ES2629107T3 - Procedimiento y dispositivo para la separación destilativa de una mezcla de tres o más componentes - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para la separación destilativa de una mezcla de tres o más componentes Download PDF

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ES2629107T3 ES14741888.3T ES14741888T ES2629107T3 ES 2629107 T3 ES2629107 T3 ES 2629107T3 ES 14741888 T ES14741888 T ES 14741888T ES 2629107 T3 ES2629107 T3 ES 2629107T3
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Abstract

Procedimiento para la separación destilativa de una mezcla de tres o más componentes (F), que contiene al menos una fracción de bajo punto de ebullición, al menos una fracción de productos de punto de ebullición medio, y al menos una fracción de productos de punto de ebullición elevado, alimentándose la mezcla de tres o más componentes (F) a una primera columna de destilación (K1), estando presentes tres columnas de destilación (K1, K2, K3) que están acopladas materialmente entre sí, estando comunicados vapores de una primera columna de destilación (K1) con la parte de concentración (34) de una segunda columna de destilación (K3), y estando comunicada la parte de concentración de la segunda columna de destilación (K3) con los vapores de una tercera columna de destilación (K2), y estando comunicadas las extracciones de cola de la primera columna de destilación (K1) con la parte de separación (44) de la segunda columna de destilación (K3), y estando comunicada la parte de separación (44) de la segunda columna de destilación (K3) con la cola de la tercera columna de destilación (K2), presentando la segunda columna de destilación (K3) una pared separadora horizontal impermeable, que separa parte de separación (44) y parte de concentración (34) de la segunda columna de destilación (K3), comprendiendo la segunda columna de destilación (K3) un evaporador (V), así como un condensador (K), separándose una fracción de cola (B) que contiene al menos una fracción de productos de punto de ebullición elevado y una fracción de cabeza (D) que contiene al menos una fracción de bajo punto de ebullición a partir de la segunda columna de destilación (K3), separándose al menos una fracción de productos de punto de ebullición medio (M) a través de una extracción lateral de la tercera columna de destilación (K2).

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para la separacion destilativa de una mezcla de tres o mas componentes
La invencion se refiere a un procedimiento para la separacion destilativa de una mezcla de tres o mas componentes presente en sus componentes, asf como a un dispositivo para la puesta en practica del procedimiento mediante empleo apropiado y acoplamiento de varias columnas de destilacion.
Los procedimientos destilativos son habituales en la tecnica qufmica de procedimientos para separar mezclas de diferente volatilidad relativa y/o substancias solubles entre sr En este caso, la destilacion corresponde al sector de procedimientos de separacion termicos.
Para la descomposicion continua destilativa de mezclas de varias substancias son comunes diversas variantes de procedimiento.
En el mas sencillo de los casos se descompone una mezcla de alimentacion, constituida por una fraccion de productos de bajo punto de ebullicion y una fraccion de productos de punto de ebullicion elevado, en ambos componentes. En este caso, la mezcla a separar se introduce entre cabeza y cola de la columna de destilacion. La alimentacion subdivide la columna en una parte de separacion y parte de concentracion. La fraccion de productos de punto de ebullicion elevado se extrae en la cola de la columna. Para el calentamiento de la columna se evapora una parte de esta fraccion, por ejemplo a traves de una recirculacion natural, y esta se alimenta de nuevo a la columna. La fraccion de productos de bajo punto de ebullicion sale como vapores en la cabeza de la columna y se licua en un condensador. Una parte de este condensado se devuelve de nuevo a la columna y desciende en contracorriente como reflujo respecto a los vapores ascendentes.
No obstante, en la separacion de mezclas de alimentacion, constituidas por una mezcla de varios componentes, en mas de dos fracciones, se deben emplear varias columnas de destilacion convencionales. En el caso sencillo se requieren de este modo N-1 columnas de destilacion para una mezcla de N-componentes.
La fig. 1 muestra la vfa a/c para la separacion de una mezcla de tres componentes ABC, que contiene productos de bajo punto de ebullicion A, productos de punto de ebullicion media B y productos de punto de ebullicion elevado C.
