於分離包含低沸化合物O、中沸化合物P和高沸化合物Q的三組分混合物OPQ的a/c路徑。
當中沸化合物在進料中的比例最大時，較佳使用a/c路徑。在此情況下，該a/c路徑表現了能量最佳化狀態。在第一個塔中的分離使得頂部產物不含有高沸化合物Q，且底部產物不含有低沸化合物O。中沸化合物P同時存在於第一個塔的頂部餾分和底部餾分中。每個餾分OP和PQ在下游塔中被分餾為純產物O、P、Q。因此該轉化需要三個分離步驟。
替換連接二或更多蒸餾塔的方法是提供分隔壁塔，即，藉由在塔的縱向方向設置的垂直的分隔壁來阻止該塔截面上液體和蒸汽流的橫向混合。因此，該塔包含垂直的分隔壁，該分隔壁在塔的部分高度上延伸，並將橫截面分為分割壁的左邊和右邊二段。
第3圖顯示了傳統的分隔壁塔，其中高沸化合物從底部排出，中沸化合物經側排口(side draw)排出，且低沸化合物藉由頂部蒸汽排出。
在該情況中，可將例如三組分混合物分餾為其三純組成部分，這通常需要二個傳統的塔。
設置在塔的縱向方向的分隔壁5將塔內部分為進料部分1、出料部分2、連接在一起的頂部精餾部分33以及連接在一 起的底部汽提部分43(黑色)。
待分離的混合物的進料口一般位於進料部分1的頂 部區域和底部區域之間的中心區域。也可以在進料部分1的頂部區域和底部區域之間配置一或更多其他進料口。
在出料部分2中，分隔壁的右邊，在頂部區域和底部 區域之間設置一或更多側排口。也可以在出料部分2的較低區域和最低區域之間配置其他側排口。
WO 2009092682 A1公開了一種蒸餾處理1,5,9-環十 二碳三烯(1,5,9-cyclododecatriene，CDT)的方法以及實施該方法的裝置。完成該目的要從蒸餾處理藉由丁二烯的三聚得到的粗CDT的方法開始。用分隔壁塔蒸餾分離作為多組分混合物的粗CDT。該分隔壁可由一個板組成或可由二或更多個相連接的單個板組成，將塔從中心部分縱向分隔為進料部分和出料部分。對於可用於分割壁塔中的分隔內部構件，可以使用隨機填料(random packing)和結構填料(structured packing)或分離塔板。分隔壁可由鬆散(loosely)嵌入的片段形成。
US 6884324 B2公開了一種用於濃縮鄰苯二甲酸酐(PA)的塔，該塔具有二蒸餾段，其中在第一蒸餾段從粗PA中蒸餾去除低沸化合物，且在第二蒸餾段從純PA中去除高沸化合物，這二個蒸餾段被並排佈置並藉由垂直壁完全彼此分隔，其中第一蒸餾段的底部與第二蒸餾段的底部連接。第一蒸餾段的底部可藉由溢流管連接至第二蒸餾段的底部。同樣地，第一蒸餾段的底部 可藉由泵連接至第二蒸餾段的底部。
因此，先前技術公開了在一個整合系統中使用二或 更多具有不同分離功能的蒸餾塔或分隔壁塔，以分離多組分混合物。
與傳統的二個串聯的塔相比，使用分隔壁塔在運行 成本和投資成本上可實現總計節省大約30%。因此與傳統的互相連接的蒸餾塔相比，分隔壁塔是較佳的。
然而，分隔壁塔通常需要比其對應取代的單一裝置 具有更大的尺寸。分隔壁塔的結構高度通常至少等於單一裝置中的一個的結構高度且不高於這些單一裝置的結構高度之和。
隨著液壓載荷的變化，分隔壁塔的直徑至少等於單 一裝置的最小直徑且不超過這些單一裝置中的較大直徑。
根據分離任務(多組分混合物)，結果可能是極端的 結構高度、高的塔直徑、以及由此的不利的高資本投資。