La vfa a/c se aplica preferentemente si la fraccion de productos de punto de ebullicion media es maxima en la adicion. Para este caso, la vfa a/c constituye un optimo energetico.
La separacion en la primera columna se efectua de modo que en el producto de cabeza no este presente fraccion de productos de punto de ebullicion elevado C y en el producto de cola no este presente fraccion de bajo punto de ebullicion A. La fraccion de productos de punto de ebullicion medio B esta contenida tanto en la fraccion de cabeza, como tambien en la fraccion de cola de la primera columna. Ambas fracciones AB y BC se descomponen en los productos puros A, B, C en cada una de estas columnas post-conectadas. Para ello, esta variante requiere tres pasos de separacion.
Una alternativa al acoplamiento de varias columnas de destilacion son las denominadas columnas de pared separadora, es decir, columnas que impiden un mezclado transversal de lfquido y corrientes de vapores en zonas parciales de la columna por medio de una pared separadora vertical dispuesta en sentido longitudinal de la columna. Por lo tanto, en el caso de esta columna, una pared separadora vertical, que divide la seccion transversal en dos tramos a la izquierda y a la derecha de la pared separadora, recorre una parte de altura de la columna.
La fig. 3 muestra una columna de pared separadora clasica en la que se descarga la fraccion de productos de punto de ebullicion elevado como cola, la fraccion de productos de punto de ebullicion medio a traves de la extraccion lateral, y la fraccion de bajo de punto de ebullicion a traves de la corriente de cabeza.
En este caso es posible, por ejemplo, descomponer una mezcla ternaria en sus tres componentes puros en una unica columna, para lo cual se requirieron normalmente dos columnas convencionales.
Lista de signos de referencia
1 Parte de alimentacion
2 Parte de extraccion
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3 Parte de concentracion
4 Parte de separacion
5 Pared separadora
La pared separadora 5 dispuesta en sentido longitudinal de la columna divide el espacio interior de la columna en una parte de alimentacion 1, una parte de extraccion 2, una parte de concentracion superior comun 33 y una parte de separacion inferior comun 43 (negro).
La alimentacion de la mezcla a separar se situa generalmente en una zona media entre una zona superior y una zona inferior de la parte de alimentacion 1. Tambien es posible prever una o varias alimentaciones ulteriores entre una zona superior y una zona inferior de la parte de alimentacion 1.
En la parte de extraccion 2 - a la derecha de la pared separadora - estan dispuestas una o varias extracciones laterales entre una zona superior y una zona inferior. Tambien es posible prever una extraccion lateral ulterior entre la zona inferior y una zona mas inferior de la parte de extraccion 2. El documento WO 2009092682 A1 da a conocer un procedimiento para la separacion por destilacion de 1,5,9-ciclododecatrieno (CDT), asf como un dispositivo para la puesta en practica del procedimiento. La solucion parte de un procedimiento para la separacion destilativa de CDT crudo, que se obtuvo mediante la trimerizacion de butadieno. Para la separacion destilativa de CDT crudo que se produce como mezcla de varios componentes se emplean columnas de pared separadora. La pared separadora, que puede estar constituida por una chapa o varias chapas diferentes ensambladas, subdivide la columna en sentido longitudinal en su parte media en una parte de alimentacion y una parte de extraccion. Respecto a los elementos de insercion empleables eficaces en la separacion en la columna de pared separadora son apropiados tanto cuerpos de relleno, como tambien empaquetaduras ordenadas o platos separadores. Es posible configurar la pared separadora en forma de sementos parciales insertados parcialmente. El documento US 6884324 B2 da a conocer una columna para la concentracion de anhfdrido de acido ftalico (PSA) con dos etapas de destilacion, en la que la destilacion de la fraccion de bajo punto de ebullicion en PSA crudo se efectua en la primera etapa de destilacion, y la separacion de la fraccion de productos de punto de ebullicion elevado a partir de PSA crudo se lleva a cabo en la segunda etapa de destilacion, estando ambas etapas de destilacion dispuestas en yuxtaposicion, y separadas completamente entre sf a traves de una pared dispuesta verticalmente, caracterizada por que la cola de la primera etapa de destilacion esta unida a la cola de la segunda etapa de destilacion. La cola de la primera etapa de destilacion puede estar unida con la cola de la segunda etapa de destilacion a traves de un tubo de rebose. Del mismo modo, la cola de la primera etapa de destilacion puede estar unida con la cola de la segunda etapa de destilacion a traves de una bomba.
El documento EP 0141356 da a conocer un dispositivo y un procedimiento para la separacion por destilacion de una mezcla de tres o mas componentes, que comprende una columna de pared separadora con cuatro zonas de separacion.
Por lo tanto, en el estado de la tecnica es conocido emplear varias columnas de destilacion que cumplen diferentes tareas de separacion en una combinacion, o una columna de pared separadora. Mediante las columnas de pared separadora ya descritas son realizables ahorros totales de aproximadamente un 30 %, referido a costes de operacion e inversion, frente a una conexion en serie convencional de dos columnas. Por lo tanto son preferentes columnas de pared separadora frente a la conexion clasica de columnas de destilacion.
Sin embargo, las columnas de pared separadora se debfan dimensionar casi siempre mas grandes que los correspondientes aparatos aislados, que se deben substituir por las mismas. En este caso, la altura de construccion de la columna de pared separadora corresponde al menos a la altura de construccion de uno de los aparatos aislados, y como maximo a la suma de alturas de construccion de los aparatos aislados.
En dependencia de la carga hidraulica, el diametro de la columna de pared separadora corresponde al menos al diametro mmimo de aparatos aislados y como maximo al mayor diametro de aparatos aislados.
Dependiendo de la tarea de separacion (mezcla de varios componentes), la consecuencia puede ser alturas de construccion extremas, diametros de columna elevados, y con ellos costes de inversion elevados, lo que es desventajoso.
De esta problematica resulta el planteamiento de problema de la invencion.
La tarea de la invencion se soluciona mediante un procedimiento para la separacion destilativa de una mezcla de tres o mas componentes, que contiene al menos una fraccion de bajo punto de ebullicion, al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion medio, y al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion
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elevado, alimentandose la mezcla de tres o mas componentes a una primera columna de destilacion, estando presentes tres columnas de destilacion que estan acopladas materialmente entre s^ estando comunicados vapores de una primera columna de destilacion con la parte de concentracion de una segunda columna de destilacion, y estando comunicada la parte de concentracion de la segunda columna de destilacion con los vapores de una tercera columna de destilacion, y estando comunicadas las extracciones de cola de la primera columna de destilacion con la parte de separacion de la segunda columna de destilacion, y estando comunicada la parte de separacion de la segunda columna de destilacion con la cola de la tercera columna de destilacion, presentando la segunda columna de destilacion una pared separadora horizontal impermeable, que separa parte de separacion y parte de concentracion de la segunda columna de destilacion, comprendiendo la segunda columna de destilacion un evaporador, asf como un condensador, separandose una fraccion de cola que contiene al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion elevado y una fraccion de cabeza que contiene al menos una fraccion de bajo punto de ebullicion a partir de la segunda columna de destilacion, separandose al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion medio a traves de una extraccion lateral de la tercera columna de destilacion.
Acoplamiento material en el ambito de la invencion debe significar que esten presentes respectivamente alimentaciones y recirculaciones correspondientes entre las columnas.
Se acoplan materialmente tres columnas, de las cuales una columna presenta una pared separadora horizontal, que afsla la parte de separacion y la parte de concentracion, de tal manera que ambas columnas sin pared separadora se pueden considerar casi parte izquierda y parte derecha de una columna de pared separadora. La mezcla de tres o mas componentes se alimenta a una primera columna, que se puede considerar parte izquierda de una columna de pared separadora.
Los vapores de la primera columna se conducen en este caso a la segunda columna, en la que la parte de separacion esta separada de la parte de concentracion a traves de una pared separadora horizontal, por ejemplo una chapa separadora.
En esta segunda columna se separan el producto de cabeza, que contiene al menos una fraccion de bajo punto de ebullicion, asf como el producto de cola, que contiene al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion elevado.
En una tercera columna, que se puede considerar parte derecha de una columna de pared separadora, se descarga el producto objetivo, que contiene al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion medio, a traves de una extraccion lateral.