這些問題引出本發明的目的。
本發明的目的是藉由一種用於蒸餾分離三或更多組分的混合物的方法來實現的，該混合物包含至少一低沸化合物、至少一中沸化合物和至少一高沸化合物；其中三或更多組分的混合物被供應至第一蒸餾塔中，該第一蒸餾塔連接一第二蒸餾塔以便於質傳，其中該第二蒸餾塔包含將該第二蒸餾塔分為汽提部分和精餾部分的水平分隔壁，其中第二蒸餾塔連接一第三蒸餾塔以 便於質傳，其中係將包含至少一高沸化合物的底部餾分和包含至少一低沸化合物的頂部餾分從該第二蒸餾塔中去除，其中係將至少一中沸化合物從第三蒸餾塔的側排口移出。
對於本發明的目的，連接以便於質傳應理解為，指在各種情況下，塔之間有適當進料和回料管。
將三個塔(其中一個包含將該塔分隔為汽提部分和精餾部分的水平分隔壁)連接以便於質傳，其中二個沒有分隔壁的塔實際上可視為分隔壁塔的左手部分和右手部分。
將三或更多組分的混合物供給第一塔，該第一塔可視為分隔壁塔的左手部分。
第一塔的蒸汽進入第二塔，該第二塔藉由水平分隔壁(例如分隔板)而分隔為汽提部分和精餾部分。
在該第二塔中去除包含至少一低沸化合物的頂部產物以及包含至少一高沸化合物的底部產物。
在可視為分隔壁塔的右手部分的第三塔中，藉由側排口排出包含至少一中沸化合物的目標產物。
本發明目的還藉由一種用於蒸餾分離三或更多組分的混合物的裝置來實現，其包含三個彼此連接以便於質傳的蒸餾塔，如此使得來自一第一蒸餾塔的蒸汽流通連接一第二蒸餾塔的精餾部分，且第二蒸餾塔的精餾部分流通連接一第三蒸餾塔的蒸汽，並且來自第一蒸餾塔的底部排出物流通連接第二蒸餾塔的汽提部分，並且第二蒸餾塔的汽提部分流通連接第三蒸餾塔的底 部，其中第二蒸餾塔包含一水平分隔壁，其中第三蒸餾塔包含一或更多在頂部排出口之下並在底部排出口之上的側排口。
對於本發明的目的，流通連接應理解為是指在各種情況下在塔之間有適當進料和回料管。
因此，本發明關於一種裝置構造，其中附加塔與二個現有的塔互相連接從而使實現連接，以便於熱傳和質傳。
在第二蒸餾塔的內部，精餾部分較佳藉由一水平不滲透板從汽提部分分離。
關於操作模式，本發明可與分隔壁塔的原理相仿，然而其裝置的設計不同，特別是由於使用了具有水平分隔板的插入塔，塔中不需要垂直分隔板。
每個塔在空間分離的位置上具有至少二與另一個塔連接的連通裝置，由此完成二個塔的連接，以便於質傳。這樣的塔配置就能量需要而言和具有相同塔板數的單個分隔壁塔是相等的。
用該配置可實現大量能量的節省；而且與採購新的傳統單一分隔壁塔相比，該配置的投資成本更低，因為可使用現有的塔，且只需要多取得一個尺寸和新的分割壁塔相比顯著較小的塔。其原因是分隔壁塔的汽提部分和精餾部分一般具有較少的塔板。
此外，在該配置中意圖相應於分隔壁部分的二個塔在該配置中保留了完整的直徑。與分隔壁塔相比，這明顯提高了 設備生產能力，該分隔壁塔的直徑僅等於二個單一塔中的一個。
因此在很多情況下，該配置的投資成本比具有相同的分離性能和能力的等效分隔壁塔的投資支出更低。這使得本發明對改進來說是有吸引力的，其中在設備生產能力被提高的同時，所需的具體能量被降低。
低沸化合物餾分和高沸化合物餾分被從具有水平分隔壁的蒸餾塔中取出。
具有水平分隔壁的第二分離塔較佳配置專用蒸發器和冷凝器。調節塔的操作壓力以保持預定的流動方向。
三或更多組分的混合物較佳為包括氯矽烷的混合物，或包含甲基氯矽烷的混合物。
較佳的混合物來自TCS或MCS(TCS=三氯矽烷，MCS=甲基氯矽烷)的合成或來自多晶矽的沉積。
較佳的混合物由包含TCS、STC、DCS和微量其他雜質(甲基氯矽烷、烴、高沸化合物)的氯矽烷類化合物組成的混合物，其藉由可商購得到的冶金矽與HCl在流化床反應器中在350至400℃下的反應獲得。
在製備多晶矽的完整系統中，TCS作為粗矽烷在流化床反應器中由冶金矽和HCl產生，或者由冶金矽與STC/H2(STC=四氯化矽)產生。該粗矽烷隨後藉由蒸餾/純化而純化形成TCS。從純化的TCS沉積得到多晶矽，以便形成特別是STC。通常，該STC隨後被使用(例如藉由氫化反應形成三氯矽烷，或藉由燃燒形成 細微分散的二氧化矽或矽酸酯)。
在由氯矽烷(特別是TCS)和氫的混合物沉積多晶矽 期間，除了STC，還會形成高沸氯矽烷的餾分。此處術語「高沸氯矽烷」指的是由矽、氯組成的化合物，在一些情況下還可以有氫、氧和碳，並且其沸點比STC的沸點(在1013百帕下為57℃)高。 較佳為二矽烷HnCl6-nSi2(n=0至4)和較佳具有2至4個Si原子的更高的低聚氯代矽烷，以及還有二矽氧烷HnCl6-nSi2O(n=0至4)和較佳具有2至4個Si原子的更高矽氧烷，包括環狀低聚矽氧烷以及其甲基衍生物。
Müller-Rochow法的殘留物(高沸化合物)主要是四 氯二甲基二矽烷、三氯三甲基二矽烷和二氯四甲基二矽烷，亦即一般組成為Me6-xClxSi2的甲基氯二矽烷。它們可用冶金矽和HCl在至少300℃的溫度下處理。這會導致TCS和STC的形成。
多晶矽沉積(西門子法)的廢氣中的高沸化合物主要是一般組成為H6-xClxSi2的氯二矽烷，以及H6-xClxSi2O的氯二矽氧烷。此外，該廢氣還包含TCS、STC和DCS。
以下藉助附圖再例示說明本發明的較佳實施態樣及其與先前技術的差異。
O‧‧‧低沸化合物
P‧‧‧中沸化合物
Q‧‧‧高沸化合物
1‧‧‧進料部分
2‧‧‧出料部分
33、34‧‧‧精餾部分
43、44‧‧‧汽提部分
5‧‧‧分隔部分
B、B1、B2、D、D1、D2、F、G‧‧‧物流
C、Cond1、Cond2‧‧‧冷凝器
E、E1、E2‧‧‧蒸發器
K1、K2、K3‧‧‧塔
M‧‧‧產物
R‧‧‧回流
第1圖顯示了根據先前技術的分離三組分混合物ABC的a/c路徑，該三組分混合物包括低沸化合物A、中沸化合物B和高沸 化合物C。
第2圖顯示了傳統的蒸餾佈置，其由包括蒸發器和冷凝器的汽提塔和包括蒸發器和冷凝器的精餾塔組成。
第3圖顯示了根據先前技術的用於分離三組分混合物的分隔壁塔。
第4圖顯示了根據本發明的用於分離三組分混合物的塔配置，其由三個塔組成。
第4圖中的二個塔K1和K2經由管道流通連接至塔K3。
這裡，塔K1和K2分別對應於一等效的分隔壁塔的分隔壁部分的左手邊和右手邊。
由汽提部分44(黑色)和精餾部分34組成的塔K3藉由水平分隔板被分開。
因此，在塔K3中的這二部分對應於等效的分隔壁塔中連接的汽提部分和精餾部分。
當可得到如第2圖所示現有塔系統時，較佳採用本發明，但將替代使用根據第3圖所述的分隔壁塔技術。