La tarea se soluciona tambien mediante un dispositivo para la separacion por destilacion de una mezcla de tres o mas componentes, que comprende tres columnas de destilacion que estan acopladas materialmente entre sf, estando comunicados vapores de una primera columna de destilacion con la parte de concentracion de una segunda columna de destilacion, y estando comunicada la parte de concentracion de la segunda columna de destilacion con los vapores de una tercera columna de destilacion, y estando comunicados las extracciones de cola de la primera columna de destilacion con la parte de separacion de la segunda columna de destilacion, y estando comunicada la parte de separacion de la segunda columna de destilacion con la cola de la tercera columna de destilacion, presentando la segunda columna de destilacion una pared separadora horizontal impermeable, que separa parte de separacion y parte de concentracion de la segunda columna de destilacion, comprendiendo la segunda columna de destilacion un evaporador, asf como un condensador, presentando la tercera columna de destilacion una o varias extracciones laterales por debajo de la extraccion de cabeza y por encima de la extraccion de cola.
En el ambito de la invencion, comunicado significa que estan presentes respectivamente las correspondientes alimentaciones y recirculaciones entre las columnas.
Por lo tanto, la invencion se refiere a una construccion de instalacion en la que se conecta una columna adicional con dos columnas existentes, para obtener de este modo un acoplamiento termico y material.
En el interior de la segunda columna de destilacion, la parte de separacion se aisla de la parte de concentracion preferentemente mediante una chapa horizontal, impermeable. Desde el punto de vista de modo funcional, la invencion es comparable con el principio de una columna de pared separadora, pero en la realizacion de la instalacion se diferencia sobre todo en que, debido al empleo de una columna intermedia con chapa separadora horizontal, no son necesarias ningun tipo de chapas separadoras verticales en las cdumnas.
El acoplamiento material entre dos columnas se realiza al presentar cada columna respectivamente dos enlaces en puntos separados espacialmente con otra columna.
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Tal configuracion de columnas es equivalente a una unica columna de pared separadora que posee identico numero de etapas respecto a la demanda de energfa.
Con ello se pueden realizar grandes ahorros energeticos, pero produciendose costes de inversion menores en comparacion con la nueva adquisicion de una unica columna de pared separadora convencional, ya que se pueden emplear columnas existentes y se debe adquirir unicamente una columna adicional que, en su dimensionado, es considerablemente menor que una nueva columna de pared separadora. El motivo consiste en el numero de etapas, generalmente menor, de parte de separacion y concentracion de una columna de pared separadora.
Ademas, ambas columnas, que deben corresponder a las secciones de pared separadora en esta configuracion, mantienen el diametro completo en esta configuracion. Esto aumenta la capacidad de la instalacion en comparacion con una columna de pared separadora, que tiene unicamente el mismo diametro que una de ambas columnas aisladas.
Por lo tanto, en la mayor parte de los casos, los costes de inversion para esta configuracion son menores que una nueva inversion en una columna de pared separadora equivalente con el mismo rendimiento de separacion y la misma capacidad. Esto hace que la invencion sea interesante para remodelaciones, en las que se debe aumentar la capacidad de la instalacion, pero simultaneamente se debe reducir la demanda de energfa espedfica.
La fraccion de productos de bajo punto de ebullicion y la fraccion de productos de punto de ebullicion elevada se extraen de la columna de destilacion con pared separadora horzontal.
La segunda columna de destilacion con pared separadora horizontal esta equipada preferentemente de un evaporador propio y un condensador. Las presiones de funcionamiento de las columnas se ajustan de modo que se mantenga un sentido de circulacion prescrito.
En el caso de mezclas de tres o mas componentes se trata preferentemente de una mezcla que contiene clorosilanos, o de una mezcla que contiene metilclorosilanos.
Preferentemente se trata de mezclas de la smtesis de TCS o MCS (TCS = triclorosilano, MCS = metilclorosilano), o de la precipitacion de silicio policristalino.