由於根據第4圖的實施態樣相當於分隔壁塔，這樣僅需要獲得一個額外的較小的塔，將該較小的塔藉由管道連接至二個現有的塔。
此外，該新塔額外配置至少一蒸發器E和至少一冷凝 器C。高沸餾分B由塔K3的底部抽出。此餾分B的部分藉由蒸發器E蒸發並以物流G的方式藉由例如自然循環送回該塔，以加熱塔K3。低沸餾分D以蒸氣方式從塔K3的頂部離開，並於冷凝器C中液化。D的部分冷凝液經回收至塔K3，且與上升蒸氣逆流之回流R的方式向下流動。
這樣，當現有的裝置K1和K2不需要進一步修改時，分隔壁塔技術的資本投入被顯著地降低。僅需要考慮連接至塔K3的成本。
當塔K3的尺寸合理時，本發明可將設備的生產量提高現有最大能力的80%。
在本發明中所用的蒸餾塔較佳配置不同類型的分隔板，例如分隔塔板(例如篩塔板、固定閥門)、隨機填料(包裝體)或結構填料。內部構件是分離性能和蒸餾塔內壓降的重要決定因素。
所描述的蒸餾塔較佳包含1至200個理論板，所需要的理論板數量取決於品質(即，待分餾的起始混合物的污染程度)、目標產物的具體純度需求、以及多組分混合物中各個組分相對於關鍵組分的相對揮發性。
蒸餾塔較佳在廢氣壓力為-1至+10巴下、且沸騰溫度為-20至+200℃下操作。
關於由二或更多單一裝置組成的整合蒸餾系統，考慮到經濟方面，所選擇的廢氣壓力可以不同。
塔K3較佳配置一或多個用於供給熱能的蒸發器系統。在傳統蒸發器系統中，藉由連接器/適配器將一或多個熱產生器凸緣連接至各裝置的塔體。該塔體較佳配置用於第二蒸發器系統的其他連接件。
從工程學觀點看，可以使用各種熱產生器設計，但是自然循環蒸發器是較佳的。
用於蒸發的較佳操作介質是不同壓力和溫度等級的水蒸汽及/或導熱油。合適操作介質的選擇主要由經濟方面和可用性來決定。
如第4圖所示，當蒸餾塔K1和K2與塔K3連接時，較佳各個塔的至少一個蒸汽管道係直接連接至塔K3的塔體。
與塔K3連接的適當的回料管直接連接至塔K1和K2的塔體，這用於回流至K1和K2這二個塔中。
此外，在二個塔K1和K2底部的液體流經由合適的管道直接通至塔K3的精餾部分中。此液體流在塔K3的精餾部分中作為回流。來自塔K3的蒸汽藉由合適的管道供料回到K1和K2二個塔中。這可使用塔K1和K2上現有的凸緣連接件。
此外，塔K3較佳配置一或多個冷凝系統C，以便於冷凝蒸汽並由此提供回流R體積進入塔K3。
將在第一冷凝步驟中未冷凝的組分(由具有相對低沸點的組分及/或惰性氣體組成)較佳供給其他冷凝步驟及/或其他處理/用途(較佳為洗滌器系統)。
用於冷凝的較佳操作介質是不同壓力和溫度等級的冷卻水及/或冷卻鹵水。合適操作介質的選擇主要由經濟方面和可用性來決定。
塔K1和K2沿其各自的塔套較佳包含一或多個進料口和產物排出口。根據熱力學設計選擇塔體圓周及高度上的可用位置。
實施例和比較實施例 比較實施例-一般連接
第2圖顯示了用於分離三組分混合物的一般蒸餾佈置，其包含汽提塔K1以及精餾塔K2，汽提塔K1包括蒸發器E1和冷凝器Cond1，而精餾塔K2包括蒸發器E2和冷凝器Cond2。
物流F由含有氯矽烷的混合物組成，該混合物具有低沸餾分、中沸餾分和高沸餾分。
低沸餾分藉由物流D1在塔K1中被去除。
物流B1通入第二個塔K2，在該塔中高沸餾分經物流B2排出，而目標產物(中沸餾分)經物流D2排出。