Preferentemente se trata de una mezcla de clorosilanos que contiene TCS, STC, DCS, asf como trazas de otras impurezas (metilclorosilanos, hidrocarburos, productos de punto de ebullicion elevado), como se obtienen mediante la reaccion de silicio metalurgico comercial con HCl en un reactor de lecho turbulento a 350400°C.
En una combinacion para la obtencion de silicio policristalino se genera TCS como silano crudo a patir de silicio metalurgico o HCl, o bien a partir de silicio metalurgico con STC/H2 (STC = tetracloruro de silicio) en un reactor de lecho fluidizado. A continuacion se purifica el silano crudo por medio de destilacion/purificacion para dar TCS. A partir del TCS purificado se precipita silicio policristalino, produciendose, entre otros, STC. La subsiguiente utilizacion de STC (por ejemplo mediante hidrogenacion para dar triclorosilano o mediante combustion para dar acido silfcico altamente disperso, o bien silicatos) es habitual.
En el caso de precipitacion de silicio policristalino a partir de una mezcla de clorosilano, en especial TCS e hidrogeno, ademas de STC se produce una fraccion de clorosilanos de punto de ebullicion elevado. El concepto “clorosilanos de punto de ebullicion elevado" designa en este caso compuestos que estan constituidos por silicio, cloro, en caso dado hidrogeno, oxfgeno y carbono, y presentan un punto de ebullicion mas elevado que STC (57°C/a 1013 hPa). Preferentemente se trata de disilanos HnCl6-nSi2 (n= 0 - 4) y oligo(cloro)silanos superiores, preferentemente con 2 a 4 atomos de Si, asf como disiloxanos HnCl6-nSi2O (n= 0 - 4) y siloxanos superiores, preferentemente con 2 a 4 atomos de Si, incluyendo oligosiloxanos dclicos, asf como sus derivados de metilo.
En el caso de los residuos (fraccion de productos de punto de ebullicion elevado) del proceso de Muller-Rochow se trata esencialmente de tetraclorodimetilsilano, triclorotrimetilsilano y diclorotetrametilsilano, es decir, de metilclorodisilanos de la composicion general Me6-xClxSi2. Estos se pueden tratar con silicio metalurgico y HCl a una temperatura de al menos 300°C. En este caso se producen TCS y STC.
En el caso de productos de punto de ebullicion elevado en el gas de escape de la precipitacion de silicio policristalino (proceso de Siemens) se trata principalmente de clorodisilanos de la composicion general H6-xClxSi2, y en caso dado clorodisiloxanos H6-xClxSi2O. Ademas, en los gases de escape estan contenidos TCS, STC, DCS.
A continuacion se explican realizaciones preferentes de la invencion y sus diferencias con el estado de la tecnica
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tambien por medio de figuras.
Breve descripcion de las figuras
La fig. 1 muestra la via a/c para la separacion de una mezcla de tres componentes ABC que contiene fraccion de bajo punto de ebullicion A, fraccion de productos de punto de ebullicion medio B, y productos de punto de ebullicion elevado C segun el estado de la tecnica.
La fig. 2 muestra una disposicion de destilacion clasica constituida por una columna de separacion, incluyendo evaporador y condensador, asf como una columna ascendente, incluyendo evaporador y condensador.
La fig. 3 muestra una columna de pared separadora para la separacion de una mezcla de tres componentes segun el estado de la tecnica.
La fig. 4 muestra una configuracion de columna segun la invencion constituida por tres columnas para la separacion de una mezcla de tres componentes.
Ambas columnas K1 y K2 en la fig. 4 se comunican con la columna K3 a traves de conductos tubulares.
Las columnas K1 y K2 corresponden en este caso al lado izquierdo, o bien al lado derecho de secciones de pared separadora de una columna de pared separadora equivalente.
La columna K3 esta constituida por una parte de separacion 44 (negro) y una parte de concentracion 43, que se separan entre sf por medio de una chapa separadora horizontal.
Por consiguiente, ambas secciones en la columna K3 corresponden a la parte de separacion y concentracion comun de la columna de pared separadora equivalente.
La invencion se emplea preferentemente si esta presente un sistema de columnas existente - por ejemplo como se representa en la fig. 2 -, pero en lugar de ello se debe utilizar la tecnologfa de la columna de pared separadora segun la fig. 3.
Ya que la realizacion segun la fig. 4 es equivalente a una columna de pared separadora, de este modo se debe adquirir unicamente una columna adicional menor, que este unida con ambas columnas existentes a traves de conductos tubulares.
Esta nueva columna se equipa adicionalmente con al menos un un evaporador V y al menos un condensador K.
De este modo se reduce considerablemente el gasto de inversion para la tecnologfa de pared separadora si en los aparatos existentes K1 y K2 no se deben efectuar medidas adicionales. Unicamente se debe considerar el gasto para una conexion con la columna K3.
En el caso de dimensionado razonable de la columna K3, con la invencion aumenta el posible rendimiento de la instalacion hasta en un 80 % de la capacidad maxima previa.
Las columnas de destilacion empleadas en la invencion estan equipadas preferentemente con etapas de separacion de diferente tipo, como platos separadores (por ejemplo platos perforados, valvulas fijas), empaquetaduras irregulares (cuerpos de relleno) o empaquetaduras estructuradas. Los elementos de insercion determinan considerablemente el rendimiento de separacion y la perdida de presion a traves de las columnas de destilacion.
Las columnas de destilacion descritas poseen preferentemente 1-200 etapas de separacion teoricas, siendo dependiente el numero necesario de etapas de separacion teoricas de la calidad, o bien del grado de impurificacion de la mezcla de partida a descomponer, de los requisitos de pureza especificados del producto objetivo, asf como del lfquido relativo de diversos componentes de la mezcla de varios componentes, referido al componente clave.
Las columnas de destilacion se accionan preferentemente a una presion de gas de escape de -1 a +10 bar, y en un intervalo de temperatura de ebullicion de -20 a +200°C.
Respecto a una combinacion de destilacion, constituida por varias instalaciones aisladas, la presion de gas de escape - bajo consideracion de aspectos economicos - se puede seleccionar de manera variable.
En este caso, la columna K3 esta equipada preferentemente con uno o varios sistemas de evaporador para la
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alimentacion de ene^a de calefaccion. En el caso de un sistema de evaporador convencional se embrida uno o varios generadores de calor a traves de piezas de conexion/piezas de ajuste en los cuerpos de columna de una instalacion aislada. El cuerpo de columna esta equipado preferentemente con una conexion ulterior para un segundo sistema evaporador.
En este caso, el generador de calor se puede realizar de las formas mas diversas desde el punto de vista tecnico de procedimiento - pero preferentemente como evaporador de recirculacion natural.
Medios de operacion preferentes para la evaporacion son vapor de agua y/o aceites termicos de diferentes grados de presion y temperatura. La seleccion de medios de operacion apropiados se ajusta prioritariamente a aspectos economicos, asf como a la disponibilidad.
Si las columnas de destilacion K1 y K2 se acoplan a la columna K3, como en la figura 4, preferentemente al menos un tubo de vapores de la respectiva columna se une directamente al cuerpo de la columna de K3.
Para el reflujo de ambas columnas K1 y K2, los correspondientes conductos de reflujo de la columna K3 se unen directamente al cuerpo de la columna de K1, o bien K2.
Ademas, las corrientes de lfquido en la cola de ambas columnas K1 y K2 se conducen directamente a la parte de concentracion de la columna K3 a traves de conductos tubulares correspondientes. Estas corrientes de lfquido sirven como reflujo en la parte de concentracion de la columna K3. Los vapores de la columna K3 se devuelven a ambas columnas K1 y K2 a traves de conductos tubulares correspondientes. A tal efecto se pueden emplear uniones abridadas existentes en las columnas K1 y K2.
Preferentemente, la columna K3 esta equipada ademas con uno o varios sistemas de condensacion para la condensacion de vapores, y con ello para la puesta a disposicion de la cantidad de reflujo en la columna K3.
Los componentes no condensables en el primer paso de condensacion, constituidos por componentes de menores temperaturas de ebullicion y/o gas inerte, se alimentan preferentemente a un paso de condensacion ulterior y/o a una elaboracion ulterior/otro empleo (preferentemente un sistema lavador). Medios de operacion preferentes para la condensacion son agua de refrigeracion y/o salmuera de refrigeracion de diferentes grados de presion y temperatura. La seleccion de medios de operacion apropiados se ajusta predominantemente a aspectos economicos, asf como a la disponibilidad.