表1顯示了根據比較實施例在各個分流中單一組分的質量分數。
C1至C3為微量雜質，例如甲基氯矽烷、烴和摻雜劑化合物。
實施例
第4圖顯示了根據本發明所述的塔配置的較佳實施態樣，包含第一塔K1、第二塔K2和第三塔K3，第三塔K3包括蒸發器E和冷凝器C。
物流F由含氯矽烷的混合物組成，該混合物具有低沸餾分、中沸餾分和高沸餾分。該物流被引入塔K1中。
在塔K3中，低沸餾分(包含DCS和C3)經物流D被去除。同樣的，高沸餾分(包含C1)經物流B在塔K3中被去除。
在塔K2中，目標產物M(中沸餾分，包含TCS)經側排口被排出。
表2顯示了根據本實施例在各個分流中單個組分的質量分數。
可以看出，與比較實施例相比，可省去一個蒸發器和一個冷凝器。
34‧‧‧精餾部分
44‧‧‧汽提部分
B、D、F、G‧‧‧物流
C‧‧‧冷凝器
E‧‧‧蒸發器
K1、K2、K3‧‧‧塔
M‧‧‧產物
R‧‧‧回流

Claims (10)

  1. 一種蒸餾分離三或更多組分混合物的方法，該混合物包含至少一低沸化合物、至少一中沸化合物和至少一高沸化合物，其中該三或更多組分的混合物被供應至一第一蒸餾塔，該第一蒸餾塔連接一第二蒸餾塔以便於質傳，其中該第二蒸餾塔包含一將該第二蒸餾塔分隔為汽提部分和精餾部分的水平分隔壁，其中該第二蒸餾塔連接一第三蒸餾塔以便於質傳，其中係將包含至少一高沸化合物的底部餾分和包含至少一低沸化合物的頂部餾分從該第二蒸餾塔去除，其中係將至少一中沸化合物從該第三蒸餾塔的側排口移出。
  2. 如請求項1所述的方法，其中該等蒸餾塔係在-1至+10巴的廢氣壓力和-20至+200℃的沸點溫度下操作。
  3. 如請求項1或2所述的方法，其中至少該第二蒸餾塔係包含一或多個蒸發器系統，該蒸發器系統係使用各種壓力和溫度等級的水蒸汽及/或導熱油作為操作介質。
  4. 如請求項1或2所述的方法，其中至少該第二蒸餾塔係包含一或多個冷凝系統，該冷凝系統係使用各種壓力和溫度等級的冷卻水或冷卻鹵水作為操作介質。
  5. 如請求項4所述的方法，其中係將無法在一第一冷凝步驟中冷凝的頂部物流組分供給其他冷凝步驟及/或一洗滌器系統。
  6. 如請求項1或2所述的方法，其中該三或更多組分混合物係包含作為中沸化合物的氯矽烷。
  7. 一種用於蒸餾分離三或更多組分混合物的裝置，包含三個彼此連接以便於質傳的蒸餾塔，如此使得來自一第一蒸餾塔的蒸汽流通連接至一第二蒸餾塔的精餾部分，且該第二蒸餾塔的精餾部分流通連接至一第三蒸餾塔的蒸汽，且來自該第一蒸餾塔的底部排出物流通連接至該第二蒸餾塔的汽提部分，該第二蒸餾塔的汽提部分流通連接至該第三蒸餾塔的底部，其中該第二蒸餾塔包含一水平分隔壁，其中該第三蒸餾塔包含一或多個在頂部排出口之下和底部排出口之上的側排口。
  8. 如請求項7所述的裝置，其中該第一蒸餾塔和該第三蒸餾塔包含1至200個理論板。
  9. 如請求項7或8所述的裝置，其中至少該第二蒸餾塔包含一或多個用於蒸發底部液流的蒸發器系統，且各該蒸發器系統係凸緣連接至塔體。
  10. 如請求項7或8所述的裝置，其中至少該第二蒸餾塔係包含一或多個用於冷凝蒸汽流的冷凝系統。
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