Las columnas K1 y K2 comprenden preferentemente una o varias tubuladuras de adicion y extraccion de producto a lo largo de la respectiva camisa de la columna. La situacion en volumen y altura del cuerpo de la columna se selecciona en una posicion apropiada correspondientemente al diseno termodinamico.
Ejemplo y ejemplo comparativo
Ejemplo comparativo - conexion clasica
La fig.2 muestra una disposicion de destilacion clasica que comprende columna de separacion K1, incluyendo evaporador V1 y condensador Kondl, asf como columna de concentracion K2, incluyendo evaporador V2 y condensador Kond2 para la separacion de una mezcla de tres componentes.
La corriente de substancias F esta constituida por una mezcla que contiene clorosilano con una fraccion de productos de bajo punto de ebullicion, de punto de ebullicion medio y de punto de ebullicion elevado.
En la columna K1, la fraccion de productos de bajo punto de ebullicion se separa a traves de la corriente de substancias D1.
La corriente de substancias B1 se conduce a la segunda columna K2, en la que se extrae la fraccion de productos de punto de ebullicion elevado a traves de la corriente de substancias B2, y el producto objetivo (fraccion de productos de punto de ebullicion medio) a traves de la corriente de substancias D2.
La tabla 1 muestra las fracciones masicas de diversos componentes en las respectivas corrientes parciales segun el ejemplo comparativo.
Tabla 1
Corriente de substancias
F D1 B1 D2 B2
Componente
TCS
99,5 % 90 % 99,9 % 99,99 % 99,99 %
DCS
0,5 % 10% - - -
C1
<10 ppmw - 10 ppmw 1 ppmw 300 ppmw
C2
<0,5 ppmw 10 ppmw 0,04 ppmw 0,04 ppmw -
C3
<10 ppmw 20 ppmw - - -
En el caso de C1-C3 se trata de impurezas en trazas, como metilclorosilanos, hidrocarburos y compuestos de substancias de dopaje.
5 Ejemplo
La fig. 4 muestra una forma preferente de realizacion de una configuracion de columna segun la invencion, que comprende una primera columna K1, una segunda columna K2, as^ como una tercera columna K3, incluyendo evaporador V y condensador K.
La corriente de substancias F esta constituida por una mezcla que contiene clorosilano con una fraccion de 10 productos de bajo punto de ebullicion, de punto de ebullicion medio y de punto de ebullicion elevado. Esta corriente de substancias se anade a la columna K1.
En la columna K3 se separa la fraccion de productos de bajo punto de ebullicion (que contiene DCS y C3) a traves de la corriente de substancias D. La fraccion de productos de punto de ebullicion elevado (que contiene C1) se separa igualmente en la columna K3 a traves de la corriente de substancias B.
15 En la columna K2 se extrae el producto objetivo M (fraccion de productos de punto de ebullicion medio, que contiene TCS) a traves de una extraccion lateral.
La tabla 2 muestra las fracciones masicas de los componentes aislados en las respectivas corrientes parciales segun ejemplo.
Tabla 2
Corriente de substancias
F D B M
Componente
TCS
99,5 % 90 % 99,9 % 99,99 %
DCS
0,5 % 10% - -
C1
<10 ppmw - 300 ppmw 1 ppmw
Corriente de substancias
F D B M
C2
<0,5 ppmw 10 ppmw - 0,04 ppmw
C3
< 10 ppmw 20 ppmw - -
Frente al ejemplo comparativo se evidencia que se puede prescindir respectivamente de un evaporador y un condensador.

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1.- Procedimiento para la separacion destilativa de una mezcla de tres o mas componentes (F), que contiene al menos una fraccion de bajo punto de ebullicion, al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion medio, y al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion elevado, alimentandose la mezcla de tres o 5 mas componentes (F) a una primera columna de destilacion (K1), estando presentes tres columnas de destilacion (K1, K2, K3) que estan acopladas materialmente entre sf, estando comunicados vapores de una primera columna de destilacion (K1) con la parte de concentracion (34) de una segunda columna de destilacion (K3), y estando comunicada la parte de concentracion de la segunda columna de destilacion (K3) con los vapores de una tercera columna de destilacion (K2), y estando comunicadas las extracciones de cola de la
    10 primera columna de destilacion (K1) con la parte de separacion (44) de la segunda columna de destilacion (K3), y estando comunicada la parte de separacion (44) de la segunda columna de destilacion (K3) con la cola de la tercera columna de destilacion (K2), presentando la segunda columna de destilacion (K3) una pared separadora horizontal impermeable, que separa parte de separacion (44) y parte de concentracion (34) de la segunda columna de destilacion (K3), comprendiendo la segunda columna de destilacion (K3) un evaporador (V), asf
    15 como un condensador (K), separandose una fraccion de cola (B) que contiene al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion elevado y una fraccion de cabeza (D) que contiene al menos una fraccion de bajo punto de ebullicion a partir de la segunda columna de destilacion (K3), separandose al menos una fraccion de productos de punto de ebullicion medio (M) a traves de una extraccion lateral de la tercera columna de destilacion (K2).
    20 2.- Procedimiento segun la reivindicacion 1, accionandose las columnas de destilacion (K1, K2, K3) a una
    presion de gas de escape de -1 a + 10 bar y un intervalo de temperaturas de ebullicion de -20 a + 200 °C.
  2. 3.- Procedimiento segun la reivindicacion 1 o segun la reivindicacion 2, comprendiendo al menos la segunda columna de destilacion (K3) uno o varios sistemas evaporadores (V), que utilizan vapor de agua o aceites termicos de diferentes grados de presion y temperatura como medios de operacion.
    25 4.- Procedimiento segun las reivindicaciones 1 a 3, comprendiendo al menos la segunda columna de destilacion
    (K3) uno o varios sistemas de condensacion (K), que utilizan agua de refrigeracion o salmuera de refrigeracion de diferentes grados de presion y temperatura como medios de operacion.
  3. 5.- Procedimiento segun la reivindicacion 4, alimentandose componentes de la corriente de cabeza no condensables a un paso de condensacion ulterior y/o a un sistema lavador en un primer paso de condensacion.
    30 6.- Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, conteniendo la mezcla de tres o mas componentes
    clorosilanos como productos de punto de ebullicion medio (M).
  4. 7. - Dispositivo para la separacion por destilacion de una mezcla de tres o mas componentes (F), que comprende tres columnas de destilacion (K1, K2, K3) que estan acopladas materialmente entre sf, estando comunicados vapores de una primera columna de destilacion (K1) con la parte de concentracion (34) de una segunda
    35 columna de destilacion (K3), y estando comunicada la parte de concentracion de la segunda columna de
    destilacion (K3) con los vapores de una tercera columna de destilacion (K2), y estando comunicadas las extracciones de cola de la primera columna de destilacion (K1) con la parte de separacion (44) de la segunda columna de destilacion (K3), y estando comunicada la parte de separacion (44) de la segunda columna de destilacion (K3) con la cola de la tercera columna de destilacion (K2), presentando la segunda columna de
    40 destilacion (K3) una pared separadora horizontal impermeable y un evaporador, asf como un condensador, presentando la tercera columna de destilacion (K2) una o varias extracciones laterales por debajo de la extraccion de cabeza y por encima de la extraccion de cola.
  5. 8. - Dispositivo segun la reivindicacion 7, presentando la primera y la tercera columna de destilacion (K1, K2) 1200 etapas de separacion teoricas.
    45 9.- Dispositivo segun la reivindicacion 7 o segun la reivindicacion 8, comprendiendo al menos la segunda columna
    de destilacion (K3) uno o varios sistemas evapororadores (V) para la evaporacion de corrientes de cola lfquidas, que estan embridadas respectivamente en los cuerpos de la columna.
  6. 10.- Dispositivo segun una de las reivindicaciones 7 a 9, comprendiendo al menos la segunda columna de destilacion uno o varios sistemas de condensacion (K) para la condensacion de corrientes de vahos en forma de
    50 vapor.
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